CN113234206B - 一种电子烟雾化芯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及电子烟具加工领域，具体公开了一种电子烟雾化芯材料及其制备方法。一种电子烟雾化芯材料，包括A组分和B组分，所述A组分由包括按重量份计的聚醚多元醇60‑100份、水3‑8份和锆酸钨0.2‑0.4份制成；所述B组分由包括按重量份计的二异氰酸酯80‑120份制成；所述聚醚多元醇和二异氰酸酯的重量比为1:（0.8‑1.25），其制备方法为：A组分和B组分分别搅拌后放入模具中共混，制得泡沫体，泡沫体经过熟化、水洗、烘干后得到电子烟雾化芯材料。本申请的电子烟雾化芯具有雾化效果好、使用寿命长等优点。

Description

一种电子烟雾化芯材料及其制备方法
技术领域
本申请涉及电子烟具加工领域，更具体地说，它涉及一种电子烟雾化芯材料及其制备方法。
背景技术
电子烟具是将电子雾化液以电加热雾化的方式向呼吸系统传递烟碱的一种电子设备。电子烟具中的雾化芯吸取电子雾化液，电热丝加热雾化芯，使得吸取的电子雾化液雾化形成气溶胶，被使用者吸食。
目前，雾化芯的材料主要为有机棉和微孔陶瓷材料。有机棉一般为聚酯纤维，聚酯纤维在205℃以上迅速老化，而电热丝加热温度一般不低于200℃，在此温度下聚酯纤维易烧结碳化，导致无法使用，因此，有机棉材质的雾化芯一般一次性使用。而由微孔陶瓷材料制成的陶瓷棒在高温下易粉化，使用者在抽吸时易将陶瓷粉末吸入，导致呼吸系统损伤。
为了提高电子烟具的使用性能，公告号为CN108396553A的中国专利公开了一种复合导油棉及其制备方法和应用。将碳材料均匀地裹附在导油棉的纤维表面，制成复合导油棉，提高导油速率和持油率，但此复合导油棉的热稳定性不佳，重复抽吸5次后其内部碳化严重，电子烟雾化量仅为0.644mg/口，雾化效果不佳，使用性能较差。
发明内容
为了改善电子烟雾化芯的使用性能，本申请提供一种电子烟雾化芯材料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种电子烟雾化芯材料，采用如下的技术方案：
一种电子烟雾化芯材料，包括A组分和B组分：所述A组分由包括按重量份计的聚醚多元醇60-100份、水3-8份和锆酸钨0.2-0.4份制成；所述B组分由包括按重量份计的二异氰酸酯80-120份制成；所述聚醚多元醇和二异氰酸酯的重量比为1:(0.8-1.25)。
通过采用上述技术方案，A组分和B组分搅拌共混，聚醚多元醇和二异氰酸酯发生交联反应，同时水和二异氰酸酯上的异氰酸基发生反应，产生大量二氧化碳气体，制得开孔型发泡聚氨酯树脂。同时此开孔型聚氨酯发泡树脂由于掺加了锆酸钨进行改性，具有热缩冷胀的特性。
使用此开孔型聚氨酯发泡树脂制作的电子烟雾化芯在受热时扩孔，对电子雾化液的毛细吸附作用增强，能够提高吸油量。并且由于雾化芯内部形成了较好的导热网络，雾化芯的传热效率提高，提高电子雾化液雾化效率，加大电子雾化液的雾化量，电子烟的抽吸口感较好，改善电子烟雾化芯的使用性能。
雾化芯在常温状态下孔隙缩小，使得电子雾化液能够较好的储存在雾化芯中，雾化芯的持油率较高，降低雾化芯干烧现象发生的可能性，进一步改善电子烟雾化芯的使用性能，延长雾化芯的使用寿命。
优选的，所述聚醚多元醇和二异氰酸酯的重量比为1:1。
通过采用上述技术方案，低于此重量比，二异氰酸酯的用量过大，聚醚多元醇和二异氰酸酯的交联密度过高，形成的孔隙过小，不利于其对电子烟雾化液的吸收；高于此重量比，二异氰酸酯的用量过少，易导致二异氰酸酯与水的反应不足，雾化芯内部形成的孔隙过小。
优选的，所述聚醚多元醇的羟值为40-70mgKOH/g。
通过采用上述技术方案，在此羟值范围内的聚醚多元醇的反应活性较好，聚醚多元醇与二异氰酸酯的交联速率适中，交联密度适中，雾化芯内部形成的孔隙大小适中，当羟值过高时，聚醚多元醇和二异氰酸酯反应速率过快，不利于二氧化碳气体的排出，导致雾化芯内部形成的孔隙过小。
优选的，所述锆酸钨的粒径为2-6μm。
