CN104987352B - 一种辛酸蔗糖酯的绿色制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于非离子型表面活性剂技术领域，公开了一种辛酸蔗糖酯的绿色制备方法。所述制备方法包括以下步骤：(1)以蔗糖与辛酸酐为原料，碳原子数≤8的有机酸为分散剂，沸石粉为催化剂，在70～135℃温度下进行酯化反应；(2)步骤(1)的反应液过滤除去催化剂，减压蒸出分散剂和未反应的辛酸酐，真空干燥后得到辛酸蔗糖酯。本发明的制备方法不使用有机溶剂，绿色环保，所得产物无有机溶剂残留，安全性高，适用范围广；而且本发明以蔗糖与辛酸酐为原料，有机酸为分散剂，沸石粉为催化剂，酯化反应效果良好，产物收率可达90％，具有良好的工业应用前景。

Description

一种辛酸蔗糖酯的绿色制备方法
技术领域
本发明属于非离子型表面活性剂技术领域，具体涉及一种辛酸蔗糖酯的绿色制备方法。
背景技术
蔗糖酯具有特殊的两亲结构，是一类重要的生物表面活性剂，同时具有可生物降解性和无毒性的优点，所以广泛用于食品、化妆品和医药行业。蔗糖酯的生产制备方法主要有：有机溶剂法、微乳化法、水溶剂法和无溶剂法，但现有生产制备方法存在着一定的缺陷。
有机溶剂法主要是以二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜(DMSO)作溶剂，碳酸钾为催化剂，使蔗糖与脂肪酸酯发生酯化反应生成蔗糖酯。溶剂法的主要缺点是所采用的溶剂价格昂贵，易燃、有毒，且产品提纯困难，不利于食品和生活用品方面应用，提纯精制产品需要的设备投资大，成本高。
微乳化法和水溶剂法是对有机溶剂法的改进，采用丙二醇或水代替溶剂法所使用的有毒溶剂，通过添加乳化剂，使反应体系形成近似均相体系的乳化液，但这两种方法需要大量的皂基作乳化剂，以使得蔗糖等反应物充分分散、乳化，造成产品精制困难，色泽较深，产率低。
无溶剂法是反应时不用溶剂，但需要通过高温使反应物成为熔融相，使蔗糖和酯在熔融相中发生酯化反应。无溶剂法反应温度较高，蔗糖易焦化结块，反应常无法正常进行，产品得率低，成本高，产品质量一般。因此，开发高效、绿色的蔗糖酯的制备方法具有十分重要的现实意义。
发明内容
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种辛酸蔗糖酯的绿色制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种辛酸蔗糖酯的绿色制备方法，包括以下制备步骤：
(1)以蔗糖与辛酸酐为原料，碳原子数≤8的有机酸为分散剂，沸石粉为催化剂，在70～135℃温度下进行酯化反应；
(2)步骤(1)的反应液过滤除去催化剂，减压蒸出分散剂和未反应的辛酸酐，真空干燥后得到辛酸蔗糖酯。
优选地，步骤(1)中所述的酯化反应是指在常压或减压条件下酯化反应；酯化反应的时间为3～5h。
优选地，所述的分散剂是指辛酸。
优选地，所述的蔗糖在使用前先进行粉碎预处理。
优选地，所述的催化剂沸石粉在使用前先在900～1100℃温度下预处理3～4h；沸石粉的加入量为蔗糖质量的8％～12％。
优选地，所述蔗糖与辛酸酐的摩尔比为1:(1～2)；所述蔗糖与分散剂的质量比为1:(0.8～1.5)；更优选蔗糖与分散剂的质量比为1:1。
优选地，步骤(1)中所述的酯化反应的过程具体如下：
将分散剂置于反应器中，搅拌条件下加入沸石粉，加热至70～110℃，搅拌20～40min；然后加入蔗糖，继续搅拌20～40min；再升温至110～135℃，搅拌条件下加入辛酸酐，继续搅拌反应2.5～3.5小时，酯化反应完成。
上述制备方法中，所述的蔗糖还可以替换为结构相似的葡萄糖、果糖、麦芽糖或乳糖等糖类，并得到相应的辛酸糖酯。
本发明的制备方法具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的制备方法采用碳原子数≤8的有机酸代替有机溶剂，绿色环保，所得产物无有机溶剂残留，安全性高，适用范围广；
(2)本发明的制备方法采用沸石粉为催化剂，催化反应完成后可通过简单的过滤操作进行分离，使用方便并可回收再利用；
