CN112868816B - 一种基于甘油二酯固体脂质纳米粒的油包水乳液凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种基于甘油二酯固体脂质纳米粒的油包水乳液凝胶的制备方法。所述方法包括以下步骤：将甘油二酯加热搅拌使其完全融化获得油相；向油相中加入水相高速剪切均质，之后超声、冰水浴搅拌快速降温，得到固体脂质纳米粒，将固体脂质纳米粒分散液缓慢加入植物油中，搅拌使其混合均匀，得到粗油包水乳液；再将粗油包水乳液置于冰水浴中高速剪切均质，得到油包水型乳液凝胶。乳液凝胶含有功能油脂甘油二酯，具有优异的塑性与稳定性，富含不饱和脂肪酸，有较高的营养特性。本发明方法中乳液凝胶的制备过程无需大型设备及有机溶剂，环保无污染，成本低廉且无需复杂的工序，易于生产，可作为新型健康功能配料应用于食品、化妆品等众多领域。
Description
技术领域
本发明属于食品领域，具体涉及一种基于甘油二酯固体脂质纳米粒的油包水乳液凝胶的制备方法。
背景技术
乳液凝胶是一种由分散相和连续相构成的凝胶状乳液体系。乳液凝胶的固体机械特征和独特的塑性、流变学特性使其可广泛用于食品中替代传统饱和脂肪、氢化油等制品，在涂抹脂质、人造奶油、巧克力、冰激凌等食品中应用。摄入过多饱和脂肪或反式脂肪容易导致肥胖，增加患高血压、高血脂或其他代谢疾病的风险，因此制备富含不饱和脂肪酸的乳液凝胶，同时具有良好的塑性以及较低的饱和脂肪含量等优点。同时乳液凝胶具有两相，内相可负载功能活性物质，起到包埋、缓释作用，乳液凝胶由于良好的质地及荷载能力在食品、化妆品、制药等中具有较好的应用。
乳液凝胶一般采用表面活性剂或Pickering固体颗粒稳定，传统Pickering稳定剂多为无机粒子或有机高分子，在食品中应用受限。常用来制备乳液凝胶的食品级颗粒有大豆蛋白、醇溶蛋白、乳清蛋白、淀粉颗粒及其他小分子物质等。但一般需要对蛋白进行改性或化学、物理等处理，或涉及颗粒的反溶剂法制备等复杂工艺，且上述凝胶多为水包油(O/W)型凝胶，在储存过程中外相水相需要加入防腐剂以防止变质。而油包水型(W/O)乳液凝胶水相包裹在油相中，不容易受到微生物作用，由于其良好的塑性及存储稳定性，具有较好的应用前景。
固体脂肪晶体如单甘酯、脂肪酸、甘油三酯等也可作为Pickering颗粒稳定乳液，Batte等(Batte,Wright,Rush,Idziak,Marangoni,Effect of processing conditions onthe structure of monostearin–oil–water gels,Food Research International,2007)采用单甘酯制备乳液凝胶，凝胶具有较好的流变学性质，但所制备乳液凝胶为水包油型。
甘油二酯是公认安全的食品成分，天然存在于植物油中，是一种功能性脂质，对脂质代谢具有显著有益的作用，具有抑制内脏脂肪堆积，降低血脂和餐后血糖、缓解糖尿病及其并发症等生理功能。高熔点甘油二酯可作为固体脂肪应用，同时分子具有两亲性，可用于制备固体脂质纳米粒，其中中长链甘油二酯是含有中链(C8～C12)和长链脂肪酸(C14～C24)的功能脂质，除具有长链甘油二酯的优点，还具有中链脂肪酸独特的快速供应能量和降血脂的功能。目前关于固体脂质纳米粒的制备多采用溶剂法、或乳化蒸发-低温固化法，工艺较为复杂，并多用到有机溶剂。
中国发明专利(申请号CN201710705668.X)公开了一种甘油二酯固体脂质纳米粒的制备方法，采用加入无水乙醇形成微乳的方法制备甘油二酯固体脂质纳米粒分散液，涉及乙醇的使用，且并未有在乳液中的应用。
中国发明专利(公开号CN103202773A)报道了硬脂酸、脂肪醇聚氧乙烯醚及1,2-丙二醇制备含液晶结构的固体脂质纳米粒，乳化剂添加量较大。
