CN113122377B - 一种在油脂精炼加工过程中脱除塑化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在油脂精炼过程中脱除塑化剂的方法，包括向油脂中添加质量为油脂质量1％‑5％的水，然后在220℃‑240℃下对油脂进行脱臭。本发明的方法大大降低了脱除油脂中的塑化剂所需的温度，减少了脱臭次数，降低了脱臭时间，塑化剂脱除效果较好。
Description
技术领域
本发明属于食用植物油加工技术领域，具体涉及一种在油脂精炼加工过程中脱除塑化剂的方法。
背景技术
邻苯二甲酸酯(Phthalate acid esters，PAEs)是邻苯二甲酸与4-15个碳的醇形成的一类酯类化合物，是一类具有特殊气味的脂溶性有机物。PAEs对人体的多个系统造成影响，会导致生殖发育系统异常，同时对肝脏还有一定的致毒和致畸致癌作用〔Choksi N Y等，Role of thyroid hormones in human and laboratory animal reproductivehealth，Birth Defects Research(Part B),2003,68(6):479-491；Barlow N J等，Quantitative changes in gene expression in fetal rat tests following exposureto di(n-butyl)phthalate，Toxicol.Sci.,2003,73(2):431-441；Parks L G等，Theplasticizer diethylhexyl phthalate induces malformations by decreasing fetaltestosterone synthesis during sexual differentiation in the male rat，Toxicol.Sci.,2000,58(2):339-349；杨电明，“邻苯二甲酸酯对小鼠神经干细胞和骨髓干细胞的毒性研究”，2003〕。
邻苯二甲酸酯类物质被普遍应用于食品包装材料、玩具、塑料用具等多种产品中。在一定的条件下能够迁移进入环境和与之接触的物品中。大量研究表明，在大气、湖泊、土壤等环境中均存在不同程度的PAEs污染〔邹翀，“食用油中邻苯二甲酸酯类物质的来源分析及预防措施”，2014〕，也极有可能最终进入人体内，对人体造成危害。由于PAEs为脂溶性物质，因此食用油存在着更大的PAEs污染风险〔王瑞元等，“塑化剂与粮油制品的安全”，《中国油脂》，2013，38(4):1-4〕。
我国GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》以及卫办监督函[2011]551号《卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》中均规定，食品及食品添加剂中邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的最大残留量分别为0.3mg/kg和1.5mg/kg。
食用油是人们日常生活的必需品，是为人体提供能量和必需脂肪酸的重要食物。食用油的加工原料、制取及精炼的各个环节、成品油的包装、储运，都可能受到PAEs物质的污染。
目前，对于PAEs去除的研究主要集中在物理吸附、生物降解和高级氧化技术方面，且主要是针对环境基质中的PAEs，油脂中的塑化剂的脱除目前主要在物理精炼过程中，但是脱除温度较高，耗能严重，脱除效果不明显。
刘玉兰研究对比了水蒸汽蒸馏和两段式双温水蒸汽蒸馏对油脂中邻苯二甲酸酯类塑化剂DBP和DEHP的脱除效果，结果表明，第二段塑化剂的脱除温度需控制在260℃高温条件下，而油脂中VE损失率和反式脂肪酸含量明显增加〔刘玉兰等，“水蒸汽蒸馏法对油脂中DBP和DEHP脱除效果的研究”，《现代食品科技》，2017，33(5):1-7〕。
CN201610339317.7公布了一种降低反式脂肪酸含量及去除塑化剂的食用油加工工艺，脱色油过滤后经过脱酸脱臭、一级脱塑、二级脱塑、脂肪酸和塑化剂捕集处理、成品油冷却、过滤的步骤生产出的成品油塑化剂指标低于国家标准，一级脱塑温度可达250℃-270℃，二级脱塑温度为260℃-290℃，虽然塑化剂得到控制，但VE损失严重和反式脂肪酸会比原油明显增高。
