CN103013657B - 一种植物系电绝缘油两步法深度脱酸方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物系电绝缘油两步法深度脱酸方法，包括如下步骤：（1）对植物油进行复配碱炼；所述复配碱炼采用的碱液为氢氧化钠和硅酸钠以50~80：20~50的质量比混合的水溶液；（2）对植物油进行真空气提，且真空气提时辅以氮气保护。本发明提供的两步法深度脱酸工艺，能有效降低植物油酸值至极低水平，大幅度减少碱炼时间，减少水洗次数和水洗用量，提高精炼效率，并维持良好的电气性能，操作易控，工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及植物系电绝缘油精炼改性领域，特别涉及一种植物系电绝缘油两步法深度脱酸工艺。
技术背景
电绝缘油对酸值的要求很高，GB2536-90要求变压器用矿物绝缘油的酸值必须小于0.03mgKOH/g。植物油由于自身分子结构的原因，导致其酸值高于矿物油，但酸值的影响小于矿物油。目前国内没有针对植物系电绝缘油的标准，国外标准ASTM-D6871-2003要求植物系电绝缘油酸值低于0.06mgKOH/g。而通过典型的油脂制备工艺得到的植物油一级油标准也仅要求小于0.2mgKOH/g，远远达不到电绝缘油的酸值要求。要想得到绿色环保、可再生、高燃点、介电性能良好、可替代矿物绝缘油的新型植物系电绝缘油，必须解决植物油酸值高的问题。
脱酸作为油脂精炼工艺中的一个重要工序，能有效脱除毛油中的游离脂肪酸，同时去除一些色素磷脂等杂质，是影响油品质量和损耗的关键工艺之一。一般植物油脱酸采用氢氧化钠溶液进行碱中和反应，但是它会使部分中性油皂化，并且中和反应中生成的皂角沉降速度慢，导致反应周期长，水洗油损耗增多；且这种方法脱酸效率有限，若想将酸值降到极低，需进行长时间碱炼或多次碱炼，会增加中性油的损耗，造成不必要的浪费。如中国专利CN102517140A公开了一种利用植物油制备低酸值绝缘油的多次碱炼工艺，是对植物油进行多次碱炼，直至酸值合格。这种方法虽然可以得到低酸值的植物系绝缘油，但是操作步骤复杂，碱炼次数多，操作时间长，油脂、碱液、软水的损耗都比较大。而且植物系电绝缘油不仅要求酸值低，更要求在脱酸处理后不会影响其电气性能，因此一些常用脱酸工艺并不适合植物系电绝缘油的制备。
另外，有相关报道提出可以用碳酸钠代替氢氧化钠，它是一种弱碱性盐类，不易发生中性油的皂化，并且中和过程中，皂角沉降速率快，但是其反应生成大量二氧化碳气体，易造成溢锅，增加工艺控制难度。一些新的油脂脱酸技术，如酶催化脱酸，溶剂萃取脱酸，化学酯化脱酸等由于成本过高或操作条件苛刻等原因而不适合工业生产，且这些技术都很难将酸值降至0.06mgKOH/g以下。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种植物系绝缘油两步法深度脱酸工艺，将酸值降0.06mgKOH/g以下。而且，本发明的这种工艺损耗小，效率高，可操作性强，不影响绝缘油的电气性能。
为了实现本发明的目的，发明人通过大量试验研究，最终获得了如下技术方案：
一种植物系电绝缘油两步法深度脱酸方法，包括如下步骤：
（1）对植物油进行复配碱炼；所述复配碱炼采用的碱液为氢氧化钠和硅酸钠以50~80：20~50的质量比混合的水溶液；
（2）对植物油进行真空气提，且真空气提时辅以氮气保护。
上述的植物系电绝缘油两步法深度脱酸方法，所述复配碱炼时，采用喷雾的方式滴加碱液。
上述的植物系电绝缘油两步法深度脱酸方法，所述碱液为氢氧化钠和硅酸钠以60~70：30~40的质量比混合的水溶液。
进一步优选地，上述的植物系电绝缘油两步法深度脱酸方法，所述复配碱炼包括以下步骤：
（1）配制氢氧化钠和硅酸钠复配碱液，并辅以超声波振荡2min~10min，预热至35~55℃；
（2）将植物油的油温升至30~50℃，加入比油温高5℃的复配碱液，升温至70℃~80℃，搅拌混合20~30min，静置2~6h，除去皂角；
