CN110157470A - 一种天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法 - Google Patents

一种天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法 Download PDF

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Abstract

本发明使用去离子水配置金属盐溶液预热至80℃，加入到80℃的含腐蚀性硫天然酯绝缘油中，搅拌反应1h，静置分层，得上层天然酯绝缘油；重复几次后得含盐天然酯绝缘油，向天然酯绝缘油中加入80℃去离子水，搅拌反应1h。再次静置分层得上层含水天然酯绝缘油；将含水天然酯绝缘油加热降压搅拌干燥后，降至室温，得最终去除腐蚀性硫天然酯绝缘油。本发明采用方法可在不改变天然酯绝缘油电气性能的前提下简便、快速且有效的去除天然酯绝缘油中的腐蚀性硫，以保证天然酯绝缘油变压器安全运行。

Description

一种天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法
技术领域
本发明属于天然酯绝缘油加工领域，具体涉及绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法。
背景技术
如果变压器绝缘油中存在腐蚀性硫，在变压器运行中会与铜导线发生化学反应，在导线表面或者绝缘纸表层形成Cu2S，Cu2S是导电物质，对导线绝缘纸渗透、污染，使导线绝缘强度逐渐减弱，最终导致匝绝缘击穿，变压器绕组烧毁。近几年，国内外陆续出现了电气绝缘油中的腐蚀性硫使电器设备的导体或绝缘材料形成Cu2S而导致的变压器线圈烧毁事故。国际上常用的腐蚀性硫检测标准有IEC 62535-2008(绝缘液体-检测已用和新绝缘油中潜在腐蚀性硫的试验方法)、ASTM D1275-2015(电气绝缘油腐蚀性硫试验法)、德国标准DIN51353-1985(电气绝缘油腐蚀性硫试验(银片试验法))以及我国SH/T 0804-2007(电气绝缘油腐蚀性硫试验(银片试验法))、GB25961-2010(电气绝缘油中腐蚀性硫的试验法)、电力行业标准DL/T 285-2012(矿物绝缘油腐蚀性硫检测法(裹绝缘纸铜扁线法))。这些检测方法将金属片放入绝缘油中，在一定温度下保持一段时间，根据金属片颜色的变化来判断绝缘油中是否含有腐蚀性硫。
天然酯绝缘油是由天然的油料作物经压榨、精炼和改性等工艺制得，因其具有安全性高、环境友好、经口无毒、可再生及碳排放低等优势，成为矿物绝缘油的理想迭代品。IEC62770-2013(电工用液体变压器和类似电气设备用未使用过的天然酯)、ASTM D6871-2017(电气设备用自然(植物油)酯液的规格)及DL/T1811-2018(电力变压器用天然酯绝缘油选用导则)规定天然酯绝缘油按照标准ASTM D1275测试结果为不含腐蚀性硫。
目前处理变压器腐蚀性硫的措施主要有两种。其一是往绝缘油中添加金属钝化剂，其能在铜金属表面形成一层类似聚合物的保护薄膜，阻止铜的催化活性和防止铜片与油中腐蚀性硫化物反应生成有害的Cu2S沉淀物的物质。该方法操作简单，成本较低，效率高，因而得到广泛的应用。但是随着变压器运行时间的延长，金属钝化剂会逐渐被消耗，需在运行过程和对其进行监测，及时补充。其二是采用脱硫吸附剂对绝缘油进行处理，但是脱硫吸附剂需要经过特殊处理或者改性，这会造成处理成本过高且处理工艺复杂，并且该种方法目前仅见矿物绝缘油的相关报道，未使用于天然酯绝缘油。
发明内容
针对现有技术中天然酯绝缘油中存在腐蚀性硫，在变压器运行中会与铜导线发生化学反应，在导线表面或者绝缘纸表层形成Cu2S，对导线绝缘纸渗透、污染，使导线绝缘强度逐渐减弱，最终导致匝绝缘击穿，变压器绕组烧毁，采用金属钝化剂添加量需要实时控制，采用脱硫吸附成本高工艺复杂的技术问题，本发明提供了一种天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法，该方法具有操作简单，在不影响天然酯绝缘油基本性能参数的前提下可完全去除天然酯绝缘油中的腐蚀性硫，在天然酯绝缘油脱除腐蚀性硫中具有广泛的适用性。
