CN110747042B - 一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油，属于变压器用绝缘油技术领域，由天然酯绝缘油、占油重1.0～1.2%的聚甲基丙烯酸酯和占油重0.35～0.8%的4，4‑亚甲基(2.6‑二叔丁基苯酚)组成，也可以由天然酯绝缘油、占油重0.5～0.75%的聚甲基丙烯酸酯、占油重0.5～0.8%的醇酯型马来酸酐‑醋酸乙烯酯‑苯乙烯聚合物、占油重0.35～0.5%的叔丁基对苯二酚、占油重0.2～0.5%的4，4‑亚甲基(2.6‑二叔丁基苯酚)和占油重0.2～0.4%的硫代二丙酸双月桂酯组成。本发明理化、电气性能优良，倾点小于‑25℃，48h氧化安定性试验后总酸值小于0.3mgKOH/g，介质损耗因数（90℃）小于8%，稳定性好，制备工艺流程简单，技术优势明显，完全满足其在我国大部分地区的应用需求，推广应用前景良好。

Description

一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油
技术领域
本发明属于变压器用绝缘油技术领域，具体涉及一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油。
背景技术
绝缘油在电力变压器等液浸式高压电气设备中具有绝缘、散热和灭弧等作用。矿物绝缘油具有优良的电气绝缘和冷却性能，且价格低廉，被广泛应用于电力变压器中。但是矿物绝缘油的闪点较低，无法满足电气设备高防火性能的要求；生物降解性较差，一旦发生泄漏，会对周边环境造成严重破坏；且不可再生，未来的使用与发展受到严重制约。因此，寻求一种高燃点、易降解、可再生、环境友好型的新型绝缘介质具有重要意义。
天然酯绝缘油(俗称植物绝缘油)由天然的油料经过压榨(或浸出)、精炼、改性等工艺制备而成，是一种新型环保液体绝缘介质，具有可生物降解、可再生、防火性能好等优点，且能较大地提升变压器的过负载能力，延长变压器的使用寿命，进一步拓宽油浸式变压器的应用范围。天然酯绝缘油在配电变压器中已获得了良好的工程应用，现正逐步应用于大型电力变压器中。
天然酯绝缘油主要由甘油三酯组成，其倾点高于矿物绝缘油。一般情况下，菜籽绝缘油倾点一般在-16~-18℃，大豆绝缘油倾点一般在-12~-14℃。若环境温度低于-20℃，天然酯绝缘油会逐渐由液态变为固态，无法保证变压器在低温条件下的正常启动。此外，天然酯绝缘油抗氧化性较差，如何选择适当的添加剂或有效的精炼工艺来改善其抗氧化性能是目前研究的一个重点问题。
中国专利CN 101538500A公开了一种以植物油为原料的绝缘油制备方法，该发明通过对植物油进行碱中和、减压蒸馏、氢化、深精炼等步骤，最后加入添加剂制得。方法中选用的“氢化”工艺虽然在一定程度上可提高绝缘油的抗氧化性，但是提高了绝缘油的饱和程度，导致绝缘油倾点升高，限制了其应用前景。
中国专利CN102682869A公开了一种植物绝缘油的制备方法，该发明通过对精炼后的植物油进行酯交换、减压蒸馏、脱色、降酸、过滤和深度脱水等工艺，最后加入添加剂制得。方法中选用的“酯交换”为改性工艺，虽然可降低运动黏度，但是会使其闪点降低，无法满足相关标准的技术要求。
中国专利CN102827675A公开了一种以植物油或回收油为原料制备环保绝缘油的方法，该方法以高酸价植物油或餐厨废弃油为原料，通过低温脱蜡、催化酯化、碱炼、混合脱色和高温水蒸气真空脱臭精炼制得环保绝缘油。但是“催化酯化”已涉及绝缘油改性，抗氧化性仍需要进一步提高，且制备方法繁复，周期过长，并不适合规模化生产。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明目的在于提供一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油，具有良好的理化、电气和抗氧化性能，倾点达到-25℃以下，可以满足我国大部分地区的应用需求。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油，所述环保型变压器油由天然酯绝缘油和添加剂组成，所述添加剂为聚甲基丙烯酸酯和4，4-亚甲基(2.6-二叔丁基苯酚)。
进一步的，所述聚甲基丙烯酸酯占油重1.0～1.2%，所述4，4-亚甲基(2.6-二叔丁基苯酚)占油重0.35～0.8%。
进一步的，所述环保型变压器油由天然酯绝缘油和添加剂组成，所述添加剂为聚甲基丙烯酸酯、醇酯型马来酸酐-醋酸乙烯酯-苯乙烯聚合物、叔丁基对苯二酚、4，4-亚甲基(2.6-二叔丁基苯酚)和硫代二丙酸双月桂酯。
进一步的，所述聚甲基丙烯酸酯占油重0.5～0.75%，所述醇酯型马来酸酐-醋酸乙烯酯-苯乙烯聚合物占油重0.5～0.8%，所述叔丁基对苯二酚占油重0.35～0.5%，所述4，4-亚甲基(2.6-二叔丁基苯酚)占油重0.2～0.5%，所述硫代二丙酸双月桂酯占油重0.2～0.4%。
进一步的，所述天然酯绝缘油为精炼大豆绝缘油或精炼菜籽绝缘油。
进一步的，所述的一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油，制备工艺包括以下工序：
