CN104955929A - 水性切削液组合物 - Google Patents

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Abstract

一种基于水的切削液，其包含水和浊点为30℃至80℃的水溶性聚烷二醇(PAG)。所述切削液基于水，即，其包含至少50重量％(wt％)水。所述切削液极适用于用于切削硅锭的金刚石线锯。所述切削液展现以下项中的一或多者：低氢气产生、无晶片清洁问题、良好润滑性、良好冷却效率、良好切屑悬浮和分散、低泡、对金属离子一股不敏感并且为不可燃的。

Description

水性切削液组合物
技术领域
本发明涉及切削液。在一个方面，本发明涉及水性切削液，而在另一方面，本发明涉及适用于金刚石线锯之水性切削液。
背景技术
金刚石线切割为一种用于光伏(PV)硅晶片制造的技术。不同于松散研磨线锯技术，金刚石线用树脂层或通过电镀将研磨颗粒固定在芯线上，并通过经固定研磨颗粒执行切削动作。切割过程包括抵靠着工件(例如硅锭)移动金刚石线锯，同时切削液或冷却液从储存槽喷洒到线网上。线网或线上所形成的液膜与移动的线一起行进到工件的接触正面而提供冷却和润滑。随后，切削液与切削过程中所产生的工件粉末或粒子一起落回储存槽。冷却切削液混合物并循环返回以继续使用直到切削液变得耗尽或粉末含量达到特定量为止。将切削液或切削液与粉末的混合物的温度维持在室温或略低于室温，例如25℃。在线与硅锭的接触面，由于锭与线之间的摩擦，温度通常在50℃至80℃范围内。除冷却和润滑的主要功能以外，切削液还应提供悬浮和运载(即分散)工件粉末(切屑)的能力，并且其应产生极少(如果有)泡沫。
金刚石线晶片切割需要基于水的切削液，因为其提供良好冷却效率和较少环境影响，并且其提供降低成本之潜力。然而，存在技术挑战，其阻止基于水的切削液在实际上可被接受。主要挑战包括晶片表面清洁困难和氢气产生，其通常与新产生的硅表面与水的反应有关。此外，基于水的切削液的润滑性劣于基于聚烷二醇(PAG)的切削液。
金刚石线切削技术的从业者、尤其使用此技术切削硅锭者关注如下基于水的切削液，其展现良好润滑性和分散能力，但使氢气产生和晶片清洁问题减到最少。
发明内容
在一个实施例中，本发明为一种包含水和水溶性聚烷二醇(PAG)的基于水的切削液，其中水溶性聚烷二醇的浊点为30℃至80℃，更通常浊点为40℃至70℃并且甚至更通常浊点为40℃至60℃。
在一个实施例中，本发明为一种切削液，其包含：
(A)浊点为30℃至80℃的水溶性PAG，
(B)水和以下各项中的至少一者：
(C)湿润剂；
(D)分散剂；
(E)消泡剂；
(F)腐蚀抑制剂；
(G)螯合剂；和
(H)杀生物剂。
在本发明的某些实施例中，切削液包含任选组分中的两者、三者、四者、五者或所有六者。切削液基于水，即，其包含至少50、通常至少60、更通常至少80并且甚至更通常至少90重量％(wt％)水。通常，切削液包含低于98、更通常低于97wt％水。水来源可大幅变化，并且通常水不含颗粒或其他污染物。通常，水经去矿物质及/或去离子。
本发明的切削液展现低粘度、良好冷却效率、良好切屑悬浮和分散、切屑粒子(尤其硅粒子)的良好湿润、金刚石线锯的良好清洁、良好晶片表面清洁、低泡、对金属离子一般不敏感并且为不可燃的。同时，本发明的切削液在高温下极其稳定并具有相对长寿命，例如通常切削液可在其需要被更换之前用于切削多个工件。另外，硅切屑上的任何残余切削液可容易地去除，从而可进行切屑的便利再循环。
