CN102976463B - 一种交联阳离子槐豆胶絮凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种交联阳离子槐豆胶絮凝剂及其制备方法，制备原料为槐豆胶、乙醇或甲醇、环氧氯丙烷、2，3‑环氧丙基三甲基氯化铵，原料配比以干槐豆胶质量为基础，其余原料按照相对于干槐豆胶质量的百分比为：乙醇或甲醇100～400％，环氧氯丙烷0.5～10％，2，3‑环氧丙基三甲基氯化铵5～20％。将本发明絮凝剂用于污水处理，絮体沉降快、无毒、易于降解，使用后不会造成二次污染，可替代合成类絮凝剂。具有制备方法简单、改性路径短、效率高、后处理便捷、改性条件温和、易于实现规模化工业生产。
Description
技术领域
本发明主要涉及一种絮凝剂及其制备方法，特别是涉及采用溶剂法制备交联阳离子槐豆胶。
背景技术
随着我国水环境污染不断加剧，供水紧张和污水净化成为我国面临的主要难题之一。絮凝沉淀法是应用最广泛，最经济的废水处理方法之一。而絮凝剂的种类与性质差异直接影响到水处理的效果。目前，在国内水处理中使用最广泛的絮凝剂为聚丙烯酰胺系列产品，
但由于这类絮凝剂本身或其水解产物有毒，且不易降解，易产生二次污染。因此，大力开发廉价、实用、无毒、高效的新型绿色环保型絮凝剂，对于改善目前絮凝剂所带来的二次污染具有重要的意义。
槐豆胶是国槐种子内胚乳提取物，是一种以半乳糖和甘露糖为结构单元的多糖化合物，具有以1,4-β-D-毗喃甘露糖残基为主链和1,6-β-D-毗喃半乳糖残基为支链的线型分子结构，二者摩尔比约为3.3:1, 广泛用于食品、纺织、冶金、造纸、涂料等领域。槐豆胶经过改性后，可满足不同的应用要求，扩大其应用领域。
发明内容
发明目的：
本发明目的旨在提供一种交联阳离子槐豆胶絮凝剂及其制备方法，替代合成类絮凝剂，以克服目前广泛使用的絮凝剂所存在的缺陷，解决二次污染问题，为市场提供一种成本低、来源广、低毒害、易于生物降解的绿色环保型絮凝剂。
技术方案：
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种交联阳离子槐豆胶絮凝剂，其特征在于：制备原料为槐豆胶、乙醇或甲醇、环氧氯丙烷、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵；原料配比以干槐豆胶质量为基础，其余原料按照相对于干槐豆胶质量的百分比为：乙醇或甲醇100～400％，环氧氯丙烷0.5～10％，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵5～20％。
一种如上所述交联阳离子槐豆胶絮凝剂的制备方法，其特征在于：先交联后醚化，步骤如下：
将一定量槐豆胶用配方量质量浓度为95%乙醇水溶液或甲醇水溶液将其配制成乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至45～65℃，先用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液将乳液pH值调至10.2～10.6，缓慢加入占干槐豆胶质量0.5～10%的环氧氯丙烷，反应过程中用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，反应3～5h后，即得交联槐豆胶；再缓慢加入配方用量的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵进行醚化反应 12～18h后，用质量浓度为20%的盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分即得交联阳离子槐豆胶絮凝剂。
一种如上所述交联阳离子槐豆胶絮凝剂的制备方法，其特征在于：先醚化后交联，步骤如下：
将一定量槐豆胶用配方量质量浓度为95%乙醇水溶液或甲醇水溶液将其配制成乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至45～65℃，先用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液将乳液pH值调至10.2～10.6，缓慢加入配方用量的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵进行醚化反应，反应过程中用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，反应 12～18h后，缓慢加入占干槐豆胶质量0.5～10%的环氧氯丙烷进行交联反应3～5h后，再用质量浓度为20%的盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分即得交联阳离子槐豆胶絮凝剂。
优点及效果：
本发明是一种交联阳离子槐豆胶絮凝剂及其制备方法，本发明与现有技术相比具有如下优点：
（1）交联阳离子槐豆胶作为絮凝剂，絮体沉降快，净水效果优于阳离子淀粉类絮凝剂；
（2）交联阳离子槐豆胶絮凝剂无毒、易于降解，使用后不会造成二次污染；
（3）在同一反应釜内实现了槐豆胶的交联和阳离子醚化，改性路径短，效率高，后处理便捷，改性条件温和，易于实现规模化工业生产。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明：
本发明提出了一种交联阳离子槐豆胶絮凝剂，其特征在于：由以下原料：槐豆胶、乙醇或甲醇、环氧氯丙烷、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵制备而成，原料配比以干槐豆胶质量为基础，其余原料按照相对于干槐豆胶质量的百分比如下：
| 乙醇或甲醇（质量浓度95%） | 100～400％ |
| 环氧氯丙烷 | 0.5～10％ |
| 2，3-环氧丙基三甲基氯化铵 | 5～20％ |
一种如上所述交联阳离子槐豆胶絮凝剂的制备方法，包括调浆、交联、醚化、中和、过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分；具体步骤如下：