目前塑化剂在非极性的食品(如食用油)的脱除研究很少〔刘玉兰等，“水蒸汽蒸馏法对油脂中DBP和DEHP脱除效果的研究”，《现代食品科技》，2017，33(5):1-7〕，油脂脱臭是去除油脂中塑化剂最有效的方法。油脂脱臭工艺的优化主要以温度、时间、真空度为主要研究对象〔石龙凯等，“水蒸气蒸馏脱臭对食用油中多环芳烃脱除效果的研究”，《中国粮油学报》，2016，31(4)；荆琪，《玉米油精炼工艺优化》，北京化工大学，2013〕。在油脂精炼生产中，脱臭温度通常在230-250℃，但现有的研究表明，如果针对塑化剂进行脱除，脱臭温度需要控制在250-290℃之间，所得油脂的反式脂肪酸较高，油脂的品质严重下降。
因此，本领域迫切需要提供一种低温、高效、稳定去除塑化剂的方法。
发明内容
为了解决现有的去除油脂中塑化剂的工艺所存在的上述问题，本发明提出了一种低温、高效、稳定的塑化剂脱除方法，即先向油脂中加入一定量的水，再进行脱臭。本发明的方法显著地降低了脱除塑化剂所需的脱臭温度，减少了脱臭次数，缩短了脱臭时间，取得了很好的塑化剂脱除效果。
具体而言，本发明提供一种油脂脱臭方法，所述方法包括所述方法包括向在水的存在下进行脱臭，其中，水的用量为待脱臭油脂重量的1-5％。
在一个或多个实施方案中，向待脱臭油脂中加入水，均质，然后脱臭。
在一个或多个实施方案中，所述脱臭具有以下一项或多项特征：
(1)脱臭时真空度≤25mbar；
(2)脱臭过程中通氮气，氮气流量为0.5-5.0slpm；
(3)脱臭时间为30-70min；和
(4)脱臭温度≤240℃。
在一个或多个实施方案中，所述待脱臭油脂为食用油，包括动物油脂和植物油脂。
在一个或多个实施方案中，植物油脂选自稻米油、葵花籽油、棕榈油、棕榈仁油、花生油、菜籽油、棉籽油、红花籽油、紫苏籽油、茶籽油、棕榈果油、椰子油、油橄榄油、可可豆油、乌桕籽油、扁桃仁油、杏仁油、油桐籽油、橡胶籽油、米糠油、玉米胚油、小麦胚油、芝麻籽油、蓖麻籽油、亚麻籽油、月见草籽油、榛子油、胡桃油、葡萄籽油、胡麻籽油、玻璃苣籽油、沙棘籽油、番茄籽油、南瓜籽油、澳洲坚果油、可可脂和藻油中的一种或两种以上的油脂的任意混合。
在一个或多个实施方案中，动物油脂选自牛脂、猪油、羊油、鸡脂、鱼油、海豹油、鲸油、海豚油和蚝油中的一种或两种以上的油脂的任意混合。
本发明还提供一种油脂精炼方法，其特征在于，所述方法包括本文任一实施方案所述的油脂脱臭方法，以及任选的脱胶、脱酸、脱蜡脂和脱色中的一个或多个步骤。
在一个或多个实施方案中，所述脱胶包括向毛油中加入不低于毛油重量的0.05wt％的脱胶介质，在40-90℃的温度下进行脱胶。
在一个或多个实施方案中，所述脱酸包括在0.02-0.6kPa的压力和180-250℃的温度下处理脱胶油，或采用碱炼方式进行脱酸；任选地，碱炼后包括除皂和干燥步骤。
在一个或多个实施方案中，所述脱蜡脂包括将脱酸油或脱皂油泵入养晶罐，控制温度至50-60℃，静置10-60min后，在10-60小时内降低至2-6℃，然后在该温度养晶6-10小时，养晶结束后过滤。
在一个或多个实施方案中，所述脱色包括向待脱色油脂中加入脱色剂，在100-110℃、真空下搅拌不低于10分钟，过滤除去脱色剂。
本发明还提供采用本文任一实施方案所述的方法处理得到的油脂。
在一个或多个实施方案中，所述油脂的DBP含量小于等于0.2mg/kg，所述油脂的DEHP含量小于等于1.5mg/kg。
在一个或多个实施方案中，所述油脂的DBP含量小于等于0.1mg/kg、优选小于等于0.05mg/kg。
在一个或多个实施方案中，所述油脂的DEHP含量小于等于1mg/kg、优选小于等于0.5mg/kg。
在一个或多个实施方案中，所述油脂的反式脂肪酸含量相比毛油的反式脂肪酸含量的增加量小于等于0.5％。
本发明还提供一种包含至少一种采用本文任一实施方案所述方法处理得到的油脂的油脂组合物。
本发明还提供本文任一实施方案所述的油脂脱臭方法在脱除油脂中的塑化剂中的应用。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。本文中，若无特别说明，百分比是指质量百分比，比例是指质量比。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
本文中，如无特别说明，文中所提到的原料可以采用本领域常规的原料，所提到的工艺可以采用本领域常规的操作方式，本领域技术人员可以根据本文公开的内容和现有技术合理确定。
本发明的发明人经研究发现，向待脱臭油脂中加入油重1％-5％的水，再进行脱臭，能够显著地降低脱除塑化剂所需的脱臭温度，减少脱臭次数，缩短脱臭时间，同时取得很好的塑化剂脱除效果。