中国发明专利(公开号CN108752603A)公开了一种淀粉纳米颗粒制备Pickering乳液的方法，但所用纳米颗粒需酯化改性，并且制备的是O/W型乳液凝胶。
通过化学或酶法可大批量合成甘油二酯。可作为功能性专用油脂替代氢化油或其他饱和脂肪用于食品中。目前尚未有使用甘油二酯固体脂质纳米粒制备W/O型乳液凝胶的报道，基于此，我们发明了基于甘油二酯固体脂质纳米粒的高稳定W/O乳液的制备方法及应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效、工艺简单、绿色环保、低饱和、无反式脂肪以及高稳定的W/O型Pickering乳液凝胶的制备方法，是对现有固体脂质纳米粒及乳液凝胶体系的拓展。
本发明从高效、营养健康角度出发，选用功能性油脂甘油二酯，利用其高熔点特性和分子两亲性，通过简单的工艺条件制备出高稳定性的固体脂质纳米粒，之后与油混合剪切乳化制备油相含量高、塑性特征、流变特性可调控的W/O乳液凝胶。该方法不需要添加另外的饱和脂肪或有机溶剂。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的基于甘油二酯固体脂质纳米粒的W/O乳液凝胶。
本发明的再一目的在于提供上述基于甘油二酯固体脂质纳米粒的W/O乳液凝胶的应用。本发明所得的W/O乳液凝胶总脂肪含量低，富含不饱和脂肪，呈现半固体状，具有良好的塑性和稳定性，可用于代替传统饱和脂肪和反式脂肪作为食品专用油脂，内相水相可用于荷载水溶性多酚、维生素等活性物质，赋予产品优异的功能性质与营养特性。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种基于甘油二酯固体脂质纳米粒的油包水乳液凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)甘油二酯固体脂质纳米粒的制备：
将甘油二酯加热搅拌使其完全融化，获得油相；向油相中加入水相高速剪切均质，之后超声处理，得到基于甘油二酯的分散液；超声结束后，立即将分散液冰浴搅拌降温冷却，得到甘油二酯固体脂质纳米粒；
(2)基于甘油二酯固体脂质纳米粒的W/O乳液的制备
将甘油二酯固体脂质纳米粒缓慢加入植物油中，充分搅拌使其混合均匀，得到粗W/O乳液；再将粗W/O乳液进行高速剪切均质，得到所述基于甘油二酯固体脂质纳米粒的油包水乳液凝胶。
优选的，步骤(1)中所述甘油二酯含10～18个碳原子，熔点范围为40～70℃，纯度≥50％；甘油二酯中所含脂肪酸碳原子数为10～18，优选为癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸或硬脂酸的一种以上。
优选的，步骤(1)中所述甘油二酯可通过含10～18个碳原子脂肪酸的单甘酯和含10～18个碳原子的脂肪酸或相应的甘油三酯在脂肪酶的催化作用下酯化或酯交换制备，也可通过甘油和含10～18个碳原子的脂肪酸酯化制备；所述含10～18个碳原子的脂肪酸为癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸或硬脂酸中的一种以上。用分子蒸馏或溶剂法纯化粗产物，得到纯度不小于50％的甘油二酯。
优选的，步骤(1)中所述水相为水或磷酸盐缓冲液，分散液体系中可添加或不添加乳化剂，乳化剂种类可优选为Tween20、硬脂酰乳酸钠(SSL)或高熔点卵磷脂；水相pH为5～8。
优选的，步骤(1)的分散液体系中水相的质量百分比为88％～97.5％，甘油二酯的质量百分比为2.5％～12％，乳化剂的质量百分比为0～2％(即乳化剂添加量占油相和水相总质量比为0～2％)。水相、甘油二酯和乳化剂的质量百分比之和为100％。