通过采用上述技术方案，在此粒径范围内锆酸钨能够在雾化芯内部均匀分散，提高雾化芯的导热效率。
优选的，所述A组分中还掺加有硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂与锆酸钨的重量比为(45-55):1。
通过采用上述技术方案，硅烷偶联剂一方面促进锆酸钨在雾化芯内的分散，改善雾化芯的传热性能，另一方面，在发泡过程中起到稳泡作用，使得雾化芯内部的孔隙均匀，有利于电子雾化液在雾化芯中的传递，提高电子雾化液的雾化效率。
优选的，所述B组分中还掺加有催化剂，所述催化剂与二异氰酸酯的重量比为1:(200-300)。
通过采用上述技术方案，催化剂控制聚醚多元醇和二异氰酸酯发泡过程中的反应进程，低于此重量比时，催化剂掺加量过大，电子烟雾化芯发泡过快，孔隙过大，遇冷时孔隙收缩不明显，导致持油率降低；高于此重量比时，催化效果微弱，聚醚多元醇和二异氰酸酯的交联密度较小，内部孔隙大，遇冷时孔隙收缩不明显，导致持油率降低。
第二方面，本申请提供一种电子烟雾化芯材料的制备方法，采用如下的技术方案：一种电子烟雾化芯材料的制备方法，由包括如下步骤制得：所述A组分和B组分分别搅拌后放入模具中共混，制得泡沫体，泡沫体经过熟化、水洗烘干后得到电子烟雾化芯材料。
通过采用上述技术方案，由此电子烟雾化芯材料对电子雾化液的导油雾化效果较好，且雾化芯的热稳定性好。
优选的，所述A组分在与B组分共混前进行超声分散，超声功率为300-400W，超声时间为0.5-1.5h。
通过采用上述技术方案，A组分先进行超声分散，使得硅烷偶联剂与锆酸钨进行原位插层，提高锆酸钨在开孔型发泡聚氨酯树脂发泡过程的分散效果，提高雾化芯的传热效率，延长雾化芯的使用寿命。
优选的，所述A组分和B组分倒入模具前，对模具进行预热，所述预热温度为40-70℃。
通过采用上述技术方案，模具预热有助于开孔型发泡聚氨酯树脂发泡过程中气泡的逸散，使得雾化芯内部的孔隙大小和密度适中，对电子雾化液的吸附效果较好。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用锆酸钨、聚醚多元醇和二异氰酸酯制得具备热缩冷胀效果的开孔型发泡聚氨酯树脂，由此开孔型发泡聚氨酯树脂制得电子烟雾化芯为多孔结构，且在受热时扩孔，对电子雾化液的毛细吸附作用增强，能够提高吸油量；同时雾化芯内部形成较好的导热网络，提高雾化芯的传热效率，从而提高电子雾化液雾化效率，一方面可以加大电子雾化液的雾化量，电子烟的抽吸口感较好，改善电子烟雾化芯的使用性能，另一方面可以降低电热丝的加热温度，延长电子雾化液的使用寿命，除此之外，雾化芯在常温状态下孔隙减小，使得电子雾化液能够较好的储存在雾化芯中，雾化芯的持油率较高，降低雾化芯干烧现象发生的可能性，进一步延长雾化芯的使用寿命。
2、本申请中优选采用硅烷偶联剂，硅烷偶联剂一方面促进锆酸钨在雾化芯内的分散，另一方面，在雾化芯材料制备过程中起到稳泡作用，使得雾化芯内部的孔隙均匀，有利于电子雾化液在雾化芯中的传递，进一步改善电子雾化液的雾化效果。
3、本申请的方法对A组分进行超声，使得硅烷偶联剂先与锆酸钨进行充分混合，提高锆酸钨在开孔型发泡聚氨酯树脂发泡过程的分散效果，提高雾化芯的传热效率，进一步改善雾化效果，同时延长雾化芯的使用寿命。
具体实施方式
若无特殊说明，以下实施例和对比例的原料来源如下表1所示。
表1.原料的来源
Figure BDA0003031926520000031
Figure BDA0003031926520000041
实施例
一种电子烟雾化芯，按照如下步骤制得：
S1、A组分的预处理：按配方称取聚醚多元醇HSH-230(羟值为40mgKOH/g)、水和锆酸钨(粒径为2μm)，搅拌共混，搅拌时间为10min，搅拌转速为1000r/min；
S2、B组分的预处理：按配方称取二异氰酸酯PM2000和催化剂三乙烯二胺，搅拌共混，搅拌时间为5min，搅拌转速为500r/min；
