CN105977122B - 多孔氮化硅支撑膜窗格的制备 - Google Patents

多孔氮化硅支撑膜窗格的制备 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种多孔氮化硅支撑膜窗格，所述多孔氮化硅支撑膜窗格包括衬底，覆盖在所述衬底一面的正面氮化硅，覆盖在所述衬底另一面的背面氮化硅和贯穿所述衬底与背面氮化硅的窗口；所述正面氮化硅具有多个贯通孔，所述贯通孔的孔径和孔间距可控。本发明所制备的多孔氮化硅支撑膜窗格产生的多孔孔径均一，支撑膜无残留杂质。本发明还提供了该多孔氮化硅支撑膜窗格的制备方法和一种用于透射电镜成像的产品或装置。

Description

多孔氮化硅支撑膜窗格的制备
技术领域
本发明涉及一种氮化硅支撑膜窗格，尤其涉及一种多孔氮化硅支撑膜窗格，以及该多孔氮化硅支撑膜的制备方法和应用。
背景技术
用于透射电镜的氮化硅支撑膜窗格相比于传统的铜网微栅具有熔点高、化学惰性强、强度高等特点，主要用于原位加热、液体环境或含碳样品的透射电镜(TEM)观察实验。
无孔的传统氮化硅支撑膜窗格由于它的优异的物理和化学性能已经被广泛用到各种透射电子显微实验中。由于它在很高的温度(达到1000摄氏度左右，跟膜的质量和厚度有关)下都能保持稳定，因此被用在许多原位加热的试验中；由于它的强度相对较高和对电子比较透明，所以也在液态环境原位试验中被用在密封液体的器件上；此外无孔氮化硅支撑膜窗格也经常在二维薄膜的生长时作为基底，薄膜不会受非晶氮化硅基底的点阵的影响，且便于后续在TEM中观察。然而氮化硅窗格还有改进的空间，首先由于膜平整而且无孔，滴样的时候样品容易随着溶剂被冲走，大大降低了制样效率；其次在透射电镜观察的时候氮化硅的背景会影响样品的观察。
与无孔的传统氮化硅支撑膜窗格相比，多孔氮化硅支撑膜窗格有两个优势：1.滴制样品的时候，溶剂会快速渗透，不会把样品冲走，制样效率大大提高；2.在透射电镜下观察悬空在孔上区域的样品，不会受氮化硅衬度的影响，成像质量大大提高。
用光刻技术已经能制备带有几微米孔洞的多孔氮化硅支撑膜，但是微米孔对于普通的TEM实验来说略大，达不到实验要求。虽然有很多人用聚焦离子束(FIB)、聚焦电子束(FEB)或电子束曝光技术(EBL)也能实现亚微级或纳米级的多孔氮化硅支撑膜，但是效率太低，成本太高，不适合推广到商业应用。
目前已有用CsCl自组装的方法制出了孔径百纳米量级的多孔氮化硅支撑膜，制作过程包括：(a)常规方法制备出200nm非晶氮化硅支撑膜窗格并甩涂聚甲基戊二酰亚胺(PMGI)光刻胶；(b)热蒸镀CsCl薄膜，在一定的湿度下自组装形成岛状纳米颗粒；(c)反应离子刻蚀(RIE)刻蚀PMGI；(d)电子束蒸镀Cr层，并AZ300MIF显影剂溶解PMGI；(e)CF4气体反应离子刻蚀氮化硅然后湿刻掉Cr。
这种方法制出来的膜有一些不足之处：1.由于是自组装的方法，制出来的孔径大小不一，也不均匀，膜可承受的应力有所下降，容易破裂；2.程序太多，而且容易残留杂质。3.成本太高，操作有安全隐患。
还有用热处理非晶硅自组装生成多孔的方法制备的纳米级多孔氮化硅支撑膜窗格。其制作过程包括：(a)采用低压力化学气相沉积法(LPCVD)在厚度为200um的双抛硅片的双面镀上厚度为50nm的低应力非晶氮化硅，然后在一侧作为正面镀厚度为40nm的非晶硅层和20nm的SiO2；(b)通过快速加热方法使非晶硅层结晶，形成纳米多孔；(c)背面用光刻和RIE的方法刻好图案，正面用缓冲氧化物腐蚀的方法去掉的SiO2；(d)正面RIE的方法刻穿SiN；(e)正面用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)镀上厚度100nm的硅酸乙酯(TEOS)氧化层，然后用湿法刻蚀出窗口；(f)用缓冲氧化物腐蚀的方法去掉SiO2后，完成多孔支撑膜制备。
