CN111117723A - 一种含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备方法及制备装置 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备方法及制备装置，所述制备方法包括如下步骤：将微米氮化硼粉末和天然酯绝缘油的混合液通过间歇式超声模式进行超声剥离，之后将超声剥离后的混合液离心，收集含二维纳米氮化硼的上清液，所述二维纳米氮化硼的厚度为10nm以下，宽度为500nm以下；将含二维纳米氮化硼的上清液与天然酯绝缘油在真空环境下进行充分混合，之后对混合溶液进行脱气脱水，得到含纳米粉体的天然酯绝缘油；本发明还提供了一种包括超声模块、离心模块、分析检测模块、真空混合模块和脱气脱水模块的含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备装置。本发明制备的绝缘油的导热系数高、介电损耗小、击穿电压高。

Description

一种含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备方法及制备装置

技术领域

本申请属于绝缘油制备技术领域，尤其是涉及一种含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备方法及制备装置。

背景技术

天然酯绝缘油作为新兴的一种环保型液体电介质，已广泛应用在国内10kV和35kV配电变压器中，也正在110kV甚至更高电压等级的电力变压器中应用。天然酯绝缘油是由天然的油料作物经压榨，精炼和改性工艺制备而成，具有良好的电气性能、燃点高、可生物降解，比矿物绝缘油有更好的环境健康特性以及防火安全性；同时，天然酯绝缘油在运行过程中能够吸收绝缘纸中水分，提高绝缘纸使用周期，相比传统矿物绝缘油具有更好的经济性。然而，天然酯绝缘油主要成分由脂肪酸甘油三酯组成，且甘三酯中脂肪酸基团繁多，分子结构不同于矿物绝缘油，具有明显不对称性，因此，天然酯绝缘油的极性高于矿物绝缘油，具有较高的电导率和介质损耗因数，不利于变压器绝缘性能；此外，天然酯绝缘油运动黏度较大，影响变压器散热性能。

随着纳米科技的发展，研究人员发现纳米改性为提高传统材料综合性能提供了可能，纳米粒子因具有很高的小尺寸效应、体积效应和量子尺寸和隧道效应等而表现出不同于普通材料的性质。在传统变压器油中添加纳米粒子表现出更高的绝缘性能和导热性能，在实际工程应用中可减小变压器尺寸、节约占地面积。纳米粒子在电场作用下发生极化而产生大量陷阱，捕获油中自由电子延缓放电通道形成，提高击穿电压；同时纳米粒子具有极高的比表面积和反应活性，能够吸附在热老化油中的活性氧和油中微水，防止脂肪酸中碳碳双键氧化反应和天然酯的水解，从而提升天然酯的使用寿命；一般固体的导热系数远大于液体导热系数，一定浓度的纳米流体可以有效提高绝缘油导热能力。因此，纳米改性天然酯绝缘油的导热性能及其电气性能的提高，有利于减小变压器体积，对未来天然酯绝缘油在更高输电等级变压器中应用具有指导意义。

然而，现有技术中制备纳米改性天然酯绝缘油时，由于对材料选择及制备工艺不当等，导致现有纳米改性天然酯绝缘油仍存在绝缘性能差、介电损耗大，散热能力差等问题，为了解决上述问题，本领域技术人员通常需要在天然酯绝缘油添加各种纳米粉体及其它添加剂，例如文献号为CN106433889A的专利公开了一种纳米六方氮化硼改性高润滑变压器植物绝缘油，该植物绝缘油中添加了纳米二氧化硅空心球、纳米六方氮化硼、环烷酸铋等12中添加剂，但其击穿电压、介损损耗、运动粘度等性能仍有待提高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为解决现有纳米改性天然酯绝缘油存在的成分复杂的技术问题，从而提供一种含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备方法及制备装置。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备方法，包括如下步骤：S1：将微米氮化硼粉末和天然酯绝缘油的混合液通过间歇式超声模式进行超声剥离，之后将超声剥离后的混合液离心，收集含二维纳米氮化硼的上清液，所述二维纳米氮化硼的厚度为10nm以下，宽度为500nm以下；

S2：将含二维纳米氮化硼的上清液与天然酯绝缘油在真空环境下进行充分混合，之后对混合溶液进行脱气脱水，得到含纳米粉体的天然酯绝缘油。

优选地，所述含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备方法还包括预先将微米氮化硼粉末经辉光放电等离子体进行光/电化学活化处理的步骤。