(3)本发明的制备方法以蔗糖与辛酸酐为原料，有机酸为分散剂，沸石粉为催化剂，酯化反应效果良好，产物收率可达90％；
(4)本发明的制备方法反应条件温和，对环境友好，生产成本低，具有良好的工业应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下具体实施例中所用的沸石粉均为经过预处理的沸石粉，预处理的方式为：将沸石粉置于坩埚中在1100℃下进行预处理，处理时间为4小时，处理完成后立刻转入常温干燥器中保存，备用。
实施例1
将34.2g正辛酸加入三颈反应瓶中，搅拌条件下加入3.4g沸石粉，然后加热至100℃，搅拌30min；再将粉碎过的蔗糖粉34.2g加入，继续搅拌30min，然后将反应器中的温度升至125℃，在搅拌条件下，加入27g辛酸酐，继续搅拌3小时后，停止加热和搅拌，过滤除去催化剂沸石粉等固体物，滤液采用减压蒸出辛酸和辛酸酐后，真空干燥得39.9g白色蜡状固体辛酸蔗糖酯，产率86％。
实施例2
将34.2g正辛酸加入三颈反应瓶中，搅拌条件下加入3.4g沸石粉，然后加热至110℃，搅拌30min；再将粉碎过的蔗糖粉34.2g加入，继续搅拌30min，然后将反应器中的温度升至125℃，在搅拌条件下，加入30g辛酸酐，继续搅拌3小时后，停止加热和搅拌，过滤除去催化剂沸石粉等固体物，滤液采用减压蒸出辛酸和辛酸酐后，真空干燥得42.3g白色蜡状固体辛酸蔗糖酯，产率89％。
实施例3
将34.2g正辛酸加入三颈反应瓶中，搅拌条件下加入3.4g沸石粉，然后加热至110℃，搅拌30min；再将粉碎过的蔗糖粉34.2g加入，继续搅拌30min，然后将反应器中的温度升至125℃，在搅拌条件下，加入32.5g辛酸酐，继续搅拌3小时后，停止加热和搅拌，过滤除去催化剂沸石粉等固体物，滤液采用减压蒸出辛酸和辛酸酐后，真空干燥得43.2g白色蜡状固体辛酸蔗糖酯，产率90％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种辛酸蔗糖酯的绿色制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)以蔗糖与辛酸酐为原料，碳原子数≤8的有机酸为分散剂，沸石粉为催化剂，在70～135℃温度下进行酯化反应；
(2)步骤(1)的反应液过滤除去催化剂，减压蒸出分散剂和未反应的辛酸酐，真空干燥后得到辛酸蔗糖酯；
所述的沸石粉在使用前先在900～1100℃温度下预处理3～4h。
2.根据权利要求1所述的一种辛酸蔗糖酯的绿色制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的酯化反应是指在常压或减压条件下酯化反应；酯化反应的时间为3～5h。
3.根据权利要求1所述的一种辛酸蔗糖酯的绿色制备方法，其特征在于：所述的分散剂是指辛酸。
4.根据权利要求1所述的一种辛酸蔗糖酯的绿色制备方法，其特征在于：所述的蔗糖在使用前先经过粉碎预处理。
5.根据权利要求1所述的一种辛酸蔗糖酯的绿色制备方法，其特征在于：所述沸石粉的加入量为蔗糖质量的8％～12％。
6.根据权利要求1所述的一种辛酸蔗糖酯的绿色制备方法，其特征在于：所述蔗糖与辛酸酐的摩尔比为1:(1～2)；蔗糖与分散剂的质量比为1:(0.8～1.5)。
7.根据权利要求6所述的一种辛酸蔗糖酯的绿色制备方法，其特征在于：所述蔗糖与分散剂的质量比为1:1。
8.根据权利要求1～7任一项所述的一种辛酸蔗糖酯的绿色制备方法，其特征在于：所述酯化反应的具体过程为：将分散剂置于反应器中，搅拌条件下加入沸石粉，加热至70～110℃，搅拌20～40min；然后加入蔗糖，继续搅拌20～40min；再升温至110～135℃，搅拌条件下加入辛酸酐，继续搅拌反应2.5～3.5小时，酯化反应完成。
9.根据权利要求1～7任一项所述的一种辛酸蔗糖酯的绿色制备方法，其特征在于：将所述的蔗糖替换为结构相似的葡萄糖、果糖、麦芽糖或乳糖，并得到相应的辛酸葡萄糖酯、辛酸果糖酯、辛酸麦芽糖酯和辛酸乳糖酯。
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