CN104882378A - 一种基于氧等离子体工艺的纳米介质层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明介绍了一种基于氧等离子体工艺的纳米介质层的制备方法；利用电子束曝光技术，在基底金属层薄膜上打开一个正方形掩膜窗口。利用氧等离子体氧化方法对掩膜窗口处暴露的基底金属层薄膜进行氧化，具体工艺条件为：利用氧等离子体，在0.3～0.7Torr真空下，10～50sccm氧气流量，60～140watt功率刻蚀1～5min。丁酮试剂中经过加热、超声，完成掩膜剥离。表征结果显示，基于氧等离子体工艺的纳米介质层的制备方法可成功制备具有一定氧化比例和一定厚度的介质层薄膜。本发明采用一步法在基底金属层表面原位氧化生成介质层，制备工艺简单，无需添加材料，界面共格性好、缺陷少，有望广泛应用于科研与生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于氧等离子体工艺的纳米介质层制备方法，属于微电子与固体电子学、纳米科学技术领域。
背景技术
隧穿二极管(TD)是利用量子效应构成的一种新型高速纳米器件，具有高频整流特性。常用的隧穿二极管有共振隧穿二极管(RTD)、材料-绝缘体-材料隧穿二极管(MIM-TD)，其中，MIM-TD结构简单，受到广泛关注。MIM-TD的中间绝缘层非常薄，在隧穿效应的作用下，电子可以轻松地从一层导电材料运动到另一层导电材料，该隧穿时间短到飞秒量级，这使得MIM-TD成为高频整流的最佳选择。
通常在制作MIM-TD的介质层时，大多采用真空沉积方法，例如磁控溅射方法、原子层沉积方法。如果选用此类方法，在介质层制备时，需要额外准备靶材，这将导致介质层制备操作复杂，并且理论上在金属与介质层间存在界面缺陷，严重情况则影响到整流功能。
综合上述内容，目前MIM-TD的介质层制备工艺复杂，需要配套磁控溅射或原子层沉积等大型仪器，并且需要额外准备靶材，这导致器件制作过程成本高。同时，在上述制作过程中，可能产生的界面缺陷不利于得到性能优异的器件。
发明内容
本发明解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供了一种基于氧等离子体工艺的纳米介质层制备方法，利用氧等离子体氧化的方法，在存在图形掩膜的情况下，对介质层所在的金属区域进行氧化，工艺简单，无需额外增加材料，就可以获得缺陷较少的介质层。
本发明的技术方案是：一种基于氧等离子体工艺的纳米介质层制备方法，步骤如下：
1)对硅晶片衬底进行清洗；
2)制备基底金属层，将基底金属层以电子束蒸发的方式置于硅晶片上；
3)介质层掩膜的制备
31)不涂胶以2000～6000rpm的转速空转晶片，以使硅片上有机溶剂挥发干净；
32)以2000～6000rpm的转速涂覆ZEP520光刻胶1～5min，再在热台上150～200℃前烘2～8min；
33)利用电子束曝光，在基底金属层上曝光出0.3μm×0.3μm～1μm×1μm的正方形，形成正方形掩膜；
34)利用对二甲苯对ZEP520光刻胶进行显影1～5min，利用异丙醇对ZEP520光刻胶进行定影1～3min，利用正己烷对ZEP520光刻胶进行正负离子交换20～60s，自然晾干；
35)利用氧等离子体处理机，对步骤33)产生的正方形掩膜去残胶，获得介质层掩膜；所述氧等离子体处理机背底真空为0.3～0.7Torr，通入氧气流量10～50sccm，功率50～120watt，时间20～60s；
4)介质层薄膜制备
利用氧等离子体处理机对掩膜内的基底金属层表面进行氧化处理，生成纳米金属氧化物介质层；所述氧等离子体处理机背底真空为0.3～0.7Torr，通入氧气流量为10～50sccm，功率60～140watt，时间1～5min；
5)利用超声机对掩膜进行剥离
