CN109749814A - 提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法 - Google Patents

提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法，具体步骤包括：(1)制备二氧化硅包覆四氧化三铁纳米粒子；(2)制备包覆Fe3O4@SiO2纳米粒子；向步骤S14所制备的核壳结构的SiO2@Fe3O4纳米粒子中加入乙醇、油酸表面活性剂和硅烷偶联剂，在恒温水浴60～90℃条件下，获得油酸包覆的SiO2@Fe3O4纳米粒子；(3)制备高导热纳米植物绝缘油：向绝缘油中添加步骤(2)中所制备的油酸包覆SiO2@Fe3O4纳米粒子，在温度为50～70℃条件下通过机械搅拌方式分散1～3h，获得纳米绝缘油，并对所制备的纳米绝缘油进行真空干燥，获得高导热和低介质损耗的纳米植物绝缘油。

Description

提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法
技术领域
本发明涉及绝缘油技术领域，具体涉及一种提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法。
背景技术
绝缘油是重要的液体绝缘介质，在变压器等电器设备中大量使用。植物绝缘油是一种可再生、高自然降解率、高燃点的绿色环保型液体绝缘介质。但是植物绝缘油中存在大量的单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸，氧化安定性与矿物绝缘油相比较差。这使得植物绝缘油在储存和使用过程中容易受到外界条件，如光照、温度、水分、氧气和金属杂质等因素的影响从而发生酸化变质。植物绝缘油的劣化将产生较矿物绝缘油更多的酸性物质，这将对变压器构造中浸渍于植物绝缘油的支撑与绝缘材料产生不利影响。且植物绝缘油存在介质损耗较大、散热性能差等缺点，严重阻碍了植物绝缘油向更高电压等级电力变压器中的推广应用。
中国发明专利(授权号为CN 101901637B)公开了一种植物绝缘油和改性纳米粉体的复合物及其应用和制备方法，所述复合物包括植物绝缘油和纳米粉体，所述复合物用于制备绝缘油，所述制备方法包括如下步骤：对纳米粉体进行表面处理；将经过除水、除气的植物绝缘油和经过表面处理的纳米粉体混合；将混合的绝缘油进行超声振荡；将振荡处理后的混合物加入行星球磨机中，采用湿磨法进行处理。该发明在植物绝缘油中加入纳米粉体，如四氧化三铁、氮化铝、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锌、氧化镁等，可形成纳米液体电介质，它不但可以提高绝缘油的介电性能，而且可以增强变压器绕组线圈的散热作用；而且纳米粒子比绝缘油中的杂质粒子小得多，能够和液体介质形成稳定的溶胶体系，在外电场的作用下，不会形成击穿小桥，从而提高绝缘油的介电强度。但由于Fe3O4、Al2O3等纳米粒子等作为一种极性介质，导致植物绝缘油介质损耗随之提高，不利于植物绝缘油性能提高。
因此，有必要开发一种可提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，该提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法，具体包括以下步骤：
(1)制备二氧化硅包覆四氧化三铁纳米粒子：
S11：取Fe3O4纳米粉体倒入装有乙醇溶液的烧杯中，再加入柠檬酸，在30～50℃条件下搅拌20～60min，获得混合液A；
S12：向烧瓶中加入由正乙烷、环乙烷、乙醇制备成混合液B，在恒温水浴箱中在50～70℃条件下搅拌20～60min，然后倒入步骤S11所制备的混合液A，再加入氨水，继续搅拌5～20min，获得混合液C；
S13：向步骤S12的混合液C中缓慢逐滴加入正硅酸乙酯，并不断搅拌混合液C，直至反应结束，获得混合液D；
S14：对反应后步骤S13的混合液D进行高速离心，离心产物利用乙醇和正己烷进行至少两次洗涤，然后在50～70℃下真空干燥18～36h，获得核壳结构的SiO2@Fe3O4纳米粒子；
(2)制备包覆Fe3O4@SiO2纳米粒子：向步骤S14所制备的核壳结构的SiO2@Fe3O4纳米粒子中加入乙醇、油酸表面活性剂和硅烷偶联剂，在恒温水浴60～90℃条件下，搅拌18～36h，获得油酸包覆的SiO2@Fe3O4纳米粒子；
