CN110747043B - 一种低倾点植物绝缘油的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低倾点植物绝缘油的制备工艺，其包括以下步骤：a）超声脱色处理；b）深度脱酸处理；c）脱水处理；d）结晶分提处理；e）添加剂处理。本发明采用短时超声分散处理和吸附剂的复配使用进一步提高了植物绝缘油的脱色效果，避免了植物绝缘油酸值上升、加速植物绝缘油氧化回色等问题；采用“物理脱酸+碱炼脱酸”相结合的深度脱酸方式可将植物绝缘油酸值降至极低水平；结晶分提和添加剂的有效结合可使植物绝缘油倾点达到‑25℃以下，能够满足我国大部分地区应用需求。整个工艺流程简单，易操作，生产成本低，精炼率高，制备的植物绝缘油性能优良且稳定性好，技术优势明显，完全满足工业化生产的技术需求。
Description
技术领域
本发明属于植物绝缘油精炼技术领域，具体涉及一种低倾点植物绝缘油的制备工艺。
背景技术
作为一种绿色环保型高燃点液体绝缘介质，植物绝缘油具有矿物绝缘油不可比拟的性能优势，将其应用于变压器中，可赋予变压器节能环保、高燃点、低噪声、短时高过载及长寿命等优势，不仅适用于现行油浸式变压器应用场合，也适用于对环保和消防安全要求高、有短时高过载运行、旧站增容改造、户内或地下变电站等场所，大大拓宽了油浸式变压器的应用范围。
目前，国内外在运行的植物绝缘油变压器已超过100万台，主要应用于电网、新能源、海洋风电、石油、铁路等不同行业领域，在配电变压器中已获得了良好的工程应用，现正逐步应用于大型电力变压器中，已取得良好的环境、经济和社会效益。但是由于其自身分子构成，植物绝缘油存在倾点高，运动黏度大等性能缺陷，目前并没有低温条件下植物绝缘油变压器冷态启动相关的技术要求，一定程度上降低了植物绝缘油变压器的低温运行可靠性，大大限制了植物绝缘油变压器的应用范围。
中国专利CN 101538500A公开了一种以植物油为原料的绝缘油制备方法，该发明对植物油进行碱中和、减压蒸馏、氢化、深精炼等步骤，最后加入添加剂制得。方法中选用的“氢化”工艺虽然提高了绝缘油的抗氧化性，但是在一定程度上提高了绝缘油的饱和程度，导致绝缘油倾点升高，限制了其应用前景。
中国专利CN 102682869A公开了一种植物绝缘油的制备方法，该发明对精炼后的植物油进行酯交换、减压蒸馏、脱色、降酸、过滤和深度脱水等工艺，最后加入抗氧化剂和降凝剂制得。方法中选用的“酯交换”工艺能够有效降低植物绝缘油的运动黏度，但是会使其闪点降低，若酯化程度高就无法满足植物绝缘油的技术要求。
中国专利CN 104232302A公开了植物绝缘油处理全套工艺，该发明对植物油进行碱炼、水洗、脱色、脱臭处理，然后对精炼后的植物油进行过滤、脱水处理，最后脱水后的植物油再进行吸附处理，吸附处理后脱水并加入抗氧化剂。该工艺虽然可以得到符合变压器用油标准的植物绝缘油，但是操作周期长、工艺流程复杂、生产损耗较大，成本较高，不适合工业化生产，且整个工艺并没有对植物绝缘油倾点进行改善，仍然使其无法满足低温地区的应用需求。
中国专利CN104987914A公开了一种低倾点混合绝缘油及制备方法，该发明制备的混合绝缘油以植物绝缘油为主，混入适当比例的矿物绝缘油，可以将绝缘油倾点降至-20℃左右。但是植物绝缘油中的矿物绝缘油含量超过8%，就会导致植物绝缘油燃点急剧下降，严重影响其防火性能，无法满足IEC K级液体的要求。
发明内容
本发明目的在于提供一种低倾点植物绝缘油的制备工艺，采用该工艺制备的植物绝缘油理化、电气性能优良，倾点能够达到-25℃以下，可以满足植物绝缘油在我国大部分地区的应用需求。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种低倾点植物绝缘油的制备工艺，包括以下工序：
a）超声脱色处理；b）深度脱酸处理；c）脱水处理；d）结晶分提处理；e）添加剂处理；
其中，a）超声脱色处理具体包括以下步骤：在-0.098～-0.1MPa的真空度和60～80r/min的搅拌条件下，将植物油加热至98～103℃后加入油重4～6%的复合吸附剂进行吸附脱色处理，同时进行间歇式超声处理，持续脱色40～60min后进行真空过滤处理；