为达到上述目的，本发明提供一种天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法，为用可溶性金属盐溶液对天然酯绝缘油中的腐蚀性硫进行盐洗脱除。
具体的，本发明所述的天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法包括如下步骤：
1)使用去离子水配置可溶性金属盐溶液，并预热至盐洗反应温度70-90℃。
2)将步骤1)所得盐溶液加入预热到盐洗反应温度70-90℃的含腐蚀性硫天然酯绝缘油中，搅拌反应0.5-1.5h。
3)将步骤2)所得混合液静置分层，去除下层水溶液得上层天然酯绝缘油。
4)重复步骤2)和3)，获得去除腐蚀性硫含盐的天然酯绝缘油。
5)加入70-90℃去离子水于70-90℃步骤4)所得天然酯绝缘油水洗，搅拌反应0.5-1.5h。
6)将步骤5)所得混合液静置分层，去除下层水溶液得上层天然酯绝缘油。
7)重复步骤5)和6)，获得含水天然酯绝缘油。
8)将步骤7)所得含水天然酯绝缘油加热降压干燥后，降至室温，获得最终去除腐蚀性硫天然酯绝缘油。
优选的，本发明可溶性金属盐为金属氯化物。
更加优选的，本发明可溶性金属盐为氯化钠、氯化锌、氯化钡、氯化铜中的一种或几种。
更加优选的，本发明可溶性金属盐为氯化铜。
本发明中，重复步骤1)和步骤2)盐洗时所用的盐可以不一样。
优选的，本发明中盐洗时所用的可溶性金属盐均为氯化铜。
本发明中，步骤1)使用去离子水配置可溶性金属盐溶液，并预热至盐洗反应温度80℃。
本发明中，步骤2)所得盐溶液加入预热到盐洗反应温度80℃的含腐蚀性硫天然酯绝缘油中，搅拌反应1h。
本发明中，步骤5)加入80℃去离子水于80℃去除腐蚀性硫含盐的天然酯绝缘油中水洗，搅拌反应1h。
本发明中，步骤8)所得含水天然酯绝缘油在60℃进行真空搅拌干燥2h，降至室温，获得最终去除腐蚀性硫天然酯绝缘油。
本发明中，脱除装置包括反应釜，反应釜设有上储液层和下储液层，反应釜的四周设有夹层，上储液层和下储液层之间也设有夹层，夹层上部设有出液口，夹层下部设有进液口，上储液层上设有第一搅拌机构，下储液层一侧设有第二搅拌机构，上储液层上部设有进料口，上储液层下部设有第一电磁阀，下储液层上部设有输液口，下储液层下部设有排出口，排出口为透明色，排出口上设有第二电磁阀。
本发明中，反应釜底部设有架体，反应釜上部设有盖体。
本发明中，下储液层上部设有真空泵。
本发明中，第一搅拌机构包括第一电机和搅拌桨，第二搅拌机构包括第二电机和搅拌杆。
本发明中，进料口设有第一进料口和第二进料口。
与现有技术相比，本发明具有的优点：
(1)本发明采用方法可在不改变天然酯绝缘油电气性能的前提下简便、快速且有效的去除天然酯绝缘油中的腐蚀性硫,去除去除腐蚀性硫后进行腐蚀性硫试验铜片变色级别达到0，以保证天然酯绝缘油变压器安全运行。
(2)本发明所得去除腐蚀性硫天然酯绝缘油不需要额外添加金属钝化剂，可节省生产成本，且在运行维护过程中不需要监测其含量变化及续加添加剂工艺，可降低天然酯绝缘油变压器的运行维护成本。
附图说明
图1为本发明盐洗反应温度和盐洗搅拌时间对腐蚀性硫试验后铜片变色级别影响的响应面图。
图2为本发明盐洗反应温度和水洗温度对腐蚀性硫试验后铜片变色级别影响的响应面图。
图3为本发明盐洗反应温度和水洗搅拌时间对腐蚀性硫试验后铜片变色级别影响的响应面图。
图4为本发明盐洗搅拌时间和水洗温度对腐蚀性硫试验后铜片变色级别影响的响应面图。
图5为本发明盐洗搅拌时间和水洗搅拌时间对腐蚀性硫试验后铜片变色级别影响的响应面图。
图6为本发明水洗温度和水洗搅拌时间对腐蚀性硫试验后铜片变色级别影响的响应面图。
图7为本发明实施例中不同方法获得绝缘油腐蚀性硫试验后铜片变色图。
图8为本发明装置结构示意图。
图9为本发明装置剖视图。
