CN104955901A - 热固化型粘着性组合物 - Google Patents

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井上尭大
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Abstract

本发明提供一种透明性和粘着性优良的热固化型粘着性组合物，具体地，作为热固化型粘着性组合物的必要成分，并用了共聚物(A)和封端异氰酸酯(B)，所述共聚物(A)是由以含有羟基的烯键式不饱和单体作为必要的构成要素的二种以上的烯键式不饱和单体得到的，并且所述共聚物(A)的重均分子量为1万～50万，所述封端异氰酸酯(B)优选为解离起始温度为80～200℃的封端异氰酸酯。热固化型粘着性组合物中还可以使用氨基甲酸酯化促进催化剂或封端解离催化剂。

Description

热固化型粘着性组合物
技术领域
本发明涉及含有共聚物和封端异氰酸酯的热固化型粘着性组合物、由该热固化型粘着性组合物得到的粘着剂和膜，所述共聚物是由以含有羟基的烯键式不饱和单体作为必要构成要素的二种以上的烯键式不饱和单体得到的。本发明的粘着剂和膜特别是对于塑料膜、纸、玻璃、金属箔、液晶屏、PDP、触摸面板等光学用构件是有用的。
背景技术
热固化性组合物可以用于油墨、涂料、各种涂布剂、粘接剂、车辆、建材、密封剂等领域中。
例如，在下述专利文献1中，公开了一种含有含羟基的丙烯酸树脂的热固化性涂料组合物，在专利文献2中，公开了一种由热固化性树脂组合物构成的热固化性覆盖用片材，所述热固化性树脂组合物以具有羟基并且重均分子量为100,000～1,000,000的丙烯酸系树脂和封端异氰酸酯为主成分，在专利文献3中，公开了一种热固化性涂料组合物，其特征在于，以含羟基的丙烯酸树脂和封端异氰酸酯为必要成分，在专利文献4中，公开了一种热固化性涂料组合物，其特征是，其含有一分子中具有2个以上的能够与异氰酸酯基反应的官能团的化合物和封端异氰酸酯，在专利文献5中，公开了一种电子照片感光体，其具有通过涂布中间层形成用涂布液并进行热固化而得到的中间层，所述中间层形成用涂布液含有封端异氰酸酯化合物、和具有能够与异氰酸酯基反应的含活性氢基团的粘合剂树脂，在专利文献6中，公开了一种透明涂装不锈钢板，其含有具有羟基并且数均分子量为3000～50000的丙烯酸树脂和封端异氰酸酯树脂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平05－202335公报
专利文献2：日本特公平07－015015号公报
专利文献3：日本特开平08－012927号公报
专利文献4：日本特开平09－169950号公报
专利文献5：日本特开2010－140001号公报
专利文献6：美国专利申请公开2013/0011615号说明书
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的是提供一种透明性和粘着性优良的热固化型粘着性组合物。
用于解决问题的手段
本发明是基于上述认识而完成的，通过提供下述的热固化型粘着性组合物而实现了上述目的，所述热固化型粘着性组合物的特征在于，其以共聚物(A)和封端异氰酸酯(B)为必要成分，所述共聚物(A)是由以含羟基的烯键式不饱和单体作为必要的构成要素的二种以上的烯键式不饱和单体得到的，并且所述共聚物(A)的重均分子量为1万～50万。
另外，本发明提供一种膜，其具有由上述热固化型粘着性组合物得到的粘着剂层。
发明的效果
本发明的热固化型粘着性组合物由于透明性和粘着性优良，所以作为粘着剂是特别有用的。
具体实施方式
本发明的热固化型粘着性组合物是以共聚物(A)和封端异氰酸酯(B)为必要成分，所述共聚物(A)是由以含羟基的烯键式不饱和单体作为必要的构成要素的二种以上的烯键式不饱和单体得到的，并且重均分子量为1万～50万。以下，对各成分依次进行说明。
＜(A)成分＞
由以上述含羟基的烯键式不饱和单体作为必要的构成要素的二种以上的单体得到的重均分子量为1万～50万的聚合物(A)是通过使多种含羟基的烯键式不饱和单体共聚、或使含羟基的烯键式不饱和单体和不含羟基的烯键式不饱和单体共聚而得到的。
