CN105801720A - 一种藻酸丙二醇酯的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种藻酸丙二醇酯的生产方法，其特征在于制备工艺为：海藻酸→碱处理→醇脱水→酯化→降温→热风处理→造粒→干燥→粉碎→藻酸丙二醇酯。本发明生产的藻酸丙二醇酯可以通过对酯化条件的控制从而得到不同酯化度的产品，采用特殊的反应釜将环氧丙烷汽化，蒸汽循环通过海藻酸进行酯化反应，酯化过程所需要的环氧丙烷用量减少，酯化完成后不需要再用乙醇去洗涤产品，节约了生产成本，安全性也大大提高，极具应用研究开发前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种藻酸丙二醇酯的生产方法。
背景技术
藻酸丙二醇酯(PropyleneGlycolAlginate)英文缩写P.G.A.。是褐藻植物中提取出的海藻酸的一种衍生物，与海藻酸及其盐类相比，藻酸丙二醇酯有着不少的优势，因此在食品工业中有独特的应用。由于海藻酸中的部分羧基被酯化，少量羧基被碱中和，因此其分子结构中同时具有了亲油性和亲水性两种基团，能够将油均匀的分散在水中，因此具有良好的乳化稳定性。藻酸丙二醇酯的水溶液有较高粘度并且显酸性，有极强的耐酸性，可以有效的应用于果汁饮料、乳酸饮料等低pH范围的食品和饮料当中。
由于传统的生产方法一般是海藻酸与环氧丙烷混合后进行液固相反应，这就要求使用过量的环氧丙烷来保证海藻酸能够与环氧丙烷充分接触，反应结束后经乙醇洗涤，废液环氧丙烷浓度低，不能直接循环利用，而采用本方法进行蒸汽循环反应，省去乙醇洗涤这一步，剩余的废液中环氧丙烷浓度很高，可进行多次的循环利用，减少蒸馏过程中的损失，同时也能够缩短生产周期。
发明内容
本发明提供了一种藻酸丙二醇酯的生产方法，该方法用于生产藻酸丙二醇酯通过蒸汽循环接触酯化反应可以显著的缩短其生产周期，减少环氧丙烷的用量以及乙醇的消耗量，其特征在于包含以下步骤：
(1)选取含水量在60％～80％的湿海藻酸为原料；
(2)碱处理：取原料重量0.15～0.8％左右的催化剂与乙醇充分混合，将湿的海藻酸与乙醇以1：1～1.5的体积比搅拌混合，使海藻酸充分与乙醇溶液接触，搅拌混合15min；
(3)乙醇脱水处理：将碱处理完毕后的原料继续留在乙醇溶液中浸泡，浸泡2h后离心除去乙醇溶液，脱水后的海藻酸水分含量在30％-50％时便可直接用于酯化反应；
(4)酯化：将环氧丙烷和酸块儿投入反应釜后封闭反应釜，对反应釜进行加热排气处理，排气完毕后开始进行蒸汽循环酯化反应；
(5)降温：由于酯化反应过程中温度在环氧丙烷沸点以上，所以在酯化反应结束后需降温冷却后才能打开反应釜，通常将温度降至20℃以下即可，待温度降至20℃以下时排出废液；
(6)热风处理：反应釜中废液排除后封闭反应釜，向反应釜内通入干燥热风排出残留在藻酸丙二醇酯中的环氧丙烷；
(7)造粒：热风处理完毕后将酯化产品进行造粒，缩小体积便于后续加工处理；
(8)干燥：造粒后的藻酸丙二醇酯进行快速干燥处理，减少粘度的损失；
(9)粉碎：干燥后的产物用粉碎机粉碎、过筛得到所需粒度的PGA。
所述步骤(2)中的催化剂为氢氧化钠，用量以投料重量计算。
所述步骤(2)和(3)中的乙醇浓度为60％～90％。
所述步骤(4)中加热温度为50～70℃，反应时间1～4h。
所述步骤(4)中海藻酸与环氧丙烷的投料重量比为1:0.8～1。
所述步骤(5)中热风为50～70℃的干燥空气。
本发明所述藻酸丙二醇酯的生产方法缩短了反应时间，减少了环氧丙烷的用量，省去了反应结束后乙醇洗涤这一步骤，浸泡后的乙醇溶液可用于海藻酸钠的生产，资源合理利用，降低了生产成本，还可根据要求调整藻酸丙二醇酯的酯化度，缩短了藻酸丙二醇酯的生产周期，极具应用研究开发前景。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：
