CN114292349A - 一种酰胺化海藻酸盐的制备方法 - Google Patents

一种酰胺化海藻酸盐的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种酰胺化海藻酸盐的制备方法，属于食用胶体制备技术领域。本发明的酰胺化海藻酸盐由海藻酸先酯化后酰胺化制备而成，制备过程涉及海藻酸与环氧丙烷的酯化，酯化后的海藻酸盐与氨醇低温进行酰胺化反应，经过酸醇清洗后过滤提纯，干燥粉碎后最终得到酰胺化海藻酸盐。本发明的酰胺化海藻酸盐相比海藻酸钠具有优良的流动性，稳定性，能够降低多价阳离子的敏感性，无需螯合剂即可形成凝胶，还具有优良的分子交联成膜性，因此能够在食品制备领域得到较好应用。

Description

一种酰胺化海藻酸盐的制备方法
技术领域
本发明属于食用胶体制备技术领域，具体涉及一种酰胺化海藻酸盐制备方法。
背景技术
海藻酸及海藻酸盐主要是从褐藻植物中提取出来的多糖类物质，如巨藻、海带、昆布等，与其他海藻胶相比有着不少的优势，因此在食品工业中有独特的应用。例如水溶性的海藻酸钠，由古罗糖醛酸和甘露糖醛酸组成，具有优良的物理化学性质，具有增稠性、稳定性、凝胶性，可以与二价金属离子进行螯合作用，形成凝胶。但是形成凝胶时往往需要一定的螯合剂，操作复杂，且对二价以上金属离子过于敏感，不耐酸碱，成膜性刚度太大，因此在很多应用方面受到限制。
发明内容
为了能够降低多价阳离子的敏感性，无需螯合剂即可形成凝胶，还具有优良的分子交联成膜性，提高耐酸碱性，本发明提供一种酰胺化海藻酸盐，由海藻酸先酯化后酰胺化制备而成。
本发明的技术方案如下：
一种酰胺化海藻酸盐的制备方法，
将海藻酸与环氧丙烷先酯化，酯化后的海藻酸盐与氨醇低温进行酰胺化反应，经过酸醇清洗后过滤提纯，干燥粉碎后最终得到酰胺化海藻酸盐。
上述酰胺化海藻酸盐的制备方法中，海藻酸酯化的方法为我公司专利生产的海藻酸丙二醇酯的酯化方法(方法参考专利CN 105801720 A)，制备工艺为：海藻酸→碱处理→醇脱水→酯化→降温→热风处理→造粒→干燥→粉碎→藻酸丙二醇酯。
上述酰胺化海藻酸盐的制备方法中，酰胺化海藻酸盐由以下方法制备而成：将酯化后的海藻酸盐加入氨水/醇的混合溶液中，持续搅拌，反应温度为1-30℃，反应时间为0.5-5h，反应pH大于11，反应结束后离心，用0.5-1mol/L的HCl/乙醇溶液清洗，目的中和多余的氨水，待其pH调至中性(pH为6-8)后，离心离干。经过烘干，粉碎，获得酰胺化海藻酸盐。
上述酰胺化海藻酸盐的制备方法中，氨水与纯醇溶液的质量比为2：8-5：5(纯醇溶液比例不得低于50％，否则会发生溶解)，海藻酸丙二醇酯与纯醇溶液的质量比为1：1-1：2。
上述酰胺化海藻酸盐的制备方法中，醇溶液为甲醇溶液、乙醇溶液中的一种或者几种；酸溶液为柠檬酸溶液、稀盐酸溶液的一种或者几种。
上述酰胺化海藻酸盐的制备方法中，氨水的浓度为1-5mol/L。
上述酰胺化海藻酸盐的制备方法中，酰胺化程度为10-50％。
上述酰胺化海藻酸盐的制备方法中，酯化的海藻酸盐可以是海藻酸丙二醇酯、海藻酸乙酯、海藻酸甲酯等。
由上述方法制备的酰胺化海藻酸盐，能够降低多价阳离子的敏感性，无需螯合剂即可形成凝胶，还具有优良的分子交联成膜性，提高耐酸碱性，扩宽海藻酸盐的应用领域。且可以通过控制反应条件，得到不同酰胺化程度的海藻酸盐，展现不同性质。本发明市场上并无相关产品，属于新产品的开发与工艺的调整。
本发明的有益效果为：
通过海藻酸先酯化后酰胺化，使部分羧基分子连接有酯基和酰胺基，通过控制反应参数，可以得到不同酰胺化程度的海藻酸盐，在其粘度，强度，酰胺化程度上等都体现出不同性质。海藻酸盐的羧基被酰胺基和酯基占据后，与二价金属阳离子的敏感性降低，从而耐受多价阳离子的影响，且不用螯合剂即可与多价阳离子缓慢形成凝胶。且由于羧基的减少，分子交联成膜性要优于海藻酸钠，且更加耐受酸碱，扩大海藻酸盐在食品药品的应用领域。酰胺化程度越高，上述特性越好，效果越显著。
具体实施方式
在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细的描述本发明。以下实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
制备酰胺化海藻酸盐，步骤如下：
将海藻酸与环氧丙烷的酯化，将酯化后的海藻酸盐(方法参考专利CN 105801720A)加入氨水乙醇的混合溶液中，氨水与乙醇的质量比为2：8，海藻酸丙二醇酯与乙醇的质量比为1：1，氨水的浓度为1mol/L。持续搅拌，反应温度为10℃，反应时间为2h，反应pH为12，反应结束后离心，用0.5mol/L的HCl溶液/乙醇溶液清洗，HCl溶液与乙醇溶液的质量比为4：6，目的中和多余的氨水，后离心离干。经过烘干，粉碎，获得酰胺化海藻酸盐。
实施例2
制备酰胺化海藻酸盐，步骤如下：
将海藻酸与环氧丙烷的酯化，将酯化后的海藻酸盐(方法参考专利CN 105801720A)加入氨水乙醇的混合溶液中，氨水与乙醇的质量比为3：7，海藻酸丙二醇酯与乙醇的质量比为1：1，氨水的浓度为1mol/L。持续搅拌，反应温度为10℃，反应时间为2h，反应pH为13，反应结束后离心，用0.5mol/L的HCl溶液/乙醇溶液清洗，HCl溶液与乙醇溶液的质量比为4：6，目的中和多余的氨水，后离心离干。经过烘干，粉碎，获得酰胺化海藻酸盐。