在一个实施例中，本发明为一种用与基于水的切削液结合使用的线锯切削硬脆材料的方法，所述方法包含使所述材料与线锯和切削液在切削条件下接触的步骤，所述切削液包含：
(A)浊点为30℃至80℃的水溶性PAG，
(B)水和以下各项中的至少一者：
(C)湿润剂；
(D)分散剂；
(E)消泡剂；
(F)腐蚀抑制剂；
(G)螯合剂；和
(H)杀生物剂。
将切削液涂覆到线锯，通常金刚石线锯，并且通常在工件与线锯的接触点(即界面)处或紧邻接触点前面。
在一个实施例中，本发明为一种切削液预混物，其包含：
(A)浊点为30℃至80℃的水溶性PAG，
(B)水和以下各项中的至少一者：
(C)湿润剂；
(D)分散剂；
(E)消泡剂；
(F)腐蚀抑制剂；
(G)螯合剂；和
(H)杀生物剂。
在此实施例中，通过添加水将预混物转化为切削液。
附图说明
图1为报导四球磨损测试结果的条形图。
图2为报导新产生的硅表面的氢气产生的条形图，所述硅表面使用线金刚石锯和各种冷却剂模拟硅锭的切削过程。
具体实施方式
定义
除非相反地陈述、由上下文暗示或在所属领域中惯用，否则所有份数和百分比都以重量计。出于美国专利实践的目的，任何所参考专利、专利申请案或公开案的内容都以全文引用的方式并入(或其等效美国版本如此以引用的方式并入)，尤其在所属领域中的定义(在不会与本发明特别提供的任何定义不一致的程度上)和常识的揭示方面。
除非另外指明，否则本发明中的数值范围为近似值，因此可以包括所述范围外的值。数值范围包括下限值至上限值且包括下限值和上限值、以一个单位递增的全部值，其限制条件为任何较低值和任何较高值之间存在至少两个单位的间隔。举例来说，如果组成特性、物理特性或其它特性(如分子量等)为100到1,000，那么明确列举全部个别值(如100、101、102等)和子范围(如100至144、155至170、197至200等)。对于含有小于1的值或含有大于1的分数(例如1.1、1.5等)的范围，一个单位按需要被视为0.0001、0.001、0.01或0.1。对于含有小于10的个位数(例如1至5)的范围，一个单位通常被视为0.1。这些仅是特别预期的实例，并且所列举的最低值与最高值之间数值的全部可能组合将被视为明确陈述在本发明中。在本发明中提供数值范围以用于尤其冷却液中的聚二醇的量。
“与切削液的其它组分相容”和类似术语意指切削液的特定组分(例如湿润剂、分散剂、消泡剂、腐蚀抑制剂等)不阻断或显著妨碍切削液其它组分的性能。
PAG浊点为PAG的先前透明单相溶液由于第二相分离而变得混浊的温度。浊点的测量根据ASTM D 2024执行。此浑浊度降低穿过样品到达检测器的光的透射率。透射率使用用苯甲酮和/或苯甲酸校准的梅特勒FP90浊点系统(Mettler FP90 Cloud PointSystem)测量。将样品在去离子水中制成含有1wt％表面活性剂。将浊点系统从低于预期浊点约15℃逐渐提高温度(通常3℃/min)至高于预期浊点10℃。将F因子(透光率降低标准)设定为4％至28％。
概述
在将锭切割成硅晶片期间，如果局部温度(即线/锭接触区中的温度，或换句话说，线与锭接触点的锭表面温度)变得高于冷却液中聚二醇的浊点，那么聚二醇将以油形式从冷却液“形成异相”。形成异相的聚二醇将在金刚石线与锭表面上形成油层而提供有效润滑。同时并且尤其对于硅锭，锭表面上的油膜可提供保护层以抑制由水与新产生的锭、晶片或切屑表面的反应形成氢气。当线向前移动时，当冷却液的温度降回到低于聚二醇的浊点时，硅表面(包括粉末表面)上的油层返回到冷却液主体中。从而使得冷却液可继续循环并使用。