将一定量槐豆胶用配方量质量浓度为95%乙醇水溶液或甲醇水溶液将其配制成乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至45～65℃，先用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液（其中氢氧化钠与乙醇的质量比为2：5）将乳液pH值调至10.2～10.6，缓慢加入占干槐豆胶质量0.5～10%的环氧氯丙烷进行交联，反应过程中用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，反应3～5h后，再缓慢加入配方用量的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵进行醚化，反应12～18h后，用质量浓度为20%的盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分，即得交联阳离子槐豆胶絮凝剂。
上述制备步骤可以是先交联后醚化，也可以先醚化后交联。
一种如上所述交联阳离子槐豆胶絮凝剂的制备方法，其特征在于：先醚化后交联，步骤如下：
将一定量槐豆胶用配方量质量浓度为95%乙醇水溶液或甲醇水溶液将其配制成乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至45～65℃，先用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液将乳液pH值调至10.2～10.6，缓慢加入配方用量的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵进行醚化反应，反应过程中用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，反应 12～18h后，缓慢加入占干槐豆胶质量0.5～10%的环氧氯丙烷进行交联反应3～5h后，再用质量浓度为20%的盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分即得交联阳离子槐豆胶絮凝剂。
实施例1
本发明的交联阳离子槐豆胶絮凝剂制备原料为槐豆胶、乙醇或甲醇、环氧氯丙烷、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵。原料配比以干槐豆胶质量为基础，其余原料按照相对于干槐豆胶质量的百分比如下：
| 乙醇或甲醇（质量浓度95%） | 100％ |
| 环氧氯丙烷 | 0.5％ |
| 2，3-环氧丙基三甲基氯化铵 | 5％ |
本发明的制备方法包括调浆、交联、醚化、中和、过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分。具体步骤如下：
将一定量槐豆胶用配方量质量浓度为95%乙醇水溶液或甲醇水溶液将其配制成乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至45℃，恒温，用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液（其中氢氧化钠与乙醇的质量比为2：5）将乳液pH值调至10.2，缓慢加入配方量的环氧氯丙烷，反应过程中用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，反应3h后，再缓慢加入配方用量2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，反应12h后，用质量浓度20%的盐酸将乳液pH调至6.5，乳液经过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分，即得交联阳离子槐豆胶絮凝剂。
实施例
2
本发明的交联阳离子槐豆胶絮凝剂制备原料为槐豆胶、乙醇或甲醇、环氧氯丙烷、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵。原料配比以干槐豆胶质量为基础，其余原料按照相对于干槐豆胶质量的百分比如下：
| 乙醇或甲醇（质量浓度95%） | 200％ |
| 环氧氯丙烷 | 1.5％ |
| 2，3-环氧丙基三甲基氯化铵 | 10％ |
本发明的制备方法包括调浆、交联、醚化、中和、过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分。具体步骤如下：
将一定量槐豆胶用配方量质量浓度为95%乙醇水溶液或甲醇水溶液将其配制成乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至50℃，恒温，用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液（其中氢氧化钠与乙醇的质量比为2：5）将乳液pH值调至10.4，缓慢加入配方量的环氧氯丙烷，反应过程中用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，反应4h后，再缓慢加入配方用量2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，反应14h后，用质量浓度20%的盐酸将乳液pH调至6.0，乳液经过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分，即得交联阳离子槐豆胶絮凝剂。
实施例
3
本发明的交联阳离子槐豆胶絮凝剂制备原料为槐豆胶、乙醇或甲醇、环氧氯丙烷、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵。原料配比以干槐豆胶质量为基础，其余原料按照相对于干槐豆胶质量的百分比如下：
| 乙醇或甲醇（质量浓度95%） | 250％ |
| 环氧氯丙烷 | 3％ |
| 2，3-环氧丙基三甲基氯化铵 | 15％ |
本发明的制备方法包括调浆、交联、醚化、中和、过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分。具体步骤如下：