S3、A、B组分共混：将上述A组分转移至模具中，模具的温度为20℃，在搅拌条件下，向A组分中加入B组分，搅拌时间为20s，搅拌速率为1000r/min，制得泡沫体，将泡沫体放入烘箱内，在100℃下熟化1h，熟化完成后进行水洗，40℃烘干1h，得到电子烟雾化芯材料。
其中实施例1-5按照上述方法制备，各个实施例区别点在于原料的重量不同，具体重量如下表2所示。
表2.实施例1-5原料的重量
Figure BDA0003031926520000042
实施例6
一种电子烟雾化芯，与实施例4的区别点在于A组分中聚醚多元醇为HSH-220，羟值为55.2mgKOH/g。
实施例7
一种电子烟雾化芯，与实施例4的区别点在于A组分中聚醚多元醇为HSH-215，羟值为70mgKOH/g。
实施例8
一种电子烟雾化芯，与实施例7的区别点在于A组分中锆酸钨的粒径为4μm。
实施例9
一种电子烟雾化芯，与实施例8的区别点在于A组分中锆酸钨的粒径为6μm。
实施例10
一种电子烟雾化芯，与实施例9的区别点在于步骤S1中还加入32g硅烷偶联剂KH-550。
实施例11
一种电子烟雾化芯，与实施例9的区别点在于步骤S1中还加入22g硅烷偶联剂KH-550。
实施例12
一种电子烟雾化芯，与实施例9的区别点在于步骤S1中还加入20g硅烷偶联剂KH-550。
实施例13
一种电子烟雾化芯，与实施例9的区别点在于步骤S1中还加入18g硅烷偶联剂KH-550。
实施例14-16
一种电子烟雾化芯，与实施例11的区别点在于步骤S1中进行超声分散，具体超声分散的工艺参数如下表3所示。
表3.超声分散工艺参数
实施例 超声功率/W 超声时间/h
实施例14 300 1.5
实施例15 350 1
实施例16 400 0.5
实施例17-19
一种电子烟雾化芯，与实施例15的区别点在于步骤S3中模具进行预热后再将A组分转移至模具中，模具的预热温度如下表4所示。
表4.模具的预热温度
实施例 预热温度/℃
实施例17 40
实施例18 55
实施例19 70
对比例
对比例1
一种电子烟雾化芯，与实施例1的区别点在于A组分中不添加锆酸钨。
对比例2
一种复合导油棉，按照如下制备工艺制得：
将1g石墨烯加到1kg水中，利用细胞粉碎机超声10min，功率设置为350W，温度为20℃，得到质量分数为0.1％的石墨烯分散液；将纤维棉浸泡在石墨烯分散液中10min后捞出，置于空气中晾晒0.5h，然后在100℃条件下进行加热处理3h，得到复合导油棉。
对比例3
一种电子烟雾化芯，其为微孔陶瓷材料，牌号为FEELM，购买于思摩尔国际。
性能检测试验
将实施例1-19和对比例1-3制到电子烟雾化芯材料切割成规格为2cm×2cm×5cm的雾化芯。
使用吸烟循环模拟机(购买于英国CAMBUSTION公司),设定吸烟循环模拟机的参数：抽吸间隔时间为30s，抽吸持续时间为3s，每口的抽吸量为50Ml，抽吸50口即为使用一次电子烟。
同一材质的电子烟雾化芯制做两个，其中一个在平均雾化温度为250℃的条件下使用5次，另一个在平均雾化温度为250℃的条件下使用10次，对这两个电子烟雾化芯进行以下的项目检测。
1、电子烟雾化量：计算使用5次和使用10次后每口的平均雾化量。
2、电子烟气溶胶中的PM2.5颗粒浓度:将激光PM2.5传感器(购买于英国CAMBUSTION公司)，安装在吸烟循环模拟机的采样头上，记录使用5次和使用10次后激光PM2.5传感器的读数。
3、持油率：记录雾化芯的初始重量W0；将雾化芯的一端放置在电子雾化液中，放置30s后取出，水平静置5min后称重，记录此时刻的重量W1；将吸取雾化液的雾化芯水平放置于过滤网上，然后用振荡器振动20min，取出试验后在玻璃板上平放5min后称重，记录此时刻的重量W2。
按下式计算持油率：持油率＝(W2-W1)/(W1-W0)×100％。
检测方法/试验方法
表5.电子烟雾化量和电子烟气溶胶中的PM2.5颗粒浓度
Figure BDA0003031926520000061
Figure BDA0003031926520000071