作为上述含羟基的烯键式不饱和单体，可以使用通过脂肪族多元醇与丙烯酸的酯化反应而得到的含羟基的丙烯酸酯，可以优选地列举出例如丙烯酸4－羟基丁酯、丙烯酸2－羟基乙酯、丙烯酸2－羟基丙酯、丙烯酸2－羟基丁酯、丙烯酸2－羟基－3－苯氧基丙酯、甲基丙烯酸2－羟基乙酯、甲基丙烯酸2－羟基丙酯、甲基丙烯酸2－羟基丁酯、甲基丙烯酸2－羟基－3－苯氧基丙酯等。
作为上述不含羟基的烯键式不饱和单体，可以列举出醋酸乙烯酯、丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸吗啉酯、丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酸二甲基氨基甲酯、丙烯酸二甲基氨基乙酯、丙烯酸氨基丙酯、丙烯酸二甲基氨基丙酯、丙烯酸乙氧基乙酯、丙烯酸聚(乙氧基)乙酯、丙烯酸丁氧基乙氧基乙酯、丙烯酸乙基己酯、丙烯酸苯氧基乙酯、丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸乙烯酯、丙烯酸烯丙酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2－乙基己酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、丙二醇二丙烯酸酯、1，4－丁二醇二丙烯酸酯、1，6－己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三环癸烷二羟甲基二丙烯酸酯、三[丙烯酰乙基]异氰脲酸酯、聚酯丙烯酸酯低聚物、二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸吗啉酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异壬酯、甲基丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸甲氧基乙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基甲酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸氨基丙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基丙酯、甲基丙烯酸乙氧基乙酯、甲基丙烯酸聚(乙氧基)乙酯、甲基丙烯酸丁氧基乙氧基乙酯、甲基丙烯酸乙基己酯、甲基丙烯酸苯氧基乙酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸乙烯酯、甲基丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸苄酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙二醇二甲基丙烯酸酯、1，4－丁二醇二甲基丙烯酸酯、1，6－己二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基乙烷三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二季戊四醇五甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六甲基丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、季戊四醇三甲基丙烯酸酯、三环癸烷二羟甲基二甲基丙烯酸酯、三[甲基丙烯酰乙基]异氰脲酸酯、聚酯甲基丙烯酸酯低聚物等不饱和一元酸和多元醇或多元酚的酯等丙烯酸单体；
乙烯、丙烯、丁烯、异丁烯、氯乙烯、偏氯乙烯、偏氟乙烯、四氟乙烯等不饱和脂肪族烃；
苯乙烯、4－甲基苯乙烯、4－乙基苯乙烯、4－甲氧基苯乙烯、4－羟基苯乙烯、4－氯苯乙烯、二乙烯基苯、乙烯基甲苯、乙烯基苯甲酸、乙烯基苯酚、乙烯基磺酸、4－乙烯基苯磺酸、乙烯基苄基甲基醚、乙烯基苄基缩水甘油醚等不饱和芳香族化合物；