实施例3
制备酰胺化海藻酸盐，步骤如下：
将海藻酸与环氧丙烷的酯化，将酯化后的海藻酸盐(方法参考专利CN 105801720A)加入氨水乙醇的混合溶液中，氨水与乙醇的质量比为4：6，海藻酸丙二醇酯与乙醇的质量比为1：1，氨水的浓度为1mol/L。持续搅拌，反应温度为10℃，反应时间为2h，反应pH为14，反应结束后离心，用0.5mol/L的HCl溶液/乙醇溶液清洗，HCl溶液与乙醇溶液的质量比为4：6，目的中和多余的氨水，后离心离干。经过烘干，粉碎，获得酰胺化海藻酸盐。
实施例4
制备酰胺化海藻酸盐，步骤如下：
将海藻酸与环氧丙烷的酯化，将酯化后的海藻酸盐(方法参考专利CN 105801720A)加入氨水乙醇的混合溶液中，氨水与乙醇的质量比为4：6，海藻酸丙二醇酯与乙醇的质量比为1：1，氨水的浓度为1mol/L。持续搅拌，反应温度为10℃，反应时间为4h，反应pH为14，反应结束后离心，用0.5mol/L的HCl溶液/乙醇溶液清洗，HCl溶液与乙醇溶液的质量比为4：6，目的中和多余的氨水，后离心离干。经过烘干，粉碎，获得酰胺化海藻酸盐。
实施例5
制备酰胺化海藻酸盐，步骤如下：
将海藻酸与环氧丙烷的酯化，将酯化后的海藻酸盐(方法参考专利CN 105801720A)加入氨水乙醇的混合溶液中，氨水与乙醇的质量比为3：7，海藻酸丙二醇酯与乙醇的质量比为1：1，氨水的浓度为2mol/L。持续搅拌，反应温度为10℃，反应时间为2h，反应pH为14，反应结束后离心，用0.5mol/L的HCl溶液/乙醇溶液清洗，HCl溶液与乙醇溶液的质量比为4：6，目的中和多余的氨水，后离心离干。经过烘干，粉碎，获得酰胺化海藻酸盐。
实施例6
制备酰胺化海藻酸盐，步骤如下：
将海藻酸与环氧丙烷的酯化，将酯化后的海藻酸盐(方法参考专利CN 105801720A)加入氨水乙醇的混合溶液中，氨水与乙醇的质量比为4：6，海藻酸丙二醇酯与乙醇的质量比为1：1，氨水的浓度为2mol/L。持续搅拌，反应温度为10℃，反应时间为2h，反应pH为14，反应结束后离心，用0.5mol/L的HCl溶液/乙醇溶液清洗，HCl溶液与乙醇溶液的质量比为4：6，目的中和多余的氨水，后离心离干。经过烘干，粉碎，获得酰胺化海藻酸盐。
实施例7
制备酰胺化海藻酸盐，步骤如下：
将海藻酸与环氧丙烷的酯化，将酯化后的海藻酸盐(方法参考专利CN 105801720A)加入氨水乙醇的混合溶液中，氨水与甲醇的质量比为2：8，海藻酸丙二醇酯与甲醇的质量比为1：1，氨水的浓度为1mol/L。持续搅拌，反应温度为10℃，反应时间为2h，反应pH为12，反应结束后离心，用0.5mol/L的柠檬酸溶液/甲醇溶液清洗，柠檬酸溶液与甲醇溶液的质量比为4：6，目的中和多余的氨水，后离心离干。经过烘干，粉碎，获得酰胺化海藻酸盐。
实施例8
制备酰胺化海藻酸盐，步骤如下：
将海藻酸与环氧丙烷的酯化，将酯化后的海藻酸盐(方法参考专利CN 105801720A)加入氨水乙醇的混合溶液中，氨水与乙醇的质量比为2：8，海藻酸丙二醇酯与乙醇的质量比为1：2，氨水的浓度为1mol/L。持续搅拌，反应温度为5℃，反应时间为2h，反应pH为13，反应结束后离心，用0.5mol/L的HCl溶液/乙醇溶液清洗，HCl溶液与乙醇溶液的质量比为4：6，目的中和多余的氨水，后离心离干。经过烘干，粉碎，获得酰胺化海藻酸盐。
实施例9
制备酰胺化海藻酸盐，步骤如下：
将海藻酸与环氧丙烷的酯化，将酯化后的海藻酸盐(方法参考专利CN 105801720A)加入氨水乙醇的混合溶液中，氨水与乙醇的质量比为2：8，海藻酸丙二醇酯与乙醇的质量比为1：2，氨水的浓度为1mol/L。持续搅拌，反应温度为30℃，反应时间为2h，反应pH为13，反应结束后离心，用0.5mol/L的HCl溶液/乙醇溶液清洗，HCl溶液与乙醇溶液的质量比为4：6，目的中和多余的氨水，后离心离干。经过烘干，粉碎，获得酰胺化海藻酸盐。
实施例10
制备酰胺化海藻酸盐，步骤如下：
将海藻酸与环氧丙烷的酯化，将酯化后的海藻酸盐(方法参考专利CN 105801720A)加入氨水乙醇的混合溶液中，氨水与乙醇的质量比为2：8，海藻酸丙二醇酯与乙醇的质量比为1：2，氨水的浓度为1mol/L。持续搅拌，反应温度为5℃，反应时间为2h，反应pH为13，反应结束后离心，用0.5mol/L的HCl溶液/乙醇溶液清洗，HCl溶液与乙醇溶液的质量比为3：7，目的中和多余的氨水，后离心离干。经过烘干，粉碎，获得酰胺化海藻酸盐。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
附表1
不同实验条件下的粘度，强度，酰胺化度
名称 粘度mPa·s 强度g/cm<sup>2</sup> 酰胺化度％
空白(原海藻酸丙二醇脂) 324 155 0
实施例1 273 142 15
实施例2 246 125 22
实施例3 216 109 38
实施例4 254 133 43
实施例5 204 102 36
实施例6 198 94 45
实施例7 292 144 16
实施例8 297 149 18
实施例9 266 132 12
实施例10 256 122 17

