CN105047257A - 含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法 - Google Patents
含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法,具体步骤包括:(a)准备原料;(b)添加改性富勒烯纳米粒子;(c)制备复合物;(d)脱水脱气处理;(e)密封保存;采用上述技术方案,通过改性富勒烯纳米粒子与植物绝缘油形成复合物,该改性的绝缘植物油长期稳定无沉淀生成,且获得的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的介电性能、电气击穿性能都能获得提高。同时由于富勒烯纳米粒子所具有的自由基吸附性能,含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的抗酸化能力能够获得提高。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘油技术领域,具体涉及一种使用富勒烯纳米粒子作为改性剂改性植物绝缘油的配方及制备方法。
背景技术
绝缘油是重要的液体绝缘介质,在变压器等电器设备中大量使用。植物绝缘油是一种可再生、高自然降解率、高燃点的绿色环保型液体绝缘介质。但是植物绝缘油中存在大量的单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸,氧化安定性与矿物绝缘油相比较差。这使得植物绝缘油在储存和使用过程中容易受到外界条件,如光照、温度、水分、氧气和金属杂质等因素的影响从而发生酸化变质。植物绝缘油的劣化将产生较矿物绝缘油更多的酸性物质,这将对变压器构造中浸渍于植物绝缘油的支撑与绝缘材料产生不利影响。同时植物绝缘油介质损耗因数较高、体积电阻率较低,与矿物绝缘油相比介电性能相对较弱。
中国发明专利(授权号为CN101901637B)公开了一种植物绝缘油和改性纳米粉体的复合物及其应用和制备方法,所述复合物包括植物绝缘油和纳米粉体,所述复合物用于制备绝缘油,所述制备方法包括如下步骤:对纳米粉体进行表面处理;将经过除水、除气的植物绝缘油和经过表面处理的纳米粉体混合;将混合的绝缘油进行超声振荡;将振荡处理后的混合物加入行星球磨机中,采用湿磨法进行处理。该发明在植物绝缘油中加入纳米粉体,如四氧化三铁、氮化铝、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锌、氧化镁等,可形成纳米液体电介质,它不但可以提高绝缘油的介电性能,而且可以增强变压器绕组线圈的散热作用;而且纳米粒子比绝缘油中的杂质粒子小得多,能够和液体介质形成稳定的溶胶体系,在外电场的作用下,不会形成击穿小桥,从而提高绝缘油的介电强度。但是该植物绝缘油和改性纳米粉体的复合物与矿物绝缘油相比,其介电性能仍然相对较弱。
因此,进一步提高植物绝缘油的热稳定性和体积电阻率,降低其介质损耗因数具有重要的研究意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,提供一种可提高植物绝缘油的介电性能并且提高植物绝缘油的抗酸化能力含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是,该含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的组分包括植物绝缘油和改性富勒烯纳米粒子;所述改性富勒烯纳米粒子在所述植物绝缘油中的浓度为50mg/L~150mg/L。
采用上述技术方案,通过改性富勒烯纳米粒子与植物绝缘油形成复合物,该含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物长期稳定无沉淀生成,且获得的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的介电性能、电气击穿性能都能获得提高。同时由于富勒烯纳米粒子所具有的自由基吸附性能,含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的抗酸化能力能够获得提高。本发明通过改性富勒烯纳米粒子制备的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物具有良好的理化和介电性能。
本发明的进一步改进在于,该含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的组分还包括添加剂组成。使用添加剂可以提高反应速率,缩短制备时间,从而降低成本。
作为本发明的优选方案,富勒烯纳米粒子的直径为5nm~100nm。
作为本发明的优选方案,所述富勒烯纳米粒子为C60。C60是一种典型的富勒烯材料,具有很好的导电性和磁性,可以与很多物质材料发生化学反应,本发明利用其改性植物绝缘油,使改性植物绝缘油即含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的介电性能、电气击穿性能以及抗酸性能都能获得提高。
作为本发明的优选方案,所述添加剂为抗氧化剂或金属钝化剂。使用添加剂可以提高反应速率,缩短制备时间,从而降低成本。
本发明的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物在制备绝缘油中应用。
本发明还要解决的技术问题是,提供一种可提高植物绝缘油的介电性能并且提高植物绝缘油的抗酸化能力含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的中使用的改性富勒烯纳米粒子的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是,该制备改性富勒烯纳米粒子的方法,具体步骤如下:
(A)将富勒烯纳米粒子与无水乙醇混合;
(B)加入油酸表面活性剂,油酸表面活性剂的质量为富勒烯纳米粒子的质量的10%~50%,制得混合液;
(C)将步骤(B)所得的混合液在40℃~70℃下进行超声分散和机械搅拌,制得改性富勒烯纳米粒子;
(D)采用无水乙醇清洗步骤(C)中制得的改性富勒烯纳米粒子,然后在真空干燥箱中干燥;
(E)将干燥后的改性富勒烯纳米粒子研磨成粉状,待用。
本发明的进一步改进在于,该改性方法的工艺过程需要在避光环境中进行。
本发明的进一步改进在于,所述步骤(C)中,超声波的频率为35~45kHz,功率密度为15~20W/cm2,超声振荡的温度为40~70℃,机械搅拌速率为200~400rpm,超声分散和机械搅拌时间为60~240min。
本发明的进一步改进在于,所述步骤(A)中,所述富勒烯纳米粒子在所述无水乙醇中的浓度为0.03~0.06g/mL。
本发明还要解决的另一个问题是,提供一种含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是,该含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法,具体步骤包括:
(a)准备原料:富勒烯纳米粒子进行表面改性后形成改性富勒烯纳米粒子,待用;将原始的植物绝缘油进行干燥、脱水、脱气处理,干燥温度为80~100℃,真空度为-0.05~-0.13MPa,干燥时间为40~50h,待用;
(b)添加改性富勒烯纳米粒子:向步骤(a)中得到的原料里添加所述改性富勒烯纳米粒子,形成含改性富勒烯纳米粒子与植物绝缘油的混合物;
(c)制备复合物:在避光的环境下,将步骤(b)中所得的混合物超声振荡处理,初步制得含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物;
(d)脱水脱气处理:将步骤(c)中富勒烯纳米粒子改性植物绝缘油经过脱水脱气处理,干燥温度为80~100℃,真空度为-0.05~-0.13MPa,干燥时间为20~30h,获得含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物;
(e)密封保存:将步骤(d)获得的富勒烯纳米粒子改性植物绝缘油冷却至室温,并避光密封静置保存。
本发明的进一步改进在于,所述步骤(c)中超声振荡处理的工艺条件为:超声波的频率为30~50kHz,功率密度为15~20W/cm2,超声振荡的温度为40~70℃,振荡时间为30~60min。
采用本发明的技术方案,其产生的有益效果是:本发明的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物,可用于制备相应的改性植物绝缘油,所获得的通过改性富勒烯纳米粒子制备的改性的植物绝缘油,长期稳定无沉淀生成。使用改性富勒烯纳米粒子对植物绝缘油进行改性,获得的改性植物绝缘油的介电性能、电气击穿性能都能获得提高。同时由于富勒烯纳米粒子所具有的自由基吸附性能,改性植物绝缘油的抗酸化能力能够获得提高。本发明通过改性富勒烯纳米粒子制备的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物具有良好的理化和介电性能,酸值低于0.01mgKOH/g,90℃时的体积电阻率高于12×1010Ω·m,介电常数在3.0左右;该复合物相比采用如四氧化三铁、氮化铝、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锌、氧化镁等纳米粉体改性的复合物的导电性能有进一步提高。
具体实施方式
实施例1
含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的组分为:改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油,改性富勒烯纳米粒子在植物绝缘油中的浓度为50mg/L;
含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的具体制备步骤如下:
(1)对富勒烯纳米粒子进行表面改性,所选用的富勒烯纳米粒子的直径为5nm的C60,具体步骤包括:
(A)在避光环境下,将富勒烯纳米粒子与无水乙醇混合,比例为200mL无水乙醇中添加10g富勒烯纳米粒子;
(B)加入油酸表面活性剂,油酸表面活性剂的质量为富勒烯纳米粒子质量的10%,获得混合液;
(C)在避光环境下,将步骤(B)所得的混合液在60℃下的水浴中进行超声分散同时进行机械搅拌,超声波的频率为40kHz,功率密度为15W/cm2,超声振荡的温度为40℃,机械搅拌速率为200rpm,超声分散和机械搅拌时间为120min,获得改性富勒烯纳米粒子;
(D)用无水乙醇反复清洗步骤(C)所获得的改性富勒烯纳米粒子,然后在真空烤箱中干燥;
(E)干燥后的改性富勒烯纳米粒子研磨成粉状,待用。
(2)制备改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物,具体步骤包括:
(a)准备原料:步骤(E)中制得的改性富勒烯纳米粒子,待用;将原始植物绝缘油在真空滤油机中进行干燥、脱水、脱气处理,干燥温度为100℃,真空度为-0.13MPa,干燥时间为40小时,待用;
(b)添加改性富勒烯纳米粒子:将步骤(a)中处理后的植物绝缘油与改性富勒烯纳米粒子粉末混合;改性富勒烯纳米粒子在植物绝缘油中的浓度为50mg/L;