烯丙醇、巴豆醇等乙烯基醇；
乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚、正丁基乙烯基醚、异丁基乙烯基醚、烯丙基缩水甘油醚等乙烯基醚等。
上述不含羟基的烯键式不饱和单体中，从粘着性的观点出发，优选丙烯酸单体，其中，更优选具有丙烯酸基的单体。
由以上述含羟基的烯键式不饱和单体作为必要的构成要素的二种以上的烯键式不饱和单体得到的重均分子量为1万～50万的共聚物(A)中，含羟基的烯键式不饱和单体的含有比例为20～100％、优选为50～99％。如果过少，则粘附性容易变得不充分，如果过多，则有可能发生凝胶化。
由以上述含羟基的烯键式不饱和单体作为必要的构成要素的二种以上的烯键式不饱和单体得到的共聚物(A)的重均分子量为1万～50万、优选为2万～20万，羟基值优选为20～600、更优选为50～500。重均分子量如果低于10000，则粘度下降，分子量如果大于50万，则粘接性有可能下降。羟基值如果低于20，则有可能无法获得充分的粘接性，如果超过600，则相容性差，组合物有可能产生白色浑浊。
＜(B)成分＞
上述封端异氰酸酯(B)是用封端化剂将异氰酸酯化合物的异氰酸酯基封端而得到的，在室温附近保持稳定，通过热处理可使封端化剂解离，再生出活性异氰酸酯基，可以通过使异氰酸酯化合物与封端化剂反应而得到。
作为上述异氰酸酯化合物，可以列举出甲基异氰酸酯、乙基异氰酸酯、丙基异氰酸酯、丁基异氰酸酯、叔丁基异氰酸酯、环己基异氰酸酯、十八烷基异氰酸酯等脂肪族单异氰酸酯；
苯基异氰酸酯、苄基异氰酸酯、β－苯乙基异氰酸酯、α－萘基异氰酸酯、联苯基异氰酸酯、苄基苯基异氰酸酯、苯氧基苯基异氰酸酯、苯乙基异氰酸酯、4－氯苯基异氰酸酯、2，4－二氯苯基异氰酸酯、三氟甲基苯基异氰酸酯、2，6－二甲基苯基异氰酸酯、4－甲氧基苯基异氰酸酯、甲基异氰酸酯、异丙基苯基异氰酸酯和二异丙基苯基异氰酸酯、对甲苯酰基异氰酸酯、异丙基苄基异氰酸酯、间异丙烯基－α、α－二甲基苄基异氰酸酯等芳香族单异氰酸酯；
2－丙烯酰氧基乙基异氰酸酯、2－甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯、2－丙烯酰氧基丙基异氰酸酯、2－甲基丙烯酰氧基丙基异氰酸酯、烯丙基异氰酸酯、1－丁烯－3－异氰酸酯、2－甲基丙烯－3－异氰酸酯等不饱和单异氰酸酯等单异氰酸酯；
2，4－和/或2，6－甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷－4，4’－二异氰酸酯、对亚苯基二异氰酸酯、苯二甲基二异氰酸酯、1，5－萘二异氰酸酯、3，3’－二甲基二苯基－4，4’－二异氰酸酯、二苯基甲烷－4，4’－二异氰酸酯、联茴香胺二异氰酸酯、四甲基苯二甲基二异氰酸酯、邻联甲苯胺二异氰酸酯、二苯基醚二异氰酸酯、2，6－双(异氰酸甲基)十氢萘、双(二异氰酸酯甲苯基)苯基甲烷、3，3'－二甲氧基联苯胺－4，4'－二异氰酸酯、4，4'－二异氰酸联苯、4，4'－二异氰酸－3，3'－二甲基联苯、1，1'－亚甲基双(3－甲基－4－异氰酸苯)、1，3－双(1－异氰酸酯－1－甲基乙基)苯、1，4－双(1－异氰酸酯－1－甲基乙基)苯、1，3－双((2－异氰酸－2－丙基)苯等芳香族二异氰酸酯；
异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷－4，4’－二异氰酸酯、反式－1，4－环己基二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯等脂环式二异氰酸酯；
二亚乙基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、1，6－六亚甲基二异氰酸酯、2，2，4和/或(2，4，4)－三甲基六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、环己烷二异氰酸酯、1，3－双(异氰酸甲基)环己烷、3－(2'－异氰酸酯环己基)丙基异氰酸酯、异丙叉双(环己基异氰酸酯)、2，2'－双(4－异氰酸酯苯基)丙烷、2，6－双(异氰酸甲基)四氢二环戊二烯、双(异氰酸甲基)二环戊二烯、双(异氰酸甲基)金刚烷、2，5－二异氰酸酯甲基降冰片烯等脂肪族二异氰酸酯；