优选的，步骤(1)中油相预热至70～90℃，水相预热至相同温度，水相加入后，两相混合后剪切均质速度为8000～15000rpm，剪切均质时间2～5min，剪切均质过程中水浴温度为70～90℃。
优选的，步骤(1)中所述超声处理的时间为4～10min，超声功率为300～1000W，超声过程水浴温度为70～90℃。
优选的，步骤(1)中，将超声处理后的分散液置于冰水浴中搅拌冷却至室温，搅拌速率100～1000rpm。
优选的，步骤(1)中制得的基于甘油二酯固体脂质纳米粒于4℃储存备用。
优选的，步骤(2)中所述植物油为大豆油、玉米油、橄榄油、葵花籽油、花生油、茶籽油、棉籽油、米糠油、亚麻籽油中的至少一种。
优选的，步骤(2)中，甘油二酯固体脂质纳米粒分散液与植物油的质量比为3：7～7：3。
优选的，步骤(2)中，混合过程搅拌速度为100～1000rpm，甘油二酯固体脂质纳米粒溶液以恒定速度在3～8min内加入到植物油中，之后继续搅拌混合2～15min，得到粗W/O乳液。
优选的，步骤(2)中粗W/O乳液立即在8000～15000rpm高速剪切均质2～5min，均质过程保持冰水浴。
优选的，将制得的基于甘油二酯固体脂质纳米粒的油包水乳液凝胶置于4℃储存备用。
一种功能性油脂甘油二酯制备的固体脂质纳米粒稳定的W/O乳液，由上述方法制备，以甘油二酯固体脂质纳米粒为颗粒稳定的Pickering乳液凝胶具有乳白色固体形状和良好的可塑性、涂抹性，可通过改变甘油二酯固体脂质纳米粒中甘油二酯的含量、甘油二酯固体脂质纳米粒/植物油比例、乳化剂种类等制备条件调控乳液凝胶的粘弹性质，得到不同食品或化妆品用途的乳液凝胶产品。
本发明原理：本发明利用了甘油二酯的高熔点、分子两亲性和固体脂质纳米粒独特的界面结晶特性制备乳液凝胶，首先在一定浓度下通过直接剪切均质及超声的方式使甘油二酯自发形成固体脂质纳米颗粒，之后再加入植物油剪切均质，形成的固体脂质纳米颗粒与单独固脂相比具有更为优异的界面特性，可更好地稳定界面，形成坚硬的界面结构，水滴包裹在颗粒结构中，甘油二酯固体脂质纳米粒同时起到Pickering纳米颗粒和固体脂肪支撑网络结构的作用，从而实现在较低浓度固脂含量下即能够制备出具有较高凝胶强度的乳液凝胶。
相比于已有技术，本发明主要具有以下优点及效果：
1.本发明提供了一种简单的结构化油脂的方法，通过先制备出固体脂质纳米粒，再制备W/O乳液的方法，能够在较低固脂添加量下即可实现对液态不饱和油脂的有效结构化，扩大乳液凝胶在食品或化妆品中的应用。
2.本发明工艺简单，不涉及有机试剂的应用，且能够进行快速连续化制备，通过简单调控固体脂质纳米粒/植物油比例、乳化剂种类即可制备出不同流变学特性的乳液凝胶，具有较好的工业化应用价值。
3.本发明中的甘油二酯具有优异的分子两亲性，乳化特性好，制得的乳液凝胶产品内相水含量较高，具有固体形状和较好的可塑性及涂抹性，用于代替传统饱和脂肪涂抹脂或人造奶油，具有减肥、降血脂和餐后血糖等生理功能，减少心血管疾病和糖尿病的发病率，也可用于荷载功能活性物质如水溶性酚酸及维生素等，脂肪晶体具有温度响应特性，赋予产品独特的功能性质。可用于低脂食品、低热量保健品或化妆品等的开发。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
图2为实施例1中长链甘油二酯固体脂质纳米粒透射电镜TEM图。
图3为实施例1中长链甘油二酯固体脂质纳米粒制备的W/O(质量比60/40)乳液凝胶的外观图及微观结构图。
图4为实施例1中长链甘油二酯固体脂质纳米粒制备的W/O(质量比60/40)乳液凝胶的振幅扫描图(A)和触变回复性图(B)。G’和G”分别对应实心和空心形状。