图1-9中，1-原油腐蚀性硫试验后铜片变色级别、2-1#去除腐蚀性硫天然酯绝缘油腐蚀性硫试验后铜片变色级别、3-2#去除腐蚀性硫天然酯绝缘油腐蚀性硫试验后铜片变色级别、4-3#去除腐蚀性硫天然酯绝缘油腐蚀性硫试验后铜片变色级别、5-4#去除腐蚀性硫天然酯绝缘油腐蚀性硫试验后铜片变色级别、6-5#去除腐蚀性硫天然酯绝缘油腐蚀性硫试验后铜片变色级别、7-6#去除腐蚀性硫天然酯绝缘油腐蚀性硫试验后铜片变色级别、8-7#去除腐蚀性硫天然酯绝缘油腐蚀性硫试验后铜片变色级别、9-8#去除腐蚀性硫天然酯绝缘油腐蚀性硫试验后铜片变色级别、10-9#去除腐蚀性硫天然酯绝缘油腐蚀性硫试验后铜片变色级别、11-10#去除腐蚀性硫天然酯绝缘油腐蚀性硫试验后铜片变色级别、12-下储液层、13-上储液层、14-搅拌杆、15-第二电机、16-第二电磁阀、17-真空泵、18-搅拌桨、19-桨叶、20-第一电机、21-第一电磁阀，22-出液口、23-进液口、24-盖体、25-第一进料口、26-第二进料口、27-架体、28-输液口。
具体实施方式
下面结合附图1至附图9和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，但本发明所包含内容不限于下述实施例。
各性能指标的测试标准或方法：
腐蚀性硫：ASTM D1275-2015；
酸值：ASTM D974-2014e2；
介质损耗因数(90℃)：ASTM D924-2015；
击穿电压(间距2.5mm)：IEC 60156-2018；
腐蚀性硫测试：参照标准ASTM D1275-2015，将切割好的6mm×25mm的铜片按照标准处理步骤备用。将220mL天然酯绝缘油装入250mL试验瓶，将处理好的铜片放入试验瓶，用1.5mm玻璃管以0.5L/min的速率向试验瓶中通氮气5min，然后迅速将瓶盖拧紧。将试验瓶放入150℃烘箱中，加热30min后，将瓶盖拧松释放压力，然后再拧紧，将试验瓶在150±2℃的温度下保持48±2min后取出，冷却至室温，用镊子取出铜片，用丙酮清洗铜片并在空气中晾干，观察铜片变色情况，与铜片腐蚀标准色板进行对比，按照标准规定，进行腐蚀性硫试验后铜片变色级别分为0～4级，其中0(与新磨光铜片一样)～3级为对应绝缘油不含腐蚀性硫，4级为对应绝缘油含腐蚀性硫。
实施例一：本发明天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法
1)使用去离子水配置1％NaCl溶液，并预热至盐洗反应温度70-90℃。
2)将步骤1)所得1％NaCl溶液加入预热到盐洗反应温度70-90℃的含腐蚀性硫天然酯绝缘油中，搅拌反应0.5-1.5h。
3)将步骤2)所得混合液静置分层，去除下层水溶液得上层天然酯绝缘油；
4)重复步骤2)和3)，获得去除腐蚀性硫含盐的天然酯绝缘油。
5)加入70-90℃去离子水于70-90℃步骤4)所得天然酯绝缘油水洗，搅拌反应0.5-1.5h。
6)将步骤5)所得混合液静置分层，去除下层水溶液得上层天然酯绝缘油；
7)重复步骤5)和6)，获得含水天然酯绝缘油。
8)将步骤7)所得含水天然酯绝缘油在加热降压搅拌干燥，降至室温，得最终去除腐蚀性硫天然酯绝缘油。
实施例二：天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法
使用去离子水配置1％CuCl2溶液，并预热至盐洗反应温度80℃，加入预热到盐洗反应温度80℃的含腐蚀性硫天然酯绝缘油中，搅拌反应1h。所得混合液静置分层，去除下层水溶液得上层天然酯绝缘油；重复前述加盐搅拌获得去除腐蚀性硫含盐的天然酯绝缘油后，加入80℃去离子水于80℃去除腐蚀性硫的天然酯绝缘油水洗，搅拌反应1h。将混合液静置分层，去除下层水溶液得上层天然酯绝缘油；重复加去离子水静置分层，获得含水天然酯绝缘油，所得含水天然酯绝缘油在60℃进行真空搅拌干燥2h，降至室温，得最终去除腐蚀性硫天然酯绝缘油1#。
实施例三：天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法
使用去离子水配置1％NaCl溶液，并预热至盐洗反应温度70℃，加入预热到盐洗反应温度70℃的含腐蚀性硫天然酯绝缘油中，搅拌反应0.5h。所得混合液静置分层，去除下层水溶液得上层天然酯绝缘油；重复前述加盐搅拌获得去除腐蚀性硫含盐的天然酯绝缘油后，加入70℃去离子水于90℃去除腐蚀性硫的天然酯绝缘油水洗，搅拌反应1.5h。将混合液静置分层，去除下层水溶液得上层天然酯绝缘油；重复加去离子水静置分层，获得含水天然酯绝缘油，所得含水天然酯绝缘油在60℃进行真空搅拌干燥2h，降至室温，得最终去除腐蚀性硫天然酯绝缘油2#。