b）深度脱酸处理具体包括以下步骤：
1）90～120pa的真空环境下，将脱色后的植物油加热至245～250℃进行物理脱酸，植物油注入流量控制在500～800L/h；同时进行底部蒸汽喷射，蒸汽流量为植物油注入流量的5～8%；
2）采用二级水冷方式将植物油冷却至75～78℃；
3）60～80r/min的搅拌条件下对植物油进行短时超声处理，同时在6～8min内加入与油同温的碱液，碱液添加结束后关闭超声处理，持续搅拌10～15min；
4）调整转速为25～30r/min，持续搅拌30～40min，静止8～10h后排除底部皂角；
5）60～80r/min的搅拌条件下，将植物油加热至80～82℃，加入90～93℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的10～15%，持续搅拌10～15min后静止2h，排去底部废水；
6）重复步骤5）直至步骤5）中排放的废水pH在7～8之间，冷却植物油至室温；
c）脱水处理具体包括以下步骤：在3000～5000Pa的真空条件下，对植物油进行循环聚结脱水处理，待油中水分含量低于500ppm后将真空调整至10～25Pa之间，并在40～60r/min的转速下将植物油加热至70～75℃进行双级真空脱水处理，直至植物油中水分低于20ppm，；
d）结晶分提处理具体包括以下步骤：
1）降低转速至20～30r/min，并将植物油冷却至18～20℃，持续搅拌30～45min；
2）维持冷却介质与植物油之间的温差在8～10℃，8～10r/min的搅拌条件下将植物油常压冷却至5～8℃，并持续6～8h；然后维持冷却介质与植物油之间的温差在5～7℃，2～5r/min的搅拌条件下将植物油常压冷却至-5～-2℃，恒温搅拌18～20h后进行恒温过滤；
e）添加剂处理具体包括以下步骤：40～50r/min和-0.096～-0.1Mpa真空条件下，将恒温过滤后的植物油加热至70～80℃，加入抗氧化剂和降凝剂，并进行间歇式超声分散处理，持续搅拌30～40min后真空冷却至室温。
进一步，所述植物油为大豆油、菜籽油和山茶籽油的一种。
进一步，所述工序a）中间歇式超声处理条件：功率200～300W，频率20～24kHz，处理时间25～30min，且采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式。
进一步，所述工序a）中复合吸附剂为活性白土、硅藻土和膨润土等物质构成的混合物，其混合比例为60～70%、20～30%和10～20%。
进一步，所述工序b）中碱液为NaOH溶液，浓度为0.15～0.2%，用量为油重的10～12%。
进一步，所述工序b）中短时超声处理条件：功率100～200W，频率16～20kHz。
进一步，所述工序e）中抗氧化剂为叔丁基对苯二酚、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯和硫代二丙酸双月桂酯中的两种或三种，添加比例为油重的0.2～0.4%。
进一步，所述工序e）中降凝剂为聚甲基丙烯酸酯、辛基萘和醇酯型马来酸酐-醋酸乙烯酯-苯乙烯聚合物中的一种或多种，添加比例为油重的0.5～1%。
进一步，所述工序e）中间歇式超声分散处理条件：功率150～200W，频率20～30kHz，处理时间20min，并采用“超声分散1min，停止4min”的循环模式。
