CN115124273A - 一种碳化内养护剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化内养护剂及其制备方法和应用。该碳化内养护剂为吸附CO2后的固态胺；上述固态胺包括有机胺材料和多孔基体材料，且有机胺材料负载于多孔基体材料孔道内对二氧化碳进行吸附与解附。本发明的碳化内养护剂可以在碳酸化后期在碳矿化制品中利用反应热或外部加热源可控释放CO2，实现二氧化碳对碳矿化制品的内部养护，提高材料匀质性，避免碳矿化制品内部出现碳化程度较低或根本不能碳化的情况；在相同压力条件下，碳化内养护剂使矿化制品预制件的碳矿化深度更深，碳化更加完全，从而缩短碳化时间、降低能耗。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化碳矿化技术领域，尤其是涉及一种碳化内养护剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，由于人类活动(如化石燃料燃烧)影响，大气中二氧化碳含量猛增，其相较于空气的二氧化碳密度更大，当二氧化碳少时对人体无危害，但超过特定量会影响人、动物的呼吸，主要是因为血液中的碳酸浓度增大，酸性增强，产生酸中毒。并且温室效应与二氧化碳的大量排放有直接关系，故如何利用过多排放的二氧化碳逐渐成为研究热点。近年来，碳矿化技术不断发展，通过将二氧化碳固定于载碳物质中，达到高效封存二氧化碳的目的，因此，碳矿化技术被认为是最具大规模碳封存潜力及应用前景的封存技术。
然而，碳矿化反应具有由外部向内部扩散碳化的特点，随着碳矿化反应的进行，材料表面致密度增加，阻止了二氧化碳向材料内部的继续扩散，从而影响固碳效果和碳矿化制品的质量。现阶段影响碳矿化反应的条件有压力、固液比、气体湿度、固体颗粒大小等，但优化这些反应条件并不能从根本上解决产品碳矿化深度对产品的后期碳化养护的影响。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种碳化内养护剂及其制备方法和应用，解决现有技术中碳矿化制品碳化程度和碳化深度不够的技术问题。
本发明的第一方面提供一种碳化内养护剂，上述碳化内养护剂为吸附CO2后的固态胺；上述固态胺包括有机胺材料和多孔基体材料，且有机胺材料负载于多孔基体材料孔道内对二氧化碳进行吸附与解附。
本发明的第二方面提供一种碳化内养护剂的制备方法，包括以下步骤：
将有机胺材料溶解至溶剂中形成有机胺溶液；
将多孔基体材料与上述有机胺溶液混合，采用合成技术，得到固态胺；
通过上述固态胺对CO2进行吸附，得到碳化内养护剂。
本发明的第三方面提供一种碳化内养护剂的应用，该碳化内养护剂应用于制备碳矿化制品。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明的碳化内养护剂可以在碳酸化后期在碳矿化制品中利用反应热或外部加热源可控释放CO2，实现二氧化碳对碳矿化制品的内部养护，提高材料匀质性，避免碳矿化制品内部出现碳化程度较低或根本不能碳化的情况；在相同压力条件下，碳化内养护剂使矿化制品预制件的碳矿化深度更深，碳化更加完全，从而缩短碳化时间、降低能耗。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的第一方面提供一种碳化内养护剂，上述碳化内养护剂为吸附CO2后的固态胺；上述固态胺包括有机胺材料和多孔基体材料，且有机胺材料负载于多孔基体材料孔道内对二氧化碳进行吸附与解附。
本发明通过将有机胺材料负载于多孔基体材料孔道内形成固态胺，并将吸附CO2后的固态胺作为碳化内养护剂，应用于制备碳矿化制品，该碳化内养护剂在达到一定温度时会对吸附的二氧化碳进行解附，通过碳化过程中环境温度的提高可实现碳化后期CO2在碳矿化制品内部的可控释放，从而对碳矿化制品进行内部养护，提高碳矿化产品的性能。本发明通过引入碳化内养护剂解决碳化制品碳化程度和碳化深度不够的问题，该方法不仅能显著提高碳矿化制品的固碳能力和整体碳化程度，而且能够缩短碳化时间从而降低生产耗能。
优选地，上述碳化内养护剂为饱和吸附CO2后的固态胺。
优选地，上述有机胺材料包括聚乙烯亚胺、甲基二乙醇胺以及胺基系硅烷偶联剂等有胺基基团的有机物的一种或几种。