1）40～50r/min和-0.096～-0.1Mpa真空条件下将天然酯绝缘油加热至70～72℃，加入油重0.25～0.5%的硅藻土，同时进行短时超声分散处理，持续搅拌30～40min，得到混合物；
2）20～30r/min的搅拌条件下以8～10℃/h的冷却速率将混合物冷却至20～22℃，持续搅拌60min后，将转速调至5～8r/min，以3～5℃/h的冷却速率将混合物冷却至3～5℃，持续6～7h；
3）3～5r/min的搅拌条件下以0.5～1.5℃/h的冷却速率将混合物冷却至-3～-1℃，恒温搅拌12～16h后进行恒温过滤；
4）60～80r/min的搅拌条件下将恒温过滤后得到的天然酯绝缘油加热至80～83℃，然后加入90～93℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的10～15%，持续搅拌10～15min后静止2h，排去底部废水；
5）40～50r/min和3000～5000Pa的真空条件下对天然酯绝缘油进行真空脱水处理，待水分低于20ppm后加入相应比例的添加剂，并进行短时超声分散处理，持续搅拌40～60min后，真空冷却至室温。
进一步的，所述短时超声分散处理条件：超声功率100～200W，超声频率16-30kHz，超声处理时间10min，并采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式。
本发明中的占油重为占环保型变压器油的重量。
天然酯绝缘油，是一种从可再生植物油中提炼出来的绝缘液体，它的耐高温性能使得变压器设计更紧凑、负载能力和灵活性更高，且具有矿物绝缘油无法比拟的环保和消防安全优势。近几年，国内天然酯绝缘油行业发展迅速，西安西电变压器有限责任公司、山东电力设备有限公司和正泰电气股份有限公司等多家企业均成功研制出天然酯绝缘油变压器，各项技术性能指标优异。但是，天然酯绝缘油由于自身的分子构成原因，抗氧化性和低温性能（倾点）也存在不足，矿物绝缘油常用的添加剂、添加比例及添加方式等并不适用于天然酯绝缘油，还需要进一步开展针对性的研究。本领域的技术人员对天然酯绝缘油低温性能和抗氧化性的关注和研究很少，本领域的技术人员认为，倾点和抗氧化性是变压器油的固有属性，一般满足性能要求即可，但是忽略了矿物绝缘油与天然酯绝缘油性能上的本质性差异，故这也是天然酯绝缘油的应用和发展受限的一个重要因素。
与现有技术相比，本发明具有以下明显的优点和改进：
1）本发明通过对添加剂复配使用，不但可以有效发挥其自身的抗氧化性和降凝特性，而且添加剂之间产生的协同抗氧化作用能够大幅提高抗氧化效能，延长抗氧化剂的使用寿命。
2）本发明在制备过程中，先将天然酯绝缘油进行真空加热处理以破坏油中原本存在的不均匀、不规则晶体，避免结晶过程中晶体自身产生缺陷而影响分提的效果；为了改善晶体的结构和特性，在天然酯绝缘油结晶之前加入硅藻土作为促晶剂，使其在结晶过程中起到晶种作用，诱发晶核，促进结晶生长，大大提高结晶分提的效果，此外硅藻土还具有助滤作用，可有效提高恒温过滤的效果。
3）超声波次级效应产生的强烈振动和搅拌作用可有效提高促晶剂在油中的分散程度，进一步提高结晶分提的效果；通过对超声分散功率、频率和时间的控制，可有效避免因超声分散能量过大而导致添加剂失效或天然酯绝缘油裂解产生C2H6、C2H2等可燃有机气体和醛、酮等极性物质的问题。
4）本发明理化、电气性能优良，倾点小于-25℃，48h氧化安定性试验后总酸值小于0.3mgKOH/g，介质损耗因数小于8%，稳定性好，技术优势明显，制备工艺流程简单，完全满足工业化生产的技术需求。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的技术方案作详细描述，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1：
一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油由精炼大豆绝缘油和占油重1.0%的聚甲基丙烯酸酯、占油重0.5%的4，4-亚甲基(2.6-二叔丁基苯酚)的添加剂组成，具体性能参数见表1。
所述具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油制备工艺包括以下工序：
1）50r/min和-0.1Mpa真空条件下将精炼大豆绝缘油加热至72℃，加入油重0.4%的硅藻土，同时采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式进行短时超声分散处理，超声功率100W，超声频率24kHz，超声处理时间10min，持续搅拌30min，得到混合物；
2）30r/min的搅拌条件下以10℃/h的冷却速率将混合物冷却至20℃，持续搅拌60min后将转速调至5r/min，以4℃/h的冷却速率将混合物冷却至5℃，持续6h；
3）4r/min的搅拌条件下以1.5℃/h的冷却速率将混合物冷却至-2℃，恒温搅拌16h后进行恒温过滤；
4）60r/min的搅拌条件下将恒温过滤后得到的精炼大豆绝缘油加热至82℃，然后加入93℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的12%，持续搅拌10min后静止2h，并排去底部废水；
