CN116832770B - 一种用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂及其制备方法和应用，该吸附剂为生物基材料制备的多孔活性炭微粒；其粒径范围为30～80μm，中值粒径范围为45～60μm，粒径分布的偏度值为0.4～0.6。该吸附剂的制备方法，将生物基材料，通过溶剂溶解制备成凝胶，再采用低温冷冻干燥制备多孔材料，然后采用高温碳化处理得到多孔结构的生物多孔活性炭微粒。本发明以生物基材料为原料制备成生物多孔活性炭作为油脂脱色剂，具有高效脱色能力；且通过调整炭化条件和采用液体石蜡和司盘80组合作为乳化剂，调控多孔活性炭微粒孔结构和表面性质，使得其适应不同油脂脱色应用的需求，实现绿色高效对油脂脱色，提高油脂抗冷冻性能，具有良好的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
油脂的抗冻性是指成品油脂在低温状态下保持澄清的能力。食用植物油在长江流域冬季储存期间析出絮凝物的现象普遍存在，其具体表现为：油中出现絮凝物并使油脂整体“浑浊发白”，特别是寒冬气温骤降到-6℃以后（最低气温达-7～-8℃），容易出现渐渐粘稠、流动性变差，逐渐整体发白成“果冻状”的现象。此现象不仅影响了用户体验，也在一定程度上降低了油脂的营养价值。
油脂絮凝一直是油脂生产企业和学界重点关注和研究的油脂品质问题之一。一般认为，油脂絮凝现象是由于油脂中含有一些高熔点组分在储存过程中结晶析出所致，且油脂絮凝物并非纯净物，而是多种成分的混合体，蜡酯是其中的主要成分。油料作物品种和地理位置、生长期气候条件、种子成熟程度、油脂加工工艺等均是导致油脂絮凝的可能原因。由于油脂原料本身种属、产地等影响难以控制，因此通过优化油脂加工工艺以解决油脂絮凝问题成为必然之举。
为了提高油脂的抗冷冻性能，很多行业内的专家学者都提供了各自行之有效的实施方案。通常提高油脂抗冻性的方法有：改善油脂的分提程度、提高油脂的储藏条件和加入不同种类的添加剂。其中，使用添加剂是改善油脂抗冻性的一种重要途径，常用的添加剂有羟基硬脂精、聚甘油脂肪酸酯和蔗糖酯等。然而，添加剂的增加虽然一定程度上缓解油脂在低温环境下的絮凝性，但添加剂的使用本身会降低植物油的纯度，且如果添加不当还容易引起其他问题。
研究发现，采用吸附剂进行反应脱色能够有效提高油脂的抗冷冻性能。例如，中国专利申请CN113122381A公布的一种提高油脂抗冷冻性能的方法，采用活性白土、凹凸棒土、沸石、酸化稻壳灰、硅酸镁、硅藻土、珍珠岩、活性炭和其任意混合物作为吸附剂对油脂进行吸附脱色降低油脂中高熔点组分，达到提高油脂抗冷冻性能的目的。然而由于该吸附剂所采用的吸附材料本身结构问题，导致吸附效果并不能达到理想的要求，且活性白土、凹凸棒土作为吸附剂本身也存在一些潜在的缺点：例如，其脱色效果受到温度、湿度、酸碱度等操作条件的限制；且活性白土和凹凸棒土的再生过程复杂、昂贵或对环境造成不良影响，不利于环保剂达到可持续的目标；此外，其可能会对油脂的产品质量产生影响，可能会导致油脂的口感、颜色、气味等方面的变化，需要仔细控制脱色剂的用量和操作条件，以确保产品质量。
因此，有必要研发一种绿色高效多孔吸附剂专用于吸附油脂中高熔点组分，达到进一步提高油脂抗冷冻性能的目的。
发明内容
针对上述现有油脂脱色吸附剂存在的问题，本发明提供一种用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂及其使用方法，选用生物基材料作为主材，制备出适用于油脂吸附脱的多孔炭结构微球，达到高效吸附油脂中高熔点组分，达到进一步提高油脂抗冷冻性能的目的。具体技术方案如下：
