CN116206857B - 一种表面改性的TiN纳米筛及其制备方法和应用以及改性所得绝缘油 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及绝缘油的改进技术领域，尤其涉及一种表面改性的TiN纳米筛及其制备方法和应用以及改性所得绝缘油。本发明使用四氯化钛水溶液和乙二酸制得TiN纳米筛并使用改性剂对TiN纳米筛进行改性，得到表面改性的TiN纳米筛，将该表面改性的TiN纳米筛以合适比例加入天然酯绝缘油中，可以提高天然酯绝缘油的导热系数，使其散热性能更好，为天然酯绝缘油的导热系数及散热性能的提升提供了新方案。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘油的改进技术领域，尤其涉及一种表面改性的TiN纳米筛及其制备方法和应用以及改性所得绝缘油。
背景技术
变压器是利用电磁感应的原理来改变交流电压的装置，是输配电的基础设施。在变压器工作过程中，其高压端还容易发生电晕或击穿事故，对工作人员和设备造成损失。为解决这一问题，会将铁芯及其绕组组成的变压器器身置于一个盛满绝缘油的油箱中。绝缘油具有比空气高得多的绝缘强度,将材料浸没在油中，不仅可以提高绝缘强度，防止击穿，还可以免受潮气的侵蚀，并且绝缘油的密度小，水分和杂质沉淀在底部，对变压器的影响可降至最低。
在变压器工作过程中，还容易产生大量热量。绝缘油还需要具有较高的比热容用作冷却剂。目前，主要使用矿物油与天然酯用作绝缘油。与矿物绝缘油相比，天然酯绝缘油不仅具有更高的燃点、更高的耐热性和耐潮性，还具有易降解，相同使用周期碳排放量更低的优点。但是，油的导热性能较差，变压器产生的热量转移到绝缘油中后，不易散热，不能及时散热会造成冷却性能差、造成安全隐患。其中，与矿物绝缘油相比，天然酯绝缘油的运动粘度较高，对流传热效率较差进而冷却效果较差。
由于纳米固体颗粒的导热系数比液体导热系数高，在现有技术中添加纳米粒子以实现绝缘油导热性能提升的技术由来已久，但是不同粒子对绝缘油的改性效果不同，本领域技术人员应考虑天然酯绝缘油的化学结构，有针对性地为提升天然酯绝缘油导热性能提供更多技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面改性的TiN纳米筛及其制备方法，该表面改性的TiN纳米筛可以用来提高天然酯绝缘油的导热性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种表面改性的TiN纳米筛的制备方法，包括以下步骤：
S1.使用氨水将质量浓度为18～22％的四氯化钛水溶液的pH调节至2.5～3.0，再与乙二酸混合得到H2[TiO(C2O4)2]溶液；
S2.从S1得到的H2[TiO(C2O4)2]溶液中分离得到H2[TiO(C2O4)2]前驱物；
S3.在混合气氛中，将S2制得的H2[TiO(C2O4)2]前驱物在1100～1200℃煅烧3～4h，冷却后得到多孔结构的TiN纳米筛；
S4.在有机溶剂中，使用改性剂对S3得到的多孔结构的TiN纳米筛进行共混改性，得到表面改性的TiN纳米筛。
可选地，S1中所述四氯化钛和乙二酸的摩尔比为1：2～4；
S4中多孔结构的TiN纳米筛、改性剂和有机溶剂的用量比为1g：2～3g：45～55ml；
所述有机溶剂包含乙醇或正己烷；
所述改性剂包含油胺或硬脂酸。
可选地，S2中的分离包含顺次进行的烘干和真空干燥；
所述烘干的温度为70～80℃，所述真空干燥的时间为23～25h，所述真空干燥的温度为50～70℃；
S3所述混合气氛由氮气与氨气混合而成，其中，氮气与氨气的体积比为1：2～4；
S4所述共混改性，顺次包含振荡、离心、清洗和干燥。
本发明还提供了表面改性的TiN纳米筛。
本发明还提供了表面改性的TiN纳米筛在提升天然酯绝缘油导热性能上的应用，包括以下步骤：
将表面改性的TiN纳米筛与天然酯绝缘油混合，得到表面改性的TiN纳米筛绝缘油。
可选地，所述表面改性的TiN纳米筛绝缘油中，表面改性的TiN纳米筛的质量浓度为0.01～0.20wt％。
可选地，天然酯绝缘油包含FR3大豆绝缘油或RDB菜籽植物绝缘油。
本发明还提供了表面改性的TiN纳米筛添加到绝缘油中得到的表面改性的TiN纳米筛绝缘油。