将带有掩膜的硅晶片浸泡于丁酮溶液中，置于热台上60℃加热15min，再在30～60％的功率下超声2min，清水洗净，吹干。
本发明与现有技术相比的优点在于：
1、在氧化过程中，被光刻胶覆盖的金属层部分不被氧化，经过曝光、显影 暴露出来的掩膜窗口部分被氧化，0.3μm*0.3μm～1μm*1μm的掩膜窗口大小的区域内生成氧化层。
2、将晶片放于密闭的空气气氛中(烘箱中)进行恒温加热，使掩膜窗口处(暴露的部分)的金属层被缓慢、均匀的加热，使得介质层成分均一，厚度较小并可控。另外，由于是在金属层的表面进行原位热氧化，缺陷少。
3、令晶片在60～140watt的较高功率氧等离子气氛中被快速氧化1～5min，既实现了M层表面原位生长成膜，缺陷少，又使得介质层的厚度较小、可控，并与M层的结合力较强。
4、热氧化法和氧等离子氧化法两种介质层制备方法，不仅应用于金属钛，还可以扩展到其他金属，如包含、但并不仅限于镍和铝等。
本发明与现有技术相比的优点在于：
现多采用磁控溅射或原子层沉积的方法制备同类介质层，二者所需设备复杂，致使制备过程较为繁冗。采用磁控溅射方法制备介质层，由于材料颗粒度较大，很难得到厚度小于10nm、均匀的介质层薄膜；此外，介质层薄膜的生长机理为优先在局部以岛状生长，致使制备的介质层薄膜和基底金属层的接触部分存在一定缺陷。采用原子层沉积方法制备介质层，尽管可以精准控制介质层薄膜的厚度，但在制备过程中，引入了较多的非介质层化学成分的反应物种类，制备出的介质层薄膜存在一定的不纯现象。
本发明开发出一种简单可行的制备MIM结构介质层的工艺。利用氧等离子体氧化的方法，在底层金属的基础上，在60～140watt的较高功率氧等离子气氛中，快速氧化1～5min，实现金属基底的原位氧化。介质层薄膜为一次性面成形，与金属基底的结合力较强，且基本不引入界面缺陷。同时，可通过调节氧等离子功率和时间参数，对介质层薄膜的厚度进行调控。并且，在制备过程中无需额外提供材料，因此不易引入杂质。此外，本技术结合光刻胶掩膜的方法，有效地控制了介质层薄膜的面积。最后，氧等离子体方法制备介质层薄膜，不 仅可应用于金属钛，还可以扩展到其他金属，如包含、但并不仅限于镍和铝等。
附图说明
图1为发明实例的基底金属层的制作示意图；
图2为发明实例介质层的制作示意图；
图3为发明实例纳米介质层的制作流程图。
具体实施方式
下面结合附图和两个实例对本发明作进一步说明。
1)衬底清洗
11)衬底所用晶片为带有2μm二氧化硅层的硅晶片。具体清洗步骤如下：利用超声机，将硅晶片浸泡于丙酮中以40％的功率超声15min，将硅晶片浸泡于异丙醇中以40％的功率超声15min，去离子水洗净，吹干；
12)将硅晶片浸泡于浓硫酸和双氧水(5:1)的混合液中，于70℃加热15min，去离子水洗净；
13)将硅晶片浸泡于水、双氧水和氨水(7：2：1)的混合液中，于70℃加热15min；
14)将硅晶片浸泡于水、双氧水和浓盐酸(7：2：1)的混合液中，于70℃加热15min，去离子水洗净，吹干；
2)基底金属层的制备
21)利用匀胶机，不涂胶以3000rpm的速度空转3min。将40μL的ZEP520光刻胶均匀覆盖于硅晶片上，以3000rpm的转速匀胶3min。利用热台，对硅基片于150℃加热3min，形成如图1所示的掩膜a。
22)利用电子束曝光仪器，以230C/cm2的曝光剂量对ZEP520光刻胶薄膜进行曝光，曝光图案为0.3μm×0.3μm的正方形。令硅晶片依次浸泡于对二甲苯中3min，异丙醇中2min，正己烷中40s，自然干燥，完成显影、定影和正负离子交换，形成如图1所示的掩膜b；
23)利用氧等离子刻蚀机对ZEP520光刻胶去残胶，背底真空为0.6Torr， 通入氧气流量为30sccm，功率80watt，时间40s；
24)利用电子束蒸发仪蒸镀金属层薄膜，背底真空为5E-6mbar，在48mA的束流下，以的速度蒸镀60nm钛薄膜。自然冷却10h，取出硅晶片，形成如图1所示的金属层a；