图5为实施例3添加SSL的中长链甘油二酯固体脂质纳米粒制备的W/O(质量比40/60)乳液凝胶的表观图。
图6为实施例4添加Tween20的中长链甘油二酯固体脂质纳米粒透射电镜TEM图。
图7为实施例4添加Tween20的中长链甘油二酯固体脂质纳米粒制备的W/O(质量比60/40)乳液凝胶的外观图及激光共聚焦微观结构图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明进一步详细描述，但本发明实施方式及保护范围不限于此
本发明实施例中的甘油二酯均可通过现有技术方法制备获得，可通过单甘酯和甘油三酯酯交换的方法(汪勇，谢小冬，张震。一种酶催化单甘酯与中链甘油三酯酯交换制备甘油二酯的方法，专利申请号201810320537.4，申请日：2018.04.11)或者脂肪酸与甘油或单甘酯酯化的方法(Enzymatic preparation and facile purification of medium-chain,and medium-and long-chain fatty acid diacylglycerols[J].LWT-FoodScience and Technology,2018,92,227–233)制备，并采用分子蒸馏法、溶剂法或硅胶柱层析法纯化，但甘油二酯的获得方式不限于上述方法。
以下实施例中，所述的水相pH为5～8。
实施例1
(1)将含有月桂酸、硬脂酸的中长链甘油二酯(纯度约为99％)80℃加热搅拌使其完全融化，获得油相；向上述油相中加入预热到80℃的5mM磷酸盐缓冲液，加热搅拌获得油相甘油二酯质量比为5％的混合液；将混合液在10000rpm下高速剪切均质，再在480W功率下超声5min，得到甘油二酯分散液；
(2)将步骤(1)所得的分散液立即在300rpm转速下用磁力搅拌器冰浴搅拌降温冷却，得到甘油二酯固体脂质纳米粒，并在4℃下储存。
(3)将步骤(2)所得甘油二酯固体脂质纳米粒以恒定速度在5min内加入玉米油中，用磁力搅拌器在500rpm转速下搅拌使其混合均匀，得到水相：油相质量比为6：4的粗W/O乳液；再将粗W/O乳液在12000rpm下冰水浴高速剪切均质，得到W/O型乳液凝胶，置于4℃储存。
实施例1所制备的固体脂质纳米粒透射电镜图如图2所示，固体脂质纳米粒粒径500nm左右。乳液外观和微观结构如图3所示，基于固体脂质纳米粒的乳液凝胶经染色及光学显微镜观察，属于油包水型乳液，乳液凝胶内相水含量为60％，甘油二酯固体脂质纳米粒的质量占总乳液质量比仅为3％，即可得到稳定的乳液凝胶。
实施例中的乳液流变学性质分析方法为：采用Malvin Kinexus Lab+型流变仪进行测试，平行板直径为20mm，测试温度为4℃，样品与平行板间的间隙为0.5mm。振幅扫描的条件为：频率控制为1Hz，振幅扫描应变范围为0.01-100％的条件下记录粘弹性模量随应变的变化。
乳液的微观结构分别通过光学显微镜及激光共聚焦显微镜观察，粒径分布通过Image-Pro Plus软件进行分析，实施例1乳液平均粒径为9μm左右，乳液站立性较好，外观与人造奶油相似，且乳液4℃放置3个月外观和粒径无明显变化，激光共聚焦显微镜观察结果表明甘油二酯固体脂质纳米粒在水滴周围吸附，形成Pickering颗粒吸附层，有效地增强了乳液的稳定性，振幅扫描结果(图4A)表明乳液粘弹性较高，在线性粘弹区间弹性模量约为38000Pa，粘性模量约为4500Pa，弹性模量均高于粘性模量，表现出弹性固体性质，同时具有良好的塑性和触变回复性(图4B)。
实施例2