优选地，将含二维纳米氮化硼的上清液与天然酯绝缘油混合前，包括用偶联剂对含二维纳米氮化硼的上清液改性处理的步骤，所述偶联剂优选为钛酸酯偶联剂。

优选地，S1步骤中，所述间歇式超声为超声1～2分钟停止0.5～1分钟；所述超声剥离时的混合液温度优选为20～50℃，超声功率优选为500～1500W。

优选地，S1步骤中，进行超声剥离的同时采用微波处理。

优选地，S1步骤中，所述微米六方氮化硼粉末与天然酯绝缘油的混合比例为1g:400mL～1g:600mL；S2步骤中，所述含二维纳米氮化硼的上清液与天然酯绝缘油的混合比例优选为0.04～0.1:100。

优选地，S2步骤中，所述含二维纳米氮化硼的上清液与天然酯绝缘油的混合方式为机械搅拌与超声波振荡交替进行的方式，所述机械搅拌与超声波振荡的时间比例优选为(30-45min):(20-30min)，所述机械搅拌的速度优选为50～70r/min。

优选地，S2步骤中，所述真空环境的真空度为-0.5～-2MPa，混合时混合溶液的温度优选为60～70℃。

优选地，S2步骤中，所述脱水、脱气条件为：在真空度为-0.5～-2MPa的环境下，将混合溶液加热至80-90℃，保持24-48小时。

本发明还提供了一种含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备装置，包括：

超声模块，用于将微米氮化硼粉末和天然酯绝缘油的混合液通过间歇式超声模式进行超声剥离；

离心模块，用于接收所述超声模块制得的超声剥离后的混合液并对所述超声剥离后的混合液离心，制得含二维纳米氮化硼的上清液；

分析检测模块，用于分析所述超声模块中氮化硼的尺寸，若判断所述氮化硼的尺寸符合要求，则控制将所述超声模块与所述离心模块连通，反之，则使超声模块对微米氮化硼粉末和天然酯绝缘油的混合液继续超声；

真空混合模块，用于接收所述离心模块制得的含二维纳米氮化硼的上清液并将所述上清液与天然酯绝缘油在真空环境下充分混合；

脱气脱水模块，用于对真空混合模块制得的混合液脱气脱水。本发明的有益效果是：

本发明含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备工艺，采用间歇式超声模式对天然酯绝缘油中的微米氮化硼粉末进行超声剥离，使得微米氮化硼碎裂更加完全，得到了尺寸小而均匀的二维纳米氮化硼，进一步通过微波处理有利于二维纳米氮化硼的制成，之后通过离心得到分散良好的含二维纳米氮化硼的母液，再将其天然酯绝缘油在真空环境下进行充分混合(优选为机械搅拌和超声波相结合的混合方式，以有效提高纳米粒子在天然酯绝缘油中的分散均匀性)，对混合溶液进行脱气脱水，得到含纳米氮化硼的天然酯绝缘油，该绝缘油中的纳米氮化硼分散均匀，纳米氮化硼厚度薄、宽度小且尺寸分布均匀，避免了尺寸较大、浓度较高的纳米粉在绝缘油中形成“小桥”而破坏其绝缘性能，表现在介电损耗小、击穿电压高，且本发明制备的纳米氮化硼的层数低，使得绝缘油的导热系数高；进一步，本发明对微米氮化硼粉末经辉光放电等离子体进行光/电化学活化处理，再进一步用偶联剂对含二维纳米氮化硼的上清液改性处理，能有效减少介电损耗，提高绝缘油的绝缘性能和导热性能。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

实施例1

本实施例提供一种含纳米粉体的天然酯绝缘油，其制备工艺包括以下步骤：

取微米氮化硼粉末放入天然酯绝缘油混合，将微米氮化硼和天然酯绝缘油混合液放入超声振荡仪器，采用间歇式超声，即超声1分钟停止30秒，连续工作24小时，之后将超声剥离后的混合液离心，收集含二维纳米氮化硼的上清液；其中：超声剥离时的混合液温度为20℃，超声功率为500W；所述微米六方氮化硼粉末与天然酯绝缘油的混合比例为1g:400mL；

将含二维纳米氮化硼的上清液与天然酯绝缘油在真空环境下采用机械搅拌与超声波振荡交替进行的方式进行充分混合，之后对混合溶液进行脱气脱水，得到含纳米粉体的天然酯绝缘油；其中：所述含二维纳米氮化硼的上清液与天然酯绝缘油的混合比例为0.04:100；所述机械搅拌与超声波振荡的时间比例优选为(30min):(20min)，所述机械搅拌的速度优选为70r/min，所述真空环境的真空度为-0.5MPa，混合时混合溶液的温度优选为60℃；所述脱水、脱气条件为：在真空度为-0.5MPa的环境下，将混合溶液加热至80℃，保持48小时。