本发明基于理论研究基础，调整了藻酸丙二醇酯的合成路线，降低生产中的风险，减少原料的损耗以及缩短生产周期，环氧丙烷的回收更加方便，提高了生产效率，将理论基础研究成果成功转化；此外本发明可以根据要求生产出较均一的不同酯化度的藻酸丙二醇酯，这有利于拓宽其应用领域及前景。
具体实施例
实施例1
(1)选取湿海藻酸300g作为原料；
(2)碱处理：将0.45g氢氧化钠用少量水溶解后加入300g乙醇中充分搅拌均匀后加入海藻酸，搅拌混合15min；
(3)乙醇脱水：步骤(2)中碱处理完毕后将海藻酸与乙醇溶液一起静置2h，浸泡完毕后在1500rpm条件下离心30min；
(4)酯化：将脱水后的海藻酸与240g环氧丙烷投入反应釜，密封反应釜后开始加热至50℃，排气5min后开始进行蒸气循环酯化反应，时间为4h；
(5)降温冷却：反应结束后对反应釜进行降温，待釜内温度下降至20℃以下时，将废液放出反应釜；
(6)热风处理：放出废液后封闭反应釜，通入50℃的干燥热空气，将残余环氧丙烷送入冷凝回收系统；
(7)干燥：将热风处理完毕的藻酸丙二醇酯烘干、粉碎，包装为成品。
上述藻酸丙二醇酯的生产方法制得藻酸丙二醇酯产品酯化度为91.59％的。
实施例2
(1)取600g湿海藻酸作为原料；
(2)碱处理：将4.8g氢氧化钠用少量水溶解后加入750g乙醇中充分搅拌均匀后加入海藻酸，搅拌混合15min；
(3)乙醇脱水：步骤(2)中碱处理完毕后将海藻酸与乙醇溶液一起静置2h，浸泡完毕后在1500rpm条件下离心30min；
(4)酯化：将脱水后的海藻酸与400g环氧丙烷投入反应釜，密封反应釜后开始加热至70℃，排气5min(以开始排气计)后开始进行蒸气循环酯化反应，时间为1h；
(5)降温冷却：反应结束后对反应釜进行降温，待釜内温度下降至20℃以下时，将废液放出反应釜；
(6)热风处理：放出废液后封闭反应釜，通入50℃的干燥热空气，将残余环氧丙烷送入冷凝回收系统；
(7)干燥：将热风处理完毕的藻酸丙二醇酯烘干、粉碎，包装为成品。
上述藻酸丙二醇酯的生产方法所制得的藻酸丙二醇酯产品酯化度为90.07％。
实施例3
(1)取500g湿海藻酸作为原料；
(2)碱处理：将3g氢氧化钠用少量水溶解后加入750g乙醇中充分搅拌均匀后加入海藻酸，搅拌混合15min；
(3)乙醇脱水：步骤(2)中碱处理完毕后将海藻酸与乙醇溶液一起静置2h，浸泡完毕后在1500rpm条件下离心30min；
(4)酯化：将脱水后的海藻酸与400g环氧丙烷投入反应釜，密封反应釜后开始加热至70℃，排气5min(以开始排气计)后开始进行蒸气循环酯化反应，时间为1h；
(5)降温冷却：反应结束后对反应釜进行降温，待釜内温度下降至20℃以下时，将废液放出反应釜；
(6)热风处理：放出废液后封闭反应釜，通入50℃的干燥热空气，将残余环氧丙烷送入冷凝回收系统；
(7)干燥：将热风处理完毕的藻酸丙二醇酯烘干、粉碎，包装为成品。
上述藻酸丙二醇酯的生产方法所制得的藻酸丙二醇酯产品酯化度为90.35％。
Claims (8)
1.一种藻酸丙二醇酯的生产方法，包括如下步骤：
(1)选取含水量在60％～80％的湿海藻酸为原料；
(2)碱处理：取原料重量0.15～0.8％的催化剂与乙醇充分混合，将湿的海藻酸与乙醇以1：1～1.5的体积比搅拌混合，使海藻酸充分与乙醇溶液接触，搅拌混合15min；
(3)乙醇脱水处理：将碱处理完毕后的原料继续留在乙醇溶液中浸泡，浸泡2h后离心除去乙醇溶液，脱水后的海藻酸水分含量在30％～50％时便可直接用于酯化反应；
(4)酯化：将环氧丙烷和酸块儿投入反应釜后封闭反应釜，对反应釜进行加热排气处理，排气完毕后开始进行蒸汽循环酯化反应；
(5)降温：由于酯化反应过程中温度在环氧丙烷沸点以上，所以在酯化反应结束后需降温冷却后才能打开反应釜，通常将温度降至20℃以下即可，待温度降至20℃以下时排出废液；