首先，本发明提供一种用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂，该吸附剂为生物基材料制备的多孔活性炭微粒；其粒径范围为30～80μm，中值粒径范围为45～60μm，粒径分布的偏度值为0.4～0.6。
优选的，前述的用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂，所述生物基材料为壳聚糖、海藻酸钠或再生纤维素中的一种或两种及以上的混合物。
进一步优选的，前述的用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂，所述生物基材料为海藻酸钠。
其次，本发明提供一种前述的用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂的制备方法，将用于制备多孔活性炭微粒的生物基材料，通过溶剂溶解制备成凝胶，再采用低温冷冻干燥制备多孔材料，然后采用高温碳化处理得到多孔结构的生物多孔活性炭微粒。
优选的，前述的用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂的制备方法，所述溶剂为去离子水或氢氧化钠，低温冷冻干燥的温度为-100℃～-200℃，高温碳化处理温度200～500℃。
前述的用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂的制备方法，所述生物基材料为海藻酸钠，溶剂为去离子水，具体制备方法包括如下步骤：
1）配制海藻酸钠溶液：将海藻酸钠溶解在去离子水中，制成海藻酸钠溶胶；
2）加入乳化剂：向海藻酸钠溶胶中加入液体石蜡和司盘80作为乳化剂；
3）升温搅拌乳化：将加入乳化剂的海藻酸钠溶胶升温至35～45℃，并在1000～1500rpm的转速下搅拌0.5～2小时，使其充分乳化；
4）注入凝固浴：将乳液通过微流控注入到含有钙、镁、铁离子的凝固浴中，控制乳液温度在40～50℃，500～1000rpm下搅拌0.5～1.5h，使水相在油相中分散均匀；
5）收集混合溶液：反应结束后，收集混合溶液；
6）洗涤：使用正己烷、无水乙醇和去离子水分别洗涤2次，每次洗涤后通过8000rpm高速离心，除去上清液，收集沉淀物；
7）冻干：将沉淀物于-100℃～-200℃下冻干，得到海藻酸多孔微球；
8）碳化：将海藻酸钙等材料放入瓷舟，并置于水平管式炉的恒温段，然后密封刚玉管管口；通入1L/min的氮气气流，10分钟后开始加热；
9）温控：将温度升至初始温度50℃，升温速率为5℃/min，升温至600℃后，恒温保持2h；
10）自然冷却：之后，自然冷却至80℃以下，关闭气阀，取出瓷舟，得到炭化产物即为海藻酸钠多孔活性炭微粒吸附剂。
其中：
步骤1）中，所制备的海藻酸钠溶胶浓度为1～5g/mL；
步骤2）中，所加入的液体石蜡与司盘80的质量比为3:1；
步骤3）中，升温搅拌乳化为：将海藻酸钠溶胶升温至40℃，在1000rpm的转速下搅拌1h；
步骤4）中，注入凝固浴控制乳液温度在45℃，800转/分钟下搅拌2小时。
优选的，前述的用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂的制备方法，步骤2）中，所加入的液体石蜡质量与海藻酸钠溶胶的体积比为1/10；所加入的司盘80质量与海藻酸钠溶胶的体积比为1/30。
再次，本申请提供一种前述的用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂的应用，在油脂脱色过程中作为脱色剂，对油脂进行脱处理，提高油脂的抗冻性能；所述脱色在减压下进行，压力为4kPa或以下；脱色温度为75～90℃，脱色时间为30分钟以内。
优选的，该多孔吸附剂与凹凸棒土、沸石、硅酸镁、硅藻土中的一种或多种复配使用。