绝缘油是一种重要的液体绝缘介质，广泛应用于变压器、电抗器等电气设备中，起到提高电气绝缘强度和改善散热性能的作用。传统的矿物绝缘油是不可再生资源，而且燃点低、生物降解性差，既不能满足高防火性能要求还会对环境产生污染。而植物绝缘油是一种高燃点、环保型、可再生液体绝缘介质，燃点高于300℃，28d自然降解率达到95％以上，且具有良好的介电性能与吸湿性，替代不可再生的矿物绝缘油可以有效缓解变压器对石油资源的过度依赖。但是，植物绝缘油由于其组成成分的分子结构原因，具有运动黏度大、倾点高的特点，这使得植物绝缘油在低温情况下的绝缘性能受到极大的影响。尤其对于气候寒冷的地区，低倾点具有特别重要的意义，直接关系到在极端条件下变压器油能否正常流动。授权公告号为CN102827675B的专利公开了一种以植物油或回收油为原料制备环保绝缘油的方法，以高酸价植物油或地沟油为原料，通过低温脱蜡、催化酯化、碱炼、混合脱色、高温水蒸气真空脱臭精炼得到环保绝缘油，产品满足ASTM D 6871-2003《电气设施中使用的天然（植物油）酯液体的标准规范》要求。然而通过常规的脱蜡、脱色等工艺得到的绝缘油并不能满足低温环境下绝缘油的使用要求。为此，本发明的申请人经过多年潜心研究，对植物绝缘油工艺的不断改进与革新，制得的绝缘油倾点低，性能稳定，完全满足低温恶劣环境下的使用要求。
与现有技术相比，本发明具有以下明显的优点和改进：
1）本发明脱色过程中，超声波次级效应产生的强烈振动和搅拌作用可有效提高复合吸附剂在植物绝缘油中的分散程度，使其与植物绝缘油中的色素接触更加充分，有利于脱色的顺利进行；此外，活性白土、硅藻土和膨润土等吸附剂的复配使用可进一步提高植物绝缘油的脱色效果，有效避免了因活性白土过量添加导致植物绝缘油酸值上升、加速植物绝缘油氧化和回色等问题。
2）本发明脱酸过程中，超声处理可以使得植物绝缘油中的游离脂肪酸和碱液接触的更加充分，有效提高碱炼脱酸的效果；采用“物理脱酸+碱炼脱酸”相结合的深度脱酸方式可以将植物绝缘油酸值降至极低水平，也可以除去物理脱酸时植物绝缘油因高温发生热聚合反应而产生的极性聚合物，有效改善植物绝缘油的电气性能。
3）本发明通过对结晶分提过程中油温与冷却介质温差、结晶温度、结晶时间及搅拌速率等工艺参数的控制，可有效降低植物绝缘油中高熔点甘油酯和蜡的含量，同时结合降凝剂可使得植物绝缘油倾点降至-25℃以下，能够满足植物绝缘油在我国大部分地区的应用需求。
4）本发明工艺流程简单，易操作，生产成本低，精炼率高，制备的植物绝缘油产品性能优良且稳定性好，技术优势明显，完全满足工业化生产的技术需求。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的技术方案作详细的描述，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1：
一种低倾点植物绝缘油的制备工艺，主要包括以下步骤：
1）在-0.1MPa的真空度和80r/min的搅拌条件下，将菜籽油加热至103℃后加入油重6%的复合吸附剂（活性白土、硅藻土和膨润土的混合比例为60%、20%和20%）进行吸附脱色处理，同时采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式进行间歇式超声处理，超声功率300W，超声频率20kHz，超声处理时间25min，持续脱色60min后进行真空过滤处理；
2）120pa的真空环境下，将脱色后的菜籽油加热至250℃进行物理脱酸，菜籽油注入流量控制在800L/h；同时进行底部蒸汽喷射，蒸汽流量为菜籽油注入流量的8%；
3）采用二级水冷方式将菜籽油冷却至78℃；
4）80r/min的搅拌条件下对菜籽油进行短时超声处理，超声功率200W，超声频率16kHz，同时在8min内加入与油同温的浓度为0.2%、用量为油重10%的NaOH溶液，碱液添加结束后关闭超声处理，持续搅拌15min；
5）调整转速为30r/min，持续搅拌40min，静止10h后排除底部皂角；
6）80r/min的搅拌条件下，将菜籽油加热至82℃，加入93℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的10%，持续搅拌15min后静止2h，排去底部废水；
7）重复步骤6）直至步骤6）中排放的废水pH在7～8之间，冷却菜籽油至室温；
8）在5000Pa的真空条件下，对菜籽油进行循环聚结脱水处理，油中水分含量低至420ppm后将真空调整至25Pa，并在60r/min的转速下将菜籽油加热至70℃进行双级真空脱水处理，直至菜籽油中水分低至12ppm；
