CN111849583A - 一种具有高抗氧化性能纳米植物绝缘油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高抗氧化性能纳米植物绝缘油的制备方法，包括以下步骤：S1.制备二氧化硅空心微球；S2.用上述二氧化硅空心微球制备二氧化硅包覆的富勒烯；S3.将二氧化硅包覆的富勒烯加入植物绝缘油中制备纳米植物绝缘油。本发明制备工艺简单，引入二氧化硅包覆富勒烯抗氧化剂既能保证产品具有良好的抗氧化性，并且由于其化学结构稳定，产品还具有良好的稳定性，其中包含纳米粒子，还具有良好的介电强度和导热性能，使得绝缘油的性能更加多样性，应用场景更加广泛，此外，本发法制备材料成本不高，极具实用性和推广性。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种具有高抗氧化性能纳米植物绝缘油的制备方法。
背景技术
植物绝缘油作为一种新兴的环保型液体电介质，已广泛应用在10kV和35kV配电变压器中，而且在输电电压等级的大型电力变压器中也得到示范应用。在植物绝缘油中添加纳米粒子形成纳米流体，可以显著提高植物绝缘油的介电强度和导热性能。纳米绝缘油能够长期稳定的分散是纳米绝缘油能够实际推广应用的前提。如果纳米绝缘油稳定性差，纳米粒子则会由于表面/界面能发生团聚，不再具备长期分散稳定性，进而影响纳米绝缘油的介电和绝缘性能。因此，研究纳米粒子在植物绝缘油中的分散特性、探究纳米粒子稳定分散机理，是植物绝缘油及其应用方向研究工作的拓展，也是纳米液体电介质研究方向新的课题。传统的纳米植物绝缘油抗氧化性相对于矿物绝缘油偏低，单纯的加入抗氧化剂可以提升抗氧化性，但稳定性较差，因此需要开发一种具有高稳定性的抗氧化纳米植物绝缘油。
发明内容
本发明的目的在于克服传统的纳米植物绝缘油抗氧化性相对于矿物绝缘油偏低，单纯的加入抗氧化剂可以提升抗氧化性，但稳定性较差的缺点，提供一种具有高抗氧化性能纳米植物绝缘油的制备方法。
具体方案如下：
一种具有高抗氧化性能纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备二氧化硅空心微球；
S2.用上述二氧化硅空心微球制备二氧化硅包覆的富勒烯；
S3.将二氧化硅包覆的富勒烯加入植物绝缘油中制备纳米植物绝缘油。
作为优选方案，步骤S1中将适量Span80、OP-10、环己烷和氯水均匀混合后，缓慢加入适量正硅酸乙酯，反应完毕加入无水乙醇中进行离心操作后烘干制得二氧化硅空心微球。
作为优选方案，所述步骤S1包括以下步骤：
S1.1.向适量环己烷和氯水混合液中加入乳化剂Span80和OP-10后使用磁力搅拌子搅拌2h；
S1.2.搅拌完成缓慢加入的正硅酸四乙酯，待加入完毕后，保持35℃反应24h得到样品A。
S1.3.将上述样品A转移到离心管中，使用无水乙醇破坏乳化，以8000rpm的速度进行离心，反复洗涤并分离3次，保持50℃，将其放入烘干箱24h，制得所述二氧化硅空心微球。
作为优选方案，步骤S1.1中先将磁力搅拌子设定为800rad/min乳化40min，待形成乳液，将温度设定为35℃，同时将速度设定为300rad/min。
作为优选方案，所述步骤S2包含以下步骤：
S2.1.将富勒烯对前面合成的二氧化硅空心微球进行表面处理，在超声条件下，放入水溶液中混合分散1h，制得样品B。
S2.2.将样品B离心处理，将离心出来的固体样品反复洗涤三次后，将经过处理的样品保持50℃，将其放入烘干箱24h，即可得由二氧化硅包覆的富勒烯。
作为优选方案，所述步骤S3具体包括以下步骤：
S3.1.取10L植物绝缘油和制备好的二氧化硅纳米粒子在-0.1MPa真空度和95℃下真空干燥箱中干燥48h。
S3.2.称取相应质量的纳米粒子配比纳米绝缘油，放入超声波振荡仪，保持60℃持续1h，保证纳米粒子在绝缘油中分散均匀。
S3.3.将制备好的纳米绝缘油在-0.1MPa真空度和95℃下真空干燥箱中干燥48h后即可得到所需的纳米植物绝缘油。
作为优选方案，所述步骤S3.2中称取相应质量的纳米粒子配比纳米绝缘油的方法采用以下公式：
其中，
为纳米粒子占植物绝缘油的体积分数；mp和moil分别为纳米粒子和植物绝缘油的质量；ρp和ρoil分别为纳米粒子与植物绝缘油密度，常温下ρBN＝2.2g/cm3，
ρoil＝0.920kg/cm3。
有益效果：本发明的一种具有高抗氧化性能纳米植物绝缘油的制备方法，制备工艺简单，引入二氧化硅包覆富勒烯抗氧化剂既能保证产品具有良好的抗氧化性，并且由于其化学结构稳定，产品还具有良好的稳定性，其中包含纳米粒子，还具有良好的介电强度和导热性能，使得绝缘油的性能更加多样性，应用场景更加广泛，此外，本发法制备材料成本不高，极具实用性和推广性。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的详细说明：
实施例：如附图1所示，一种具有高抗氧化性能纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备二氧化硅空心微球；
S2.用上述二氧化硅空心微球制备二氧化硅包覆的富勒烯；
S3.将二氧化硅包覆的富勒烯加入植物绝缘油中制备纳米植物绝缘油。
在具体实施时，步骤S1包括以下步骤：
