CN104610462A

CN104610462A - 一种藻酸丙二醇酯的生产方法

Info

Publication number: CN104610462A
Application number: CN201510004768.0A
Authority: CN
Inventors: 许艳婷; 林成彬; 王斌; 滕怀华; 牟宗富
Original assignee: SHANDONG JIEJING GROUP Corp
Current assignee: SHANDONG JIEJING GROUP Corp
Priority date: 2015-01-06
Filing date: 2015-01-06
Publication date: 2015-05-13

Abstract

本发明属于海洋生物化工的技术领域，具体的涉及一种藻酸丙二醇酯的生产方法。该种藻酸丙二醇酯的生产方法，包括以下步骤：（1）以褐藻为原料，将褐藻进行消化、过滤、钙化、脱水以及粉碎处理；（2）对所得褐藻酸进行造粒处理；（3）所得的褐藻酸颗粒用有机溶剂洗涤；（4）冷冻粉碎褐藻酸颗粒；（5）进行酯化反应；（6）离心；（7）烘干、磨粉，包装为成品。该方法在不影响产品品质的前提下，显著降低环氧丙烷消耗量。

Description

一种藻酸丙二醇酯的生产方法

技术领域

本发明属于海洋生物化工的技术领域，具体的涉及一种藻酸丙二醇酯的生产方法。

背景技术

藻酸丙二醇酯(Propylene Glycol Alginate,PGA)，白色或淡黄色粉末，由天然海藻中提取的褐藻酸为基本原料加工制成，其水溶液成粘稠状胶体。藻酸丙二醇酯是一种性能优良的新型食品添加剂，与褐藻酸及其盐相比，有着不少优势：因其分子结构中同时具有亲油性和亲水性两种基团，能使油水均匀混合及分散，故其乳化稳定性能更佳；此外，藻酸丙二醇酯本身即是一种偏酸性的产品，其1％溶液的pH为3-4，所以它对酸有更强的稳定性。如今，藻酸丙二醇酯凭借其独特的乳化、增稠、膨化、耐酸和稳定等优良性能，已广泛应用于食品、医药、日用化工等领域，特别在啤酒泡沫稳定、酸性饮料方面，更具有其它添加剂不可取代的作用。

藻酸丙二醇酯的一般生产方法是以褐藻酸为原料，由褐藻酸与环氧丙烷在碱性催化剂加压条件下进行酯化反应。反应产物用乙醇洗涤，最后经过干燥和粉碎得到成品。据现有文献报道，褐藻酸与环氧丙烷的投料重量比在1：2～7范围内。在其他实验条件相同的情况下，加大环氧丙烷用量，会促使反应更充分，有利于提高产品酯化度，但是过量的环氧丙烷不仅会显著增加生产成本，成本增加30～40％,而且后续处理难度大，不易回收，安全隐患多。

发明内容

本发明的目的在于针对现有的藻酸丙二醇酯的生产方法中环氧丙烷使用量过多的问题而提供一种藻酸丙二醇酯的生产方法，该方法在不影响产品品质的前提下，显著降低环氧丙烷消耗量。

本发明的技术方案为：一种藻酸丙二醇酯的生产方法，包括以下步骤：

(1)以褐藻为原料，将褐藻进行消化、过滤、钙化、脱水以及粉碎处理，使所得的褐藻酸含水量为60％～80％；

(2)对步骤(1)所得褐藻酸进行造粒处理，控制粒径为4mm，粒长为5～10mm；

(3)将步骤(2)所得的褐藻酸颗粒用有机溶剂洗涤至颗粒含水量在45％以下；

(4)冷冻粉碎褐藻酸颗粒；控制冷冻温度在-50℃以下；

(5)将褐藻酸粉末、环氧丙烷和催化剂氢氧化钠投入反应釜中进行酯化反应；

(6)将步骤(5)所得的反应产物用乙醇洗涤两次，在1000～1500rpm条件下离心0.5～1小时；

(7)将步骤(6)所得产物经烘干、磨粉，包装为成品。

所述步骤(3)中有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮。

所述步骤(3)中褐藻酸颗粒的含水量为30～40％。

所述步骤(4)中褐藻酸颗粒的粉碎目数为10～20目。

所述步骤(5)中的褐藻酸粉末与环氧丙烷的投料重量比为1：0.5～1.2。

所述步骤(5)中催化剂用量为褐藻酸粉末重量的0.5％～2％。

所述步骤(5)中的酯化反应在温度为40～80℃，时间为1.5～6小时的条件下进行。

本发明的有益效果为：本发明以褐藻为原料，经消化、过滤、钙化、脱水和粉碎处理得到褐藻酸，并使褐藻酸的含水量为60％～80％；再对褐藻酸进行造粒处理，并对褐藻酸颗粒用有机溶剂洗涤至含水量45％以下；然后冷冻粉碎褐藻酸颗粒得到褐藻酸粉末；最后将褐藻酸粉末、环氧丙烷和催化剂投入反应釜中进行酯化反应。