5）50r/min和3000Pa的真空条件下对精炼大豆绝缘油进行真空脱水处理，待水分低至16ppm后加入上述比例的添加剂，并采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式进行短时超声分散处理，超声功率200W，超声频率16kHz，超声处理时间10min，持续搅拌60min后真空冷却至室温，即可得到具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油。
实施例2：
一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油由精炼菜籽绝缘油和占油重1.2%的聚甲基丙烯酸酯、占油重0.6%的4，4-亚甲基(2.6-二叔丁基苯酚)的添加剂组成，具体性能参数见表1。
所述具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油制备工艺包括以下工序：
1）45r/min和-0.098Mpa真空条件下将精炼菜籽绝缘油加热至70℃，加入油重0.5%的硅藻土，同时采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式进行短时超声分散处理，超声功率120W，超声频率20kHz，超声处理时间10min，持续搅拌40min，得到混合物；
2）25r/min的搅拌条件下以8℃/h的冷却速率将混合物冷却至22℃，持续搅拌60min后，将转速调至8r/min，以5℃/h的冷却速率将混合物冷却至3℃，持续7h；
3）4r/min的搅拌条件下以0.5℃/h的冷却速率将混合物冷却至-1℃，恒温搅拌12h后进行恒温过滤；
4）80r/min的搅拌条件下将恒温过滤后得到的精炼菜籽绝缘油加热至80℃，然后加入90℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的15%，持续搅拌15min后静止2h，排去底部废水；
5）40r/min和3500Pa的真空条件下对精炼菜籽绝缘油进行真空脱水处理，待水分低至15ppm后加入上述比例的添加剂，并采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式进行短时超声分散处理，超声功率180W，超声频率18kHz，超声处理时间10min，持续搅拌45min后真空冷却至室温，即可得到具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油。
实施例3：
一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油由精炼菜籽绝缘油和占油重0.5%的聚甲基丙烯酸酯、占油重0.8%的醇酯型马来酸酐-醋酸乙烯酯-苯乙烯聚合物、占油重0.35%的叔丁基对苯二酚、占油重0.25%的4，4-亚甲基(2.6-二叔丁基苯酚)、占油重0.4%的硫代二丙酸双月桂酯的添加剂组成，具体性能参数见表1。
所述具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油制备工艺包括以下工序：
1）40r/min和-0.096Mpa真空条件下将精炼菜籽绝缘油加热至70℃，加入油重0.35%的硅藻土，同时采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式进行短时超声分散处理，超声功率160W，超声频率16kHz，超声处理时间10min，持续搅拌30min，得到混合物；
2）25r/min的搅拌条件下以9℃/h的冷却速率将混合物冷却至22℃，持续搅拌60min后，将转速调至5r/min，以5℃/h的冷却速率将混合物冷却至5℃，持续6h；
3）3r/min的搅拌条件下以1.5℃/h的冷却速率将混合物冷却至-3℃，恒温搅拌15h后进行恒温过滤；
4）60r/min的搅拌条件下将恒温过滤后得到的精炼菜籽绝缘油加热至81℃，然后加入92℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的12%，持续搅拌10min后静止2h，排去底部废水；
5）50r/min和5000Pa的真空条件下对精炼菜籽绝缘油进行真空脱水处理，待水分低至13ppm后加入上述比例的添加剂，并采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式进行短时超声分散处理，超声功率180W，超声频率20kHz，超声处理时间10min，持续搅拌45min后真空冷却至室温，即可得到具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油。
实施例4：
一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油，由精炼大豆绝缘油和占油重0.75%的聚甲基丙烯酸酯、占油重0.5%的醇酯型马来酸酐-醋酸乙烯酯-苯乙烯聚合物、占油重0.5%的叔丁基对苯二酚、占油重0.3%的4，4-亚甲基(2.6-二叔丁基苯酚)、占油重0.25%的硫代二丙酸双月桂酯的添加剂组成，具体性能参数见表1。