9）降低转速至30r/min，并将菜籽油冷却至20℃，持续搅拌45min；
10）维持冷却介质与菜籽油之间的温差在10℃，10r/min的搅拌条件下将菜籽油常压冷却至5℃，并持续8h；然后维持冷却介质与菜籽油之间的温差在7℃，5r/min的搅拌条件下将菜籽油常压冷却至-3℃，恒温搅拌20h后进行恒温过滤；
11）50r/min和-0.1Mpa真空条件下，将恒温过滤后的菜籽油加热至80℃，加入油重0.2%的四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、油重0.2%的叔丁基对苯二酚和油重0.8%的聚甲基丙烯酸酯，并采用“超声分散1min，停止4min”的循环模式进行间歇式超声分散处理，超声功率200W，超声频率20kHz，超声处理时间20min，持续搅拌40min后真空冷却至室温，即可得到低倾点植物绝缘油。
实施例2：
一种低倾点植物绝缘油的制备工艺，主要包括以下步骤：
1）在-0.098MPa的真空度和70r/min的搅拌条件下，将大豆油加热至100℃后加入油重5%的复合吸附剂（活性白土、硅藻土和膨润土的混合比例为70%、20%和10%）进行吸附脱色处理，同时采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式进行间歇式超声处理，超声功率200W，超声频率24kHz，超声处理时间30min，持续脱色45min后进行真空过滤处理；
2）100pa的真空环境下，将脱色后的大豆油加热至248℃进行物理脱酸，大豆油注入流量控制在700L/h；同时进行底部蒸汽喷射，蒸汽流量为大豆油注入流量的8%；
3）采用二级水冷方式将大豆油冷却至76℃；
4）70r/min的搅拌条件下对大豆油进行短时超声处理，超声功率150W，超声频率18kHz，同时在6min内加入与油同温的浓度为0.15%、用量为油重12%的NaOH溶液，碱液添加结束后关闭超声处理，持续搅拌12min；
5）调整转速为25r/min，持续搅拌30min，静止10h后排除底部皂角；
6）60r/min的搅拌条件下，将大豆油加热至80℃，并加入92℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的12%，持续搅拌10min后静止2h，排去底部废水；
7）重复步骤6）直至步骤6）中排放的废水pH在7～8之间，冷却大豆油至室温；
8）在4500Pa的真空条件下，对大豆油进行循环聚结脱水处理，油中水分含量低至350ppm后将真空调整至20Pa，并在50r/min的转速下将大豆油加热至72℃进行双级真空脱水处理，直至大豆油中水分低至18ppm；
9）降低转速至25r/min，并将大豆油冷却至18℃，持续搅拌70min；
10）维持冷却介质与大豆油之间的温差在8℃，8r/min的搅拌条件下将大豆油常压冷却至5℃，并持续6h；然后维持冷却介质与大豆油之间的温差在5℃，2r/min的搅拌条件下将大豆油常压冷却至-5℃，恒温搅拌20h后进行恒温过滤；
11）40r/min和-0.096Mpa真空条件下，将恒温过滤后的大豆油加热至75℃，加入油重0.15%的四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、油重0.1%的硫代二丙酸双月桂酯、油重0.15%的叔丁基对苯二酚、油重0.4%的聚甲基丙烯酸酯和油重0.35%的辛基萘，并采用“超声分散1min，停止4min”的循环模式进行间歇式超声分散处理，超声功率180W，超声频率24kHz，超声处理时间20min，持续搅拌30min后真空冷却至室温，即可得到低倾点植物绝缘油。
实施例3：
一种低倾点植物绝缘油的制备工艺，主要包括以下步骤：
1）在-0.1MPa的真空度和60r/min的搅拌条件下，将山茶籽油加热至102℃后加入油重5%的复合吸附剂（活性白土、硅藻土和膨润土的混合比例为65%、20%和15%）进行吸附脱色处理，同时采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式进行间歇式超声处理，超声功率240W，超声频率24kHz，超声处理时间25min，持续脱色50min后进行真空过滤处理；