优选地，上述多孔基体材料为含硅工业固废多孔基体材料。多孔基体材料不仅可以建立水分与CO2的交换通道，而且可以作为碳化内养护剂骨架负载有机胺材料对碳矿化产品碳化后期进行内部养护。与活性炭多孔基体材料相比，本发明进一步通过使用含有硅的工业固废材料能够通过化学反应实现CO2的永久封存。
进一步地，上述多孔基体材料包括中空玻璃纤维、沸石、介孔二氧化硅、炉渣、煤矸石渣等其中的一种或几种。
本发明中，上述多孔基体材料的尺寸大小与碳矿化制品的成品尺寸大小以及原材料粒径大小有关。碳矿化制品尺寸越大，多孔基体材料的最大尺寸可以越大，其合适的尺寸可通过试验确定，本发明于此不做过多的限制说明。
本发明的第二方面提供一种碳化内养护剂的制备方法，包括以下步骤：
将有机胺材料溶解至溶剂中形成有机胺溶液；
将多孔基体材料与上述有机胺溶液混合，采用合成技术，得到固态胺；
通过上述固态胺对CO2进行吸附，得到碳化内养护剂。
优选地，上述溶剂为醇溶剂，进一步为甲醇或乙醇。
优选地，上述有机胺材料与溶剂的质量比为1：(2～4)。
优选地，上述多孔基体材料使用前，还可将多孔基体材料清洗后蒸干并真空脱气。
进一步地，上述将多孔基体材料清洗后蒸干并真空脱气的步骤具体为：将多孔基体材料加入甲醇搅拌直至甲醇蒸干，然后在真空干燥条件下脱气。
优选地，上述多孔基体材料与有机胺材料的质量比为100：(1～20)。
优选地，上述合成技术包括嫁接法、同步缩聚法、湿浸渍法、乙烯亚胺原位聚合法、嫁接/湿浸渍复合法中的一种或多种。
在本发明的一些具体实施方式中，将多孔基体材料与上述有机胺溶液混合，进行湿浸渍法处理，得到固态胺。
优选地，通过上述固态胺对CO2进行吸附的条件为：CO2浓度为0.2～20％，吸附温度为20～40℃。
更优选地，通过上述固态胺对CO2进行吸附直至固态胺的CO2吸附量达到饱和，得到碳化内养护剂。其中，吸附时间根据所使用的固态胺的吸附容量而定，本发明对此不作限制。
本发明的第三方面提供一种碳化内养护剂的应用，该碳化内养护剂应用于制备碳矿化制品。
优选地，上述碳化内养护剂在碳矿化制品中的添加量≤30％，包括但不限于5％、10％、15％、20％、25％、30％等。
本发明中，上述碳矿化制品为能够固定CO2的产品，其主要利用CO2与硅酸盐矿物(富含Ca、Mg等元素的天然矿物或工业废弃物)反应生成稳定的碳酸盐产物进而固定CO2的产品，例如硅酸盐矿物可直接为硅酸二钙、硅酸一钙、二硅酸三钙等碳化活性成分，也可为至少含有60％上述碳化活性成分的工业固废，如钢渣粉、镁渣粉等，本发明对比不作限制。
优选地，上述碳化内养护剂应用于制备碳矿化制品的过程包括：将碳化内养护剂加入碳矿化制品的原料中并混合均匀，经成型和碳化养护，得到碳矿化制品。
进一步地，上述成型的方式可以为压制成型或浇筑成型，本发明对此不作限制。
进一步地，上述碳化养护的条件为：二氧化碳体体积浓度为10～99.8％，碳化压力0.01～0.3MPa、温度20～100℃条件下碳化1～72h。
实施例1
一种碳化内养护剂，其制备过程为：将50份聚乙烯亚胺溶于150份甲醇中搅拌30min，形成有机胺溶液；将500份炉渣加入甲醇中搅拌直至甲醇蒸干，随后在110℃真空干燥条件下脱气2h，得到处理后的炉渣；将有机胺溶液与处理后的炉渣混匀，随后进行湿浸渍法处理，得到固态胺；通过固态胺对CO2进行持续吸附直至固态胺的CO2吸附量达到饱和，得到碳化内养护剂。
将上述碳化内养护剂应用于制备碳矿化制品，具体如下：将该碳化内养护剂按照碳矿化制品的0％、5％、10％、15％、20％、30％(质量分数)的掺量加入碳矿化制品的原料中搅拌混合均匀，采用压制工艺，将成型后的产品预制件在碳化压力0.1MPa、温度60℃条件下碳化24h，得到成品。本实施例中碳矿化制品的原料为含有硅酸盐的工业废料。
实施例2
一种碳化内养护剂，其制备过程为：将10份聚乙烯亚胺溶于30份甲醇中搅拌30min，形成有机胺溶液；将600份炉渣加入甲醇中搅拌直至甲醇蒸干，随后在110℃真空干燥条件下脱气2h，得到处理后的炉渣；将有机胺溶液与处理后的炉渣混匀，随后进行湿浸渍法处理，得到固态胺；通过固态胺对CO2进行持续吸附直至固态胺的CO2吸附量达到饱和，得到碳化内养护剂。
将上述碳化内养护剂应用于制备碳矿化制品，具体如下：将该碳化内养护剂按照碳矿化制品0％、10％、20％、30％的掺量加入碳矿化制品的原料(与实施例1相同的工业废料)中搅拌混合均匀，采用压制工艺，将成型后的产品预制件在碳化压力0.1MPa、温度80℃条件下碳化24h，得到成品。
实施例3
