CN111892971A - 一种纳米植物绝缘油的制备方法 - Google Patents

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何潇
张林山
谭向宇
黄星
李月梅
闫永梅
杨莉
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    • C10M2229/042—Siloxanes with specific structure containing aromatic substituents

Abstract

本发明公开了一种纳米植物绝缘油的制备方法，先将适量丙酮加入氢氧化钾溶液中搅拌均匀形成混合液，随后加入苯基三甲氧基苯基硅烷，待溶液反应后温度超过40℃时，进行回流操作，边进行回流操作边进行搅拌，直至有白色固体析出，随后进行超声处理后进行离心分离操作得到白色固体，烘干后依次用丙酮和去离子水洗至中性后再烘干制得倍半硅氧烷，最后将倍半硅氧烷加入到植物绝缘油中，超声搅拌均匀后烘干制得纳米植物绝缘油。本发明制备步骤简捷，制备产物中纳米粒子与植物绝缘油之间的界面热阻很低，能提升导热率；纳米粒子与植物绝缘油之间的相容性好，能均匀分散，能极大程度减少团聚的现象，并且本发明制备成本较低，适合推广，利于工业化生产。

Description

一种纳米植物绝缘油的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种纳米植物绝缘油的制备方法。
背景技术
植物绝缘油是如今高压电气设备中常用的电介质，不同于矿物绝缘油，其绿色环保、可降解的独特优势对智能电网的推动以及整个电力系统的绝缘和安全性都起到了关键作用。近年来，植物绝缘油性能提升一直是研究的热点，添加纳米粒子是如今提升植物绝缘油性能的主要手段之一，纳米粒子的添加可以提升植物绝缘油的导热能力。然而，纳米植物油中容易存在的主要问题是纳米粒子在植物绝缘油的团聚现象，因此，找到合适的纳米材料改善其团聚和分散问题成为了当务之急。
发明内容
本发明的目的在于克服传统的纳米粒子在植物绝缘油的团聚现象的缺点，提供一种纳米植物绝缘油的制备方法。
具体方案如下：
一种纳米植物绝缘油的制备方法，其关键在于，包括以下步骤：
S1.制备倍半硅氧烷纳；
S2.将制得所述倍半硅氧烷加入到植物绝缘油中，搅拌均匀，再超声分散，最后进行烘干处理，即得纳米植物绝缘油。
作为优选方案，所述步骤S1包括：
S1.1.将适量丙酮加入氢氧化钾溶液中搅拌均匀形成混合液；
S1.2.向混合液中加入苯基三甲氧基苯基硅烷，待溶液反应后温度超过40℃时，进行回流操作，边进行回流操作边进行搅拌，直至有白色固体析出；
S1.3.对回流操作之后的混合液进行超声处理后进行离心分离操作得到白色固体；
S1.4.将得到的白色固体烘干，随后依次用丙酮和去离子水洗至中性，再进行烘干处理，即可制得所述倍半硅氧烷。
作为优选方案，步骤S2需要将得到的所述倍半硅氧烷加入所述植物绝缘油中，先搅拌均匀，再超声分散，最后进行烘干处理，即制得纳米植物绝缘油。
作为优选方案，步骤S1.1采用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌温度为30℃，转速为600r/min。
作为优选方案，步骤S1.2采用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌温度为40℃，转速为500r/min。
作为优选方案，步骤S1.3中超声处理条件为在超声功率为300W，超声频率为100kHz条件下超声处理2h；
每次离心置换具体为以500r/min转速离心置换10min。
作为优选方案，步骤S1.4中先后两次所述烘干条件均在60℃真空干燥箱中进行，第一次烘干6h，第二次烘干12h。
作为优选方案，步骤S2中搅拌的条件为在30℃条件下以500r/min进行磁力搅拌。
作为优选方案，步骤S2中超声分散条件为在超声功率为300W，超声频率为100kHz条件下超声处理10min六次，每次间隔6min。
作为优选方案，步骤S2中所述烘干条件为60℃下在真空干燥箱中烘干4h。
有益效果：本发明的一种纳米植物绝缘油的制备方法，制备步骤简捷，制备产物中纳米粒子与植物绝缘油之间的界面热阻很低，能提升导热率；纳米粒子与植物绝缘油之间的相容性非常好，能实现纳米植物绝缘油的均匀分散，能极大程度减少团聚的现象，并且本发明制备成本较低，适合推广，有利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的详细说明：
一种纳米植物绝缘油的制备方法，其关键在于，包括以下S1和S2两个步骤：
S1.制备倍半硅氧烷纳：
S1.1.将适量丙酮加入氢氧化钾溶液中搅拌均匀形成混合液；
S1.2.向混合液中加入苯基三甲氧基苯基硅烷，待溶液反应后温度超过40℃时，进行回流操作，边进行回流操作边进行搅拌，直至有白色固体析出；
S1.3.对回流操作之后的混合液进行超声处理后进行离心分离操作得到白色固体；
S1.4.将得到的白色固体烘干，随后依次用丙酮和去离子水洗至中性，再进行烘干处理，即可制得倍半硅氧烷。