2）90pa的真空环境下，将脱色后的山茶籽油加热至245℃时进行物理脱酸，山茶籽油注入流量控制在750L/h；同时进行底部蒸汽喷射，蒸汽流量为山茶籽油注入流量的6.5%；
3）采用二级水冷方式将山茶籽油冷却至75℃；
4）60r/min的搅拌条件下对山茶籽油进行短时超声处理，超声功率180W，超声频率16kHz，并在7min内加入与油同温的浓度为0.18%、用量为油重10%的NaOH溶液，碱液添加结束后关闭超声处理，持续搅拌15min；
5）调整转速为30r/min，持续搅拌40min，静止8h后排除底部皂角；
6）70r/min的搅拌条件下，将山茶籽油加热至82℃，加入90℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的15%，持续搅拌12min后静止2h，排去底部废水；
7）重复步骤6）直至步骤6）中排放的废水pH在7～8之间，冷却山茶籽油至室温；
8）在3000Pa的真空条件下，对山茶籽油进行循环聚结脱水处理，油中水分含量低至280ppm后将真空调整至15Pa，并在50r/min的转速下将山茶籽油加热至70℃进行双级真空脱水处理，直至山茶籽油中水分低至15ppm；
9）降低转速至30r/min，并将山茶籽油冷却至18℃，持续搅拌60min；
10）维持冷却介质与山茶籽油之间的温差在9℃，10r/min的搅拌条件下将山茶籽油常压冷却至6℃，并持续7h；然后维持冷却介质与山茶籽油之间的温差在6℃，3r/min的搅拌条件下将山茶籽油常压冷却至-3℃，恒温搅拌18h后进行恒温过滤；
11）40r/min和-0.098Mpa真空条件下，将恒温过滤后的山茶籽油加热至78℃，加入油重0.1%的四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、油重0.25%的叔丁基对苯二酚、油重0.5%的辛基萘和油重0.25%的醇酯型马来酸酐-醋酸乙烯酯-苯乙烯聚合物，并采用“超声分散1min，停止4min”的循环模式进行间歇式超声分散处理，超声功率150W，超声频率26kHz，超声处理时间20min，持续搅拌40min后真空冷却至室温，即可得到低倾点植物绝缘油。
实施例4：
一种低倾点植物绝缘油的制备工艺，主要包括以下步骤：
1）在-0.098MPa的真空度和80r/min的搅拌条件下，将大豆油加热至100℃后加入油重4%的复合吸附剂（活性白土、硅藻土和膨润土的混合比例为65%、15%和20%）进行吸附脱色处理，同时采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式进行间歇式超声处理，超声功率200W，超声频率20kHz，超声处理时间30min，持续脱色40min后进行真空过滤处理；
2）100pa的真空环境下，将脱色后的大豆油加热至248℃进行物理脱酸，大豆油注入流量控制在680L/h；同时进行底部蒸汽喷射，蒸汽流量为大豆油注入流量的8%；
3）采用二级水冷方式将大豆油冷却至76℃；
4）60r/min的搅拌条件下对大豆油进行短时超声处理，超声功率160W，超声频率18kHz，并在6min内加入与油同温的浓度为0.15%、用量为油重10%的NaOH溶液，碱液添加结束后关闭超声处理，持续搅拌10min；
5）调整转速为30r/min，持续搅拌30min，静止9h后排除底部皂角；
6）60r/min的搅拌条件下，将大豆油加热至81℃，加入93℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的12%，持续搅拌15min后静止2h，排去底部废水；
7）重复步骤6）直至步骤6）中排放的废水pH在7～8之间，冷却大豆油至室温；
8）在4000Pa的真空条件下，对大豆油进行循环聚结脱水处理，油中水分含量低至375ppm后将真空调整至18Pa，并在40r/min的转速下将大豆油加热至73℃进行双级真空脱水处理，直至大豆油中水分低至16ppm；