(3)制备高导热纳米植物绝缘油：向绝缘油中添加步骤(2)中所制备的油酸包覆SiO2@Fe3O4纳米粒子，在温度为50～70℃条件下通过机械搅拌方式分散1～3h，获得纳米绝缘油，并对所制备的纳米绝缘油进行真空干燥，获得高导热纳米植物绝缘油。
采用上述技术方案，将核壳结构的SiO2@Fe3O4纳米粒子与植物绝缘油形成复合物，通过原位沉积方法制备出二氧化硅包覆四氧化三铁纳米粒子(Fe3O4@SiO2)，并通过物理包覆法制备出油酸包覆Fe3O4@SiO2纳米粒子，进而制备出高导热、低介质损耗的纳米植物绝缘油，各物质成分具有协同效果，从而提高纳米植物绝缘油的导热性和降低介损耗；反应物中存在憎水性(如：油酸、硅烷偶联剂等)和亲水性物质(柠檬酸等)，加入正乙烷、环乙烷、乙醇制备的混合液，保证反应物能够充分溶解，保证反应进行；其他化学试剂也可能实现，但这三种物质由于价格低廉、毒性较小在实验室中得到广泛应用；正硅酸乙酯作为一种表面活性剂，可以保证纳米粒子表面与油酸分子的充分结合；油酸表面活性剂主要作用保证所制备的纳米粒子能够在绝缘油中长期分散稳定；提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法将为植物绝缘油的发展和推广应用具有重要的意义。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S11中的Fe3O4纳米粉体的加入量为100～200g；所述乙醇溶液的加入量为80～120ml；所述柠檬酸的加入量为5～15ml。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S12中的混合液B中的正乙烷、环乙烷、乙醇的质量比为1.5～2.5：1.5：2.5：1。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S12中的加入的氨水的量为5～15ml。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S13中加入的正硅酸乙酯的质量为Fe3O4纳米粒子质量的2～5％。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤(2)中加入的乙醇的量为80～120ml，加入的油酸表面活性剂的质量为Fe3O4纳米粒子质量的0.1～1％，油酸表面活性剂的分子式为C18H34O2；加入的硅烷偶联剂的质量为Fe3O4纳米粒子质量的2～5％，所述硅烷偶联剂采用KH-550。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤(3)中向绝缘油中添加步骤(2)中所制备的油酸包覆SiO2@Fe3O4纳米粒子的质量分数为200～500ppm。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S14中对反应后步骤S13的混合液D进行高速离心的离心速度为5000～10000r/min；所述步骤(3)中机械搅拌方式的搅拌速度为5000～10000r/min。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤(1)中的Fe3O4纳米粉体的粒径为20～500nm。根据大量的实验证明，Fe3O4纳米粒子的粒径在20～500nm内最合适；Fe3O4纳米粒子粒径不对对形成核壳结构产生影响，但对绝缘油击穿电压的提高有影响。纳米粒子粒径过大(＞500nm)导致击穿电压下降，粒径过若＜20nm，导致击穿电压不变化。
与现有技术相比，其产生的有益效果是：本发明将核壳结构的SiO2@Fe3O4纳米粒子与植物绝缘油形成纳米植物绝缘油，可用于制备高导热低介电损耗的植物绝缘油，具有以下优点：
(1)可以有效提高绝缘油的散热性能；植物绝缘油和矿物绝缘油的散热系数分别为0.167Wm-1K-1和0.116Wm-1K-1，而固体纳米材料的导热系数比绝缘油高100倍以上(例如Fe3O4纳米粒子导热系数为34.6Wm-1K-1)；
(2)提高绝缘油的击穿电压；纳米粒子在电场条件下捕获绝缘油中的自由电子，阻碍绝缘油中流注的形成，提高绝缘油的击穿电压；
(3)降低绝缘油的介质损耗；Fe3O4纳米粒子相对介电常数为80左右，导致纳米粒子在电场作用发生极化损耗，引起绝缘油介质损耗上升；而SiO2介电常数仅为3.9左右，与绝缘油介电常数相近，向Fe3O4纳米粒子表面包覆SiO2纳米粒子可以有效降低纳米粒子的介电常数，从而降低绝缘油的介质损耗。