本发明使用高温煅烧法可使H2[TiO(C2O4)2]前驱物中的杂质离子以水蒸气、二氧化碳、一氧化碳等气体形式逸出，从而形成多孔结构的TiN纳米筛。
纳米筛相貌疏松多孔，拥有更高的反应活性和比表面积易造成团聚现象，本发明使用改性剂通过物理包覆与化学成键的方式吸附于TiN纳米筛表面，形成表面改性的TiN纳米筛，使其团聚现象减少，能够稳定分散。随后将使用超声分散法将表面改性的TiN纳米筛添加至天然酯绝缘油中，形成稳定的溶胶体系。体系中，表面改性的TiN纳米筛可增大于天然酯绝缘油的接触面积，形成大面积的吸附层以提升纳米材料于天然酯绝缘油间的传热效率，从而提升天然酯绝缘油的导热性能。
具体实施方式
本发明提供了一种表面改性的TiN纳米筛的制备方法，包括以下步骤：
S1.使用氨水将质量浓度为18～22％的四氯化钛水溶液的pH调节至2.5～3.0，再与乙二酸混合得到H2[TiO(C2O4)2]溶液；
S2.从S1得到的H2[TiO(C2O4)2]溶液中分离得到H2[TiO(C2O4)2]前驱物；
S3.在混合气氛中，将S2制得的H2[TiO(C2O4)2]前驱物在1100～1200℃，煅烧3～4h，冷却后得到多孔结构的TiN纳米筛；
S4.在有机溶剂中，使用改性剂对S3得到的多孔结构的TiN纳米筛进行共混改性，得到表面改性的TiN纳米筛。
在本发明中，S1所述氨水的质量浓度为10～40％，优选为20～30％；
所述四氯化碳水溶液的质量浓度为18～22％，优选为19～21％，进一步优选为20％；
所述pH调节至2.5～3.0，优选为2.7～3.0，进一步优选为2.9～3.0；
S1中所述四氯化钛和乙二酸的摩尔比为1：2～4，优选为1：2～3。
在本发明中，S2所述分离包含顺次进行的烘干和真空干燥；
所述烘干的温度为70～80℃，优选为75～80℃；
所述真空干燥的时间为23～25h，优选为24h；
所述真空干燥的温度为50～70℃，优选为55～65℃，进一步优选为60℃。在本发明中，S3所述混合气氛由氮气与氨气混合而成，其中，氮气与氨气的体积比为1：2～4，优选为1：3；
所述煅烧温度为1100～1200℃，优选为1110～1190℃，进一步优选为1130～1170℃，更进一步优选为1140～1160℃；煅烧时间为3～4h，优选为3～3.5h。
在本发明中，S4中所述多孔结构的TiN纳米筛、改性剂和有机溶剂的用量比为1g：2～3g：45～55ml，优选为1g：2～2.5g：48～52ml；
所述有机溶剂包含乙醇或正己烷；
所述改性剂包含油胺或硬脂酸。
S4所述共混改性，顺次包含振荡、离心、清洗和干燥；
所述振荡的温度为45～55℃，优选为47～53℃，进一步优选为50℃；振荡的时间为12～36h，优选为18～30h，进一步优选为21～27h，更进一步优选为24h；
所述离心的转速为800～1200r/min，离心时间为3～7min，优选为4～6min，进一步优选为5min；
所述干燥的温度为50～70℃，优选为53～68℃，进一步优选为55～65℃，更进一步优选为58～62℃，
干燥的时间为12～36h，优选为18～30h，进一步优选为21～27h，更进一步优选为24h。
本发明还提供了表面改性的TiN纳米筛。
本发明还提供了表面改性的TiN纳米筛在提升天然酯绝缘油导热性能上的应用，包括以下步骤：
将表面改性的TiN纳米筛与天然酯绝缘油混合，得到表面改性的TiN纳米筛绝缘油。
在本发明中，所述表面改性的TiN纳米筛绝缘油中，表面改性的TiN纳米筛的质量浓度为0.01～0.20wt％，优选为0.05～0.18wt％，进一步优选为0.10～0.17wt％，更进一步优选为0.12～0.15wt％。
在本发明中，所述天然酯绝缘油包含FR3大豆绝缘油或RDB菜籽植物绝缘油。
本发明还提供了表面改性的TiN纳米筛添加到天然酯绝缘油中得到的表面改性的TiN纳米筛绝缘油
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
取12.5gTiCl4加入50mL去离子水，搅拌均匀后获得质量分数为20％的TiCl4溶液。向该溶液中缓慢倒入浓度为30％的氨水，直至TiCl4溶液的pH值调节为3.0，再与12.5g的H2C2O4混合，得到H2[TiO(C2O4)2]溶液。将H2[TiO(C2O4)2]溶液在80℃恒温中进行烘干处理，直至水分完全蒸干后取固体放入真空干燥箱中在60℃下真空干燥24h，获得H2[TiO(C2O4)2]前驱物。取前驱物置于研磨钵中顺时针研磨20min，研碎后置于管式炉中，在氮气与氨气体积比例为1：3的气氛下1150℃高温煅烧200min，冷却后获得TiN纳米筛。