实施例四：天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法
使用去离子水配置1％ZnCl2溶液，并预热至盐洗反应温度90℃，加入预热到盐洗反应温度90℃的含腐蚀性硫天然酯绝缘油中，搅拌反应1.5h。所得混合液静置分层，去除下层水溶液得上层天然酯绝缘油；重复前述加盐搅拌获得去除腐蚀性硫含盐的天然酯绝缘油后，加入90℃去离子水于70℃去除腐蚀性硫的天然酯绝缘油水洗，搅拌反应0.5h。将混合液静置分层，去除下层水溶液得上层天然酯绝缘油；重复加去离子水静置分层，获得含水天然酯绝缘油，所得含水天然酯绝缘油在60℃进行真空搅拌干燥2h，降至室温，得最终去除腐蚀性硫天然酯绝缘油3#。
实施例五：天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法
将实施例二中的CuCl2溶液依次替换成NaCl、ZnCl2、BaCl2、BaNO3溶液，其他步骤与实施例二相同，依次获得去除腐蚀性硫天然酯绝缘油4#、5#、6#、7#。
实施例六：本发明天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法
将实施例二中的第二次盐洗的CuCl2溶液依次替换成NaCl、ZnCl2、BaCl2，其他步骤与实施例二相同，依次获得去除腐蚀性硫天然酯绝缘油8#、9#、10#。
实施例七：检测试验
将实施例1～5所得天然酯绝缘油测试酸值、90℃介质损耗因数、击穿电压(间距2.5mm)及腐蚀性硫试验后铜片变色级别，数据见表1所示。
表1：不同工艺和盐溶液去除效果测试数据表
从上述数据可以看出，采用可溶性金属盐对含腐蚀性硫的天然酯绝缘油进行二次盐洗，然后再进行二次水洗，最后进行减压干燥，最终获得的天然酯绝缘油进行腐蚀性硫试验后铜片变色级别为0～2级。说明本发明所述采用可溶性金属盐对天然酯绝缘油进行盐洗，可在不改变其电气性能的前提下去除腐蚀性硫。
实施例八：天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法对应的脱除装置
本发明中，脱除装置包括反应釜，反应釜设有上储液层13和下储液层12，反应釜的四周设有夹层，上储液层13和下储液层12之间也设有夹层，夹层上部设有出液口22，夹层下部设有进液口23，上储液层13上设有第一搅拌机构，下储液层12一侧设有第二搅拌机构，上储液层13上部设有进料口，上储液层13下部设有第一电磁阀21，下储液层12上部设有输液口28，下储液层12下部设有排出口，排出口为透明色，排出口上设有第二电磁阀16。
本发明中，反应釜底部设有架体27，反应釜上部设有盖体24。
本发明中，第一搅拌机构包括第一电机20和搅拌桨18，搅拌桨18上设有桨叶19，第二搅拌机构包括第二电机15和搅拌杆14。
本发明中，下储液层12上部设有真空泵17。
本发明中，进料口设有第一进料口25和第二进料口26。
利用本发明的装置保证了盐洗和水洗合并时上下两种液体温度相同，提高了脱除效率和效果，而且不同液体进出方便，搅拌快速便捷。
实施例九：本发明天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法工艺优化试验
采用Box－Behnken试验设计，分别采用1％CuCl2溶液进行脱除试验，探究盐洗反应温度、盐洗搅拌时间、水洗温度和水洗搅拌时间对腐蚀性硫试验后铜片变色级别的影响，并建立工艺中各成分因素与腐蚀性硫试验后铜片变色级别关系的响应面数学模型，响应面试验因素与水平表见表2，Box-bohnken试验设计与结果见表3。
表2：响应面试验因素水平表
组成 单位 最小值 最大值
盐洗反应温度 ℃ 70 90
盐洗搅拌时间 ℃ 0.5 1.5
水洗温度 h 70 90
水洗搅拌时间 ℃ 0.5 1.5
腐蚀性硫试验后铜片变色级别 0 4
表3：Box-bohnken实验设计结果
通过DesignExpert8.0.6对表3的实验数据进行拟合，得到采用1％CuCl2溶液时获得对应的腐蚀性硫试验后铜片变色级别试验结果，得出采用1％CuCl2溶液进行脱除试验，探究盐洗反应温度、盐洗搅拌时间、水洗温度和水洗搅拌时间对腐蚀性硫试验后铜片变色级别的影响模型，模型中各因素交互作用的响应面参见附图1至附图6。