实施例2

本实施例提供一种含纳米粉体的天然酯绝缘油，其制备工艺包括以下步骤：

取微米氮化硼粉末放入天然酯绝缘油混合，将微米氮化硼和天然酯绝缘油混合液放入超声振荡仪器，采用间歇式超声，即超声2分钟停止1分钟，连续工作24小时，之后将超声剥离后的混合液离心，收集含二维纳米氮化硼的上清液；其中：超声剥离时的混合液温度为50℃，超声功率为1500W；所述微米六方氮化硼粉末与天然酯绝缘油的混合比例为1g:600mL；

将含二维纳米氮化硼的上清液与天然酯绝缘油在真空环境下采用机械搅拌与超声波振荡交替进行的方式进行充分混合，之后对混合溶液进行脱气脱水，得到含纳米粉体的天然酯绝缘油；其中：所述含二维纳米氮化硼的上清液与天然酯绝缘油的混合比例为0.1:100；所述机械搅拌与超声波振荡的时间比例优选为(45min):(30min)，所述机械搅拌的速度优选为50r/min，所述真空环境的真空度为-2MPa，混合时混合溶液的温度优选为70℃；所述脱水、脱气条件为：在真空度为-2MPa的环境下，将混合溶液加热至90℃，保持24小时。

实施例3

本实施例提供一种含纳米粉体的天然酯绝缘油，其制备工艺包括以下步骤：

取微米氮化硼粉末放入天然酯绝缘油混合，将微米氮化硼和天然酯绝缘油混合液放入超声振荡仪器，采用间歇式超声，即超声1.5分钟停止1分钟，连续工作24小时，之后将超声剥离后的混合液离心，收集含二维纳米氮化硼的上清液；其中：超声剥离时的混合液温度为30℃，超声功率为1000W；所述微米六方氮化硼粉末与天然酯绝缘油的混合比例为1g:500mL；

将含二维纳米氮化硼的上清液与天然酯绝缘油在真空环境下采用机械搅拌与超声波振荡交替进行的方式进行充分混合，之后对混合溶液进行脱气脱水，得到含纳米粉体的天然酯绝缘油；其中：所述含二维纳米氮化硼的上清液与天然酯绝缘油的混合比例为0.05:100；所述机械搅拌与超声波振荡的时间比例优选为(40min):(25min)，所述机械搅拌的速度优选为60r/min，所述真空环境的真空度为-1MPa，混合时混合溶液的温度优选为65℃；所述脱水、脱气条件为：在真空度为-1MPa的环境下，将混合溶液加热至85℃，保持36小时。

实施例4

本实施例与实施例3的区别仅在于：对微米氮化硼粉末和天然酯绝缘油的混合液进行超声剥离的同时采用微波处理，所述微波频率为2000MHz，仅需剥离16小时。

实施例5

本实施例与实施例3的区别仅在于：所述含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备方法还包括预先将微米氮化硼粉末经辉光放电等离子体进行光/电化学活化处理的步骤，光/电化学活化处理方法为：将微米氮化硼粉末置于低温等离子体发生器处理平台上，在氩气氛围下加电压产生辉光放电等离子体进行光/电化学活化处理，其中：放电电压为400V，电流为15A，放电功率为5kW，氩气气量为150sccm。

实施例6

本实施例与实施例3的区别仅在于：将含二维纳米氮化硼的上清液与天然酯绝缘油混合前，包括用偶联剂对含二维纳米氮化硼的上清液改性处理的步骤，即将偶联剂加入含二维纳米氮化硼的上清液中混合搅拌，所述偶联剂为三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸异丙酯，所述偶联剂的质量为微米氮化硼粉末用量的1wt％。

实施例7

本实施例与实施例6的区别仅在于：将含二维纳米氮化硼的上清液与天然酯绝缘油混合前，包括用偶联剂对含二维纳米氮化硼的上清液改性处理的步骤，即将偶联剂加入含二维纳米氮化硼的上清液中混合搅拌，所述偶联剂为三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸异丙酯，所述偶联剂的质量为微米氮化硼粉末用量的1wt％。