双(异氰酸甲基)四氢噻吩、双(异氰酸甲基)噻吩等杂环二异氰酸酯等、
以及将上述的二异氰酸酯化合物进行碳二亚胺改性、异氰脲酸酯改性、缩二脲改性而得到的改性物等二异氰酸酯、上述例示的二异氰酸酯的异氰脲酸酯三聚物、缩二脲三聚物、三羟甲基丙烷加成物等；
三苯基甲烷三异氰酸酯、1－甲基苯并－2，4，6－三异氰酸酯、二甲基三苯基甲烷四异氰酸酯、N，N’，N”’－三(1－异氰酸己基)异氰脲酸、赖氨酸三异氰酸酯、三(苯基异氰酸酯)硫代磷酸酯、4，4'，4"－三异氰酸酯－2，5－二甲氧基苯基胺、1，3，5－三异氰酸环己烷、1，3，5－三(异氰酸甲基)环己烷等、
以及将上述的异氰酸酯化合物进行碳二亚胺改性、异氰脲酸酯改性、缩二脲改性而得到的改性物等三官能以上的异氰酸酯化合物。
它们可以使用1种，也可以2种以上混合使用。
上述的异氰酸酯化合物中，从透明性的观点出发，优选芳香族异氰酸酯以外的异氰酸酯，更优选脂环式二异氰酸酯、脂肪族二异氰酸酯。
作为上述封端化剂，可以列举出丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、丙二酸二苄酯、丙二酸二乙基甲酯等羧酸酯类；
丙二酸、乙酰丙酮、乙酰乙酸酯(乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯等)等活性亚甲基化合物；
甲酰胺肟、乙酰胺肟、丙酮肟、二乙酰基单肟、二苯甲酮肟、环己酮肟、甲乙酮肟(MEK肟)、甲基异丁基酮肟(MIBK肟)、二甲基酮肟、二乙基酮肟等肟化合物；
甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、2－乙基己醇、庚醇、己醇、辛醇、异壬醇、硬脂醇、苄基醇等一元醇或它们的异构体；
甲基乙二醇、乙基乙二醇、乙基二甘醇、乙基三甘醇、丁基乙二醇、丁基二甘醇、乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇单丁基醚、丙二醇单甲基醚等乙二醇衍生物；
苯酚、甲酚、二甲苯酚、乙基苯酚、丙基苯酚、丁基苯酚、辛基苯酚、壬基苯酚、硝基苯酚、氯苯酚等苯酚类或它们的异构体；
乳酸甲酯、乳酸戊酯等含羟基酯；二丁基胺、二异丙基胺、二叔丁基胺、二－2－乙基己基胺、二环己基胺、苄基胺、二苯基胺、苯胺、咔唑等胺化合物；
乙撑亚胺、聚乙烯亚胺等亚胺化合物；
单甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺、三乙基乙醇胺等醇胺；
α－吡咯烷酮、β－丁内酰胺、β－丙内酰胺、γ－丁内酰胺、δ－戊内酰胺、ε－己内酰胺等内酰胺类；
丁基硫醇、己基硫醇、十二烷基硫醇等硫醇类；
咪唑、2－乙基咪唑等咪唑类；
乙酰苯胺、丙烯酰胺、乙酰胺、二聚酸酰胺等酸酰胺类；
琥珀酸酰亚胺、马来酸酰亚胺、邻苯二甲酸酰亚胺等酸酰亚胺类；
尿素、硫脲、亚乙基尿素等尿素化合物；
苯并三唑类；3，5－二甲基吡唑等吡唑类等，它们可以单独使用1种，也可以2种以上混合使用。
用于获得上述封端异氰酸酯(B)的封端化反应可以用公知的反应方法来进行。封端化剂的添加量是，相对于游离的异氰酸酯基通常为1～2当量、优选为1.05～1.5当量。封端化反应的反应温度通常为50～150℃，优选为60～120℃。反应时间优选进行1～7小时左右。另外，还可以添加催化剂和溶剂(芳香族烃系、酯系、醚系、酮系和它们中的2种以上的混合溶剂等)。
作为上述封端异氰酸酯(B)，可以使用市售品，可以列举出例如カレンズMOI－BM、MOI－BP(昭和电工公司制)、DURANATE MF－K60B、SBN－70D、MF－B60B、MF－B90B、17B－60P、TPA－B80B、TPA－B80E、E402－B80B(Asahi Kasei Chemicals公司制)、BI－7950、BI－7951、BI－7960、BI－7961、BI－7963、BI－7982、BI－7991、BI－7992(Baxenden公司制)等。