由Box－Behnken试验优化出本发明工艺中的最佳工艺参数是实施例二中所用到工艺参数，即使用去离子水配置1％CuCl2溶液预热至80℃,加入预热到80℃的含腐蚀性硫天然酯绝缘油中，搅拌反应1h。加入80℃去离子水于80℃去除腐蚀性硫含盐的天然酯绝缘油，搅拌反应1h。得到最终去除腐蚀性硫天然酯绝缘油腐蚀性硫试验后铜片能达到的变色级别0。
如上所述，即可较好地实现本发明，上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法，其特征在于，所述方法为用可溶性金属盐溶液对天然酯绝缘油中的腐蚀性硫进行盐洗脱除。
2.根据权利要求1所述的天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法，其特征在于，所述脱除方法包括如下步骤：
1）使用去离子水配置可溶性金属盐溶液，并预热至盐洗反应温度70-90℃；
2）将步骤1）所得盐溶液加入预热到盐洗反应温度70-90℃的含腐蚀性硫天然酯绝缘油中，搅拌反应0.5-1.5h；
3）将步骤2）所得混合液静置分层，去除下层水溶液得上层天然酯绝缘油；
4）重复步骤2）和3），获得去除腐蚀性硫含盐的天然酯绝缘油；
5）加入70-90℃去离子水于70-90℃步骤4）所得天然酯绝缘油水洗，搅拌反应0.5-1.5h；
6）将步骤5）所得混合液静置分层，去除下层水溶液得上层天然酯绝缘油；
7）重复步骤5）和6），获得含水天然酯绝缘油；
8）将步骤7）所得含水天然酯绝缘油加热降压干燥后，降至室温，得最终去除腐蚀性硫天然酯绝缘油。
3.根据权利要求1所述的天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法，其特征在于：所述可溶性金属盐为金属氯化物。
4.根据权利要求1所述的天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法，其特征在于：所述可溶性金属盐溶液为氯化钠、氯化锌、氯化钡、氯化铜中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法，其特征在于，所述可溶性金属盐为氯化铜。
6.根据权利要求1所述的天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法，其特征在于：所述步骤1）使用去离子水配置可溶性金属盐溶液，并预热至盐洗反应温度80℃；所述步骤2）所得盐溶液加入预热到盐洗反应温度80℃的含腐蚀性硫天然酯绝缘油中，搅拌反应1h。
7.根据权利要求1所述的天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法，其特征在于：所述步骤4）重复时和前一次用的盐不一样。
8.根据权利要求7所述的天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法，其特征在于：步骤1）和步骤2）用的可溶性金属盐为氯化铜，步骤4）重复时用的可溶性金属盐也为氯化铜。
9.如权利要求1所述的天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法，其特征在于：所述步骤8）所得含水天然酯绝缘油在60℃进行真空搅拌干燥2h，降至室温，得最终去除腐蚀性硫天然酯绝缘油。
10.如权利要求9所述的天然酯绝缘油中腐蚀性硫的脱除方法对应的脱除装置，其特征在于，脱除装置包括反应釜，反应釜设有上储液层和下储液层，反应釜的四周设有夹层，上储液层和下储液层之间也设有夹层，夹层上部设有出液口，夹层下部设有进液口，上储液层上设有第一搅拌机构，下储液层一侧设有第二搅拌机构，上储液层上部设有进料口，上储液层下部设有第一电磁阀，下储液层上部设有输液口，下储液层下部设有排出口，排出口上设有第二电磁阀。
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CN101142305A (zh) * 2004-04-30 2008-03-12 Abb技术有限公司 从绝缘油中除去活性硫的方法
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