将一定量槐豆胶用配方量质量浓度为95%乙醇水溶液或甲醇水溶液将其配制成乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至55℃，恒温，用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液（其中氢氧化钠与乙醇的质量比为2：5）将乳液pH值调至10.6，缓慢加入配方量的环氧氯丙烷，反应过程中用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，反应5h后，再缓慢加入配方用量2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，反应16h后，用质量浓度20%的盐酸将乳液pH调至6.5，乳液经过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分，即得交联阳离子槐豆胶絮凝剂。
实施例
4
本发明的交联阳离子槐豆胶絮凝剂制备原料为槐豆胶、乙醇或甲醇、环氧氯丙烷、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵。原料配比以干槐豆胶质量为基础，其余原料按照相对于干槐豆胶质量的百分比如下：
| 乙醇或甲醇（质量浓度95%） | 300％ |
| 环氧氯丙烷 | 4.5％ |
| 2，3-环氧丙基三甲基氯化铵 | 20％ |
本发明的制备方法包括调浆、交联、醚化、中和、过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分。具体步骤如下：
将一定量槐豆胶用配方量质量浓度为95%乙醇水溶液或甲醇水溶液将其配制成乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至60℃，恒温，用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液（其中氢氧化钠与乙醇的质量比为2：5）将乳液pH值调至10.5，缓慢加入配方量的环氧氯丙烷，反应过程中用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，反应5h后，再缓慢加入配方用量2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，反应18h后，用质量浓度20%的盐酸将乳液pH调至6.5，乳液经过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分，即得交联阳离子槐豆胶絮凝剂。
实施例
5
本发明的交联阳离子槐豆胶絮凝剂制备原料为槐豆胶、乙醇或甲醇、环氧氯丙烷、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵。原料配比以干槐豆胶质量为基础，其余原料按照相对于干槐豆胶质量的百分比如下：
| 乙醇或甲醇（质量浓度95%） | 400％ |
| 环氧氯丙烷 | 10％ |
| 2，3-环氧丙基三甲基氯化铵 | 18％ |
本发明的制备方法包括调浆、交联、醚化、中和、过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分。具体步骤如下：
将一定量槐豆胶用配方量质量浓度为95%乙醇水溶液或甲醇水溶液将其配制成乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至65℃，恒温，用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液（其中氢氧化钠与乙醇的质量比为2：5）将乳液pH值调至10.3，缓慢加入配方量的环氧氯丙烷，反应过程中用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，反应4h后，再缓慢加入配方用量2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，反应15h后，用质量浓度20%的盐酸将乳液pH调至6.0，乳液经过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分，即得交联阳离子槐豆胶絮凝剂。
实施例
6
本发明的交联阳离子槐豆胶絮凝剂制备原料为槐豆胶、乙醇或甲醇、环氧氯丙烷、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵。原料配比以干槐豆胶质量为基础，其余原料按照相对于干槐豆胶质量的百分比如下：
| 乙醇或甲醇（质量浓度95%） | 350％ |
| 环氧氯丙烷 | 6％ |
| 2，3-环氧丙基三甲基氯化铵 | 12％ |
本发明的制备方法包括调浆、交联、醚化、中和、过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分。具体步骤如下：
将一定量槐豆胶用配方量质量浓度为95%乙醇水溶液或甲醇水溶液将其配制成乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至55℃，恒温，用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液（其中氢氧化钠与乙醇的质量比为2：5）将乳液pH值调至10.4，缓慢加入配方量的环氧氯丙烷，反应过程中用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，反应3h后，再缓慢加入配方用量2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，反应13h后，用质量浓度20%的盐酸将乳液pH调至7.0，乳液经过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分，即得交联阳离子槐豆胶絮凝剂。
实施例
7