(c)制备复合物:在避光的环境下,将步骤(b)中的混合物进行超声振荡处理;超声波的频率为40kHz,功率密度为15W/cm2,超声振荡的温度为40℃,振荡时间为30min,制得改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物;
(d)脱水脱气处理:将步骤(c)中富勒烯纳米粒子改性植物绝缘油经过脱水脱气处理,干燥温度为100℃,真空度为-0.13MPa,干燥时间为20h,获得含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物;
(e)密封保存:将步骤(d)获得的富勒烯纳米粒子改性植物绝缘油冷却至室温,并避光密封静置保存,获得含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物。
实施例2
含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的组分为:改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油,改性富勒烯纳米粒子在植物绝缘油中的浓度为100mg/L;
含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的具体制备步骤如下:
(1)对富勒烯纳米粒子进行表面改性,所选用的富勒烯纳米粒子的直径为50nm的C60,具体步骤包括:
(A)在避光环境下,将富勒烯纳米粒子与无水乙醇混合,比例为200mL无水乙醇中添加10g富勒烯纳米粒子;
(B)加入油酸表面活性剂,油酸表面活性剂的质量为富勒烯纳米粒子质量的30%,获得混合液;
(C)在避光环境下,将步骤(B)所得的混合液在65℃下的水浴中进行超声分散同时进行机械搅拌,超声波的频率为40kHz,功率密度为18W/cm2,超声振荡的温度为65℃,机械搅拌速率为300rpm,超声分散和机械搅拌时间为240min,获得改性富勒烯纳米粒子;
(D)用无水乙醇反复清洗步骤(C)所获得的改性富勒烯纳米粒子,然后在真空烤箱中干燥;
(E)干燥后的改性富勒烯纳米粒子研磨成粉状,待用。
(2)制备改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物,具体步骤包括:
(a)准备原料:步骤(E)中制得的改性富勒烯纳米粒子,待用;将原始植物绝缘油在真空滤油机中进行干燥、脱水、脱气处理,干燥温度为90℃,真空度为-0.1MPa,干燥时间为48小时,待用;
(b)添加改性富勒烯纳米粒子:将步骤(a)中处理后的植物绝缘油与改性富勒烯纳米粒子粉末混合;改性富勒烯纳米粒子在植物绝缘油中的浓度为100mg/L;
(c)制备复合物:在避光环境下,将步骤(b)中的混合物进行超声振荡处理;超声波的频率为40kHz,功率密度为18W/cm2,超声振荡的温度为65℃,振荡时间为60min,制得改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物;
(d)脱水脱气处理:将步骤(c)中富勒烯纳米粒子改性植物绝缘油经过脱水脱气处理,干燥温度为90℃,真空度为-0.1MPa,干燥时间为24h,获得含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物;
(e)密封保存:将步骤(d)获得的富勒烯纳米粒子改性植物绝缘油冷却至室温,并避光密封静置保存,获得含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物。
实施例3
含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的组分为:改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油,改性富勒烯纳米粒子在植物绝缘油中的浓度为150mg/L;
含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的具体制备步骤如下:
(1)对富勒烯纳米粒子进行表面改性,所选用的富勒烯纳米粒子的直径为100nm的C60,具体步骤包括:
(A)在避光环境下,将富勒烯纳米粒子与无水乙醇混合,比例为200mL无水乙醇中添加10g富勒烯纳米粒子;
(B)加入油酸表面活性剂,油酸表面活性剂的质量为富勒烯纳米粒子质量的50%,获得混合液;
(C)在避光环境下,将步骤(B)所得的混合液在70℃下的水浴中进行超声分散同时进行机械搅拌,超声波的频率为40kHz,功率密度为20W/cm2,超声振荡的温度为70℃,机械搅拌速率为400rpm,超声分散和机械搅拌时间为240min,获得改性富勒烯纳米粒子;
(D)用无水乙醇反复清洗步骤(C)所获得的改性富勒烯纳米粒子,然后在真空烤箱中干燥;
(E)干燥后的改性富勒烯纳米粒子研磨成粉状,待用。
(2)制备改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物,具体步骤包括:
(a)准备原料:步骤(E)中制得的改性富勒烯纳米粒子,待用;将原始植物绝缘油在真空滤油机中进行干燥、脱水、脱气处理,干燥温度为80℃,真空度为-0.05MPa,干燥时间为50小时,待用;
(b)添加改性富勒烯纳米粒子:将步骤(a)中处理后的植物绝缘油与改性富勒烯纳米粒子粉末混合;改性富勒烯纳米粒子在植物绝缘油中的浓度为150mg/L;
(c)制备复合物:在避光环境下,将步骤(b)中的混合物进行超声振荡处理;超声波的频率为40kHz,功率密度为20W/cm2,超声振荡的温度为70℃,振荡时间为60min,制得改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物;