实施例8

本实施例提供了一种含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备装置，包括：

超声模块，用于将微米氮化硼粉末和天然酯绝缘油的混合液通过间歇式超声模式进行超声剥离；

离心模块，用于接收所述超声模块制得的超声剥离后的混合液并对所述超声剥离后的混合液离心，制得含二维纳米氮化硼的上清液；

分析检测模块，用于分析所述超声模块中氮化硼的尺寸，若判断所述氮化硼的尺寸符合要求，则控制将所述超声模块与所述离心模块连通，反之，则使超声模块对微米氮化硼粉末和天然酯绝缘油的混合液继续超声；

真空混合模块，用于接收所述离心模块制得的含二维纳米氮化硼的上清液并将所述上清液与天然酯绝缘油在真空环境下充分混合；

脱气脱水模块，用于对真空混合模块制得的混合液脱气脱水。

效果例

本效果例对实施例1-7制备的含纳米粉体的天然酯绝缘油的导热系数、介电损耗(90℃)、击穿电压等性能参数进行了测试，具体结果如表1。

表1实施例1-7制备的含纳米粉体的天然酯绝缘油的性能参数

通过上述实施例1-7制备的含纳米粉体的天然酯绝缘油及天然酯绝缘油的导热系数、介电损耗(90℃)、击穿电压等性能参数可以看出，本申请制备的绝缘油的导热系数高、介电损耗小、击穿电压高，尤其是通过微波处理和超声剥离同时制备二维纳米氮化硼、对微米氮化硼粉末经辉光放电等离子体进行光/电化学活化处理以及用偶联剂对含二维纳米氮化硼的上清液改性处理，均能有效减少介电损耗，提高绝缘油的绝缘性能和导热性能。

以上述依据本申请的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：将微米氮化硼粉末和天然酯绝缘油的混合液通过间歇式超声模式进行超声剥离，之后将超声剥离后的混合液离心，收集含二维纳米氮化硼的上清液，所述二维纳米氮化硼的厚度为10nm以下，宽度为500nm以下；

S2：将含二维纳米氮化硼的上清液与天然酯绝缘油在真空环境下进行充分混合，之后对混合溶液进行脱气脱水，得到含纳米粉体的天然酯绝缘油。

2.根据权利要求1所述的含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备方法，其特征在于，所述含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备方法还包括预先将微米氮化硼粉末经辉光放电等离子体进行光/电化学活化处理的步骤。

3.根据权利要求1或2所述的含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备方法，其特征在于，将含二维纳米氮化硼的上清液与天然酯绝缘油混合前，包括用钛酸酯偶联剂对含二维纳米氮化硼的上清液改性处理的步骤。

4.根据权利要求1或2所述的含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述间歇式超声为超声1～2分钟停止0.5～1分钟；所述超声剥离时的混合液温度为20～50℃，超声功率为500～1500W。

5.根据权利要求1或2所述的含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备方法，其特征在于，进行超声剥离的同时采用微波处理。

6.根据权利要求1或2所述的含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备方法，其特征在于，S1步骤中，所述微米六方氮化硼粉末与天然酯绝缘油的混合比例为1g:400mL～1g:600mL。

7.根据权利要求1或2所述的含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述含二维纳米氮化硼的上清液与天然酯绝缘油的混合方式为机械搅拌与超声波振荡交替进行的方式。

8.根据权利要求1或2所述的含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述真空环境的真空度为-0.5～-2MPa，混合时混合溶液的温度为60～70℃。

9.根据权利要求1或2所述的含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备方法，其特征在于，S2步骤中，所述脱水、脱气条件为：在真空度为-0.5～-2MPa的环境下，将混合溶液加热至80-90℃，保持24-48小时。

10.一种含纳米粉体的天然酯绝缘油的制备装置，其特征在于，包括：

超声模块，用于将微米氮化硼粉末和天然酯绝缘油的混合液通过间歇式超声模式进行超声剥离；

离心模块，用于接收所述超声模块制得的超声剥离后的混合液并对所述超声剥离后的混合液离心，制得含二维纳米氮化硼的上清液；

分析检测模块，用于分析所述超声模块中氮化硼的尺寸，若判断所述氮化硼的尺寸符合要求，则控制将所述超声模块与所述离心模块连通，反之，则使超声模块对微米氮化硼粉末和天然酯绝缘油的混合液继续超声；

真空混合模块，用于接收所述离心模块制得的含二维纳米氮化硼的上清液并将所述上清液与天然酯绝缘油在真空环境下充分混合；

脱气脱水模块，用于对真空混合模块制得的混合液脱气脱水。