S1.1.向适量环己烷和氯水混合液中加入乳化剂Span80和OP-10后使用磁力搅拌子搅拌2h，其搅拌过程为先将磁力搅拌子设定为800rad/min乳化40min，待形成乳液，将温度设定为35℃，同时将速度设定为300rad/min。
S1.2.搅拌完成缓慢加入30ml的正硅酸四乙酯，待加入完毕后，保持35℃反应24h得到样品A。
S1.3.将上述样品A转移到离心管中，使用无水乙醇破坏乳化，以8000rpm的速度进行离心，反复洗涤并分离3次，保持50℃，将其放入烘干箱24h，制得二氧化硅空心微球。
步骤S2包含以下步骤：
S2.1.将富勒烯对前面合成的二氧化硅空心微球进行表面处理，在超声条件下，放入水溶液中混合分散1h，制得样品B。
S2.2.将样品B离心处理，将离心出来的固体样品反复洗涤三次后，将经过处理的样品保持50℃，将其放入烘干箱24h，即可得由二氧化硅包覆的富勒烯。
步骤S3具体包括以下步骤：
S3.1.取10L植物绝缘油和制备好的二氧化硅纳米粒子在-0.1MPa真空度和95℃下真空干燥箱中干燥48h。
S3.2.称取相应质量的纳米粒子配比纳米绝缘油，放入超声波振荡仪，保持60℃持续1h，保证纳米粒子在绝缘油中分散均匀。
S3.3.将制备好的纳米绝缘油在-0.1MPa真空度和95℃下真空干燥箱中干燥48h后即可得到所需的纳米植物绝缘油。
其中，步骤S3.2中称取相应质量的纳米粒子配比纳米绝缘油的方法采用以下公式：
其中，
为纳米粒子占植物绝缘油的体积分数；mp和moil分别为纳米粒子和植物绝缘油的质量；ρp和ρoil分别为纳米粒子与植物绝缘油密度，常温下ρBN＝2.2g/cm3，
ρoil＝0.920kg/cm3。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种具有高抗氧化性能纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备二氧化硅空心微球；
S2.用上述二氧化硅空心微球制备二氧化硅包覆的富勒烯；
S3.将二氧化硅包覆的富勒烯加入植物绝缘油中制备纳米植物绝缘油。
2.根据权利要求1所述的一种具有高抗氧化性能纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于：步骤S1中将适量Span80、OP-10、环己烷和氯水均匀混合后，缓慢加入适量正硅酸乙酯，反应完毕加入无水乙醇中进行离心操作后烘干制得二氧化硅空心微球。
3.根据权利要求2所述的一种具有高抗氧化性能纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括以下步骤：
S1.1.向适量环己烷和氯水混合液中加入乳化剂Span80和OP-10后使用磁力搅拌子搅拌2h；
S1.2.搅拌完成缓慢加入的正硅酸四乙酯，待加入完毕后，保持35℃反应24h得到样品A；
S1.3.将上述样品A转移到离心管中，使用无水乙醇破坏乳化，以8000rpm的速度进行离心，反复洗涤并分离3次，保持50℃，将其放入烘干箱24h，制得所述二氧化硅空心微球。
4.根据权利要求3所述的一种具有高抗氧化性能纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于：步骤S1.1中先将磁力搅拌子设定为800rad/min乳化40min，待形成乳液，将温度设定为35℃，同时将速度设定为300rad/min。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种具有高抗氧化性能纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包含以下步骤：
S2.1.将富勒烯对前面合成的二氧化硅空心微球进行表面处理，在超声条件下，放入水溶液中混合分散1h，制得样品B；
S2.2.将样品B离心处理，将离心出来的固体样品反复洗涤三次后，将经过处理的样品保持50℃，将其放入烘干箱24h，即可得由二氧化硅包覆的富勒烯。
6.根据权利要求5所述的一种具有高抗氧化性能纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括以下步骤：
S3.1.取10L植物绝缘油和制备好的二氧化硅纳米粒子在-0.1MPa真空度和95℃下真空干燥箱中干燥48h；
S3.2.称取相应质量的纳米粒子配比纳米绝缘油，放入超声波振荡仪，保持60℃持续1h，保证纳米粒子在绝缘油中分散均匀；
S3.3.将制备好的纳米绝缘油在-0.1MPa真空度和95℃下真空干燥箱中干燥48h后即可得到所需的纳米植物绝缘油。
7.根据权利要求6所述的一种具有高抗氧化性能纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于：所述步骤S3.2中称取相应质量的纳米粒子配比纳米绝缘油的方法采用以下公式：
其中，
为纳米粒子占植物绝缘油的体积分数；mp和moil分别为纳米粒子和植物绝缘油的质量；ρp和ρoil分别为纳米粒子与植物绝缘油密度，常温下ρBN＝2.2g/cm3，
ρoil＝0.920kg/cm3。
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