将一定量槐豆胶用配方量质量浓度为95%乙醇水溶液或甲醇水溶液将其配制成乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至45℃，先用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液将乳液pH值调至10.2，缓慢加入配方用量的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵进行醚化反应，反应过程中用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，反应 12h后，缓慢加入占干槐豆胶质量0.5%的环氧氯丙烷进行交联反应5h后，再用质量浓度为20%的盐酸将乳液pH调至6.0，乳液经过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分即得交联阳离子槐豆胶絮凝剂。原料配比如实施例1。
实施例
8
将一定量槐豆胶用配方量质量浓度为95%乙醇水溶液或甲醇水溶液将其配制成乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至65℃，先用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液将乳液pH值调至10.6，缓慢加入配方用量的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵进行醚化反应，反应过程中用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，反应 18h后，缓慢加入占干槐豆胶质量10%的环氧氯丙烷进行交联反应3h后，再用质量浓度为20%的盐酸将乳液pH调至7.0，乳液经过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分即得交联阳离子槐豆胶絮凝剂。原料配比如实施例4。
实施例
9
将一定量槐豆胶用配方量质量浓度为95%乙醇水溶液或甲醇水溶液将其配制成乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至55℃，先用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液将乳液pH值调至10.4，缓慢加入配方用量的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵进行醚化反应，反应过程中用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，反应 15h后，缓慢加入占干槐豆胶质量4%的环氧氯丙烷进行交联反应4h后，再用质量浓度为20%的盐酸将乳液pH调至6.5，乳液经过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分即得交联阳离子槐豆胶絮凝剂。原料配比如实施例5。
本发明所制备的絮凝剂无毒、易于降解，使用后不会造成二次污染，絮体沉降快，制备方法简单，改性路径短，效率高，后处理便捷、改性条件温和，易于实现规模化工业生产。
Claims (3)
1.一种交联阳离子槐豆胶絮凝剂的制备方法，其特征在于：先交联后醚化，步骤如下：
将一定量槐豆胶用配方量质量浓度为95%乙醇水溶液或甲醇水溶液将其配制成乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至45～65℃，先用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液将乳液pH值调至10.2～10.6，缓慢加入占干槐豆胶质量0.5～10%的环氧氯丙烷，反应过程中用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，反应3～5h后，即得交联槐豆胶；再缓慢加入配方用量的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵进行醚化反应 12～18h后，用质量浓度为20%的盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分即得交联阳离子槐豆胶絮凝剂；该絮凝剂的原料配比以干槐豆胶质量为基础，其余原料按照相对于干槐豆胶质量的百分比为：乙醇或甲醇100～400％，环氧氯丙烷0.5～10％，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵5～20％。
2.一种交联阳离子槐豆胶絮凝剂的制备方法，其特征在于：先醚化后交联，步骤如下：
将一定量槐豆胶用配方量质量浓度为95%乙醇水溶液或甲醇水溶液将其配制成乳液，置于反应釜中，搅拌，加热升温至45～65℃，先用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液将乳液pH值调至10.2～10.6，缓慢加入配方用量的2，3-环氧丙基三甲基氯化铵进行醚化反应，反应过程中用质量浓度为16.7%的氢氧化钠乙醇水溶液保持乳液pH恒定，反应 12～18h后，缓慢加入占干槐豆胶质量0.5～10%的环氧氯丙烷进行交联反应3～5h后，再用质量浓度为20%的盐酸将乳液pH调至6.0～7.0，乳液经过滤、醇洗、干燥、粉碎、筛分即得交联阳离子槐豆胶絮凝剂；该絮凝剂的原料配比以干槐豆胶质量为基础，其余原料按照相对于干槐豆胶质量的百分比为：乙醇或甲醇100～400％，环氧氯丙烷0.5～10％，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵5～20％。
3.一种交联阳离子槐豆胶絮凝剂，其特征在于：由权利要求1或2所述方法制备得到。
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Granted publication date: 20161116 Termination date: 20181119 |
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