(1)将含有棕榈酸、硬脂酸的长链甘油二酯(纯度约为65％)80℃加热搅拌使其完全融化，获得油相；向上述油相中加入预热到80℃的水，加热搅拌获得油相甘油二酯质量比为5％的混合液；将混合液在10000rpm下高速剪切均质，再在600W功率下超声5min，得到基于甘油二酯的分散液；
(2)将步骤(1)所得的分散液立即在300rpm转速下用磁力搅拌器冰浴搅拌降温冷却，得到甘油二酯固体脂质纳米粒，并在4℃下储存。
(3)将步骤(2)所得甘油二酯固体脂质纳米粒以恒定速度在5min内加入玉米油中，用磁力搅拌器在500rpm转速下搅拌使其混合均匀，得到水相：油相质量比为4：6的粗W/O乳液；再将粗W/O乳液在12000rpm下冰水浴高速剪切均质，得到W/O型乳液凝胶，置于4℃储存。
实施例2所制备的乳液外观如图5所示，乳液平均粒径为7μm左右，乳液振幅扫描结果弹性模量约为7000Pa，粘性模量约为550Pa，弹性模量大于粘性模量，乳液弹性模量大于粘性模量，直立性好，具有良好的塑性，固体脂质纳米粒较好地稳定水滴，提高乳液的粘弹特性和稳定性。
实施例3
(1)将含有月桂酸、硬脂酸的中长链甘油二酯(纯度约为99％)和硬脂酰乳酸钠(SSL)混合，80℃加热搅拌使其完全融化，获得油相；向上述油相中加入预热至80℃的水，加热搅拌获得油相甘油二酯质量比为5％的混合液，硬脂酰乳酸钠占总混合液质量的1％；将混合液在10000rpm下高速剪切均质，再在600W功率下超声5min，得到基于甘油二酯的分散液；
(2)将步骤(1)所得的分散液立即在400rpm转速下用磁力搅拌器冰浴搅拌降温冷却，得到甘油二酯固体脂质纳米粒，并在4℃下储存。
(3)将步骤(2)所得甘油二酯固体脂质纳米粒以恒定速度在5min内加入大豆油中，用磁力搅拌器在500rpm转速下搅拌使其混合均匀，得到水相：油相质量比为4：6的粗W/O乳液；再将粗W/O乳液在14000rpm下冰水浴中高速剪切均质，得到W/O型乳液凝胶，置于4℃储存。
实施例3所制备的乳液外观如图5所示，乳液弹性模量大于粘性模量，直立性好，具有良好的塑性，固体脂质纳米粒可较好地稳定水滴，液滴粒径为10μm左右，乳液振幅扫描结果弹性模量约为6000Pa，粘性模量约为900Pa，弹性模量大于粘性模量，乳液具有较好的粘弹特性和稳定性。
实施例4
(1)将含有月桂酸、硬脂酸的中长链甘油二酯(纯度约为99％)，80℃加热搅拌使其完全融化，获得油相；向上述油相中加入含Tween20的预热至80℃的5mM磷酸盐缓冲液，加热搅拌获得甘油二酯质量比为10％的混合液，Tween20占总混合液质量的1％；将混合液在10000rpm下高速剪切均质，再在480W功率下超声5min，得到基于甘油二酯的分散液；
(2)将步骤(1)所得的分散液立即在300rpm转速下用磁力搅拌器冰浴搅拌降温冷却，得到甘油二酯固体脂质纳米粒，并在4℃下储存。
(3)将步骤(2)所得甘油二酯固体脂质纳米粒以恒定速度在5min内加入大豆油中，用磁力搅拌器在500rpm转速下搅拌使其混合均匀，得到水相：油相质量比为6：4的粗W/O乳液；再将粗W/O乳液在12000rpm下冰水浴中高速剪切均质，得到W/O型乳液凝胶，置于4℃储存。
实施例4所制备的固体脂质纳米粒透射电镜图如图6所示，固体脂质纳米粒粒径300nm左右。基于固体脂质纳米粒的乳液凝胶外观图及激光共聚焦显微镜图如图7所示，乳液内相水滴平均粒径8μm，液滴周围有典型颗粒吸附，表明固体脂质纳米粒较好地吸附在了液滴表面，起到Pickering稳定的作用，乳液振幅扫描结果弹性模量约为1800Pa，粘性模量约为300Pa，弹性模量大于粘性模量，乳液具有良好的塑性、粘弹特性和稳定性。
实施例5
(1)将含有月桂酸的中链甘油二酯(纯度约为90％)70℃加热搅拌使加热搅拌使其完全融化，获得油相；向上述油相中加入预热至70℃的水，加热搅拌获得油相甘油二酯质量比为5％的混合液；将混合液在10000rpm下高速剪切均质，再在500W功率下超声5min，得到基于甘油二酯的分散液；