本文中，塑化剂具有本领域周知的含义，是指添加到聚合物材料中能使聚合物塑性增加的物质，包括邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯、脂肪酸酯、苯多酸酯、多元醇酯、环氧烃类、烷基磺酸酯等。本发明中，塑化剂主要是指邻苯二甲酸酯类塑化剂，包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)等。本发明中，脱除/去除油脂中的塑化剂是指采用本发明的方法对油脂进行处理后，油脂中塑化剂的含量相比未处理前有所下降。本发明中，脱除/去除油脂中的塑化剂至少可被认为是脱除/去除油脂中的邻苯二甲酸酯类塑化剂、尤其是DBP和DEHP。
本发明的脱臭可在本领域常规的脱臭条件下进行，优选脱臭温度≤240℃，如可在220℃-240℃的范围内。脱臭的具体过程为本领域的技术人员所熟知，例如可以但不限于采用《贝雷油脂化学与工艺学》(第六卷)等中的方法。通常，脱臭包括：向油脂中通入氮气或水蒸汽作为脱臭介质，在一定的温度和真空度条件下让油脂与氮气或水蒸汽接触一段时间。本发明中，脱臭介质优选为氮气，氮气的流量可以为0.5-6splm、优选为0.5-5slpm；脱臭的真空度通常≤25mbar，如可以为1-20mbar、1-15mbar；脱臭时间可以为30-80min，优选为50-70min。在某些实施方案中，本发明的脱臭包括：以氮气作为脱臭介质，控制氮气流量为0.5-5ml/min，在25mbar以下的真空度和220-240℃的温度下脱臭55-65min。本发明的方法不需要像现有的一些去除塑化剂的脱臭工艺那样，在较低的温度(例如230-250℃)下进行第一步脱臭后，还需要在较高的温度(例如250-290℃)下进行第二步脱臭。
本发明中，油脂可以是本领域周知的各类油脂，尤其是食用油，包括动物油脂和植物油脂。示例性的植物油脂包括但不限于稻米油、葵花籽油、棕榈油、棕榈仁油、花生油、菜籽油(也称为菜油)、棉籽油、红花籽油、紫苏籽油、茶籽油、棕榈果油、椰子油、油橄榄油、可可豆油、乌桕籽油、扁桃仁油、杏仁油、油桐籽油、橡胶籽油、米糠油、玉米胚油、小麦胚油、芝麻籽油、蓖麻籽油、亚麻籽油、月见草籽油、榛子油、胡桃油、葡萄籽油、胡麻籽油、玻璃苣籽油、沙棘籽油、番茄籽油、南瓜籽油、澳洲坚果油、可可脂、藻类油等中的一种或两种以上的油脂的任意混合。示例性的动物油脂可以是牛脂、猪油、羊油、鸡脂、鱼油、海豹油、鲸油、海豚油、蚝油等中的一种或两种以上的油脂的任意混合。油脂可以是各种需要进行脱除塑化剂的油脂，可以是毛油，也可以是经过一步或多步油脂精炼工艺(例如脱胶、脱酸、碱炼、脱皂、脱蜡脂、脱色、脱臭等)精炼后的油脂。
本发明中，向待脱臭油脂中加入的水的质量为油脂质量的1％-5％，例如1％-2％、1％-3％、1％-4％、2％-3％、2％-4％、2％-5％、3％-4％、3％-5％、4％-5％。
优选地，向待脱色油脂中加水后，先进行均质，使油水均匀分布，然后再进行脱臭。均质的方法可以是本领域常规的，例如可以使用均质机进行均质。均质时间通常为2-10min，例如3-5min。均质的转速可以为5000-15000r/min，例如6000-12000r/min、7000-11000r/min、8000-10000r/min。在一些实施方案中，向待脱臭油脂中加入质量为油脂质量1％-5％的水，使用均质机7000-11000r/min均质3-5min后，以氮气作为脱臭介质进行脱臭，控制氮气流量为0.5-5ml/min，在≤25mbar的真空度和220-240℃的温度下脱臭55-65min，即可脱除油脂中的塑化剂。
在一些实施方案中，待脱臭的油脂是脱色后的油脂，即经过脱色处理、且未经过脱臭处理的油脂，优选为在经过脱色处理之后未经过任何油脂精炼工艺处理的油脂。本文中，脱色具有本领域周知的含义。脱色后的油脂可以是采用本领域常规的脱色方法进行脱色而得到的油脂。脱色的具体过程为本领域技术人员所熟知，例如可以但不限于采用《贝雷油脂化学与工艺学》(第六卷)等中的方法。通常，脱色包括：向油脂中加入适量的脱色剂，在一定的温度和减压(如真空)条件下进行反应，反应后抽滤。具体而言，脱色温度可以为100-120℃，优选为108-110℃；脱色剂的添加量可以为油脂质量的0.1％-1％，优选为0.3％-0.5％。脱色剂可以是本领域熟知的各种脱色剂，包括但不限于漂土、活性白土、活性炭、沸石、凹凸棒土、硅藻土、硅胶等。在一些实施方案中，脱色剂可以是质量比为5:1-1:1、优选3:1-1:1的白土和活性炭。脱色的真空度可以为50-100mbar，优选为60-70mbar。脱色时间可以为30-60min，优选为35-40min。在某些实施方案中，脱色包括：在108-110℃下，向油脂中加入质量为油脂质量0.3％-0.5％的脱色剂(质量比为3:1-1:1的白土和活性炭)，在60-70mbar的真空条件下反应35-40min。在某些实施方案中，待脱色后的油脂的温度将至40-60℃后，再向脱色后的油脂中加水。在某些实施方案中，脱色后的油脂为油脂(例如毛油)经过脱胶、脱酸、任选的脱蜡脂和脱色而制备得到的油脂。