本发明的有益效果：
1）本发明以生物基材料为原料制备成生物多孔活性炭作为油脂脱色剂，其具有丰富的孔结构和大的比表面积，能够高效地吸附和去除油脂中的杂质、色素和致味物质等，具有高效脱色能力；且生物多孔活性炭通常由可再生生物质制备而成，具有较低的环境影响和可持续性，相比于活性白土和凹凸棒土等脱色剂，其在使用后可以通过再生或焚烧等方式进行再利用，从而减少了资源消耗和环境污染；生物多孔活性炭通常由天然的生物质制备而成，无毒无害，并且在脱色过程中不会产生有害的副产物；此外生物多孔活性炭可以通过调整生物质原料、炭化条件和活化方法等来调控其孔结构和表面性质，从而实现对脱色性能的调控，这使得生物多孔活性炭可以根据不同需求进行定制化设计，以适应不同油脂脱色应用的需求。
2）本发明多孔吸附剂制备方法使用了微流控注入技术，将乳液通过微流控注入到含有钙、镁、铁等离子的凝固浴中，以实现水相在油相中分散均匀。这种方法可以控制乳液的形成和分散，有助于获得更均匀的微球结构；在碳化过程中，设置了初始温度、升温速率和恒温时间等控制参数，以优化碳化过程，得到具有所需结构和性质的炭化产物；并存在前处理和后处理步骤：通过使用正己烷、无水乙醇和去离子水进行洗涤，并通过高速离心等处理步骤，可以有效地去除杂质和上清液，从而得到较纯净的海藻酸多孔微球产物，使其适应于油脂脱色应用的需求。
3）本发明制备方法采用液体石蜡和司盘80组合作为乳化剂，液体石蜡和司盘80能在海藻酸钠溶液中形成合适的乳液体系，并在升温和搅拌的条件下，使乳液中的水相和油相充分乳化；这有助于在后续的步骤中，使得水相在油相中均匀分散，从而得到更加均一的海藻酸多孔微球。并且司盘80具有良好的界面活性，有助于在乳液体系中降低表面张力，促进水相和油相的混合和乳化，从而有助于形成更加稳定的乳液体系；同时液体石蜡有助于提高溶液的热容性，使得乳液在升温和保持温度的过程中，对温度的变化有较好的保持能力；这二者结合在乳化过程中实现对乳液的形成和性质控制，获得目的吸附剂。
附图说明
图1为本发明用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂的电镜照片；
图2为本发明用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂内部空隙的电镜扫描结果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例是一种用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂，该吸附剂为生物基材料制备的多孔活性炭微粒；其粒径范围为30～80μm，中值粒径范围为45～60μm，粒径分布的偏度值为0.4～0.6。
本实施例中所述生物基材料优为壳聚糖、海藻酸钠或再生纤维素中的一种或两种及以上的混合物；进一步优选为海藻酸钠。
该用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂的制备方法，将用于制备多孔活性炭微粒的生物基材料，通过溶剂溶解制备成凝胶，再采用低温冷冻干燥制备多孔材料，然后采用高温碳化处理得到多孔结构的生物多孔活性炭微粒。所述溶剂可为去离子水或氢氧化钠，低温冷冻干燥的温度为-100℃～-200℃，高温碳化处理温度200～500℃。
以为海藻酸钠为，以去离子水为溶剂，通过高温碳化制备具有微孔结构的海藻酸纳米微球，具体包括如下步骤：