这种方法也有一些不足之处：1.自组装的方法产生的多孔大小不一，可承受应力不均匀，容易破裂；2.非晶硅的快速加热结晶可能会影响SiN的质量；3.最后一步多孔的氮化硅从腐蚀液中拿出来时容易破裂。
FIB、FEB和EBL等技术虽然能精确实现可控的纳米多孔支撑膜的制备，但是效率太低，不适用于商业生产。CsCl和非晶硅结晶等自组装的方法虽然能大面积地制备出纳米多孔支撑膜，但是存在孔径不均、操作复杂、存在安全隐患以及对膜有诸多副作用的缺点。
发明内容
因此，基于现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种多孔氮化硅支撑膜窗格，还提供了所述多孔氮化硅支撑膜窗格的制备方法及其应用。
为了实现上述目的，本发明提供了一种多孔氮化硅支撑膜窗格，其中，所述多孔氮化硅支撑膜窗格包括衬底，覆盖在所述衬底一面的正面氮化硅，覆盖在所述衬底另一面的背面氮化硅和贯穿所述衬底与背面氮化硅的窗口；其中，所述正面氮化硅具有多个贯通孔，所述贯通孔的孔径和孔间距可控。其中，所述氮化硅可以为低应力非晶氮化硅。所述窗口可以为边长20μm的正方形形状。绝大部分所述贯通孔的孔径误差范围可控制在20％以内。
根据本发明提供的多孔氮化硅支撑膜窗格，其中，所述衬底为硅片，优选为双抛硅片；和/或所述正面氮化硅、背面氮化硅和衬底的水平尺寸和形状相同。
根据本发明提供的多孔氮化硅支撑膜窗格，其中，所述衬底的厚度为50μm～300μm。最优选为200μm。
根据本发明提供的多孔氮化硅支撑膜窗格，其中，所述正面氮化硅和背面氮化硅的厚度各自独立地为40nm～200nm。最优选为50nm；和/或所述正面氮化硅和背面氮化硅以化学气相沉积法，其中，所述化学气相沉积法优选为低压化学气相沉积法(LPCVD)或等离子体化学气相沉积法。
根据本发明提供的多孔氮化硅支撑膜窗格，其中，所述贯通孔的孔径为20nm～370nm。最优选为300nm。
根据本发明提供的多孔氮化硅支撑膜窗格，其中，所述贯通孔的孔间距为65nm～450nm。最优选为450nm。
本发明还提供了上述的多孔氮化硅支撑膜窗格的制备方法，其中，所述制备方法包括：
(1)在所述衬底的双面分别制备正面氮化硅或背面氮化硅；(2)在所述背面氮化硅上刻蚀出窗口图案，此时窗口图案处的所述背面氮化硅已被刻蚀掉形成所述衬底的暴露区域；(3)腐蚀移除所述暴露区域中的衬底，仅剩下所述正面氮化硅膜以形成所述窗口；(4)将具有贯通孔的掩膜覆盖在所述正面氮化硅的背对所述窗口的一面进行刻蚀；和(5)移除所述掩膜，获得所述的多孔氮化硅支撑膜窗格。其中，步骤(4)中所述掩膜可以至少仅覆盖所述窗口的对应位置。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤(4)中的所述掩膜为阳极氧化铝模板(AAO模板)。其中：所述AAO模板优选为超薄双通AAO模板，和/或所述AAO模板的厚度优选为200nm～1μm。
根据本发明提供的制备方法，其中：
步骤(1)中制备正面氮化硅或背面氮化硅采用化学气相沉积，其中，所述化学气相沉积法优选为低压化学气相沉积法或等离子体化学气相沉积法；步骤(2)中的所述刻蚀为采用紫外光刻和/或反应离子刻蚀进行；步骤(3)中的所述腐蚀采用湿法进行，优选采用饱和KOH溶液为腐蚀液在90℃下进行；和/或步骤(4)中的所述刻蚀为采用反应离子刻蚀进行。
具体地，本发明提供的制备方法可以包括：