聚烷二醇(PAG)
实践本发明中所用的聚伸烷基二醇为已知化合物，并且其通过使环氧烷单体或环氧烷单体的混合物在所属领域中已知的反应性条件(参见例如“环氧烷和其聚合物”，表面活性剂科学系列，第35卷(“Alkylene Oxides and Their Polymers”，Surfactant ScienceSeries，Vol 35))下聚合来制备，其中所述聚合由水和单羟基、二羟基或多羟基化合物中的一或多者引发并由催化剂促进。
在一个实施例中，引发剂为乙二醇或丙二醇或其中一者的寡聚物。在一个实施例中，引发剂为下式化合物
R1O-(CHR2CH2O)m-R3
其中R1和R3独立地为具有直链或分支链结构的C1至C20脂肪族或芳香族基团，并且其可以含有一或多个不饱和键，或氢，其限制条件为R1和R3中的至少一者为氢；各R2独立地为氢、甲基或乙基；并且m为0至20的整数。在一个实施例中，起始剂化合物为含有3个或3个以上羟基的烃化合物，例如甘油或山梨糖醇。
在一个实施例中，催化剂为碱，通常为碱或碱土金属氢氧化物或碳酸盐、脂肪族胺、芳香族胺或杂环胺中的至少一者。在一个实施例中，氢氧化钠或氢氧化钾为碱催化剂。
用作聚合中的单体的环氧烷为C2至C8氧化物，如环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、环氧己烷或环氧辛烷。在一个实施例中，环氧烷为环氧乙烷或环氧丙烷。完成聚合后，排出反应混合物，随后通过添加一或多种酸中和。中和的聚烷二醇产物的pH值为4.0至8.5。
在本发明的一个实施例中，聚环氧烷为聚氧化乙烯，或环氧乙烷(EO)与环氧丙烷(PO)的水溶性或可分散性共聚物，或其中一者的单甲基、乙基、丙基或丁基醚，或聚氧化乙烯或由甘油引发的EO与PO的共聚物。在一个实施例中，聚烷二醇的分子量为100-1,000，更通常为200-600。
切削液中PAG的量以切削液的总重量计通常为至少0.01重量％(wt％)，更通常为至少0.05wt％，并且甚至更通常为至少0.1wt％。切削液中PAG的最大量主要是经济性和便利性的问题，但其通常不超过20wt％，更通常不超过10wt％，并且甚至更通常不超过5wt％。实践本发明中所用的PAG还可以部分用作湿润剂和/或分散剂。尽管通常单独使用或以两种或两种以上PAG的组合的形式使用，但PAG可与一或多种其它任选成分组合使用。
湿润剂
可在本发明实践中使用与切削液的其它组分相容并且能有效降低水性调配物(例如切削液)的表面张力并因此有效湿润工件和线锯的表面的任何化合物。湿润剂为表面活性剂或表面活性剂混合物，其可溶或可分散于水中且在电荷方面通常为阴离子、非离子或两性离子。
阴离子湿润剂的实例包括基于羧酸盐的表面活性剂，如脂肪酸的钠、钾或胺盐，丙烯酸化氨基酸，丙烯酸化多肽和聚氧烯化脂肪醇羧酸盐；基于磺酸盐的表面活性剂，如烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、烷烃磺酸盐、次级正烷磺酸盐、N-酰基-正烷基牛磺酸盐、芳基烷磺酸盐、烷基二苯基醚(二)磺酸盐、磺基丁二酸酯、烷基萘磺酸盐和羟乙基磺酸盐；基于硫酸酯盐的表面活性剂，如硫酸化醇、硫酸化聚氧烯化醇、硫酸化三酸甘油酯油、脂肪酸单乙醇酰胺硫酸盐、基于硅的表面活性剂、聚氧烯化脂肪酸单乙醇酰胺硫酸盐；和磷酸或聚磷酸酯。在阴离子表面活性剂中，疏水物可为直链或分支链烃链、直链或分支链烷基芳基、直链或分支链烷基酚，并且烃链可以含有不饱和碳-碳键并可以经部分或完全氟化。