首先，配制以去离子水为溶液2.5g/mL的海藻酸钠溶胶体积为30mL；然后在其中加入3g液体石蜡中和1g的司盘80（OP），升温到40℃，在1000rpm的转速下搅拌1h，使其充分乳化。然后将乳液通过微流控注入到含有钙、镁、铁等离子的凝固浴中，乳液在45℃，800rpm下搅拌2h，使水相在油相中分散均匀。反应结束后，收集混合溶液，分别使用正己烷、无水乙醇和去离子水洗涤2次，每次洗涤结束，8000rpm高速离心，除去上清液，收集沉淀物，然后冻干，得到海藻酸多孔微球。碳化：称取藻酸钙等材料放入瓷舟，并置于水平管式炉的恒温段，然后密封刚玉管管口。打开气阀，通入1L/min的氮气气流，10min后开始加热。温控程序设置为：初始温度50℃，升温速率为5℃/min，升温至600℃后，恒温2h。之后，自然冷却至80℃以下，关闭气阀，取出瓷舟，得到炭化产物，即为具有微孔结构的海藻酸纳米微球，如图1和图2所示。经检测，该海藻酸纳米微球粒径在30～65μm之间、中值粒径在45～55μm之间，粒径分布的偏度值在0.5～0.6之间，这个说明海藻酸纳米微球的粒径分布近似对称，且整体粒径大小适中，比较均匀，分布范围较窄；且偏度值在0.5～0.6之间也表明其粒径分布相对对称，没有出现明显的左偏或右偏情况；且该海藻酸纳米微球球形度高，表面光滑，不易发生聚集，其内部空隙均匀，重量轻，比表面积大，吸附性能强，有助于提高脱色效率和稳定性。
实施例2
本实施例为考察实施例1中所制备的海藻酸纳米微球，加入不同乳化剂对制备的海藻酸纳米微球粒径的影响。本实施例中各海藻酸纳米微球制备除了加入的乳化剂与实施例1不同，其余组分、制备方法及条件，均与实施例1相同。以制备的海藻酸纳米微球粒径范围、中值粒径及粒径分布的偏度值来考察其影响，各配方加入的乳化剂种类及用量如表1所示。
表1. 不同乳化剂及浓度配方对海藻酸纳米微球粒径的影响
考察结果表明：这个结果说明了本发明乳化剂组合制备的海藻酸纳米微球的粒径分布近似对称，且整体粒径大小适中，比较均匀，分布范围较窄；偏度值在0.5～0.6之间也表明其粒径分布相对对称，没有出现明显的左偏或右偏情况；这种粒径分布的特征有助于提高脱色效率和稳定性。
实施例3
本实施例为采用实施例1中制备的海藻酸纳米微球对稻米油脱色。
首先制备稻米油：将稻米毛油过滤除去固态杂质后，利用PLA1磷脂酶对毛油进行脱胶，磷脂酶的添加量为每千克2毛油添加100mg/kg磷脂酶，反应温度为45℃，反应时间为4h，反应pH值为5，反应结束后分离除去胶质得到脱胶油；将所得的脱胶油泵进降膜蒸发器内进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为220℃，获得脱酸油；将所得的脱酸油降温至50℃，加入油重量0.2％的氢氧化钠水溶液(浓度为10wt％)，反应30min，反应结束后离心得到中和油；将所得的中和油加热至80℃，加入油重3％的软水水洗，离心后在110℃下真空干燥处理，得到脱皂油；再将上步所得的脱皂油泵入养晶罐，控温至50℃，稳定30min，开始降温结晶，60小时内降低至4℃，在4℃条件下养晶10小时，养晶结束后过滤，得到脱蜡脂油。
采用该脱蜡脂油作为考察海藻酸纳米微球的脱色效果。具体操作为：等量取上述脱蜡脂油5份，其中一份加入实施例1中制备的海藻酸纳米微球，其余加入对比为脱色剂，如表2所示。脱色处理：在减压下进行，压力为4kP，脱色温度为90℃，脱色时间为25分钟，得到脱色油。然后将上述所得的脱色油泵入降膜蒸发器进行循环处理，系统压力为0.3kPa，温度为200℃，得到脱臭油，即为最终的稻米油产品。
表2. 各油样脱色所用脱色剂
油脂抗冻性检测：
凹凸棒土，购自江苏畅源凹土新材料有限公司，有效成分含量95％；
沸石：购自石家庄蓝澄环保科技有限公司，二氧化硅含量65％；
活性白土：购自购自石家庄蓝澄环保科技有限公司；
活性炭：购自巩义市峰祥水处理材料有限公司。
1）参照GB/T 17756标准，将各组稻米油进行冷冻试验：每组取油样250mL，先加热，至130℃时立即停止加热，并趁热过滤。将过滤油注入油样瓶中，用软木塞塞紧，冷却至25℃，用石蜡封口。然后将油样瓶浸入0℃的冰水浴中，用冰水覆盖，使冰水浴保持在0℃（随时补充冰块，保持在0℃）。放置5.5h后取出油样并仔细观察脂肪结晶或絮状物。油样澄清、透明为合格。