因此，在一些实施方案中，本发明提供一种油脂精炼方法，包括本文所述的油脂脱臭步骤以及选自脱胶、脱酸、脱蜡脂和脱色步骤中的一个或多个。应理解，视实际生产情况和生产目的，所述脱胶、脱酸、脱蜡脂和脱色中的一个或多个可省略。所述脱胶、脱酸、脱蜡脂和脱色的工艺条件可以为本领域常规的工艺条件，并根据实际生产情况加以调整。
本发明中，脱胶的方法可以为本领域的常规脱胶方法，具体过程为本领域的技术人员所熟知，例如可以但不限于采用《贝雷油脂化学与工艺学》(第六卷)等中的方法。通常，脱胶包括：在油脂中加入酸溶液，搅拌，固液分离，取油相。具体而言，脱胶温度可为80-90℃，优选为80～85℃；脱胶时间可为10～40min，优选为15～20min；酸溶液可为磷酸溶液和/或柠檬酸溶液，例如可以为浓度为10～30wt％、优选10～15wt％的磷酸溶液；酸溶液的用量视具体选择的酸溶液而定，例如，使用浓度为10-15wt％的磷酸溶液时，其用量可以是油脂质量的0.1-1％、优选0.3-0.5％；固液分离方法可为离心分离。在某些实施方案中，脱胶包括：向油脂加入质量为油脂质量0.3-0.5％的浓度为10-15wt％的磷酸溶液，在80～85℃下搅拌反应15-20min，固液分离，取油相。
示例性的脱胶包括，将毛油过滤除去固态杂质后，加入脱胶介质对毛油进行脱胶。脱胶介质可以是本领域常规的脱胶介质，如柠檬酸溶液、磷酸溶液和脱胶酶。反应体系的温度可在40-90℃的范围内，视不同脱胶介质而不同。例如，使用脱胶酶(如PLA1磷脂酶)的话，反应体系一般在45-80℃，pH为5-6，时间在2-6h。使用酸溶液作为脱胶介质时，反应体系的温度通常为80-90℃，时间通常在20-60分钟，如30-40分钟。脱胶介质的用量通常不低于毛油重量的0.05wt％，通常不高于毛油重量的2wt％。使用酸时，以溶液的总重量计，酸的浓度不低于5wt％，通常不高于80wt％，例如可在5～65wt％、10～60wt％、20～50wt％的范围之内。可同时加入水，通常水量不低于毛油重量的0.5wt％；通常单次脱胶步骤所用的水量不高于30wt％的油重，例如在0.5～20wt％、0.5～10wt％、5～25wt％的范围之内，所述水量不包括脱胶介质中的水。反应结束后分离胶质即得到脱胶油。
脱胶后可进行脱酸，其主要目的是除去毛油中游离脂肪酸，同时除去部分色素、磷脂、烃类和粘液质等杂质。可采用物理脱酸方法进行脱酸。例如，可在0.02-0.6kPa的压力和180-250℃的温度下处理脱胶油，得到脱酸油。或者，可采用碱炼方法脱酸。
本发明中，碱炼的方法可以为本领域的常规碱炼方法，具体过程为本领域的技术人员所熟知，例如可以但不限于采用《贝雷油脂化学与工艺学》(第六卷)等中的方法。通常，碱炼包括：向油脂中加入碱液，在一定温度下反应一段时间，再加入热水洗涤除皂，干燥。具体而言，碱炼温度(油脂与碱液反应的温度)通常为80～90℃，优选为80～85℃；碱炼反应时间通常为10～40min，例如20～30min；碱液通常是氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度可以为10-20wt％、例如12-14wt％；碱液的添加量可以是本领域常规的。本领域技术人员可以理解的是，碱炼时添加的碱液分为理论碱和超量碱两部分。通常，加碱量＝7.13×10-4×M油×AV×(1+超碱量)，超碱量可为0-20％，碱液量＝加碱量/碱液的浓度，其中，M油指油重，AV指酸价。碱液与油脂反应结束后离心即可得到中和油，然后加热水洗涤、离心除皂、干燥，即可得到脱皂油。在一些实施方案中，碱炼包括在80-90℃下，在脱胶油中加入适量碱液反应10-60分钟。
可将脱酸油进行脱蜡脂。若采用碱炼的方式脱酸，在脱蜡脂前可先水洗干燥该脱酸油(中和油)，以进行脱皂，获得脱皂油。例如，可将中和油加热至80-90℃，加入油重5wt％以下(如1-3wt％)的热水水洗，离心后在90-120℃下真空干燥处理，得到脱皂油。
示例性的脱蜡脂工艺包括，将脱酸油或脱皂油泵入养晶罐，控制温度至50-60℃，静置10-60min后，开始降温结晶。可在10-60小时内降低至2-6℃，然后在该温度养晶6-10小时，养晶结束后过滤。
示例性的脱色如前文所述。例如，在一些实施方案中，真空下将待脱色油脂油相升温至80-90℃，加入脱色剂，再升温至100-110℃，保持真空搅拌不低于10分钟，过滤除去脱色剂。
本发明还包括使用本发明任一实施方案所述的方法处理得到的油脂。