适用作湿润剂的非离子表面活性剂的实例包括直链或分支链伯醇或仲醇乙氧基化物或烷氧基化物，其中环氧丙烷(PO)、环氧丁烷(BO)或高碳环氧烷单元可以不同方式包括，如通过嵌段共聚、无规共聚或封端，并且其中烃链可以含有不饱和碳-碳键并可以经部分或完全氟化；胺烷氧基化物；烷基酚乙氧基化物；环氧乙烷和环氧丙烷或环氧丁烷的嵌段共聚物；长链羧酸酯，如脂肪酸的甘油酯和聚甘油酯、山梨糖醇或聚氧乙烯山梨糖醇酯；烷基多苷；乙氧基化炔系二醇；和硅氧烷表面活性剂。在非离子表面活性剂中，末端羟基可以经氯、烷基醚、烯丙醚、苯甲醚、乙酸酯或缩醛置换而形成部分或完全“封端”的表面活性剂。
适用作湿润剂的两性离子表面活性剂的实例包括烷基甜菜碱、椰油酰胺基丙基甜菜碱、羟基磺基甜菜碱、卵磷脂和月桂基两性乙酸钠。在USP 4,301,044和其中所列举的参考文献中描述其他两性离子表面活性剂。
较佳表面活性剂或表面活性剂组合向切削液提供赋予小于45mN/m的表面张力。通常，表面活性剂或表面活性剂组合的选择使得配制物不起泡、少泡或不稳定地起泡。优选地，表面活性剂可容易地生物降解，如通过OECD 301法所测定。基于仲醇或高碳分支链仲醇乙氧基化物(SAE)的低表面张力表面活性剂为优选的。
切削液中湿润剂的量以切削液的总重量计通常为至少0.01wt％，更通常为0.1wt％。切削液中湿润剂的最大量主要是经济性和便利性的问题，但其通常不超过5wt％，更通常不超过3wt％，并且甚至更通常不超过2wt％。
分散剂
用于本发明的实践的分散剂为在水中解离后含有一或多个带负电基团的水溶性聚合物。带负电基团的实例包括羧酸、磺酸、亚磺酸和磷酸。聚合物的实例包括丙烯酸、甲基丙烯酸、烯基磺酸、芳香族烯基磺酸、丙烯酰胺基磺酸和顺丁烯二酸的均聚物和共聚物，其统称为聚羧酸酯。聚合物可包括来自水不溶性共单体的单元，如苯乙烯、烷基苯乙烯、丙烯酸烷酯和甲基丙烯酸烷酯，其中烷基上的氢可以经氟、氯、羟基或其它原子或基团置换，并且烷基可以含有一或多个氧、硫或硅原子；和丙烯酸芳酯或甲基丙烯酸芳酯，所述单元的量可以维持聚合物的足够水溶性。在上文鉴别的基于聚羧酸的聚合物化合物中，尤其适用化合物包括丙烯酸的均聚物和/或丙烯酸与顺丁烯二酸的共聚物的碱性金属盐和/或鎓盐。基于聚羧酸的聚合物化合物和/或盐的重量平均分子量(Mw)通常为1,000-1,000,000，更通常为1,000-100,000，并且甚至更通常为1,000-30,000。这些聚合物或这些聚合物中带负电的重复单元可以并有时优选地与一或多种水溶性聚合物(如聚烷二醇(PAG)、尤其聚乙二醇(PEG))经由不同接枝键(如酯、醚或碳-碳键)接枝。
切削液中分散剂的量以切削液的总重量计通常为至少0.01wt％，更通常为0.1wt％。切削液中分散剂的最大量主要是经济性和便利性的问题，但其通常不超过20wt％，更通常不超过15wt％，并且甚至更通常不超过10wt％。
消泡剂
本发明的实践中可使用与切削液的其它组分相容并在切削液储存(例如保存在金刚石线锯装置的储槽中)和使用(例如从槽泵吸并涂覆到线锯和工件表面)时使切削液的起泡降到最少或去除起泡的任何化合物。示例性消泡剂包括经有机改性的聚硅氧烷和聚醚。示例性消泡剂包括烷基聚硅氧烷，如二甲基聚硅氧烷、二乙基聚硅氧烷、二丙基聚硅氧烷、甲基乙基聚硅氧烷、二辛基聚硅氧烷、二乙基聚硅氧烷、甲基丙基聚硅氧烷、二丁基聚硅氧烷和二(十二烷基)聚硅氧烷；有机磷化合物，如磷酸正三丁酯、磷酸正三丁氧基乙酯或亚磷酸三苯酯或其混合物；和聚环氧烷(环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷)的共聚物。优选为如USP 4,024,072和其中所列举的参考文献中所述的水可分散或可溶性消泡剂。