Claims (11)

1.一种酰胺化海藻酸盐的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将海藻酸与环氧丙烷的酯化，酯化后的海藻酸盐与氨醇低温进行酰胺化反应，经过酸醇清洗后过滤提纯，干燥粉碎后最终得到酰胺化海藻酸盐。
2.根据权利要求1所述的酰胺化海藻酸盐的制备方法，其特征在于，海藻酸酯化的方法为我公司专利生产的海藻酸丙二醇酯的酯化方法，制备工艺为：海藻酸→碱处理→醇脱水→酯化→降温→热风处理→造粒→干燥→粉碎→藻酸丙二醇酯。
3.根据权利要求1所述的酰胺化海藻酸盐的制备方法，其特征在于，酰胺化海藻酸盐由以下方法制备而成：将酯化后的海藻酸盐加入氨水/醇的混合溶液中，持续搅拌，反应温度为1-30℃，反应时间为0.5-5h，反应pH大于11，反应结束后离心，用0.5-1mol/L的酸/醇溶液清洗，目的中和多余的氨水，待其pH调至中性(pH为6-8)后，离心离干，经过烘干，粉碎，获得酰胺化海藻酸盐。
4.根据权利要求3所述的酰胺化海藻酸盐的制备方法，其特征在于氨水与纯醇溶液的质量比为2：8-5：5(纯醇溶液比例不得低于50％，否则会发生溶解)，海藻酸丙二醇酯与纯醇溶液的质量比为1：1-1：2。
5.根据权利要求3所述的酰胺化海藻酸盐的制备方法，其特征在于，醇溶液为甲醇溶液、乙醇溶液中的一种或者几种；酸溶液为柠檬酸溶液、稀盐酸溶液的一种或者几种。
6.根据权利要求3所述的酰胺化海藻酸盐的制备方法，其特征在于，氨水的浓度为1-5mol/L。
7.根据权利要求3所述的酰胺化海藻酸盐的制备方法，其特征在于，酸溶液/纯醇溶液的质量比例为2.8:5:5。
8.根据权利要求1所述的酰胺化海藻酸盐的制备方法，其特征在于，酰胺化程度为10-50％。
9.根据权利要求1所述的酰胺化海藻酸盐的制备方法，其特征在于，酯化的海藻酸盐可以是海藻酸丙二醇酯、海藻酸乙酯、海藻酸甲酯等。
10.权利要求1～8所述方法制备的酰胺化海藻酸盐。
11.权利要求9所述酰胺化海藻酸盐在制备食品中的应用。
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