在某些实施方案中，使用本发明的方法处理得到的油脂的DBP含量小于等于0.2mg/kg、优选小于等于0.1mg/kg、更优选小于等于0.05mg/kg。
在某些实施方案中，使用本发明的方法处理得到的油脂的DEHP含量小于等于1.5mg/kg、优选小于等于1mg/kg、更优选小于等于0.5mg/kg。
在某些实施方案中，使用本发明的方法处理得到的油脂的反式脂肪酸含量相比毛油的反式脂肪酸含量的增加量小于等于0.5％、更优选小于等于0.4％。
本发明的优点在于：现有的通过脱臭脱除油脂中塑化剂的工艺中，脱臭温度一般在250-290℃之间，脱臭时间一般在120min-300min，长时间的高温会导致油脂整体的品质下降，所得油脂的反式脂肪酸含量较高，VE破坏严重；采用本发明的方法，塑化剂可通过一次性脱除，且脱除温度降低至220-240℃，脱臭时间可缩短至55-65min，塑化剂的脱除效果也非常好，提升了生产效率，所得油脂的反式脂肪酸含量较低，提高了产品品质。
下面的实施例是对本发明的进一步阐述，但本发明的内容不被下述内容所限定。本发明说明书中的实施方式仅用于对本发明进行说明，其并不对本发明的保护范围起到限定作用。本发明的保护范围仅由权利要求限定，本领域技术人员在本发明公开的实施方式的基础上所做的任何省略、替换或修改都将落入本发明的保护范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份。实施例中，均质机购自ika。
以下实施例中，碱炼中添加的碱液为氢氧化钠溶液，超量碱用量为理论碱用量的10％，理论碱中氢氧化钠的质量按照下式进行计算：
GNaOH＝7.13×10-4×M油×AV；
式中，GNaOH为氢氧化钠的质量(单位：g)，M油为油重(单位：g)，AV为油的酸价。
以下实施例采用的检测方法为：
(1)塑化剂含量
塑化剂含量的测定方法参照GB 5009.271-2016食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定；
(2)油耗
油耗的计算公式为：油耗(％)＝(脱臭前油脂质量-脱臭后油脂质量)/脱臭前油脂质量*100％；
(3)反式脂肪酸含量
反式脂肪酸含量的测定方法参照GB 5009.257-2016食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定。
实施例1：加水对塑化剂脱除的影响(以花生油为例)
实施例1-1(未加水)：原料花生毛油(酸价2.8)在4500r/min转速下离心分离后，油脂升温至80℃，加入0.3wt％的浓度为10wt％的磷酸溶液，反应15min；在80℃添加浓度为14wt％的理论碱和超量碱(超量碱用量为10％)，碱炼20min；升温至110℃，在真空度为60mbar条件下，添加0.3wt％脱色剂(白土：活性炭＝2:1)，脱色35min；脱色后利用叶片式过滤机过滤，所制花生油升温至230℃，控制氮气流量为4.0slpm，使得真空度为11mbar，脱臭65min。
实施例1-2：原料花生毛油(酸价2.8)在4500r/min转速下离心分离后，油脂升温至80℃，加入0.3wt％的浓度为10wt％的磷酸溶液，反应15min；在80℃添加浓度为14wt％的理论碱和超量碱(超量碱用量为10％)，碱炼20min；升温至110℃，在真空度为60mbar条件下，添加0.3wt％脱色剂(白土：活性炭＝2:1)，脱色35min；脱色后利用叶片式过滤机过滤，所制花生油降温至60℃，添加1wt％去离子水，使用均质机8000r/min均质3min后，花生油升温至230℃，控制氮气流量为4.0slpm，使得真空度为11mbar，脱臭65min。
实施例1-3：原料花生毛油(酸价2.8)在4500r/min转速下离心分离后，油脂升温至80℃，加入0.3wt％的浓度为10wt％的磷酸溶液，反应15min；在80℃添加浓度为14wt％的理论碱和超量碱(超量碱用量为10％)，碱炼20min；升温至110℃，在真空度为60mbar条件下，添加0.3wt％脱色剂(白土：活性炭＝2:1)，脱色35min；脱色后利用叶片式过滤机过滤，所制花生油降温至60℃，添加3wt％去离子水，使用均质机8000r/min均质3min后，花生油升温至230℃，控制氮气流量为4.0slpm，使得真空度为11mbar，脱臭65min。