所述具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油制备工艺包括以下工序：
1）45r/min和-0.098Mpa真空条件下将精炼大豆绝缘油加热至72℃，加入油重0.5%的硅藻土，同时采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式进行短时超声分散处理，超声功率120W，超声频率26kHz，超声处理时间10min，持续搅拌40min，得到混合物；
2）25r/min的搅拌条件下以8℃/h的冷却速率将混合物冷却至20℃，持续搅拌60min后，将转速调至6r/min，以3℃/h的冷却速率将混合物冷却至3℃，持续6h；
3）3r/min的搅拌条件下以0.5℃/h的冷却速率将混合物冷却至-3℃，恒温搅拌16h后进行恒温过滤；
4）60r/min的搅拌条件下将恒温过滤后得到的精炼大豆绝缘油加热至80℃，然后加入90℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的15%，持续搅拌12min后静止2h，排去底部废水；
5）40r/min和3000Pa的真空条件下对精炼大豆绝缘油进行真空脱水处理，待水分低至13ppm后加入上述比例的添加剂，并采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式进行短时超声分散处理，超声功率160W，超声频率24kHz，超声处理时间10min，持续搅拌40min后真空冷却至室温，即可得到具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油。
实施例5：
一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油由精炼大豆绝缘油和占油重0.6%的聚甲基丙烯酸酯、占油重0.6%的醇酯型马来酸酐-醋酸乙烯酯-苯乙烯聚合物、占油重0.35%的叔丁基对苯二酚、占油重0.35%的4，4-亚甲基(2.6-二叔丁基苯酚)、占油重0.2%的硫代二丙酸双月桂酯的添加剂组成，具体性能参数见表1。
所述具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油制备工艺包括以下工序：
1）50r/min和-0.1Mpa真空条件下将天然酯绝缘油加热至71℃，加入油重0.5%的硅藻土，同时采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式进行短时超声分散处理，超声功率180W，超声频率18kHz，超声处理时间10min，持续搅拌30min，得到混合物；
2）25r/min的搅拌条件下以10℃/h的冷却速率将混合物冷却至20℃，持续搅拌60min后，将转速调至8r/min，以4℃/h的冷却速率将混合物冷却至3℃，持续6h；
3）3r/min的搅拌条件下以1℃/h的冷却速率将混合物冷却至-3℃，恒温搅拌16h后进行恒温过滤；
4）60r/min的搅拌条件下将恒温过滤后得到的精炼大豆绝缘油加热至83℃，然后加入92℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的15%，持续搅拌10min后静止2h，排去底部废水；
5）50r/min和3500Pa的真空条件下对精炼大豆绝缘油进行真空脱水处理，待水分低至14ppm后加入上述比例的添加剂，并采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式进行短时超声分散处理，超声功率180W，超声频率20kHz，超声处理时间10min，持续搅拌50min后真空冷却至室温，即可得到具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油。
对比例1
一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油，由精炼大豆绝缘油和占油重1.0%的聚甲基丙烯酸酯组成，制备工艺同实施例1。
对比例2
一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油，组分与实施例1相同，制备工艺如下：
1）50r/min和-0.1Mpa真空条件下将精炼大豆绝缘油加热至72℃，加入油重0.4%的硅藻土，同时采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式进行短时超声分散处理，超声功率100W，超声频率24kHz，超声处理时间10min，持续搅拌30min，得到混合物；
2）30r/min的搅拌条件下以10℃/h的冷却速率将混合物冷却至5℃，持续6h；
3）4r/min的搅拌条件下以6℃/h的冷却速率将混合物冷却至-2℃，恒温搅拌16h后进行恒温过滤；
4）60r/min的搅拌条件下将恒温过滤后得到的精炼大豆绝缘油加热至82℃，然后加入93℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的12%，持续搅拌10min后静止2h，并排去底部废水；