上述封端异氰酸酯(B)的解离起始温度优选为80～200℃，更优选为90～110℃。如果高于200℃，则有可能损伤基板，如果低于80℃，则会发生副反应，溶液稳定性有可能变差。
上述封端异氰酸酯(B)的含量是，相对于由以上述含羟基的烯键式不饱和单体作为必要的构成要素的二种以上的烯键式不饱和单体得到的共聚物(A)100质量份，优选为0.1～20质量份。
＜氨基甲酸酯化促进催化剂或封端解离催化剂＞
本发明的热固化型粘着性组合物中，为了使固化充分，缩短固化时间，可以使用氨基甲酸酯化促进催化剂或封端解离催化剂。作为该氨基甲酸酯化促进催化剂或封端解离催化剂，可以列举出例如二辛酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二马来酸二丁基锡、二硬脂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二叔碳酸二辛基锡、二丁基氧化锡、双(三乙氧基硅酸)二丁基锡、二丁基氧化锡与邻苯二甲酸酯的反应物等4价的有机锡化合物、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡、锡系螯合物的旭硝子公司制EXCESTARC－501等辛酸锡、萘酸锡等2价的有机锡化合物、四(乙酰丙酮)锆、四(乙酰丙酮)钛、三(乙酰丙酮)铝、三(乙酰乙酸乙酯)铝、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮镁、乙酰丙酮铋、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮锰等各种金属的螯合物、四正丁基钛酸酯、四丙基钛酸酯等钛酸酯类、二乙酸锌盐、二辛酸锌盐、二月桂酸锌盐、二肉豆蔻酸锌盐、双乙酰乙酸锌盐、二苯甲酸锌盐、氧化双(单乙酸锌盐)、氧化双(单辛酸锌盐)、氧化双(单月桂酸锌盐)、二乙酰苯甲酰甲烷锌、月桂酰/苯甲酰甲烷锌等、此外还有辛酸铅、锌酸锆等锰、铁、钴、铜、锆、铅、铋等锡以外的各种金属与辛酸、硬脂酸、萘酸、叔羧酸(versatic acid)等各种有机酸形成的金属有机酸盐等有机金属化合物；
三乙基胺、三丁基胺、三亚乙基二胺、六亚甲基四胺、1，8－二氮杂双环〔5，4，0〕十一烯－7(DBU)、1，4－二氮杂双环〔2，2，2〕辛烷(DABCO)、N－甲基吗啉、N－乙基吗啉、N－烷基哌嗪、二甲基苯胺、对二甲基氨基甲苯胺、1，8－二氮杂双环[5.4.0]十一烯－7、1，5－二氮杂双环[4.3.0]壬烯－5等胺类；
上述的胺类与羧酸等的盐类；2－羟基乙基－三正丁基铵、2，2－二甲基丙酸酯－2－羟基乙基－三正丁基铵、2，2－二甲基丁酸酯－2－羟基丙基－三正丁基铵、2，2－二甲基丙酸酯－2－羟基丙基－三正丁基铵－2，2－二甲基丁酸酯、2－羟基丙基－三正丁基铵－2，2－二甲基戊酸酯、2－羟基丙基－三正丁基铵－2－乙基2－甲基丙酸酯、2－羟基丙基－三正丁基铵－2－乙基2－甲基丁酸酯、2－羟基丙基－三正丁基铵－2－乙基2－甲基戊酸酯、2－羟基丙基－三正辛基铵－2，2－二甲基丙酸酯、2－羟基丙基－三正辛基铵－2，2－二甲基丁酸酯、2－羟基丙基－三戊基铵－2，2－二甲基丁酸酯、2－羟基丙基－三戊基铵·2，2－二甲基戊酸酯等季铵盐类；磷酸单甲酯、磷酸二正丁酯、磷酸三苯酯等有机磷酸类；
锍盐、噻吩鎓盐、噻吩鎓盐、苄基铵、吡啶鎓盐、肼盐等光阳离子催化剂；
三聚氰胺、二氰基二酰胺、胍胺及其衍生物、咪唑类、具有1个羟基的酚类、有机膦类、脂肪酸、羟基羧酸、脂肪族二羧酸、芳香族羧酸、磺酸酸、壬基苯酚等有机酸的饱和有机酸盐等。
它们可以单独使用，也可以二种以上混合使用。
上述氨基甲酸酯化促进催化剂或封端解离催化剂的含量是，相对于由以上述含羟基的烯键式不饱和单体作为必要的构成要素的二种以上的烯键式不饱和单体得到的共聚物(A)100质量份，优选为0.001～20质量份。
＜硅烷偶联剂＞
本发明的热固化型粘着性组合物中，根据需要可以使用硅烷偶联剂。