取1g上述步骤所得TiN纳米筛与2g油胺加入50mL正己烷溶液中搅拌均匀，使用超声振荡仪以960W的功率对混合溶液在50℃下振荡24h。取振荡液用离心机以800r/min的转速离心5min后，使用去离子水、无水乙醇分别对所得固体颗粒清洗三次，洗净后置于真空干燥箱中在60℃下真空干燥24h，获得经油胺进行表面改性的TiN纳米筛。
实施例2
取14.1gTiCl4加入50mL去离子水，搅拌均匀后获得质量分数为22％的TiCl4溶液。向该溶液中缓慢倒入浓度为20％的氨水，直至TiCl4溶液的pH值调节为2.7，再与15g的H2C2O4混合，得到H2[TiO(C2O4)2]溶液。将H2[TiO(C2O4)2]溶液在75℃恒温中进行烘干处理，直至水分完全蒸干后取固体放入真空干燥箱中在60℃下真空干燥24h，获得H2[TiO(C2O4)2]前驱物。取前驱物置于研磨钵中顺时针研磨20min，研碎后置于管式炉中，在氮气与氨气体积比例为1：3的气氛下1200℃高温煅烧180min，冷却后获得TiN纳米筛。
取1g上述步骤所得TiN纳米筛与2.5g硬脂酸加入55mL乙醇溶液中搅拌均匀，使用超声振荡仪以960W的功率对混合溶液在55℃下振荡20h。取振荡液用离心机以1000r/min的转速离心4min后，使用去离子水、无水乙醇分别对所得固体颗粒清洗三次，洗净后置于真空干燥箱中在60℃下真空干燥24h，获得经硬脂酸进行表面改性的TiN纳米筛。
实施例3
按表面改性的TiN纳米筛占整体表面改性的TiN纳米筛绝缘油质量的0.05wt％的比例将实施例1中制备的经油胺表面改性的TiN纳米筛加入FR3大豆绝缘油，使用超声振荡仪对混合溶液振荡1h。振荡完成后将油样置于真空干燥箱中，在90℃下真空干燥48h，获得表面改性的TiN纳米筛FR3天然酯绝缘油。
实施例4
按表面改性的TiN纳米筛占整体表面改性的TiN纳米筛绝缘油质量的0.10wt％的比例将实施例1中制备的经油胺表面改性的TiN纳米筛加入FR3大豆绝缘油，使用超声振荡仪对混合溶液振荡1h。振荡完成后将油样置于真空干燥箱中，在90℃下真空干燥48h，获得表面改性的TiN纳米筛FR3天然酯绝缘油。
实施例5
按表面改性的TiN纳米筛占整体表面改性的TiN纳米筛绝缘油质量的0.15wt％的比例将实施例1中制备的经油胺表面改性的TiN纳米筛加入FR3大豆绝缘油，使用超声振荡仪对混合溶液振荡1h。振荡完成后将油样置于真空干燥箱中，在90℃下真空干燥48h，获得表面改性的TiN纳米筛FR3天然酯绝缘油。
实施例6
按表面改性的TiN纳米筛占整体表面改性的TiN纳米筛绝缘油质量的0.20wt％的比例将实施例1中制备的经油胺表面改性的TiN纳米筛加入FR3大豆绝缘油，使用超声振荡仪对混合溶液振荡1h。振荡完成后将油样置于真空干燥箱中，在90℃下真空干燥48h，获得表面改性的TiN纳米筛FR3天然酯绝缘油。
对比例1
按表面改性的TiN纳米筛占整体表面改性的TiN纳米筛绝缘油质量的0.05wt％的比例将实施例1中制备的经油胺表面改性的TiN纳米筛加入克拉玛依#25矿物油，使用超声振荡仪对混合溶液振荡1h。振荡完成后将油样置于真空干燥箱中，在90℃下真空干燥48h，获得表面改性的TiN纳米筛#25矿物油。
对比例2
按表面改性的TiN纳米筛占整体表面改性的TiN纳米筛绝缘油质量的0.10wt％的比例将实施例1中制备的经油胺表面改性的TiN纳米筛加入克拉玛依#25矿物油，使用超声振荡仪对混合溶液振荡1h。振荡完成后将油样置于真空干燥箱中，在90℃下真空干燥48h，获得表面改性的TiN纳米筛#25矿物油。
对比例3
按表面改性的TiN纳米筛占整体表面改性的TiN纳米筛绝缘油质量的0.15wt％的比例将实施例1中制备的经油胺表面改性的TiN纳米筛加入克拉玛依#25矿物油，使用超声振荡仪对混合溶液振荡1h。振荡完成后将油样置于真空干燥箱中，在90℃下真空干燥48h，获得表面改性的TiN纳米筛#25矿物油。
对比例4