本发明的切削液通常包含消泡剂。切削液中消泡剂的量以切削液的总重量计通常为大于零，更通常为至少0.01wt％，并且甚至更通常为0.1wt％。切削液中消泡剂的最大量主要是经济性和便利性的问题，但其通常不超过5wt％，更通常不超过3wt％。
腐蚀抑制剂
本发明的实践中可使用与切削液的其它组分相容并且抑制或去除与切削液在其通常储存和使用中接触的金刚石线锯装置表面的腐蚀的任何化合物。示例性腐蚀抑制剂包括烷醇胺、硼酸酯、二羧酸胺和三唑。示例性腐蚀抑制剂包括含磷化学品，如正磷酸酯、焦磷酸酯、聚磷酸酯；羟基羧酸和其盐，如葡萄糖酸；葡萄糖二酸；烷醇胺；亚硝酸酯；羧酸酯；硅酸酯；膦酸酯和唑化合物，如苯并三唑、甲苯基三唑、巯基苯并噻唑和卤化唑。更优选为如USP 6,572,789和其中所列举的参考文献中所述的水可分散或可溶性腐蚀抑制剂，其在流动条件下对衬底展现良好粘着性。
本发明的切削液通常包含腐蚀抑制剂。切削液中腐蚀抑制剂的量以切削液的总重量计通常为大于零，更通常为至少0.01wt％，并且甚至更通常为0.1wt％。切削液中腐蚀抑制剂的最大量主要是经济性和便利性的问题，但其通常不超过2wt％，更通常不超过1wt％。
螯合剂
本发明的实践中可使用与切削液的其它组分相容并且结合或以其他方式连接于由于处理工件或配制、输送或储存切削液而产生的切屑粒子或切削液中所存在的其它颗粒的任何化合物。示例性螯合剂包括乙二胺N′N′-四乙酸(EDTA)和其盐和衍生物；羟基乙基亚氨基二乙酸(HEIDA)和其盐和衍生物；甲基-甘氨酸-二乙酸(MGDA)和其盐和衍生物；以及谷氨酸-N，N-二乙酸(GLDA)和其盐和衍生物。HEIDA、MGDA和GLDA由于其可生物降解性而通常为优选的。
本发明的切削液通常包含螯合剂。切削液中螯合剂的量以切削液的总重量计通常为大于零，更通常为至少0.01wt％，并且甚至更通常为0.1wt％。切削液中螯合剂的最大量主要是经济性和便利性的问题，但其通常不超过2wt％，更通常不超过1wt％。
杀生物剂
本发明的实践中可使用与切削液的其它组分相容并且有效使切削液中的细胞生长(例如细菌、藻类等)降到最少或去除细胞生长的任何化合物。切削液通常在其使用前预先配制好，并且经常在使用其的设备(例如金刚石线锯)的储槽中长时间储存。切削液中细胞生长的存在可能削弱切削液的性能并且在设备内产生阻塞，例如堵塞的喷雾嘴。示例性杀生物剂包括三嗪、噁唑烷、奥麦丁钠(sodium omadine)和碘氨基甲酸酯。
本发明的切削液通常包含杀生物剂。切削液中杀生物剂的量以切削液的总重量计通常为大于零，更通常为至少0.01wt％，并且甚至更通常为0.1wt％。切削液中杀生物剂的最大量主要是经济性和便利性的问题，但其通常不超过2wt％，更通常不超过1wt％，并且甚至更通常不超过0.8wt％。
添加剂
切削液还可以含有其它组分或成分，如极性溶剂(例如醇、酰胺、酯、醚、酮、二醇醚或亚砜)、增稠剂(例如三仙胶、鼠李糖胶或烷基-纤维素，如羟基甲基纤维素、羧基甲基纤维素)、染料、芳香剂等等。这些其它成分以已知方式并以已知量使用。切削液中添加剂(如果存在)的总量通常为0.01至20重量％(wt％)，更通常为0.05至10重量％，并且甚至更通常为0.1至5重量％。