实施例1-4：原料花生毛油(酸价2.8)在4500r/min转速下离心分离后，油脂升温至80℃，加入0.3wt％的浓度为10wt％的磷酸溶液，反应15min；在80℃添加浓度为14wt％的理论碱和超量碱(超量碱用量为10％)，碱炼20min；升温至110℃，在真空度为60mbar条件下，添加0.3wt％脱色剂(白土：活性炭＝2:1)，脱色35min；脱色后利用叶片式过滤机过滤，所制花生油降温至60℃，添加5wt％去离子水，使用均质机8000r/min均质3min后，花生油升温至230℃，控制氮气流量为4.0slpm，使得真空度为11mbar，脱臭65min。
对实施例1中各脱臭后的油脂的塑化剂含量进行检测，结果如表1所示。
表1：花生毛油和实施例1中的脱臭后的油脂的塑化剂含量
由表1的结果可知，随着加水量的增加，油中的塑化剂呈下降趋势，添加水量超过5wt％，油中水分含量较高，影响成品油品质。
实施例2：温度和加水对塑化剂脱除的影响(以花生油为例)
实施例2-1：原料花生毛油(酸价2.8)在4500r/min转速下离心分离后，油脂升温至80℃，加入0.3wt％的浓度为10wt％的磷酸溶液，反应15min；在80℃添加浓度为14wt％的理论碱和超量碱(超量碱用量为10％)，碱炼20min；升温至110℃，在真空度为60mbar条件下，添加0.3wt％脱色剂(白土：活性炭＝2:1)，脱色35min；脱色后利用叶片式过滤机过滤，所制花生油降温至60℃，添加1wt％去离子水，使用均质机8000r/min均质3min后，花生油升温至240℃，控制氮气流量为4.0slpm，使得真空度为11mbar，脱臭65min。
实施例2-2：原料花生毛油(酸价2.8)在4500r/min转速下离心分离后，油脂升温至80℃，加入0.3wt％的浓度为10wt％的磷酸溶液，反应15min；在80℃添加浓度为14wt％的理论碱和超量碱(超量碱用量为10％)，碱炼20min；升温至110℃，在真空度为60mbar条件下，添加0.3wt％脱色剂(白土：活性炭＝2:1)，脱色35min；脱色后利用叶片式过滤机过滤，所制花生油降温至60℃，添加3wt％去离子水，使用均质机8000r/min均质3min后，花生油升温至230℃，控制氮气流量为4.0slpm，使得真空度为11mbar，脱臭65min。
实施例2-3：原料花生毛油(酸价2.8)在4500r/min转速下离心分离后，油脂升温至80℃，加入0.3wt％的浓度为10wt％的磷酸溶液，反应15min；在80℃添加浓度为14wt％的理论碱和超量碱(超量碱用量为10％)，碱炼20min；升温至110℃，在真空度为60mbar条件下，添加0.3wt％脱色剂(白土：活性炭＝2:1)，脱色35min；脱色后利用叶片式过滤机过滤，所制花生油降温至60℃，添加5wt％去离子水，使用均质机8000r/min均质3min后，花生油升温至220℃，控制氮气流量为4.0slpm，使得真空度为11mbar，脱臭65min。
对实施例2中各脱臭后的油脂的塑化剂含量进行检测，结果如表2所示。
表2：花生毛油和实施例2中的脱臭后的油脂的塑化剂含量
由表2的结果可知，加水量的增加可降低花生油的脱除塑化剂的温度。
实施例3：脱臭过程中搅拌氮气和加水对塑化剂脱除的影响(以花生油为例)
实施例3-1：原料花生毛油(酸价2.8)在4500r/min转速下离心分离后，油脂升温至80℃，加入0.3wt％的浓度为10wt％的磷酸溶液，反应15min；在80℃添加浓度为14wt％的理论碱和超量碱(超量碱用量为10％)，碱炼20min；升温至110℃，在真空度为60mbar条件下，添加0.3wt％脱色剂(白土：活性炭＝2:1)，脱色35min；脱色后利用叶片式过滤机过滤，所制花生油降温至60℃，添加5wt％去离子水，使用均质机8000r/min均质3min后，花生油升温至240℃，真空度为2.1mbar，脱臭55min。
实施例3-2：原料花生毛油(酸价2.8)在4500r/min转速下离心分离后，油脂升温至80℃，加入0.3wt％的浓度为10wt％的磷酸溶液，反应15min；在80℃添加浓度为14wt％的理论碱和超量碱(超量碱用量为10％)，碱炼20min；升温至110℃，在真空度为60mbar条件下，添加0.3wt％脱色剂(白土：活性炭＝2:1)，脱色35min；脱色后利用叶片式过滤机过滤，所制花生油降温至60℃，添加5wt％去离子水，使用均质机8000r/min均质3min后，花生油升温至240℃，真空度为8mbar，控制氮气流量为3.0slpm，脱臭55min。
实施例3-3：原料花生毛油(酸价2.8)在4500r/min转速下离心分离后，油脂升温至80℃，加入0.3wt％的浓度为10wt％的磷酸溶液，反应15min；在80℃添加浓度为14wt％的理论碱和超量碱(超量碱用量为10％)，碱炼20min；升温至110℃，在真空度为60mbar条件下，添加0.3wt％脱色剂(白土：活性炭＝2:1)，脱色35min；脱色后利用叶片式过滤机过滤，所制花生油降温至60℃，添加5wt％去离子水，使用均质机8000r/min均质3min后，花生油升温至240℃，真空度为14mbar，控制氮气流量为5.0slpm，脱臭55min。