按TiN纳米筛占整体表面改性的TiN纳米筛绝缘油质量的0.05wt％的比例将实施例1中制备的TiN纳米筛加入FR3大豆绝缘油，使用超声振荡仪对混合溶液振荡1h。振荡完成后将油样置于真空干燥箱中，在90℃下真空干燥48h，获得TiN纳米筛FR3天然酯绝缘油。
对比例5
按TiN纳米筛占整体表面改性的TiN纳米筛绝缘油质量的0.10wt％的比例将实施例1中制备的TiN纳米筛加入FR3大豆绝缘油，使用超声振荡仪对混合溶液振荡1h。振荡完成后将油样置于真空干燥箱中，在90℃下真空干燥48h，获得TiN纳米筛FR3天然酯绝缘油。
对比例6
按TiN纳米筛占整体表面改性的TiN纳米筛绝缘油质量的0.15wt％的比例将实施例1中制备的TiN纳米筛加入FR3大豆绝缘油，使用超声振荡仪对混合溶液振荡1h。振荡完成后将油样置于真空干燥箱中，在90℃下真空干燥48h，获得TiN纳米筛FR3天然酯绝缘油。
实验例
表征油样的导热性能使用TC3010系列液体导热系数仪对FR3大豆绝缘油、克拉玛依#25矿物油、实施例3～6及对比例1～6制得的油样在25℃、90℃下的导热系数进行测试。
因为油会吸收空气中的水分，放置过久会导致油中水含量较高，测试前，需将所述油样在90℃真空干燥48h排除水分对实验结果的影响，测量数据更具可靠性与准确性。
结果如下表。
表1：油样在25℃、90℃下的导热系数
通过上表数据可知，将纳米TiN材料通过形貌控制手段转变为TiN纳米筛可提高绝缘油的导热系数。使用改性剂对TiN纳米筛进行表面改性后得到的表面改性的TiN纳米筛可以更为显著地提升天然酯绝缘油的导热系数，从而使天然酯绝缘油的散热性能更好。对比表面改性的TiN纳米筛对天然酯和矿物油导热系数的提升效果可以发现，本发明提供的表面改性的TiN纳米筛在天然酯绝缘油中的适用性更强。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种表面改性的TiN纳米筛在提升天然酯绝缘油导热性能上的应用，其特征在于，包括以下步骤：
将表面改性的TiN纳米筛与天然酯绝缘油混合，得到表面改性的TiN纳米筛绝缘油；
所述表面改性的TiN纳米筛绝缘油中，表面改性的TiN纳米筛的质量浓度为0.05~0.20wt%；
所述表面改性的TiN纳米筛的制备方法，包含以下步骤：
S1.使用氨水将质量浓度为18~22%的四氯化钛水溶液的pH调节至2.7~3.0，再与乙二酸混合得到H2[TiO(C2O4)2]溶液；
S2.从S1得到的H2[TiO(C2O4)2]溶液中分离得到H2[TiO(C2O4)2]前驱物；
S3.在混合气氛中，将S2制得的H2[TiO(C2O4)2]前驱物在1100~1200℃煅烧3~4 h，冷却后得到多孔结构的TiN纳米筛；
S4.在有机溶剂中，使用改性剂对S3得到的多孔结构的TiN纳米筛进行共混改性，得到表面改性的TiN纳米筛；
S3所述混合气氛由氮气与氨气混合而成，其中，氮气与氨气的体积比为1：2~4；
S4中多孔结构的TiN纳米筛、改性剂和有机溶剂的用量比为1g：2~3g：45~55ml；
所述改性剂包含油胺或硬脂酸。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，S1中所述四氯化钛和乙二酸的摩尔比为1：2~4；
所述有机溶剂包含乙醇或正己烷。
3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，S2中的分离包含顺次进行的烘干和真空干燥；
所述烘干的温度为70~80℃，所述真空干燥的时间为23~25h，所述真空干燥的温度为50~70℃；
S4所述共混改性，顺次包含振荡、离心、清洗和干燥。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述天然酯绝缘油包含FR3大豆绝缘油或RDB菜籽植物绝缘油。
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| CN202310174329.9A CN116206857B (zh) | 2023-02-28 | 2023-02-28 | 一种表面改性的TiN纳米筛及其制备方法和应用以及改性所得绝缘油 |
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