切削液的配制
本发明的切削液使用已知设备和已知技术配制。通常在室温(例如23℃)下或在低热(例如30℃或40℃)下，使用提供搅拌以促进组分的良好混合而产生均质混合物或掺合物的常规混合设备，将各种组分以任何次序添加到彼此中。在水是完全配制好的切削液的主要组分时，通常将其它组分添加到水中。
在一个实施例中，切削液包含消泡剂、湿润剂、分散剂、腐蚀抑制剂、螯合剂或杀生物剂中的至少一者。在一个实施例中，切削液包含消泡剂、湿润剂、分散剂、腐蚀抑制剂、螯合剂或杀生物剂中的至少两者。在一个实施例中，切削液包含消泡剂、湿润剂、分散剂、腐蚀抑制剂、螯合剂或杀生物剂中的至少三者。在一个实施例中，切削液包含消泡剂、湿润剂、分散剂、腐蚀抑制剂、螯合剂或杀生物剂中的至少四者。在一个实施例中，切削液包含消泡剂、湿润剂、分散剂、腐蚀抑制剂、螯合剂或杀生物剂中的至少五者。在一个实施例中，切削液包含消泡剂、湿润剂、分散剂、腐蚀抑制剂、螯合剂或杀生物剂中的全部六者。
在一个实施例中，切削液在制造机构完全配制好，包装并在进行或不进行中间储存下运送到最终用户，在使用之前最终用户可以或可以不对其进行进一步储存。
在一个实施例中，切削液为预混物或浓配制物，其包含除充分补足的水以外的成分中的大多数(如果不是全部)，例如水占浓缩物的小于95、或90、或80、或70、或60、或50或40或30或20或10wt％或在浓缩物中不存在。在此实施例中，在存在或不存在少量水下并使用常规混合设备和技术混合配制物的非水组分，形成预混物或浓缩物，随后包装并在进行或不进行中间储存下运送到最终用户，在使用之前最终用户可以或可以不对其进行进一步储存。浓缩物通常包含最少的溶解于少量水中的PAG、湿润剂和消泡剂，其量足以在切削液完全配制好时提供其各别所要浓度。在准备使用时，用水简单地稀释预混物或浓缩物到所要浓度。
在另一实施例中，将切削液简单地混合成现场配制物。
切削液的用途
将切削液用于已知事项中。通常在工件与切削线接触时将其喷洒在线上。切削线为通常称为线锯或线网的切削装置的一部分，并且其通常包含一行彼此平行且以固定间距排列的细线。将工件抵着彼此沿相同方向平行操作的这些细线(其直径通常为0.1-0.2毫米(mm))按压，同时在工件与线之间供应切削液，通过研磨剂研磨动作将工件切割成晶片。在USP 3,478,732、3,525,324、5,269,275和5,270,271中更充分描述这些线锯。对于金刚石线锯，研磨粒子包埋在移动的网或线上。
本发明的切削液可用于硬脆材料(如硅的锭、晶体或晶片、砷化镓(GaAs)、磷化镓(GaP)或蓝宝石)的其它处理。这些其它处理包括(但不限于)研磨、蚀刻和抛光。这些切削液尤其适用于如下应用，其中研磨粒子包埋在衬底(例如线、陶瓷等)上。
以下实例说明本发明的某些实施例。除非另外指示，否则所有份数和百分比都以重量计。
特定实施例
材料
表1中详述以下实例所用的材料。
PCA以商标PCA-I由江苏博特新材料有限公司(Jiangsu Bote New Materials Co.，Ltd)出售。对于PAG 1，“x+y＝26”为共聚物结构的常用表述。聚合物通过首先形成PO嵌段，随后添加EO来合成。将EO无规地添加到PO嵌段的两侧。两侧的大小通常极接近，例如x和y各为约13。
PAG 5为改性仲醇乙氧基化物，其以商标ECOSURFTM LF-45由陶氏化学公司(TheDow Chemical Company)出售。