2）然后将各油样放置在控温冰箱中，分别将温度控制在-5℃，-8℃、-10℃下保持2h，观察各油样的絮凝情况。
检测结果如表3所示。
表3. 各油样冷冻试验
通过以上检测可以看出本发明实施例1制备的海藻酸纳米微球对稻米油脱色后，其抗冻性能明显提升，与凹凸棒土、沸石组合（质量比3:1:1）后效果更好。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非只包含一个的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (4)
1.一种用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂的制备方法，其特征在于：该吸附剂为生物基材料制备的多孔活性炭微粒；所述生物基材料为海藻酸钠，溶剂为去离子水；所述制备方法为将用于制备多孔活性炭微粒的生物基材料，通过溶剂溶解制备成凝胶，再采用低温冷冻干燥制备多孔材料，然后采用高温碳化处理得到多孔结构的生物多孔活性炭微粒；具体包括如下步骤：
1）配制海藻酸钠溶液：将海藻酸钠溶解在去离子水中，制成海藻酸钠溶胶；
2）加入乳化剂：向海藻酸钠溶胶中加入液体石蜡和司盘80作为乳化剂；
3）升温搅拌乳化：将加入乳化剂的海藻酸钠溶胶升温至35～45℃，并在1000～1500rpm的转速下搅拌0.5～2小时，使其充分乳化；
4）注入凝固浴：将乳液通过微流控注入到含有钙、镁、铁离子的凝固浴中，控制乳液温度在40～50℃，500～1000rpm下搅拌2h，使水相在油相中分散均匀；
5）收集混合溶液：反应结束后，收集混合溶液；
6）洗涤：使用正己烷、无水乙醇和去离子水分别洗涤2次，每次洗涤后通过8000rpm高速离心，除去上清液，收集沉淀物；
7）冻干：将沉淀物于-100℃～-200℃下冻干，得到海藻酸多孔微球；
8）碳化：将海藻酸钙等材料放入瓷舟，并置于水平管式炉的恒温段，然后密封刚玉管管口；通入1L/min的氮气气流，10分钟后开始加热；
9）温控：将温度升至初始温度50℃，升温速率为5℃/min，升温至600℃后，恒温保持2h；
10）自然冷却：之后，自然冷却至80℃以下，关闭气阀，取出瓷舟，得到炭化产物即为海藻酸钠多孔活性炭微粒吸附剂。
2.根据权利要求1所述的用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂的制备方法，其特征在于：
步骤1）中，所制备的海藻酸钠溶胶浓度为1～5g/mL；
步骤2）中，所加入的液体石蜡与司盘80的质量比为3:1；
步骤3）中，升温搅拌乳化为：将海藻酸钠溶胶升温至40℃，在1000rpm的转速下搅拌1h；
步骤4）中，注入凝固浴控制乳液温度在45℃，800转/分钟下搅拌2小时。
3.根据权利要求2所述的用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所加入的液体石蜡质量与海藻酸钠溶胶的体积比为1/10；所加入的司盘80质量与海藻酸钠溶胶的体积比为1/30。
4.根据权利要求1所述的用于提高油脂抗冷冻性能的绿色高效多孔吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤10）中，所得到炭化产物即为海藻酸钠多孔活性炭微粒吸附剂的粒径范围为30～80μm，中值粒径范围为45～60μm，粒径分布的偏度值为0.4～0.6。
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