在藻酸丙二醇酯的生产过程中进行酯化反应的反应物褐藻酸为絮状纤维，蓬松且柔韧性高，常规方法难以粉碎。

本发明首先控制褐藻酸的含水量为60％～80％，反复实验表明，含水量在此范围海藻酸成粒状态最佳。

然后对褐藻酸进行造粒，控制粒径为4mm，粒长为5～10mm，在该粒径及粒长范围内乙醇脱水效果达到最佳状态。

将褐藻酸颗粒进行冷冻粉碎，温度严格控制在-50℃以下，粉碎至10～20目，若粉碎目数＞20，海藻酸极易积压过实，从而不利于与环氧丙烷充分反应；若目数＜10，又因海藻酸体积加大而造成环氧丙烷用量增加。

本发明在藻酸丙二醇酯的生产过程中，针对藻酸丙二醇酯及褐藻酸的特性对工艺作出创造性的改进，尤其根据褐藻酸的独特特性，将酯化反应前的褐藻酸经造粒和冷冻粉碎两个有机结合的步骤处理后，有效压缩褐藻酸体积，其状态由絮状变为粉末状，密度增大约1倍；不仅令搅拌、投放料等操作更为方便，更重要的是在反应釜体积不变的情况下，褐藻酸实际投料重量增加一倍，吨耗环氧丙烷减少，消耗量减少50％以上，环氧丙烷用量减少也减小了环氧丙烷废液的处理难度，降低了安全隐患，生产效率提高、成本降低；并且产品的酯化度达到85％以上。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行详细的说明。

实施例1

所述藻酸丙二醇酯的生产方法，包括以下步骤：

(1)以褐藻为原料，将褐藻进行消化、过滤、钙化、脱水以及粉碎处理，使所得的褐藻酸含水量为60％；

(2)对步骤(1)所得褐藻酸进行造粒处理，粒径4mm，粒长9mm；

(3)将步骤(2)所得的褐藻酸颗粒用甲醇洗涤至颗粒含水量在30％；

(4)冷冻粉碎褐藻酸颗粒，温度严格控制在-50℃以下，该褐藻酸颗粒粉碎至12目；

(5)将褐藻酸粉末、环氧丙烷和催化剂投入反应釜中在温度45℃条件下进行酯化反应6小时，其中褐藻酸粉末与环氧丙烷的投料重量比为1：1；催化剂用量为褐藻酸粉末重量的2％；

(6)将步骤(5)所得的反应产物用乙醇洗涤两次，在1000rpm条件下离心0.8小时；

(7)将步骤(6)所得产物经烘干、磨粉，包装为成品。

采用实施例1所述生产方法制得酯化度为92.5％的藻酸丙二醇酯产品。

实施例2

所述藻酸丙二醇酯的生产方法，包括以下步骤：

(1)以褐藻为原料，将褐藻进行消化、过滤、钙化、脱水以及粉碎处理，使所得的褐藻酸含水量为65％；

(2)对步骤(1)所得褐藻酸进行造粒处理，粒径4mm，粒长6mm；

(3)将步骤(2)所得的褐藻酸颗粒用甲醇洗涤至颗粒含水量在36％；

(4)冷冻粉碎褐藻酸颗粒，温度严格控制在-50℃以下，该褐藻酸颗粒粉碎至20目；

(5)将褐藻酸粉末、环氧丙烷和催化剂投入反应釜中在温度75℃条件下进行酯化反应2小时，其中褐藻酸粉末与环氧丙烷的投料重量比为1：0.8；催化剂用量为褐藻酸粉末重量的0.5％；

(6)将步骤(5)所得的反应产物用乙醇洗涤两次，在1200rpm条件下离心0.7小时；

(7)将步骤(6)所得产物经烘干、磨粉，包装为成品。

采用实施例2所述生产方法制得酯化度为89.7％的藻酸丙二醇酯产品。

Claims

1.一种藻酸丙二醇酯的生产方法，包括以下步骤：

（1）以褐藻为原料，将褐藻进行消化、过滤、钙化、脱水以及粉碎处理，使所得的褐藻酸含水量为60%～80%；

（2）对步骤（1）所得褐藻酸进行造粒处理，控制粒径为4mm，粒长为5～10mm；

（3）将步骤（2）所得的褐藻酸颗粒用有机溶剂洗涤至颗粒含水量在45%以下；

（4）冷冻粉碎褐藻酸颗粒；控制冷冻温度在-50℃以下；

（5）将褐藻酸粉末、环氧丙烷和催化剂氢氧化钠投入反应釜中进行酯化反应；

（6）将步骤（5）所得的反应产物用乙醇洗涤两次，在1000～1500rpm条件下离心0.5～1小时；

（7）将步骤（6）所得产物经烘干、磨粉，包装为成品。

2.根据权利要求1所述藻酸丙二醇酯的生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮。

3.根据权利要求2所述藻酸丙二醇酯的生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中褐藻酸颗粒的含水量为30～40%。

4.根据权利要求1所述藻酸丙二醇酯的生产方法，其特征在于，所述步骤（4）中褐藻酸颗粒的粉碎目数为10～20目。

5.根据权利要求1所述藻酸丙二醇酯的生产方法，其特征在于，所述步骤（5）中的褐藻酸粉末与环氧丙烷的投料重量比为1：0.5～1.2。

6.根据权利要求5所述藻酸丙二醇酯的生产方法，其特征在于，所述步骤（5）中催化剂用量为褐藻酸粉末重量的0.5%～2%。

7.根据权利要求6所述藻酸丙二醇酯的生产方法，其特征在于，所述步骤（5）中的酯化反应在温度为40～80℃，时间为1.5～6小时的条件下进行。