作为上述硅烷偶联剂，可以使用例如二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基乙基二甲氧基硅烷、甲基乙基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷等烷基官能性烷氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷等链烯基官能性烷氧基硅烷、3－甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3－甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3－甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、2－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ－环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ－环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、β－(3，4－环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等环氧官能性烷氧基硅烷、N－β(氨基乙基)－γ－氨基丙基三甲氧基硅烷、γ－氨基丙基三乙氧基硅烷、N－苯基－γ－氨基丙基三甲氧基硅烷等氨基官能性烷氧基硅烷、γ－巯基丙基三甲氧基硅烷等巯基官能性烷氧基硅烷、四异丙氧基钛、四正丁氧基钛等烷氧基钛类、二辛氧基双(辛二醇酸)钛、二异丙氧基双(乙基乙酰乙酸)钛等钛螯合物类、四乙酰丙酮锆、三丁氧基单乙酰丙酮锆等锆螯合物类、三丁氧基单硬脂酸锆等锆酰化物类、甲基三异氰酸酯硅烷等异氰酸酯硅烷类等。
上述硅烷偶联剂相对于由以上述含羟基的烯键式不饱和单体作为必要的构成要素的二种以上的烯键式不饱和单体得到的共聚物(A)100质量份，优选为0.01～20质量份。
＜溶剂＞
本发明的热固化型粘着性组合物中，通常根据需要还可以添加能够溶解或分散上述(A)成分和(B)成分以及其它的任意成分的溶剂，例如甲乙酮、甲基戊基酮、二乙基酮、丙酮、甲基异丙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、2－庚酮等酮类；
乙基醚、二噁烷、四氢呋喃、1，2－二甲氧基乙烷、1，2－二乙氧基乙烷、二丙二醇二甲基醚等醚系溶剂；
乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸环己酯、乳酸乙酯、琥珀酸二甲酯、2,2,4－三甲基－1,3－戊二醇单异丁酸酯(Texanol)等酯系溶剂；
乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚等溶纤剂系溶剂；
甲醇、乙醇、异丙醇或正丙醇、异丁醇或正丁醇、戊醇等醇系溶剂；
乙二醇单甲基乙酸酯、乙二醇单乙基乙酸酯、丙二醇－1－单甲基醚－2－乙酸酯(PGM)、二丙二醇单甲基醚乙酸酯、3－甲氧基丁基乙酸酯、乙氧基乙基丙酸酯等醚酯系溶剂；
苯、甲苯、二甲苯等BTX系溶剂；
己烷、庚烷、辛烷、环己烷等脂肪族烃系溶剂；
松节油、D－柠檬烯、蒎烯等萜烯系烃油；
矿油精、Swazol#310(Cosmo松山石油株式会社)、Solvesso#100(Exxon化学)等链烷烃系溶剂；
四氯化碳、氯仿、三氯乙烯、二氯甲烷、1，2－二氯乙烷等卤代脂肪族烃系溶剂；
氯苯等卤代芳香族烃系溶剂；
卡必醇系溶剂、苯胺、三乙胺、吡啶、乙酸、乙腈、二硫化碳、N，N－二甲基甲酰胺、N，N－二甲基乙酰胺、N－甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、水等，这些溶剂可以使用1种，也可以使用2种以上的混合溶剂。
本发明的热固化型粘着性组合物可以使用辊涂器、帘式涂布器、各种印刷、浸渍等公知的手段应用于支撑基体上。另外，也可以暂时在薄膜等支撑基体上实施后，转印到其它支撑基体上，其应用方法没有限制。