(2)将步骤(1)所得的乳液立即在400rpm转速下用磁力搅拌器冰浴搅拌降温冷却，得到甘油二酯固体脂质纳米粒，并在4℃下储存。
(3)将步骤(2)所得甘油二酯固体脂质纳米粒分散液以恒定速度在5min内加入玉米油中，用磁力搅拌器在500rpm转速下搅拌使其混合均匀，得到水相：油相质量比为6：4的粗W/O乳液；再将粗W/O乳液在13000rpm下冰水浴中高速剪切均质，得到W/O型乳液凝胶，置于4℃储存。
实施例5所制备的乳液凝胶振幅扫描结果为弹性模量大于粘性模量，直立性好，具有良好的塑性，固体脂质纳米粒吸附在水滴表面，乳液具有较好的粘弹特性和稳定性。
对比例1
(1)将含有月桂酸、硬脂酸的中长链甘油二酯(纯度约为99％)80℃加热搅拌使其完全融化，获得油相；向上述油相中加入含有水溶性乳化剂皂苷预热到80℃的5mM磷酸盐缓冲液，加热搅拌获得油相质量比为5％的混合液，皂苷占混合液质量的1％；将混合液在10000rpm下高速剪切均质，再在400W功率下超声5min，得到基于甘油二酯的分散液；
(2)将步骤(1)所得的分散液立即在300rpm转速下用磁力搅拌器冰浴搅拌降温冷却，得到基于甘油二酯的固体脂质纳米粒，并在4℃下储存。
(3)将步骤(2)所得固体脂质纳米粒以恒定速度在5min内加入玉米油中，用磁力搅拌器在500rpm转速下搅拌使其混合均匀，得到水相：油相质量比为4：6的乳液；再将乳液在12000rpm下冰水浴中高速剪切均质，得到O/W型乳液，置于4℃储存。
对比例1中加入了水溶性乳化剂皂苷，所得乳液样品为流动状的O/W乳液，较快就出现了分层，无法形成凝胶状塑性W/O乳液，无法实现替代传统塑性脂肪如氢化油等制备人造奶油代替产品的目的。
对比例2
(1)将含有硬脂酸的长链甘油二酯(纯度约为65％)80℃加热搅拌使其完全融化，获得油相；向上述油相中加入预热到80℃的5mM磷酸盐缓冲液，加热搅拌获得油相质量比为5％的混合液；将混合液在10000rpm下高速剪切均质，再在400W功率下超声5min，得到基于甘油二酯的分散液；
(2)将步骤(1)所得的分散液立即在300rpm转速下用磁力搅拌器冰浴搅拌降温冷却，得到基于甘油二酯的固体脂质纳米粒，并在4℃下储存。
(3)将步骤(2)所得固体脂质纳米粒以恒定速度在5min内加入玉米油中，用磁力搅拌器在500rpm转速下搅拌使其混合均匀，得到水相：油相质量比为2：8的粗W/O乳液；再将粗W/O乳液在12000rpm下冰水浴中高速剪切均质，得到W/O型乳液，置于4℃储存。
对比例2中所得乳液样品中水相与油相比为2：8，不能形成凝胶状塑性结构，乳液为流动状，无法实现替代传统塑性脂肪如氢化油等制备人造奶油产品的目的。此时固体脂质纳米粒无法促使W/O乳液凝胶形成。结果表明内相含量只有大于一定比例才能支撑乳液凝胶网络结构。
对比例3
(1)将含有硬脂酸的长链甘油二酯(纯度约为65％)加入玉米油中，甘油二酯占油相比例为5％，80℃加热搅拌使其完全融化，将预热到80℃的水相加入上述油相，用磁力搅拌器在500rpm转速下80℃搅拌使其混合均匀，得到水相：油相质量比为6：4的粗油包水乳液；再将粗油包水乳液在15000rpm下进行高速剪切均质，得到W/O型乳液，之后置于冰水浴中500rpm搅拌30min冷却，置于4℃储存。
对比例3中将长链甘油二酯直接加入油相加热融化，与水相剪切均质冷却制备W/O乳液，不包含制备固体脂质纳米粒的步骤，虽然能形成W/O乳液，但乳液凝胶强度较低，表明先制得稳定的固体脂质纳米粒是制备较强凝胶强度W/O乳液凝胶的前提。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于甘油二酯固体脂质纳米粒的油包水乳液凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）甘油二酯固体脂质纳米粒的制备：