（3）将油升温至85~90℃，加入90~95℃软水，进行水洗除皂。
上述的植物系电绝缘油两步法深度脱酸方法，所述碱液的质量浓度为2%~10%，碱炼时碱液质量为油重的8%~15%。
上述的植物系电绝缘油两步法深度脱酸方法，复配碱炼的步骤（2）中植物油的油温升至35℃，加入40℃的复配碱液，进行碱炼。
上述的植物系电绝缘油两步法深度脱酸方法，所述真空气提的气提温度为180~250℃，真空度为1~20 mmHg，直接蒸汽用量为油重的3%~15%，气提1~6h。
进一步优选地，上述的植物系电绝缘油两步法深度脱酸方法，所述真空气提的气提温度为200℃，真空度为20 mmHg，直接蒸汽用量为油重的3%~15%，气提3h。
碱炼用碱一般采用氢氧化钠，但是它可使部分中性油皂化，并且中和反应中生成的皂角沉降速度慢，导致反应周期长，水洗油损耗增多；有相关报道提出可以用碳酸钠代替氢氧化钠，它是一种弱碱性盐类，不易发生中性油的皂化，并且中和过程中，皂角沉降速率快，但是其反应生成大量二氧化碳气体，易造成溢锅，增加工艺控制难度。本发明采用弱碱性盐：硅酸钠，与氢氧化钠复配使用。碱液中硅酸钠的引入，没有影响植物绝缘油的电气性能；与只用氢氧化钠溶液进行碱炼的植物绝缘油相比，在理化、电气性能相当的情况下，复配喷雾碱液的精炼率有明显提高，加速了皂角沉降过程，缩短了碱炼工艺的时间，减少了水洗用量，提高了碱炼速率和减少碱炼损耗
本发明涉及的植物系电绝缘油两步法深度脱酸方法，其中第一步复配碱炼后，植物绝缘油酸值可达到0.1mgKOH/g以下；第二步采用氮气保护下的真空气提方法，让剩余的游离脂肪酸随蒸气挥发分离，可进一步降低酸值至0.06mgKOH/g以下，同时，氮气的保护，能有效防止制备过程中油脂在高温条件下的氧化，防止酸值的回升，并保持良好电气性能。
采用本发明所述的两步法深度脱酸工艺，能有效降低植物油酸值至极低水平，大幅度减少碱炼时间，减少水洗次数和水洗用量，提高精炼效率，并维持良好的电气性能，操作易控，工艺简单。将碱液的加入方式由传统的滴入法改为喷雾加碱法，使碱液以喷洒分散的形式进入油中，这样可以大幅度提高碱液与油的接触面积，缩短碱炼时间。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1：
大豆毛油，过滤脱胶后，保温35℃。将固体质量比为50：50的NaOH和Na2SiO3复配成浓度为3%的碱溶液，碱溶液质量为油重的12%，预热到40℃，进行搅拌超声中和5min后，采用喷雾法滴加入脱胶油中，升温到75℃，转速30r/min，反应20min，静置4h小时后，取上层油液，加温至90℃，加入95℃的软水进行水洗；蒸馏、脱色、过滤后，进行真空气提，直接蒸汽用量为油重的8%，气提温度200℃，气提时间3h，真空度20mmHg。
制得的大豆绝缘油酸值为0.05mgKOH/g。
实施例2：
大豆毛油，过滤脱胶后，保温35℃。将固体质量比为60：40的NaOH和Na2SiO3复配成浓度为3%的碱溶液，碱溶液质量为油重的12%，预热到40℃，进行搅拌超声中和5min后，采用喷雾法滴加入脱胶油中，升温到75℃，转速30r/min，反应20min，静置4h小时后，取上层油液，加温至90℃，加入95℃的软水进行水洗；蒸馏、脱色、过滤后，进行真空气提，直接蒸汽用量为油重的8%，气提温度200℃，气提时间3h，真空度20mmHg。
制得的大豆绝缘油酸值为0.04mgKOH/g。
实施例3：
大豆毛油，过滤脱胶后，保温35℃。将固体质量比为70：30的NaOH和Na2SiO3复配成浓度为3%的碱溶液，碱溶液质量为油重的12%，预热到40℃，进行搅拌超声中和5min后，采用喷雾法滴加入脱胶油中，升温到75℃，转速30r/min，反应20min，静置4h小时后，取上层油液，加温至90℃，加入95℃的软水进行水洗；蒸馏、脱色、过滤后，进行真空气提，直接蒸汽用量为油重的10%，气提温度200℃，气提时间3h，真空度20mmHg。