5）50r/min和3000Pa的真空条件下对精炼大豆绝缘油进行真空脱水处理，待水分低至16ppm后加入上述比例的添加剂，并采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式进行短时超声分散处理，超声功率200W，超声频率16kHz，超声处理时间10min，持续搅拌60min后真空冷却至室温。
对比例3
一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油，组分与实施例3相同，制备工艺中将步骤3）中的转速调整至12r/min。
对比例4
一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油，组分与实施例3相同，方法中，步骤1）和5）未进行超声分散处理。
本发明制备的具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油主要性能参数如表1和表2所示。
表1 实施例制备的具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油主要性能参数
Figure 926907DEST_PATH_IMAGE002
表2 对比例制备的具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油主要性能参数
Figure 781730DEST_PATH_IMAGE004
结合表1和表2，对本发明实施例1-5及对比例1-4变压器油的性能进行测试，可以看出，实施例1-5变压器油均表现出良好的综合性能：倾点小于-25℃，酸值小于0.02mgKOH/g，击穿电压大于78kV，介质损耗因数（90℃）小于0.5%，48h氧化安定性试验后总酸值小于0.3mgKOH/g，介质损耗因数小于8%，总烃含量小于1μL/L，乙炔含量为0，均优于DL/T 1811的相关技术要求。对比例1缺少4，4-亚甲基(2.6-二叔丁基苯酚)，对比例2改变了步骤2）和步骤3）中的冷却速率，对比例3改变了步骤3）中的转速，对比例4中步骤1）和5）未进行超声分散处理，变压器油的综合性能均有所下降，说明本申请成分和方法的改变，影响产品的性能，本申请工艺和配方适配性好，能有效改善产品质量。
以上实施例只是为本发明进行了详细的说明，并不是为了限制本发明的保护范围。在不脱离本发明的宗旨和范围的情况下，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明的权利要求范围之内。

Claims (3)

1.一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油，其特征在于，
所述环保型变压器油由天然酯绝缘油和添加剂组成，所述添加剂为聚甲基丙烯酸酯、醇酯型马来酸酐-醋酸乙烯酯-苯乙烯聚合物、叔丁基对苯二酚、4，4-亚甲基(2，6-二叔丁基苯酚)和硫代二丙酸双月桂酯；
所述的一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油，制备工艺包括以下工序：
1）40～50r/min和-0.096～-0.1Mpa真空条件下将天然酯绝缘油加热至70～72℃，加入油重0.25～0.5%的硅藻土，同时进行短时超声分散处理，持续搅拌30～40min，得到混合物；
2）20～30r/min的搅拌条件下以8～10℃/h的冷却速率将混合物冷却至20～22℃，持续搅拌60min后，将转速调至5～8r/min，以3～5℃/h的冷却速率将混合物冷却至3～5℃，持续6～7h；
3）3～5r/min的搅拌条件下以0.5～1.5℃/h的冷却速率将混合物冷却至-3～-1℃，恒温搅拌12～16h后进行恒温过滤；
4）60～80r/min的搅拌条件下将恒温过滤后得到的天然酯绝缘油加热至80～83℃，然后加入90～93℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的10～15%，持续搅拌10～15min后静置2h，排去底部废水；
5）40～50r/min和3000～5000Pa的真空条件下对天然酯绝缘油进行真空脱水处理，待水分低于20ppm后加入相应比例的添加剂，并进行短时超声分散处理，持续搅拌40～60min后，真空冷却至室温；
所述短时超声分散处理条件：超声功率100～200W，超声频率16～30kHz，超声处理时间10min，并采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式。
2.根据权利要求1所述的一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油，其特征在于，所述聚甲基丙烯酸酯占油重0.5～0.75%，所述醇酯型马来酸酐-醋酸乙烯酯-苯乙烯聚合物占油重0.5～0.8%，所述叔丁基对苯二酚占油重0.35～0.5%，所述4，4-亚甲基(2，6-二叔丁基苯酚)占油重0.2～0.5%，所述硫代二丙酸双月桂酯占油重0.2～0.4%。
3.根据权利要求1所述的一种具有良好抗氧化性能的低倾点环保型变压器油，其特征在于，所述天然酯绝缘油为精炼大豆绝缘油或精炼菜籽绝缘油。
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