一种碳化内养护剂，其制备过程为：将10份聚乙烯亚胺溶于30份甲醇中搅拌30min，形成有机胺溶液；将600份沸石加入甲醇中搅拌直至甲醇蒸干，随后在110℃真空干燥条件下脱气2h，得到处理后的沸石；将有机胺溶液与处理后的沸石混匀，随后进行湿浸渍法处理，得到固态胺；通过固态胺对CO2进行持续吸附直至固态胺的CO2吸附量达到饱和，得到碳化内养护剂。
将上述碳化内养护剂应用于制备碳矿化制品，具体如下：将该碳化内养护剂按照碳矿化制品的0％、8％(质量分数)掺量加入碳矿化制品的原料(与实施例1相同的工业废料)中搅拌混合均匀，采用压制工艺，将成型后的产品预制件在碳化压力0.1MPa、温度80℃条件下进行时间梯度碳化，时间节点为1h、12h、24h、36h、48h、72h。
对上述实施例制备成的产品进行检测，实施例1中不同碳化内养护剂掺量下产品的固碳率如表1所示，其中固碳率的计算方法为：
固碳率＝(碳化后产品绝干质量-碳化前产品绝干质量)÷碳化前产品绝干质量。
表1
| 添加剂掺量(％) | 0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 30 |
| 固碳率(％) | 25 | 31 | 38 | 46 | 52 | 60 |
取实施例2中碳化内养护剂0％、10％、20％、30％掺量的产品，采用烧失法进行内外部碳矿化程度测试，测试结果如表2所示，其中碳矿化程度计算方法为：
表2
注：碳矿化产品表面是指深度0～2cm区间内，内部是指深度为5～7cm区间内。
取实施例3中不同碳化时间下制备成的产品进行抗折、抗压强度测试，结果如表3所示。
表3
| 碳化时间(h) | 1 | 12 | 24 | 36 | 48 | 72 |
| 8％掺量的抗压强度(MPa) | 12 | 15 | 19 | 21 | 24 | 27 |
| 无碳化内养护剂的抗压强度(MPa) | 5 | 6.8 | 11 | 13 | 15.5 | 17 |
| 8％掺量的抗折强度(MPa) | 1.5 | 2.6 | 3.8 | 4.6 | 4.8 | 5.2 |
| 无碳化内养护剂的抗折强度(MPa) | 0.8 | 1.8 | 2.5 | 3 | 3.2 | 3.4 |
从上述结论可知，本发明制备的碳化内养护剂能够有效提高产品的碳矿化深度和程度，保证了产品具备足够的抗压和抗折强度。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种碳化内养护剂，其特征在于，所述碳化内养护剂为吸附CO2后的固态胺；所述固态胺包括有机胺材料和多孔基体材料，且所述有机胺材料负载于所述多孔基体材料孔道内对二氧化碳进行吸附与解附。
2.根据权利要求1所述碳化内养护剂，其特征在于，所述碳化内养护剂为饱和吸附CO2后的固态胺。
3.根据权利要求1所述碳化内养护剂，其特征在于，所述有机胺材料包括聚乙烯亚胺、甲基二乙醇胺以及胺基系硅烷偶联剂中的一种或几种，所述多孔基体材料为含硅工业固废多孔基体材料。
4.根据权利要求1所述碳化内养护剂，其特征在于，所述多孔基体材料包括中空玻璃纤维、沸石、介孔二氧化硅、炉渣、煤矸石渣中的一种或几种。
5.一种如权利要求1～4中任一项所述碳化内养护剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将有机胺材料溶解至溶剂中形成有机胺溶液；
将多孔基体材料与所述有机胺溶液混合，采用合成技术，得到固态胺；
通过所述固态胺对CO2进行吸附，得到碳化内养护剂。
6.根据权利要求5所述碳化内养护剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为醇溶剂，所述有机胺材料与溶剂的质量比为1：(2～4)。
7.根据权利要求5所述碳化内养护剂的制备方法，其特征在于，所述多孔基体材料与有机胺材料的质量比为100：(1～20)。
8.根据权利要求5所述碳化内养护剂的制备方法，其特征在于，所述多孔基体材料与上述有机胺溶液混合，进行湿浸渍法处理，得到固态胺。
9.一种如权利要求1～4中任一项所述碳化内养护剂的应用，其特征在于，所述碳化内养护剂应用于制备碳矿化制品。
10.根据权利要求9所述碳化内养护剂的应用，其特征在于，所述碳化内养护剂在碳矿化制品中的添加量≤30％。
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