附图说明
图1为本发明中的核壳结构的SiO2@Fe3O4纳米粒子的透射扫描电镜图；
(a)为放大30K倍的透射扫描电镜图；(b)为放大100K倍的透射扫描电镜图；
图2为本发明中的实施例1和对比实施例2及空白实验的相对介电常数随频率的关系曲线；
图3为本发明中的实施例1和对比实施例2及空白实验的介质损耗因数随频率的关系曲线。
具体实施方式
实施例1：该提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法，具体包括以下步骤：
(1)制备二氧化硅包覆四氧化三铁纳米粒子：
S11：取150g的粒径为150nm的Fe3O4纳米粉体倒入装有100ml乙醇溶液的烧杯中，再加入10ml柠檬酸，在40℃条件下搅拌30min；获得混合液A；
S12：向烧瓶中按质量比2:2:1倒入由正乙烷、环乙烷和乙醇制备成混合液B，在恒温水浴箱60℃条件下搅拌30min，然后倒入步骤(1)所制备的混合液A，在加入10ml氨水，继续搅拌10min，获得混合液C；
S13：向步骤S12的混合液C中缓慢逐滴6g的正硅酸乙酯，并不断搅拌混合液C，直至反应结束，获得混合液D；
S14：对反应后步骤S13的混合液D进行高速离心，离心速度为7500r/min，离心产物利用乙醇和正己烷进行三次洗涤，然后在60℃下真空干燥24h，获得核壳结构的SiO2@Fe3O4纳米粒子；
(2)制备包覆Fe3O4@SiO2纳米粒子：向步骤S14所制备的核壳结构的SiO2@Fe3O4纳米粒子中加入100ml乙醇、0.75g油酸表面活性剂(油酸表面活性剂的分子式为C18H34O2)和6g硅烷偶联剂KH-550，在恒温水浴80℃条件下，搅拌24h，获得油酸包覆的SiO2@Fe3O4纳米粒子；
(3)制备高导热纳米植物绝缘油：向绝缘油中添加质量分数为200ppm的步骤(2)中所制备的油酸包覆SiO2@Fe3O4纳米粒子，在温度为60℃条件下通过机械搅拌方式分散2h，搅拌速度为7500r/min，获得纳米绝缘油，并对所制备的纳米绝缘油进行真空干燥，获得高导热和低介质损耗的纳米植物绝缘油。
实施例2：该提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法，具体包括以下步骤：
(1)制备二氧化硅包覆四氧化三铁纳米粒子：
S11：取200g的200nm的Fe3O4纳米粉体倒入装有80ml乙醇溶液的烧杯中，再加入15ml柠檬酸，在30℃条件下搅拌20min；获得混合液A；
S12：向烧瓶中按质量比2:1.5:1倒入由正乙烷、环乙烷和乙醇制备成混合液B，在恒温水浴箱50℃条件下搅拌20min，然后倒入步骤(1)所制备的混合液A，在加入15ml氨水，继续搅拌20min，获得混合液C；
S13：向步骤S12的混合液C中缓慢逐滴加入10g正硅酸乙酯，并不断搅拌混合液C，直至反应结束，获得混合液D；
S14：对反应后步骤S13的混合液D进行高速离心，离心速度为10000r/min，离心产物利用乙醇和正己烷进行两次洗涤，然后在50℃下真空干燥18h，获得核壳结构的SiO2@Fe3O4纳米粒子；
(2)制备包覆Fe3O4@SiO2纳米粒子：向步骤S14所制备的核壳结构的SiO2@Fe3O4纳米粒子中加入120ml乙醇、2g油酸表面活性剂(油酸表面活性剂的分子式为C18H34O2)和10g硅烷偶联剂KH-550，在恒温水浴90℃条件下，搅拌36h，获得油酸包覆的SiO2@Fe3O4纳米粒子；
(3)制备高导热纳米植物绝缘油：向绝缘油中添加质量分数为400ppm步骤(2)中所制备的油酸包覆SiO2@Fe3O4纳米粒子，在温度为70℃条件下通过机械搅拌方式分散1h，搅拌的速度为10000r/min，获得纳米绝缘油，并对所制备的纳米绝缘油进行真空干燥获得高导热和低介质损耗的纳米植物绝缘油。
实施例3：该提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法，具体包括以下步骤：
(1)制备二氧化硅包覆四氧化三铁纳米粒子：
S11：取100g的粒径为100nm的Fe3O4纳米粉体倒入装有120ml乙醇溶液的烧杯中，再加入5ml柠檬酸，在50℃条件下搅拌60min；获得混合液A；
S12：向烧瓶中按质量比2.5:2.5:1倒入由正乙烷、环乙烷和乙醇制备成混合液B，在恒温水浴箱70℃条件下搅拌60min，然后倒入步骤(1)所制备的混合液A，在加入5ml氨水，继续搅拌5min，获得混合液C；