制得的大豆绝缘油酸值为0.03mgKOH/g。
实施例4：
大豆毛油，过滤脱胶后，保温35℃。将固体质量比为60：40的NaOH和Na2SiO3复配成浓度为5%的碱溶液，碱溶液质量为油重的15%，预热到40℃，进行搅拌超声中和5min后，采用喷雾法滴加入脱胶油中，升温到75℃，转速30r/min，反应20min，静置4h小时后，取上层油液，加温至90℃，加入95℃的软水进行水洗；蒸馏、脱色、过滤后，进行真空气提，直接蒸汽用量为油重的10%，气提温度200℃，气提时间3h，真空度20mmHg。
制得的大豆绝缘油酸值为0.03mgKOH/g。
实施例5：
大豆毛油，过滤脱胶后，保温35℃。将固体质量比为60：40的NaOH和Na2SiO3复配成浓度为5%的碱溶液，碱溶液质量为油重的15%，预热到40℃，进行搅拌超声中和5min后，采用喷雾法滴加入脱胶油中，升温到75℃，转速30r/min，反应20min，静置4h小时后，取上层油液，加温至90℃，加入95℃的软水进行水洗；蒸馏、脱色、过滤后，进行真空气提，直接蒸汽用量为油重的8%，气提温度200℃，气提时间2h，真空度10mmHg。
制得的大豆绝缘油酸值为0.02mgKOH/g。
实施例6：
菜籽毛油，过滤脱胶后，保温35℃。将固体质量比为60：40的NaOH和Na2SiO3复配成浓度为5%的碱溶液，碱溶液质量为油重的15%，预热到40℃，进行搅拌超声中和5min后，采用喷雾法滴加入脱胶油中，升温到75℃，转速30r/min，反应20min，静置4h小时后，取上层油液，加温至90℃，加入95℃的软水进行水洗；蒸馏、脱色、过滤后，进行真空气提，直接蒸汽用量为油重的8%，气提温度200℃，气提时间2h，真空度20mmHg。
制得的菜籽绝缘油酸值为0.05mgKOH/g。
实施例7：
菜籽毛油，过滤脱胶后，保温35℃。将固体质量比为70：30的NaOH和Na2SiO3复配成浓度为5%的碱溶液，碱溶液质量为油重的15%，预热到40℃，进行搅拌超声中和5min后，采用喷雾法滴加入脱胶油中，升温到75℃，转速30r/min，反应20min，静置4h小时后，取上层油液，加温至90℃，加入95℃的软水进行水洗；蒸馏、脱色、过滤后，进行真空气提，直接蒸汽用量为油重的8%，气提温度200℃，气提时间2h，真空度20mmHg。
制得的菜籽绝缘油酸值为0.04mgKOH/g。
Claims (3)
1.一种植物系电绝缘油两步法深度脱酸方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）对植物油进行复配碱炼；所述复配碱炼采用的碱液为氢氧化钠和硅酸钠以60~70：30~40的质量比混合的水溶液；
（2）对植物油进行真空气提，且真空气提时辅以氮气保护；
所述复配碱炼包括以下步骤：
（1）配制氢氧化钠和硅酸钠复配碱液，并辅以超声波振荡2min~10min，预热至35~55℃；
（2）将植物油的油温升至35℃，加入比油温高5℃的复配碱液，升温至70℃~80℃，搅拌混合20~30min，静置2~6h，除去皂角；
（3）将油升温至85~90℃，加入90~95℃软水，进行水洗除皂；
所述真空气提的气提温度200℃，真空度20 mmHg，直接蒸汽用量为油重的3%~15%，气提3h。
2.根据权利要求1所述的植物系电绝缘油两步法深度脱酸方法，其特征在于：所述复配碱炼时，采用喷雾的方式滴加碱液。
3.根据权利要求1所述的植物系电绝缘油两步法深度脱酸方法，其特征在于：所述碱液的质量浓度为2%~10%，碱炼时碱液质量为油重的8%~15%。
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| CN102517149A (zh) * | 2011-11-22 | 2012-06-27 | 浙江嘉澳环保科技股份有限公司 | 环氧大豆油的后处理方法 |
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