实施例3-4：原料花生毛油(酸价2.8)在4500r/min转速下离心分离后，油脂升温至80℃，加入0.3wt％的浓度为10wt％的磷酸溶液，反应15min；在80℃添加浓度为14wt％的理论碱和超量碱(超量碱用量为10％)，碱炼20min；升温至110℃，在真空度为60mbar条件下，添加0.3wt％脱色剂(白土：活性炭＝2:1)，脱色35min；脱色后利用叶片式过滤机过滤，所制花生油降温至60℃，添加5wt％去离子水，使用均质机8000r/min均质3min后，花生油升温至240℃，真空度为16mbar，控制氮气流量为6.0slpm，脱臭55min。
对实施例3中各脱臭后的油脂的塑化剂含量和油耗进行检测，结果如表3所示。
表3：花生毛油和实施例3中的脱臭后的油脂的塑化剂含量和油耗
由表3的结果可知，在脱臭过程中通入适量的氮气有助于塑化剂的脱除，但氮气量过大时，油耗量增加。
实施例4：现有的塑化剂脱除工艺和本发明的塑化剂脱除工艺对塑化剂脱除及品质的影响(以花生油为例)
实施例4-1(现有的两步脱臭工艺)：原料花生毛油(酸价2.8)在4500r/min转速下离心分离后，油脂升温至80℃，加入0.3wt％的浓度为10wt％的磷酸溶液，反应15min；在80℃添加浓度为14wt％的理论碱和超量碱(超量碱用量为10％)，碱炼20min；升温至110℃，在真空度为60mbar条件下，添加0.3wt％脱色剂(白土：活性炭＝2:1)，脱色35min；脱色后利用叶片式过滤机过滤，所制花生油升温至253℃，控制氮气流量为0.40ml/min，使得真空度为1.3mbar，时间为120min进行一级和二级脱臭，条件为：一级脱臭温度为253℃，时间为90min；二级脱臭温度为253℃，时间为30min。
实施例4-2(本发明的加水+一步脱臭工艺)：原料花生毛油(酸价2.8)在4500r/min转速下离心分离后，油脂升温至80℃，加入0.3wt％的浓度为10wt％的磷酸溶液，反应15min；在80℃添加浓度为14wt％的理论碱和超量碱(超量碱用量为10％)，碱炼20min；升温至110℃，在真空度为60mbar条件下，添加0.3wt％脱色剂(白土：活性炭＝2:1)，脱色35min；脱色后利用叶片式过滤机过滤，所制花生油降温至60℃，添加5wt％去离子水，使用均质机8000r/min均质3min后，花生油迅速升温至240℃，控制氮气流量为4.0slpm，使得真空度为11mbar，进行脱臭，时间为65min。
对实施例4中各脱臭后的油脂的塑化剂含量和相比花生毛油的反式脂肪酸含量增量进行检测，结果如表4所示。
表4：花生毛油和实施例4中的脱臭后的油脂的塑化剂含量和反式脂肪酸含量变化
由表4的结果可知，利用现有的两步脱臭工艺脱除塑化剂，脱除温度高，塑化剂脱除效果差，且反式脂肪酸增加较大；利用本发明的工艺，塑化剂脱除效果好，且反式脂肪酸含量相比毛油仅增加0.4％左右。
实施例5：加水后均质与否对塑化剂脱除及品质的影响
实施例5-1：原料花生毛油(酸价2.8)在4500r/min转速下离心分离后，油脂升温至80℃，加入0.3wt％的浓度为10wt％的磷酸溶液，反应15min；在80℃添加浓度为14wt％的理论碱和超量碱(超量碱用量为10％)，碱炼20min；升温至110℃，在真空度为60mbar条件下，添加0.3wt％脱色剂(白土：活性炭＝2:1)，脱色35min；脱色后利用叶片式过滤机过滤，所制花生油降温至60℃，添加5wt％去离子水，使用均质机10000r/min均质3min后，将花生油温度升温至240℃，真空度为8mbar，控制氮气流量为3.0slpm，脱臭55min。
实施例5-2：原料花生毛油(酸价2.8)在4500r/min转速下离心分离后，油脂升温至80℃，加入0.3wt％的浓度为10wt％的磷酸溶液，反应15min；在80℃添加浓度为14wt％的理论碱和超量碱(超量碱用量为10％)，碱炼20min；升温至110℃，在真空度为60mbar条件下，添加0.3wt％脱色剂(白土：活性炭＝2:1)，脱色35min；脱色后利用叶片式过滤机过滤，所制花生油降温至60℃，添加5wt％去离子水，将花生油温度升温至240℃，真空度为8mbar，控制氮气流量为3.0slpm，脱臭55min。
对实施例5中各脱臭后的油脂的塑化剂含量进行检测，结果如表5所示。
表5：花生毛油和实施例5中的脱臭后的油脂的塑化剂含量