S13：向步骤S12的混合液C中缓慢逐滴加入2g的正硅酸乙酯，并不断搅拌混合液C，直至反应结束，获得混合液D；
S14：对反应后步骤S13的混合液D进行高速离心，离心速度为5000r/min，离心产物利用乙醇和正己烷进行四次洗涤，然后在50℃下真空干燥36h，获得核壳结构的SiO2@Fe3O4纳米粒子；
(2)制备包覆Fe3O4@SiO2纳米粒子：向步骤S14所制备的核壳结构的SiO2@Fe3O4纳米粒子中加入80ml乙醇、0.1g油酸表面活性剂(油酸表面活性剂的分子式为C18H34O2)和2g的硅烷偶联剂KH-550，在恒温水浴60℃条件下，搅拌18h，获得油酸包覆的SiO2@Fe3O4纳米粒子；
(3)制备高导热纳米植物绝缘油：向绝缘油中添加质量分数为500ppm的步骤(2)中所制备的油酸包覆SiO2@Fe3O4纳米粒子，在温度为50℃条件下通过机械搅拌方式分散3h，搅拌的速度为5000r/min，获得纳米绝缘油，并对所制备的纳米绝缘油进行真空干燥，获得高导热和低介质损耗的纳米植物绝缘油。
对比实施例1：制备含Fe3O4纳米植物绝缘油
(1)取正乙烷、环乙烷、乙醇三种溶剂按照质量比为2：2：1制备成混合液500ml；
(2)取150g Fe3O4纳米粒子，粒径范围为200nm，加入步骤(1)所制备的混合液中，充分搅拌30min，向混合液中加入0.75g的油酸表面活性剂(油酸表面活性剂的分子式为C18H34O2)和6g的硅烷偶联剂KH-550；
(3)对步骤(2)所制备混合液在60℃条件下充分搅拌24h，实现对Fe3O4纳米粒子的表面改性；然后在70℃条件下真空干燥12h，获得蜡状纳米粒子；
(4)取一定质量植物绝缘油，在温度为80℃，50Pa真空条件下干燥24h；加入步骤(3)所制备的蜡状纳米粒子，配置成质量分数为200ppm的Fe3O4纳米植物绝缘油。
对比实施例2：制备含SiO2纳米植物绝缘油
(1)取正乙烷、环乙烷、乙醇三种溶剂按照质量比为2：2：1制备成混合液500ml；
(2)取100g的SiO2纳米粒子，粒径范围为200nm，加入步骤(1)所制备的混合液中，充分搅拌30min，向混合液中加入质量为纳米粒子质量1g的油酸表面活性剂和纳米粒子质量的4g的硅烷偶联剂KH-550；
(3)对步骤(2)所制备混合液在60℃条件下充分搅拌24h，实现对SiO2纳米粒子的表面改性；然后在70℃条件下真空干燥12h，获得蜡状纳米粒子；
(4)取一定质量植物绝缘油，加入步骤(3)所制备的蜡状纳米粒子，配置成质量分数为200ppm的SiO2纳米植物绝缘油。
上述实施例1和对比实施例1～2以及空白实验中使用的原始植物绝缘油，均先在真空干燥箱中进行干燥、脱水、脱气处理，干燥温度为90℃，真空度为-0.1MPa，干燥时间为48小时，待用。
图1分别为所制备SiO2@Fe3O4纳米粒子透射电镜图片，从图1(a)中可以看出，所制备的纳米粒子均为单分散球形纳米粒子，无团聚现象存在。从图1(b)中可以看出，所制备的纳米粒子均为核壳结构纳米粒子，其中核体为近球体Fe3O4纳米粒子，壳体为球形SiO2纳米粒子。
图2为实施例1和对比实施例2及空白实验的相对介电常数随频率的关系曲线；从图2可以看出，向植物绝缘油中添加Fe3O4纳米粒子引起植物绝缘油相对介电常数的增加，主要原因是：Fe3O4纳米粒子相对介电常数为80左右，为极性介质，植物绝缘油为弱极性介质，相对介电常数仅为3左右。相对介电常数增加会导致介质的极化损耗提高，从而引起纳米植物绝缘油介质损耗增加。而SiO2相对介电常数与植物绝缘油相近，不会引起纳米植物绝缘油相对介电常数的增加。
图3为实施例1和对比实施例2及空白实验的介质损耗因数随频率的关系曲线；即为三种植物绝缘油介质损耗因数在10-2至107Hz范围内的变化规律，从图中可以看出三种植物绝缘油的介质损耗因数均随频率的增加呈现下降趋势。同时可以发现，在频率＜102Hz的范围内，Fe3O4植物绝缘油的介质损耗因数均大于植物绝缘油和SiO2@Fe3O4植物绝缘油。在工频50Hz时，植物绝缘油和SiO2@Fe3O4植物绝缘油的介质损耗因数为2.0，而Fe3O4植物绝缘油的介质损耗因数为2.5。
将实施例1和对比实施例1～2以及空白实验(原植物绝缘油)的性能进行对比，其性能对比数据如表1
表1实施例1～4和对比实施例2～3以及空白实验的性能测试结果对比