9）降低转速至25r/min，并将大豆油冷却至19℃，持续搅拌65min；
10）维持冷却介质与大豆油之间的温差在9℃，10r/min的搅拌条件下将大豆油常压冷却至5℃，并持续8h；然后维持冷却介质与大豆油之间的温差在6℃，3r/min的搅拌条件下将大豆油常压冷却至-4℃，恒温搅拌20h后进行恒温过滤；
11）45r/min和-0.096Mpa真空条件下，将恒温过滤后的大豆油加热至76℃，加入油重0.1%的硫代二丙酸双月桂酯、油重0.3%的叔丁基对苯二酚、油重0.5%的聚甲基丙烯酸酯和油重0.3%的醇酯型马来酸酐-醋酸乙烯酯-苯乙烯聚合物，并采用“超声分散1min，停止4min”的循环模式进行间歇式超声分散处理，超声功率160W，超声频率24kHz，超声处理时间20min，持续搅拌35min后真空冷却至室温，即可得到低倾点植物绝缘油。
实施例5：
一种低倾点植物绝缘油的制备工艺，主要包括以下步骤：
1）在-0.098MPa的真空度和60r/min的搅拌条件下，将菜籽油加热至102℃后加入油重5.5%的复合吸附剂（活性白土、硅藻土和膨润土的混合比例为70%、20%和10%）进行吸附脱色处理，同时采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式进行间歇式超声处理，超声功率240W，超声频率22kHz，超声处理时间30min，持续脱色45min后进行真空过滤处理；
2）110pa的真空环境下，将脱色后的菜籽油加热至246℃进行物理脱酸，菜籽油注入流量控制在580L/h；同时进行底部蒸汽喷射，蒸汽流量为菜籽油注入流量的7%；
3）采用二级水冷方式将菜籽油冷却至75℃；
4）80r/min的搅拌条件下对菜籽油进行短时超声处理，超声功率180W，超声频率18kHz，并在7min内加入与油同温的浓度为0.16%、用量为油重12%的NaOH溶液，碱液添加结束后关闭超声处理，持续搅拌12min；
5）调整转速为30r/min，持续搅拌35min，静止10h后排除底部皂角；
6）70r/min的搅拌条件下，将菜籽油加热至82℃，加入92℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的10%，持续搅拌12min后静止2h，排去底部废水；
7）重复步骤6）直至步骤6）中排放的废水pH在7～8之间，冷却菜籽油至室温；
8）在3000Pa的真空条件下，对菜籽油进行循环聚结脱水处理，油中水分含量低至275ppm后将真空调整至12Pa，并在50r/min的转速下将菜籽油加热至75℃进行双级真空脱水处理，直至菜籽油中水分低至13ppm；
9）降低转速至25r/min，并将菜籽油冷却至18℃，持续搅拌60min；
10）维持冷却介质与菜籽油之间的温差在8℃，8r/min的搅拌条件下将菜籽油常压冷却至6℃，并持续8h；然后维持冷却介质与菜籽油之间的温差在5℃，2r/min的搅拌条件下将菜籽油常压冷却至-5℃，恒温搅拌18h后进行恒温过滤；
11）40r/min和-0.096Mpa真空条件下，将恒温过滤后的菜籽油加热至78℃，加入油重0.1%的四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、油重0.2%的叔丁基对苯二酚、油重0.1%的硫代二丙酸双月桂酯、油重0.4%的聚甲基丙烯酸酯、油重0.2%的辛基萘和油重0.4%的醇酯型马来酸酐-醋酸乙烯酯-苯乙烯聚合物，并采用“超声分散1min，停止4min”的循环模式进行间歇式超声分散处理，超声功率160W，超声频率30kHz，超声处理时间20min，持续搅拌30min后将植物绝缘油真空冷却至室温。
对比例1
一种低倾点植物绝缘油的制备工艺，其步骤与实施例1基本相同，但与实施例1不同的是，本对比例步骤2）中未进行物理脱酸。
对比例2
一种低倾点植物绝缘油的制备工艺，其步骤与实施例1基本相同，但与实施例1不同的是，本对比例步骤10）中：