(6)热风处理：反应釜中废液排除后封闭反应釜，向反应釜内通入干燥热风排出残留在藻酸丙二醇酯中的环氧丙烷；
(7)造粒：热风处理完毕后将酯化产品进行造粒，缩小体积便于后续加工处理；
(8)干燥：造粒后的藻酸丙二醇酯进行快速干燥处理，减少粘度的损失；
(9)粉碎：干燥后的产物用粉碎机粉碎、过筛得到所需粒度的藻酸丙二醇酯。
2.根据权利要求书所述一种藻酸丙二醇酯的生产方法，其特征所述步骤(2)中的催化剂为氢氧化钠，用量以原料干基计算。
3.根据权利要求书所述一种藻酸丙二醇酯的生产方法，其特征所述步骤(2)和(3)中的乙醇浓度为60％～90％。
4.根据权利要求书所述一种藻酸丙二醇酯的生产方法，其特征所述步骤(4)中加热温度为50～70℃，反应时间1～4h。
5.根据权利要求书所述一种藻酸丙二醇酯的生产方法，其特征所述步骤(4)中反应釜为自制设备，将环氧丙烷汽化后与海藻酸循环接触进行酯化反应。
6.根据权利要求书所述一种藻酸丙二醇酯的生产方法，其特征所述步骤(4)中海藻酸与环氧丙烷的投料重量比为1:0.8～1。
7.根据权利要求书所述一种藻酸丙二醇酯的生产方法，其特征所述步骤(5)中热风为50～70℃的干燥空气。
8.上述权利要求所述藻酸丙二醇酯的生产方法，与现有的藻酸丙二醇酯生产方法相比，采用蒸汽接触，环氧丙烷能够与海藻酸充分接触并反应，废液可以进行循环使用，所以酯化反应消耗的环氧丙烷的量大大降低，同时也缩短了反应时间，提高了生产效率，反应结束后省去了乙醇洗涤的步骤，降低了生产成本，干燥时间减少，缩短了生产周期，产品可根据要求调整其酯化度，极具应用研究开发前景。
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Denomination of invention: A production method of propylene glycol alginate Effective date of registration: 20200821 Granted publication date: 20180316 Pledgee: Qingdao high tech Cci Capital Ltd. Pledgor: QINGDAO HYZLIN BIOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd. Registration number: Y2020990001005 |
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Inventor after: Zhuang Songjuan Inventor after: Chen Hong Inventor after: Liu Xingyong Inventor after: Chen Xiang Inventor after: Liu Jingying Inventor after: Cui Bing Inventor after: Sun Nuannuan Inventor after: Liu Shuangshuang Inventor before: Chen Hong Inventor before: Liu Xingyong Inventor before: Chen Xiang Inventor before: Liu Jingying Inventor before: Shi Hui Inventor before: Cui Bing Inventor before: Sun Nuannuan Inventor before: Liu Shuangshuang Inventor before: Zheng Shan |
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