将甘油二酯加热搅拌使其完全融化，获得油相；向油相中加入水相高速剪切均质，之后超声处理，得到基于甘油二酯的分散液；超声结束后，立即将分散液冰浴搅拌降温冷却，得到甘油二酯固体脂质纳米粒；
（2）基于甘油二酯固体脂质纳米粒的W/O乳液的制备
将甘油二酯固体脂质纳米粒以恒定速度在3~8 min内加入植物油中，充分搅拌使其混合均匀，得到粗W/O乳液；再将粗W/O乳液进行高速剪切均质，得到所述基于甘油二酯固体脂质纳米粒的油包水乳液凝胶；
步骤（1）中所述水相为水或磷酸盐缓冲液，水相pH为5~8；
步骤（1）的分散液体系中水相的质量百分比为88%~97.5%，甘油二酯的质量百分比为2.5%~12%，乳化剂的质量百分比为0~2%；
步骤（1）中所述分散液体系中添加或不添加乳化剂，乳化剂为Tween20、硬脂酰乳酸钠或卵磷脂；
步骤（2）中，甘油二酯固体脂质纳米粒与植物油的质量比为3：7~7：3。
2.根据权利要求1所述的一种基于甘油二酯固体脂质纳米粒的油包水乳液凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述甘油二酯熔点范围为40~70℃，纯度≥50%；甘油二酯中所含脂肪酸碳原子数为10~18，为癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸或硬脂酸的一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种基于甘油二酯固体脂质纳米粒的油包水乳液凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中油相预热至70~90℃，水相预热至相同温度，水相加入后，两相混合后剪切均质速度为8000~15000 rpm，剪切均质时间2~5 min，剪切均质过程中水浴温度为70~90℃；
步骤（1）中所述超声处理的时间为4~10 min，超声功率为300~1000W，超声过程水浴温度为70~90℃；
步骤（1）中，将超声处理后的分散液置于冰水浴中搅拌冷却至室温，搅拌速率100~1000rpm；
步骤（1）中制得的基于甘油二酯固体脂质纳米粒于4℃储存备用。
4.根据权利要求1所述的一种基于甘油二酯固体脂质纳米粒的油包水乳液凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述植物油为大豆油、玉米油、橄榄油、葵花籽油、花生油、茶籽油、棉籽油、米糠油、亚麻籽油中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种基于甘油二酯固体脂质纳米粒的油包水乳液凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，混合过程搅拌速度为100~1000 rpm，甘油二酯固体脂质纳米粒以恒定速度在3~8 min内加入到植物油中，之后继续搅拌混合2~15 min，得到粗W/O乳液；
步骤（2）中粗W/O乳液立即在8000~15000 rpm高速剪切均质2~5 min，均质过程保持冰水浴。
6.一种W/O型乳液凝胶，其特征在于，其由权利要求1-5任一项所述方法制得。
7.权利要求6所述的W/O型乳液凝胶在食品和化妆品领域中的应用。
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