S2.将制得倍半硅氧烷加入到植物绝缘油中，搅拌均匀，再超声分散，最后进行烘干处理，即得纳米植物绝缘油。
实施例1：(1)称取10g氢氧化钾加入到烧杯的13.84g纯水中，再向溶液中加入700ml丙酮溶剂，加入搅拌子，在30℃条件下以600r/min进行磁力搅拌；
(2)向混合液中加入184.2g苯基三甲氧基苯基硅烷，待溶液反应后温度超过40℃时，连接冷凝管进行回流操作6h；
(3)回流操作后，继续在40℃条件下以500r/min进行磁力搅拌，直到在杯壁上发现白色固体；
(4)反应完成后，混合液为棕色透明液，在超声功率为300W，超声频率为100Hz条件下超声处理2h后，通过离心方法，每次离心置换具体为以500r/min转速离心置换10min，分离后得到白色固体；
(5)将所得固体在60℃真空干燥箱中烘干6h后先用乙醇进行清洗，再将其用去离子水洗至中性，再在60℃真空干燥箱中烘干12h，得到最终产物倍半硅氧烷；
(6)将所得倍半硅氧烷加入到FR3油中，在30℃条件下以500r/min进行磁力搅拌，再在超声功率为300W，超声频率为100kHz条件下超声处理10min六次，每次间隔6min，最后在温度为60℃条件下，进行真空干燥4h，即得纳米FR3油。
(7)将制得的纳米FR3油与常规其他纳米FR3油在相同条件下热导率测试，将二者结果数据进行比对。
通过对比发现，纳米FR3油中倍半硅氧烷纳米粒子同时具有无机与有机内核，降低了其与纯FR3油之间的界面热阻，提升纯FR3油的导热率；倍半硅氧烷纳米粒子的有机相与无机相之间强力的化学键结合可以调节其与纯FR3油的相容性，实现倍半硅氧烷纳米粒子在纯FR3油的均匀分散，几乎不存在团聚的现象，而常规其他纳米FR3油中存在大量团聚。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备倍半硅氧烷纳；
S2.将制得所述倍半硅氧烷加入到植物绝缘油中，搅拌均匀，再超声分散，最后进行烘干处理，即得纳米植物绝缘油。
2.根据权利要求1所述的一种纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
S1.1.将适量丙酮加入氢氧化钾溶液中搅拌均匀形成混合液；
S1.2.向混合液中加入苯基三甲氧基苯基硅烷，待溶液反应后温度超过40℃时，进行回流操作，边进行回流操作边进行搅拌，直至有白色固体析出；
S1.3.对回流操作之后的混合液进行超声处理后进行离心分离操作得到白色固体；
S1.4.将得到的白色固体烘干，随后依次用丙酮和去离子水洗至中性，再进行烘干处理，即可制得所述倍半硅氧烷。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于：步骤S2需要将得到的所述倍半硅氧烷加入所述植物绝缘油中，先搅拌均匀，再超声分散，最后进行烘干处理，即制得纳米植物绝缘油。
4.根据权利要求2所述的一种纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于：步骤S1.1采用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌温度为30℃，转速为600r/min。
5.根据权利要求2或4所述的一种纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于：步骤S1.2采用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌温度为40℃，转速为500r/min。
6.根据权利要求5所述的一种纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于：步骤S1.3中超声处理条件为在超声功率为300W，超声频率为100kHz条件下超声处理2h；
每次离心置换具体为以500r/min转速离心置换10min。
7.根据权利要求5所述的一种纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于：步骤S1.4中先后两次所述烘干条件均在60℃真空干燥箱中进行，第一次烘干6h，第二次烘干12h。
8.根据权利要求1所述的一种纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于：步骤S2中搅拌的条件为在30℃条件下以500r/min进行磁力搅拌。
9.根据权利要求1所述的一种纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于：步骤S2中超声分散条件为在超声功率为300W，超声频率为100kHz条件下超声处理10min六次，每次间隔6min。
10.根据权利要求1所述的一种纳米植物绝缘油的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述烘干条件为60℃下在真空干燥箱中烘干4h。
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