上述支持基板没有特别限定，作为其优选的例子，可以列举出硅晶片、方解石、石英、纸、木材、金属等无机材料；二乙酰纤维素、三乙酰纤维素(TAC)、丙酰纤维素、丁酰纤维素、乙酰丙酰纤维素、硝基纤维素等纤维素酯；聚酰胺；聚酰亚胺；聚氨酯；环氧树脂；聚碳酸酯；聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚－1，4－环己烷二亚甲基对苯二甲酸酯、聚亚乙基－1，2－二苯氧基乙烷－4，4’－二羧酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等聚酯；聚苯乙烯；聚乙烯、聚丙烯、聚甲基戊烯、聚四氟乙烯、环烯烃聚合物等聚烯烃；聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、聚氯乙烯、聚氟乙烯等乙烯基化合物；聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸酯等丙烯酸系树脂；聚碳酸酯；聚砜；聚醚砜；聚醚酮；聚醚酰亚胺；聚氧乙烯、降冰片烯树脂等高分子材料。
上述支撑基板还可以实施基于电晕放电处理、火焰处理、等离子体处理、辉光放电处理、粗面化处理、化学试剂处理等以往公知的方法的表面处理、以及ITO膜、打底胶浆剂或底涂剂等的涂布。
另外，只要不损害本发明的效果(优选为在本发明的热固化型粘着性组合物(但上述溶剂除外)中为80质量％以下)，就可以根据需要添加其它的丙烯酸树脂、环氧树脂、感光性树脂组合物、无机填料、有机填料、颜料、染料等着色剂、光聚合引发剂、光增感剂、消泡剂、增稠剂、表面活性剂、流平剂、阻燃剂、增塑剂、稳定剂、阻聚剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、静电防止剂、流动调整剂、粘接促进剂、粘着性赋予剂等各种树脂添加物等。
本发明的热固化型粘着性组合物除了可以用于印制电路布线板的抗蚀剂材料以外，还可以用于抗蚀剂油墨、滤色器用颜料抗蚀剂油墨、半导体密封剂、油墨、塑料涂料、纸印刷、膜涂布剂、玻璃涂布剂、飞散防止涂料、家具涂装等各种涂布领域、FRP、衬里、以及电子领域的绝缘清漆、绝缘片材、层叠板、等离子体显示面板、显示元件等显示介质、相位差板、偏振片、光偏振棱镜、各种滤光器等光学各向异性体、粘接剂、绝缘材、结构材、光波导覆盖层等。
在将本发明的热固化型粘着性组合物作为液状抗蚀剂的1个成分使用的情况下，在100～200℃、1～90分钟的条件下通过热使其固化。固化优选在不活泼气体气氛下进行，但也可以在空气气氛下使其固化。
将本发明的热固化型粘着性组合物用于粘着剂层中而得到的膜的形状没有特别限制，通常可以列举出在透明支撑体上根据需要设置了底涂层、防反射层、硬涂层、润滑层、保护层、液晶层等各层的形状。作为在膜上设置粘着剂层的方法，可以列举出下述方法：(1)在透明支撑体上进行涂布的方法、(2)在从透明支撑体和任意的各层中选择的任意的相邻二者间设置粘着剂层的方法、(3)与任意的各层之外另外设置粘着层的方法。粘着剂层的厚度优选设定为2～400μm。
实施例
以下，列举制造例和实施例等进一步详细地说明本发明，但本发明不受这些实施例的限定。
以下，对于本发明的热固化型粘着性组合物和通过使该热固化型粘着性组合物固化而得到的固化物，用实施例、评价例和比较例来具体说明。此外，实施例和比较例中的份是指质量份。
[制造例1～25和比较制造例1～4]丙烯酸聚合物(A－1)～(A－25)和比较丙烯酸聚合物(A－1)～(A－4)的制造
在具备冷却管、氮气导入管、温度计和搅拌装置的反应容器中，按照[表1]～[表4]的配比加入单体、作为引发剂的偶氮异丁腈和作为溶剂的乙酸乙酯，调制溶液。然后，一边向该溶液中通入氮气，一边搅拌，在60℃下反应8小时，分别得到丙烯酸聚合物(A－1)～(A－25)和比较丙烯酸聚合物(A’－1)～(A’－4)。此外，[表1]～[表4]中的单位表示质量份。
表1
*1：丙烯酸4－羟基丁酯
*2：丙烯酸丁酯
*3：丙烯酸2－乙基己酯
*4：二甲基丙烯酰胺
*5：苯乙烯
*6：丙烯酸甲酯
表2
表3
*7：甲基丙烯酸2－羟基乙酯
*8：丙烯酸环己酯
*9：丙烯酸月桂酯
表4
[实施例1～36和比较例1～4]热固化型粘着性组合物的固化物的制作