(d)脱水脱气处理:将步骤(c)中富勒烯纳米粒子改性植物绝缘油经过脱水脱气处理,干燥温度为80℃,真空度为-0.05MPa,干燥时间为30h,获得含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物;
(e)密封保存:将步骤(d)获得的富勒烯纳米粒子改性植物绝缘油冷却至室温,并避光密封静置保存,获得含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物。
将实施例1、实施例2和实施例3中所制得的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物进行对比,其性能对比数据如表1;表1中的空白样为基础油,即为不加任何纳米添加剂的植物绝缘油。
表1实施例1和实施例2性能测试结果对比
综上所述,通过改性富勒烯纳米粒子制备的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物具有良好的理化和介电性能,含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物可有效的提高植物绝缘油的体积电阻率,降低植物绝缘油的介质损耗,为纳米技术改善绝缘材料的性能提供了新思路和新途径。
最后,还需要注意的是,以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然,本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法,具体步骤包括:
(a)准备原料:富勒烯纳米粒子进行表面改性后形成改性富勒烯纳米粒子,待用;将原始的植物绝缘油进行干燥、脱水、脱气处理,干燥温度为80~100℃,真空度为-0.05~-0.13MPa,干燥时间为40~50h,待用;
(b)添加改性富勒烯纳米粒子:向步骤(a)中得到的原料里添加所述改性富勒烯纳米粒子,形成含改性富勒烯纳米粒子与植物绝缘油的混合物;
(c)制备复合物:在避光的环境下,将步骤(b)中所得的混合物超声振荡处理,初步制得含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物;
(d)脱水脱气处理:将步骤(c)中富勒烯纳米粒子改性植物绝缘油经过脱水脱气处理,干燥温度为80~100℃,真空度为-0.05~-0.13MPa,干燥时间为20~30h,获得含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物;
(e)密封保存:将步骤(d)获得的富勒烯纳米粒子改性植物绝缘油冷却至室温,并避光密封静置保存。
2.根据权利要求1所述的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)中添加的所述改性富勒烯纳米粒子在植物绝缘油中的浓度为50mg/L~150mg/L。
3.根据权利要求2所述的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(c)中超声振荡处理的工艺条件为:超声波的频率为30~50kHz,功率密度为15~20W/cm2,超声振荡的温度为40~70℃,振荡时间为30~60min。
4.根据权利要求3所述的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中所采用的富勒烯纳米粒子的直径为5nm~100nm。
5.根据权利要求4所述的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中所采用的富勒烯纳米粒子为C60。
6.根据权利要求1-5任一项所述的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法,其特征在于,该含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物在制备绝缘油中应用。
7.根据权利要求6所述的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法,其特征在于,富勒烯纳米粒子的表面改性的方法,包括以下步骤:
(A)将富勒烯纳米粒子与无水乙醇混合;
(B)加入油酸表面活性剂,油酸表面活性剂的质量为富勒烯纳米粒子的质量的10%~50%,制得混合液;
(C)将步骤(B)所得的混合液在40℃~70℃下进行超声分散和机械搅拌,制得改性富勒烯纳米粒子;
(D)采用无水乙醇清洗步骤(C)中制得的改性富勒烯纳米粒子,然后在真空干燥箱中干燥;
(E)将干燥后的改性富勒烯纳米粒子研磨成粉状,待用。
8.根据权利要求7所述的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法,其特征在于,该改性方法的工艺过程需要在避光环境中进行。
9.根据权利要求8所述的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(C)中,超声波的频率为35~45kHz,功率密度为15~20W/cm2,超声振荡的温度为40~70℃,机械搅拌速率为200~400rpm,超声分散和机械搅拌时间为120~240min。
10.根据权利要求9所述的含改性富勒烯纳米粒子和植物绝缘油的复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(A)中,所述富勒烯纳米粒子在所述无水乙醇中的浓度为0.03~0.06g/mL。
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