结合实施例1和对比例1-3并结合表5可以看出，在相同的使用温度和使用次数下，实施例1的电子烟平均雾化量高达0.814mg/口和持油率高达40.4％，平均雾化量和持油率均高于对比例1-3，而PM2.5颗粒浓度仅为119μg/m3，低于对比例1-3，证明由此雾化芯材料对电子雾化液的吸收效果好，雾化效率高，使用性能优越。
结合实施例1和对比例1-3并结合表5可以看出，对比例1重复使用10次后，其电子烟平均雾化量由降低0.671mg/口至0.202mg/口、持油率由24.1％降低至20.9％，而PM2.5颗粒浓度则由134μg/m3增大至193μg/m3，证明发泡材料具有一定的导油和储油效果，但导热性能和热稳定性能不佳，重复使用10次后其内部烧蚀严重，导致平均雾化量显著降低，PM2.5颗粒浓度显著增高。
对比例2重复使用10次后，其电子烟平均雾化量由降低0.644mg/口至0.382mg/口、持油率由23.7％降低至20.5％，而PM2.5颗粒浓度则由127μg/m3增大至164μg/m3，证明其内部碳化较为严重，导油性能急剧下降，使用耐久性不佳。
对比例3重复使用10次后，其电子烟平均雾化量和持油率有所降低，但PM2.5颗粒浓度由168μg/m3增大至200μg/m3,证明其内部的材料在高温和有机溶剂侵蚀下易粉化成小颗粒，使用寿命短暂且不利于在高温下使用。
而实施例1重复使用10次后，其电子烟平均雾化量仅降低了0.303mg/口、持油率降低2.6％，而PM2.5颗粒浓度则增大了25μg/m3，证明其经过锆酸钨改性后使用耐久性较好。
结合实施例1-7并结合表5可以看出，当聚醚多元醇、二异氰酸酯和水的重量比在1:1:0.003，且聚醚多元醇的羟值在55.2mgKOH/g时，制得的雾化芯的平均雾化量和持油率较高，PM2.5颗粒浓度较低，证明在此条件下，二异氰酸酯和聚醚多元醇的交联速率适中，二异氰酸酯和水的反应速率适中，电子烟雾化芯内部形成的孔隙大小适中，能够改善雾化芯的使用性能。
结合实施例8、10-13并结合表5可以看出，加入硅烷偶联剂能够明显提高电子烟雾化芯的平均雾化量和持油率，降低PM2.5颗粒浓度，证明硅烷偶联剂能够明显改善雾化芯材料内部的结构，使得雾化芯材料内部的孔隙大小和密度适中，孔隙分布均匀，改善电子雾化液的雾化效果。
结合实施例12、14-16并结合表5可以看出，先将硅烷偶联剂和锆酸钨进行超声处理，制得的电子烟雾化芯的平均雾化量显著增大，PM2.5颗粒浓度显著降低，证明硅烷偶联剂先与锆酸钨充分混合，能够对锆酸钨起到阻聚作用，改善锆酸钨在聚氨酯树脂发泡过程的分散效果，提高雾化芯的传热效率，进一步改善雾化效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (4)

1.一种电子烟雾化芯材料，包括A组分和B组分，其特征在于，所述A组分由包括按重量份计的聚醚多元醇60-100份、水3-8份和锆酸钨 0.2-0.4份制成；所述B组分由包括按重量份计的二异氰酸酯80-120份制成；所述聚醚多元醇和二异氰酸酯的重量比为1:1；
所述聚醚多元醇的羟值为40-70mgKOH/g；
所述锆酸钨的粒径为4-6μm；
所述A组分中还掺加有硅烷偶联剂KH-550，所述硅烷偶联剂KH-550与锆酸钨的重量比为（45-55）:1；
所述B组分中还掺加有催化剂三乙烯二胺，所述催化剂三乙烯二胺与二异氰酸酯的重量比为1:（200-300）。
2.权利要求1所述的一种电子烟雾化芯材料的制备方法，其特征在于：所述A组分和B组分分别搅拌后放入模具中共混制得泡沫体，泡沫体经过熟化、水洗烘干后得到电子烟雾化芯材料。
3.根据权利要求2所述的一种电子烟雾化芯材料的制备方法，其特征在于：所述A组分在与B组分共混前进行超声分散，超声功率为300-400W，超声时间为0.5-1.5h。
4.权利要求2所述的一种电子烟雾化芯材料的制备方法，其特征在于：所述A组分和B组分倒入模具前，对模具进行预热，所述预热温度为40-70℃。
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