由表5的结果可知，脱色油加水均质后脱臭，塑化剂的脱除效果好，远优于只加水不均质脱臭花生油。
实施例6：本发明工艺和普通工艺对不同种类油脂中塑化剂脱除的影响
实施例6-1：大豆色拉油(青岛渤海农业发展有限公司)，添加5wt％去离子水，使用均质机10000r/min均质3min后，将大豆油温度升温至240℃，控制氮气流量为3.0slpm，真空度为8mbar，脱臭55min。
实施例6-2：大豆色拉油(青岛渤海农业发展有限公司)，将大豆油温度升温至240℃，控制氮气流量为3.0slpm，真空度为8mbar，脱臭55min。
实施例6-3：芝麻油(嘉里粮油(青岛)有限公司)添加3wt％去离子水，使用均质机10000r/min均质3min后，将芝麻油温度升温至240℃，控制氮气流量为3.0slpm，真空度为8mbar，脱臭55min。
实施例6-4：芝麻油(嘉里粮油(青岛)有限公司)升温至240℃，控制氮气流量为3.0slpm，真空度为8mbar，脱臭55min。
对实施例6中各脱臭后的油脂的塑化剂含量进行检测，结果如表6所示。表6：大豆色拉油、芝麻油和实施例6中的脱臭后大豆色拉油和芝麻油的塑化剂含量
由表5的结果可知，对于不同种类油脂中塑化剂脱除，本发明的油脂脱臭方法的塑化剂脱除效果均远优于普通工艺。
Claims (15)
1.一种脱除塑化剂的油脂脱臭方法，其特征在于，所述方法包括向待脱臭油脂中加入水，均质，然后脱臭，其中，水的用量为待脱臭油脂重量的1-5％；脱臭过程中通氮气，氮气流量为0.5-5.0slpm；脱臭时真空度≤25mbar；脱臭温度≤240℃。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，脱臭时间为30-70min。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述待脱臭油脂为食用油，包括动物油脂和植物油脂。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述植物油脂选自稻米油、葵花籽油、棕榈油、棕榈仁油、花生油、菜籽油、棉籽油、红花籽油、紫苏籽油、茶籽油、椰子油、油橄榄油、可可豆油、扁桃仁油、杏仁油、橡胶籽油、玉米胚油、小麦胚油、芝麻籽油、亚麻籽油、月见草籽油、榛子油、胡桃油、葡萄籽油、玻璃苣籽油、沙棘籽油、番茄籽油、南瓜籽油、澳洲坚果油和藻油中的一种或两种以上的油脂的任意混合。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述动物油脂选自牛脂、猪油、羊油、鸡脂、鱼油、海豹油、鲸油、海豚油和蚝油中的一种或两种以上的油脂的任意混合。
6.一种油脂精炼方法，其特征在于，所述方法包括权利要求1-5中任一项所述的油脂脱臭方法，以及脱胶、脱酸、脱蜡脂和脱色中的一个或多个步骤。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，
所述脱胶包括向毛油中加入不低于毛油重量的0.05wt%的脱胶介质，在40-90℃的温度下进行脱胶；
所述脱酸包括在0.02-0.6kPa的压力和180-250℃的温度下处理脱胶油，或采用碱炼方式进行脱酸；任选地，碱炼后包括除皂和干燥步骤；
所述脱蜡脂包括将脱酸油或脱皂油泵入养晶罐，控制温度至50-60℃，静置10-60min后，在10-60小时内降低至2-6℃，然后在该温度养晶6-10小时，养晶结束后过滤；
所述脱色包括向待脱色油脂中加入脱色剂，在100-120℃、减压条件下搅拌不低于10分钟，过滤除去脱色剂。
8.采用权利要求1-7中任一项所述的方法处理得到的油脂，或包含至少一种采用权利要求1-7中任一项所述方法处理得到的油脂的油脂组合物。
9.如权利要求8所述的油脂，其特征在于，所述油脂的DBP含量小于等于0.2mg/kg，所述油脂的DEHP含量小于等于1.5mg/kg。
10.如权利要求9所述的油脂，其特征在于，所述油脂的DBP含量小于等于0.1mg/kg。
11.如权利要求10所述的油脂，其特征在于，所述油脂的DBP含量小于等于0.05mg/kg。
12.如权利要求9所述的油脂，其特征在于，所述油脂的DEHP含量小于等于1mg/kg。
13.如权利要求12所述的油脂，其特征在于，所述油脂的DEHP含量小于等于0.5mg/kg。
14.如权利要求8-13中任一项所述的油脂，其特征在于，所述油脂的反式脂肪酸含量相比毛油的反式脂肪酸含量的增加量小于等于0.5%。
15.权利要求1-5中任一项所述的油脂脱臭方法在脱除油脂中的塑化剂中的应用。
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