击穿电压高、导热性能好和介质损耗低是评价植物绝缘油的关键指标，由表1中四种实施例对比结果表明：Fe3O4纳米粒子可以有效提高植物绝缘油的击穿电压和导热性能(实例2和4)，但Fe3O4纳米粒子导致植物绝缘油介质损耗大幅增加，增幅25％，不利于纳米绝缘油的推广应用。而SiO2纳米粒子对植物绝缘油击穿电压和导热性能影响不大，但不会导致植物绝缘油介质损耗增加(实例3)。制备SiO2@Fe3O4核壳结构纳米粒子，一方面可以有效降低纳米粒子的相对介电常数，降低纳米绝缘油的介质损耗，同时由于SiO2为多孔结构，可以继续实现Fe3O4对植物绝缘油中自由电子的捕获，抑制流注发生，提高植物绝缘击穿电压。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)制备二氧化硅包覆四氧化三铁纳米粒子：
S11：取Fe3O4纳米粉体倒入装有乙醇溶液的烧杯中，再加入柠檬酸，在30～50℃条件下搅拌20～60min，获得混合液A；
S12：向烧瓶中加入由正乙烷、环乙烷、乙醇制备成混合液B，在恒温水浴箱中在50～70℃条件下搅拌20～60min，然后倒入步骤S11所制备的混合液A，再加入氨水，继续搅拌5～20min，获得混合液C；
S13：向步骤S12的混合液C中缓慢逐滴加入正硅酸乙酯，并不断搅拌混合液C，直至反应结束，获得混合液D；
S14：对反应后步骤S13的混合液D进行高速离心，离心产物利用乙醇和正己烷进行至少两次洗涤，然后在50～70℃下真空干燥18～36h，获得核壳结构的SiO2@Fe3O4纳米粒子；
(2)制备包覆Fe3O4@SiO2纳米粒子：向步骤S14所制备的核壳结构的SiO2@Fe3O4纳米粒子中加入乙醇、油酸表面活性剂和硅烷偶联剂，在恒温水浴60～90℃条件下，搅拌18～36h，获得油酸包覆的SiO2@Fe3O4纳米粒子；
(3)制备高导热纳米植物绝缘油：向绝缘油中添加步骤(2)中所制备的油酸包覆SiO2@Fe3O4纳米粒子，在温度为50～70℃条件下通过机械搅拌方式分散1～3h，获得纳米绝缘油，并对所制备的纳米绝缘油进行真空干燥，获得高导热纳米植物绝缘油。
2.根据权利要求1所述的提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法，其特征在于，所述步骤S11中的Fe3O4纳米粉体的加入量为100～200g；所述乙醇溶液的加入量为80～120ml；所述柠檬酸的加入量为5～15ml。
3.根据权利要求2所述的提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法，其特征在于，所述步骤S12中的混合液B中的正乙烷、环乙烷、乙醇的质量比为1.5～2.5：1.5：2.5：1。
4.根据权利要求3所述的提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法，其特征在于，所述步骤S12中的加入的氨水的量为5～15ml。
5.根据权利要求3所述的提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法，其特征在于，所述步骤S13中加入的正硅酸乙酯的质量为Fe3O4纳米粒子质量的2～5％。
6.根据权利要求3所述的提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入的乙醇的量为80～120ml，加入的油酸表面活性剂的质量为Fe3O4纳米粒子质量的0.1～1％，油酸表面活性剂的分子式为C18H34O2；加入的硅烷偶联剂的质量为Fe3O4纳米粒子质量的2～5％，所述硅烷偶联剂采用KH-550。
7.根据权利要求4所述的提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法，其特征在于，所述步骤(3)中向绝缘油中添加步骤(2)中所制备的油酸包覆SiO2@Fe3O4纳米粒子的质量分数为200～500ppm。
8.根据权利要求7所述的提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法，其特征在于，所述步骤S14中对反应后步骤S13的混合液D进行高速离心的离心速度为5000～10000r/min；所述步骤(3)中机械搅拌方式的搅拌速度为5000～10000r/min。
9.根据权利要求4所述的提高植物绝缘油导热性能和降低介质损耗的改性方法，其特征在于，所述步骤(1)中的Fe3O4纳米粉体的粒径为20～500nm。
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