按照下述的[表5]～[表8]所示的配比充分混合各成分，得到各实施例和比较例的热固化型粘着性组合物。在东洋纺株式会社制的易粘接PET膜A4300上，使用棒涂器#90涂布各实施例和比较例的热固化型粘着性组合物，在120℃下干燥10分钟。与玻璃板贴合而得到试验片。此外，单位表示质量份。
作为封端异氰酸酯(B)，使用下述的化合物(B－1)～(B－5)和比较化合物(B’－1)。此外，HDI表示“六亚甲基二异氰酸酯”，IPDI表示“异佛尔酮二异氰酸酯”，DMP表示“二甲基吡唑”，DEM表示“丙二酸二乙酯”，MEKO表示“MEK肟”。
化合物B－1：BI－7960
(封端异氰酸酯：Baxenden公司制/异氰酸酯化合物：HDI缩二脲、封端化剂：DMP、解离起始温度100℃)
化合物B－2：BI－7950
(封端异氰酸酯：Baxenden公司制/异氰酸酯化合物：IPDI、封端化剂：DMPI、解离起始温度100℃)
化合物B－3：BI－7951
(封端异氰酸酯：Baxenden公司制：异氰酸酯化合物：IPDI三聚体、封端化剂：DMP、解离起始温度100℃)
化合物B－4：BI－7961
(封端异氰酸酯：Baxenden公司制：异氰酸酯化合物：HDI缩二脲、封端化剂：DMP、解离起始温度100℃)
化合物B－5：BI－7963
(封端异氰酸酯：Baxenden公司制：异氰酸酯化合物：HDI缩二脲、封端化剂：DEM、解离起始温度60℃)
化合物B－6：BI－7982
(封端异氰酸酯：Baxenden社製：异氰酸酯化合物：HDI三聚体、封端化剂：DMP、解离起始温度100℃)
化合物B－7：BI－7991
(封端异氰酸酯：Baxenden社製：异氰酸酯化合物：HDI缩二脲、封端化剂：DMP/DEM、解离起始温度60℃)
化合物B－8：BI－7992
(封端异氰酸酯：Baxenden社製：异氰酸酯化合物：HDI三聚体、封端化剂：DMP/DEM、解离起始温度60℃)
化合物B－9：DURANATE MF－K60B(Asahi Kasei Chemicals公司制)
化合物B－10：DURANATE SBN－70D(Asahi Kasei Chemicals公司制)
化合物B－11：DURANATE MF－B90B(Asahi Kasei Chemicals公司制)
化合物B－12：DURANATE TPA－B80B(Asahi Kasei Chemicals公司制)
作为氨基甲酸酯固化促进催化剂，使用下述的化合物(C－1)～(C－4)。
化合物C－1：アデカスタブOT－1(ADEKA公司制)
化合物C－2：アデカスタブ465E(ADEKA公司制)
化合物C－3：アデカスタブ465L(ADEKA公司制)
化合物C－4：アデカスタブOT－9(ADEKA公司制)
表5
表6
表7
表8
表9
表10
[评价例1～36和比较评价例1～4]
对于上述实施例1～36和比较例1～4中得到的试验片，按照下述方法进行粘着性评价和光学特性评价。结果示于上述[表5]～[表10]中。
(粘着性)
按照JIS K6854－3，将得到的试验片进行粘着性的评价。此外，评价粘着性的基材使用玻璃板。
(光学特性)
使用日本电色工业公司制的雾度计NDH5000，测定最大总光线透射率与最小总光线透射率之差，进行光学特性的评价。
根据[表5]～[表10]可知，本发明的热固化型粘着性组合物具有优良的透明性和粘着性，可合适地用于粘着剂。

Claims (4)

1.一种热固化型粘着性组合物，其特征在于，其以共聚物(A)和封端异氰酸酯(B)为必要成分，所述共聚物(A)是由以含有羟基的烯键式不饱和单体作为必要的构成要素的二种以上的烯键式不饱和单体得到的，并且所述共聚物(A)的重均分子量为1万～50万。
2.根据权利要求1所述的热固化型粘着性组合物，其特征在于，所述封端异氰酸酯(B)的解离起始温度为80～200℃。
3.一种热固化型粘着剂，其是由权利要求1或2所述的热固化型粘着性组合物得到的。
4.一种膜，其具有由权利要求3所述的热固化型粘着剂得到的粘着剂层。
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