10）维持冷却介质与菜籽油之间的温差在15℃，10r/min的搅拌条件下将菜籽油常压冷却至5℃，并持续8h；然后维持冷却介质与菜籽油之间的温差在12℃，5r/min的搅拌条件下将菜籽油常压冷却至-3℃，恒温搅拌20h后进行恒温过滤；
对比例3
一种低倾点植物绝缘油的制备工艺，其步骤与实施例1基本相同，但与实施例1不同的是，本对比例步骤11）中未加入添加剂。
对比例4
一种低倾点植物绝缘油的制备工艺，其步骤与实施例1基本相同，但与实施例1不同的是，本对比例步骤11）中的间歇式超声分散处理条件为：功率350W，频率40kHz，处理时间30min，并采用“超声分散3min，停止2min”的循环模式。
本发明实施例1-5及对比例1-4制备的低倾点植物绝缘油主要性能参数如表1和2所示。
表1 实施例制备的低倾点植物绝缘油主要性能参数
| 参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 植物绝缘油标准（DL/T 1811） |
| 倾点（℃） | -29.1 | -25.5 | -26.3 | -26.1 | -28.9 | ≤-10 |
| 水分（ppm） | 11 | 15 | 13 | 15 | 9 | ≤200 |
| 闪点（℃） | 325 | 323 | 322 | 319 | 325 | ≥250 |
| 酸值（mgKOH/g） | 0.0155 | 0.0162 | 0.0144 | 0.0153 | 0.0160 | ≤0.06 |
| 介质损耗因数（90℃，%） | 0.39 | 0.43 | 0.45 | 0.37 | 0.42 | ≤4 |
| 击穿电压 （kV） | 77.9 | 78.5 | 79.8 | 78.6 | 80.2 | ≥40 |
| C<sub>2</sub>H<sub>2</sub>（μL/L） | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | — |
| 总烃（μL/L） | 0.68 | 0.92 | 0.87 | 0.68 | 0.89 | — |
表2 对比例制备的低倾点植物绝缘油主要性能参数
| 参数 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 倾点（℃） | -28.7 | -21.8 | -21.3 | -23.9 |
| 水分（ppm） | 13 | 10 | 11 | 9 |
| 闪点（℃） | 315 | 323 | 325 | 326 |
| 酸值（mgKOH/g） | 0.0655 | 0.0170 | 0.0151 | 0.0172 |
| 介质损耗因数（90℃，%） | 2.39 | 0.45 | 0.37 | 1.06 |
| 击穿电压 （kV） | 70.6 | 78.1 | 80.1 | 77.5 |
| C<sub>2</sub>H<sub>2</sub>（μL/L） | 0 | 0 | 0 | 1.02 |
| 总烃（μL/L） | 0.73 | 0.88 | 0.79 | 20.56 |
结合表1和表2，对本发明实施例1-5及对比例1-4植物绝缘油的性能进行测试，可以看出，实施例1-5制备的植物绝缘油均表现出良好的综合性能：倾点小于-25℃，闪点大于319℃，酸值小于0.02mgKOH/g，介质损耗因数（90℃）小于0.5%，击穿电压大于77.9kV，总烃含量小于1μL/L，乙炔含量为0，均优于DL/T 1811。对比例1未进行物理脱酸，对比例2增大了结晶分提过程中油温与冷却介质之间的温差，对比例3未加入添加剂，对比例4改变了间歇式超声分散处理条件，植物绝缘油的综合性能均有所下降，说明本申请工艺和技术条件的改变直接影响产品的性能，本申请工艺、技术条件和配方适配性好，能有效改善产品质量，获得理化、电气和热稳定性能良好的低倾点植物绝缘油。
以上实施例只是为本发明进行了详细的说明，并不是为了限制本发明的保护范围。在不脱离本发明的宗旨和范围的情况下，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明的权利要求范围之内。