25)将硅晶片浸泡于装有丁酮溶液的玻璃器皿中5min，将硅晶片从玻璃器皿中取出，清水洗净，吹干，完成剥离，形成如图1所示的金属层b。
3)介质层掩膜的制备
31)利用匀胶机，将第2)步制备完毕的硅晶片不涂胶以4000rpm的转速空转3min。将40μL的ZEP520光刻胶均匀覆盖于硅晶片上，以4000rpm的转速匀胶3min。利用热台，对硅基片于150℃加热3min，形成如图2所示的掩膜c；
32)利用电子束曝光仪器，以230C/cm2的曝光剂量对ZEP520光刻胶进行曝光，曝光图案为0.5μm×0.5μm的正方形。令硅晶片依次浸泡于对二甲苯中3min，异丙醇中2min，正己烷中40s，自然干燥，完成显影、定影和正负离子交换；
33)利用氧等离子刻蚀机对ZEP520光刻胶去残胶，背底真空为0.6Torr，通入氧气流量为30sccm，功率80watt，时间40s，形成如图2所示的掩膜d。
4)介质层薄膜的制备
以氧等离子体氧化正方形内的金属层薄膜，背底真空为0.6Torr，通入氧气流量为30sccm，功率120watt，时间2min。
5)利用超声机对掩膜进行剥离
将硅晶片浸泡于装有丁酮溶液的玻璃器皿中，将玻璃器皿置于热台上加热15min，再将玻璃器皿放入超声机以40％的功率超声3min，将硅晶片从玻璃器皿中取出，清水洗净，吹干，完成剥离，形成如图2所示的介质层。
综上所述，图3给出了纳米介质层的制作流程图。
性能检测
利用X-射线光电子能谱仪(XPS)定量分析介质层薄膜的组成成分，将硅晶片放置于XPS腔室内，当分析室真空度接近1×10E-7Pa进行测试，采用单色化Al KαX射线源，电压设置为15kV。编程序自动进行XPS采谱。使用仪器自带的系统处理数据，利用标准C1s峰位284.8eV进行校准，根据手册确认元素种类、价态及其相对含量。测试结果为，介质层处的钛氧比为Ti:O＝0.44:0.56，所得氧化物为TiO1.27。
利用光谱椭偏仪分析介质层薄膜的厚度，测得介质层薄膜的厚度4.8nm。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。
Claims (1)
1.一种基于氧等离子体工艺的纳米介质层制备方法，其特征在于步骤如下：
1)对硅晶片衬底进行清洗；
2)制备基底金属层，将基底金属层以电子束蒸发的方式置于硅晶片上；
3)介质层掩膜的制备
31)不涂胶以2000～6000rpm的转速空转晶片，以使硅片上有机溶剂挥发干净；
32)以2000～6000rpm的转速涂覆ZEP520光刻胶1～5min，再在热台上150～200℃前烘2～8min；
33)利用电子束曝光，在基底金属层上曝光出0.3μm×0.3μm～1μm×1μm的正方形，形成正方形掩膜；
34)利用对二甲苯对ZEP520光刻胶进行显影1～5min，利用异丙醇对ZEP520光刻胶进行定影1～3min，利用正己烷对ZEP520光刻胶进行正负离子交换20～60s，自然晾干；
35)利用氧等离子体处理机，对步骤33)产生的正方形掩膜去残胶，获得介质层掩膜；所述氧等离子体处理机背底真空为0.3～0.7Torr，通入氧气流量10～50sccm，功率50～120watt，时间20～60s；
4)介质层薄膜制备
利用氧等离子体处理机对掩膜内的基底金属层表面进行氧化处理，生成纳米金属氧化物介质层；所述氧等离子体处理机背底真空为0.3～0.7Torr，通入氧气流量为10～50sccm，功率60～140watt，时间1～5min；
5)利用超声机对掩膜进行剥离
将带有掩膜的硅晶片浸泡于丁酮溶液中，置于热台上60℃加热15min，再在30～60％的功率下超声2min，清水洗净，吹干。
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