PAG 6也是一种改性仲醇乙氧基化物，但其以商标ECOSURFTM LF-30由陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)出售。
PAG 1-4可购得或可以使用熟知程序制备。举例来说，用环氧烷化合物将适合醇、二醇或其寡聚物或多元醇(例如丁醇、单丙二醇、二乙二醇、仲醇)烷氧基化。烷氧基化方法可以例如在酸性或碱性催化剂存在下进行或通过使用金属氰化物催化剂进行。碱性催化剂可包括例如钠或钾的氢氧化物或醇化物，包括NaOH、KOH、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠和乙醇钾。碱催化剂通常以起始物质计以0.02重量％至约5重量％、优选地约0.05重量％至约1重量％的浓度使用。
添加环氧烷(例如环氧乙烷、环氧丙烷或环氧丁烷)可以例如在高压釜中在约10psig至约200psig、优选约60psig至约100psig的压力下进行。烷氧基化的温度可在约30℃至约200℃范围内，优选地在约100℃至约160℃范围内。完成氧化物进料之后，通常使产物反应直到残余氧化物少于约10ppm为止。将反应器冷却到在约20℃至130℃范围内的适当温度后，残余催化剂可不经中和或用有机酸(如乙酸、丙酸或柠檬酸)中和。或者，产物可用无机酸(如磷酸或二氧化碳)中和。残余催化剂还可以使用离子交换或吸附介质(如硅藻土)移出。
表1
材料
表2
设备
仪器 型号和制造商
天平 XS204和XS4002S，来自梅特勒托利多公司(Mettle Toledo)
四球极压测试仪 济南新试金公司(Jinan Xinshijin)
自动取样器 G 1888
GC-TCD 安捷伦公司(Agilent)
实验方法
四球磨损测试
表3
冷却液组成
1# 2# 3# 4# 5#
PCA 13 13 13 13 13
水 87 84.5 84.5 84.5 84.5
PAG2 2.5
PAG3 2.5
PAG4 2.5
PAG1 2.5
表4
测试条件
用去离子水稀释冷却液 比率12∶1
温度 60℃
速度 1800rpm
持续时间 10s
极压 140N
图1报导四球磨损测试结果。磨损直径越小，润滑性越好。
结论
无聚二醇添加剂的配制物产生大磨损伤痕。添加浊点在测试温度60℃附近或低于所述温度的PAG4或PAG1，显著减小磨损伤痕的大小，从而表明较佳润滑性。当浊点高于工作温度的PAG2或PAG3用作PAG时，观察到较少润滑性改良。结果表明将PAG的浊点保持在工作温度附近或低于工作温度提供良好润滑性。考虑线锯与硅锭的接触点的局部温度可能高达60-80℃，本发明的实践中适合PAG的浊点应不超出80℃。
氢气产生
新硅(来自新晶片表面或硅粉表面)在与水在金刚石线切削条件下接触时可能与水反应而产生氢气。此类表面反应还可以引起晶片表面清洁困难。在本发明中，当水性切削液中温度高于PAG的浊点时，硅表面上形成异相的油层可以抑制硅与水之间的反应。对下表5中指定的不同配制物中的硅粉的氢气产生进行定量测量以比较PAG对硅表面反应的影响。
Si(s)+2H2O(1)＝SiO2(s)+2H2(g)。
表5
冷却液组成
A B C D
PCA 13 13 13 13
水 87 84.5 84.5 84.5
PAG3 2.5
PAG4 2.5
PAG1 2.5
表6
测试条件
用去离子水稀释冷却液 比率20∶1
测试混合物 经稀释的冷却液4g+硅粉0.5g+海砂2g
温度 60℃
震荡条件 G 1888自动取样器，20小时.