Claims (4)
1.一种低倾点植物绝缘油的制备工艺，其特征在于，包括以下工序：
a）超声脱色处理；b）深度脱酸处理；c）脱水处理；d）结晶分提处理；e）添加剂处理；
其中，a）超声脱色处理具体包括以下步骤：在-0.098～-0.1MPa的真空度和60～80r/min的搅拌条件下，将植物油加热至98～103℃后加入油重4～6%的复合吸附剂进行吸附脱色处理，同时进行间歇式超声处理，持续脱色40～60min后进行真空过滤处理；
b）深度脱酸处理具体包括以下步骤：
1）90～120pa的真空环境下，将脱色后的植物油加热至245～250℃进行物理脱酸，植物油注入流量控制在500～800L/h；同时进行底部蒸汽喷射，蒸汽流量为植物油注入流量的5～8%；
2）采用二级水冷方式将植物油冷却至75～78℃；
3）60～80r/min的搅拌条件下对植物油进行短时超声处理，同时在6～8min内加入与油同温的碱液，碱液添加结束后关闭超声处理，持续搅拌10～15min；
4）调整转速为25～30r/min，持续搅拌30～40min，静止8～10h后排除底部皂角；
5）60～80r/min的搅拌条件下，将植物油加热至80～82℃，加入90～93℃的蒸馏水进行水洗，蒸馏水用量为油重的10～15%，持续搅拌10～15min后静止2h，排去底部废水；
6）重复步骤5）直至步骤5）中排放的废水pH在7～8之间，冷却植物油至室温；
c）脱水处理具体包括以下步骤：在3000～5000Pa的真空条件下，对植物油进行循环聚结脱水处理，待油中水分含量低于500ppm后将真空调整至10～25Pa之间，并在40～60r/min的转速下将植物油加热至70～75℃进行双级真空脱水处理，直至植物油中水分低于20ppm；
d）结晶分提处理具体包括以下步骤：
1）降低转速至20～30r/min，并将植物油冷却至18～20℃，持续搅拌30～45min；
2）维持冷却介质与植物油之间的温差在8～10℃，8～10r/min的搅拌条件下将植物油常压冷却至5～8℃，并持续6～8h；然后维持冷却介质与植物油之间的温差在5～7℃，2～5r/min的搅拌条件下将植物油常压冷却至-5～-2℃，恒温搅拌18～20h后进行恒温过滤；
e）添加剂处理具体包括以下步骤：40～50r/min和-0.096～-0.1Mpa真空条件下，将恒温过滤后的植物油加热至70～80℃，加入抗氧化剂和降凝剂，并进行间歇式超声分散处理，持续搅拌30～40min后真空冷却至室温；
所述工序a）中间歇式超声处理条件：功率200～300W，频率20～24kHz，处理时间25～30min，且采用“超声分散2min，停止3min”的循环模式；
所述工序e）中抗氧化剂为叔丁基对苯二酚、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯和硫代二丙酸双月桂酯中的两种或三种，添加比例为油重的0.2～0.4%；
所述工序e）中降凝剂为聚甲基丙烯酸酯、辛基萘和醇酯型马来酸酐-醋酸乙烯酯-苯乙烯聚合物中的一种或多种，添加比例为油重的0.5～1%；
所述工序e）中间歇式超声分散处理条件：功率150～200W，频率20～30kHz，处理时间20min，并采用“超声分散1min，停止4min”的循环模式；
所述植物油为大豆油、菜籽油和山茶籽油的一种。
2.如权利要求1所述一种低倾点植物绝缘油的制备工艺，其特征在于，所述工序a）中复合吸附剂为活性白土、硅藻土和膨润土构成的混合物，其混合比例为60～70%、20～30%和10～20%。
3.如权利要求1所述一种低倾点植物绝缘油的制备工艺，其特征在于，所述工序b）中碱液为NaOH溶液，浓度为0.15～0.2%，用量为油重的10～12%。
4.如权利要求1所述一种低倾点植物绝缘油的制备工艺，其特征在于，所述工序b）中短时超声处理条件：功率100～200W，频率16～20kHz。
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