氢气含量测试 GC-TCD
在此实验中，新硅表面通过硅粉与海砂之间在震荡条件下摩擦产生。过程期间产生的氢气的量通过GC-TCD分析。使用与导热检测器耦接的安捷伦(Agilent)6890N气相色谱。TCD检测器温度设定在180℃下。参考流速为20mL/min，并且补充流速为6mL/min。将0.5g Si粉、4g基于水的经稀释冷却液(冷却液∶水＝1∶12)和2g海砂置于22mL密封顶空小瓶中，并且在震荡下在安捷伦(Agilent)G1888自动取样器中在60℃下加热小瓶20小时。顶空小瓶中产生的氢气使用GC-TCD定量。此处所用的海砂应确保Si粉在震荡过程期间在冷却液中充分分散。
结果
图2报导氢气产生测试的结果。
结论
与水和浊点高于60℃的PAG3比较，浊点在60℃附近或低于60℃的两种PAG(即PAG1和PAG4)展示较少氢气产生，表明表面反应受抑制。结果展现使用浊点在工作温度附近或低于工作温度的PAG抑制硅表面反应。考虑线锯与硅锭的接触点的局部温度可能高达80℃，适合PAG的浊点应不超过80℃。
配制物稳定性
当浊点在30℃附近或低于30℃的PAG用于表7的配方中时，配制物在正常储存温度23℃下的稳定性变得极其不良。举例来说，在浊点在30℃附近的PAG6用作PAG的配制物中，观察到经分离相。
表7
配方1
PCA 13％
PAG6 2.5％
消泡剂 1.5％
杀生物剂 0.1％
水 82.9％
真实金刚石线晶片切割测试
在市售金刚石线晶片切割机上测试配方如表8所述的基于水的切削液以将单晶硅锭(300mm*2)切割成6″晶片(晶片厚度＝180微米)。在所述配方中，使用PAG5，一种浊点为40-45℃的仲醇聚二醇醚材料。在此测试中用水以1∶8比率稀释切削液。
表8
配方2
PCA 13％
PAG5 2.5％
消泡剂 1.5％
杀生物剂 0.1％
水 82.9％
获得92.4％的总平均产率。未报导晶片表面清洁问题。此测试展示本发明的切削液配制物能够使用金刚石线切割硅晶片而不具有任何显著的氢气产生或表面清洁问题。
尤其期望的是，本发明不限于本文中所含有的实施例和说明，但包括那些实施例的修改形式，所述修改形式包括在以下权利要求书范围内的实施例部分和不同实施例的要素组合。

Claims (15)

1.一种基于水的切削液，其包含水和浊点为30℃至80℃的水溶性聚烷二醇(PAG)。
2.一种切削液，其包含：
(A)浊点为30℃至80℃的水溶性PAG，
(B)水和以下各项中的至少一者：
(C)湿润剂；
(D)分散剂；
(E)消泡剂；
(F)腐蚀抑制剂；
(G)螯合剂；和
(H)杀生物剂。
3.一种用与基于水的切削液结合使用的线锯切削硬脆材料的方法，所述方法包含使所述材料与所述线锯和切削液在切削条件下接触的步骤，所述切削液包含：
(A)浊点为30℃至80℃的水溶性PAG，
(B)水和以下各项中的至少一者：
(C)湿润剂；
(D)分散剂；
(E)消泡剂；
(F)腐蚀抑制剂；
(G)螯合剂；和
(H)杀生物剂。
4.一种切削液预混物，其包含：
(A)浊点为30℃至80℃的水溶性PAG，
(B)水和以下各项中的至少一者：
(C)湿润剂；
(D)分散剂；
(E)消泡剂；
(F)腐蚀抑制剂；
(G)螯合剂；和
(H)杀生物剂。
5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的切削液，其包含湿润剂、分散剂、消泡剂、腐蚀抑制剂、螯合剂和杀生物剂中的至少两者。
6.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的切削液，其包含湿润剂、分散剂、消泡剂、腐蚀抑制剂、螯合剂和杀生物剂中的至少三者。
7.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的切削液，其包含湿润剂、分散剂、消泡剂、腐蚀抑制剂、螯合剂和杀生物剂中的至少四者。
8.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的切削液，其包含湿润剂、分散剂、消泡剂、腐蚀抑制剂、螯合剂和杀生物剂中的至少五者。
9.根据权利要求1所述的切削液，其中所述PAG以所述切削液的重量计以0.01至20重量％的量存在。
10.根据权利要求9所述的切削液，其中水以所述切削液的重量计以90至98wt％的量存在。
11.根据权利要求10所述的切削液，其中所述湿润剂、分散剂、消泡剂、腐蚀抑制剂、螯合剂和杀生物剂中的至少一者以所述切削液的重量计以0.01至2wt％的量存在。
12.根据权利要求11所述的切削液，其进一步包含极性溶剂增稠剂、染料或芳香剂中的一或多者。
13.根据权利要求4所述的切削液预混物，其中水以所述预混物的重量计以不超过80wt％的量存在。
14.根据权利要求4和13中任一权利要求所述的切削液预混物，其中存在所述湿润剂和消泡剂。
15.根据权利要求3所述的方法，其中所述硬脆材料为硅锭或晶片。
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