(a)用LPCVD的方法在厚度为200μm的双抛硅片上双面镀上厚度为50nm的低应力非晶氮化硅，以最后保留的那一面氮化硅作为正面氮化硅；(b)用光刻和反应离子刻蚀的方法在背面氮化硅上刻出窗口图案(例如，若需制备20μm边长的正方形窗格，需要刻约300μm边长的窗口图案)；(c)以饱和KOH溶液在90℃下腐蚀掉窗口处的硅，直到只剩下正面氮化硅；(d)在正面氮化硅上覆盖双通超薄AAO模板作为掩膜进行反应离子刻蚀；(e)移除AAO模板，获得所述多孔氮化硅支撑膜窗格。
本发明还提供了上述的多孔氮化硅支撑膜窗格或上述的方法制备的多孔氮化硅支撑膜窗格在透射电镜成像中的应用。
本发明还提供了一种用于透射电镜成像的产品或装置，所述产品或装置包括：本发明提供的多孔氮化硅支撑膜窗格；或按照本发明的方法而制备的多孔氮化硅支撑膜窗格。
本发明所提供的制备方法采用超薄双通AAO模板做掩膜进行RIE刻蚀，这种直接物理接触的方法不会改变膜的特性，也不会有其他杂质残留到膜上。而且与自组装的方法不同，可以通过外部条件制作孔径和孔间距可控的AAO模板，从而也能制作出孔径和孔间距可控的多孔氮化硅支撑膜窗格。
本发明所制备的多孔氮化硅支撑膜窗格，产生的多孔孔径均一，支撑膜无残留杂质；本发明所提供的制备方法程序简单，可以大面积产生多孔，且由于AAO模板可以重复利用，所以成本也不高，可以实现商业化应用。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1示出了衬底两面分别沉积正面氮化硅和背面氮化硅的结构示意图；
图2示出了在背面氮化硅刻蚀窗口图案的结构示意图；
图3示出了腐蚀衬底以形成窗口的结构示意图；
图4示出了掩膜覆盖在正面氮化硅上进行刻蚀的结构示意图；
图5示出了多孔氮化硅支撑膜窗格的结构示意图；
图6示出了超薄双通AAO模板的扫描电子显微镜(SEM)图；
图7示出了多孔氮化硅支撑膜窗格的TEM图，其中(a)为分辨率为2μm的TEM图，(b)为分辨率为0.2μm的TEM图。
附图标记说明：
1、正面氮化硅(可以为低应力非晶氮化硅)；2、衬底(可以为双抛硅片)；3、反面氮化硅(可以为低应力非晶氮化硅)；4、窗口图案；5、窗口；6、掩膜(可以为超薄双通AAO模板)；7、贯通孔。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
本部分对本发明试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在上下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。
以下实施例中使用的仪器如下：
仪器：
透射电镜，购自FEI公司，型号Philips-CM200。
扫描电子显微镜，购自FEI公司，型号XL30S-FEG。
下面，结合附图及具体实施例对本发明的多孔氮化硅支撑膜窗格及其制备方法作进一步描述。
如图5所示，本发明的多孔氮化硅支撑膜窗格包括衬底2，覆盖在所述衬底2一面的正面氮化硅1，覆盖在所述衬底2另一面的背面氮化硅3和贯穿所述衬底2和所述背面氮化硅3的窗口5；所述正面氮化硅1、背面氮化硅3和衬底2的尺寸和形状相同，所述正面氮化硅1具有多个贯通孔7，所述贯通孔7的孔径和孔间距可控。
在一个实施例中，本发明的多孔氮化硅支撑膜窗格包括厚度为200μm的双抛硅片2，覆盖在所述双抛硅片2一面的厚度为50nm的正面低应力非晶氮化硅1，覆盖在所述双抛硅片2另一面的厚度为50nm的背面低应力非晶氮化硅3和贯穿所述双抛硅片和所述背面低应力非晶氮化硅的窗口5；所述正面低应力非晶氮化硅1、背面低应力非晶氮化硅3和双抛硅片2的尺寸和形状相同，所述正面低应力非晶氮化硅1具有多个贯通孔7，所述贯通孔7的孔径和孔间距可控。
上述实施例中的多孔氮化硅支撑膜窗格的制备方法包括：
(a)如图1所示，用LPCVD的方法在厚度为200μm的双抛硅片2上双面镀上厚度为50nm的低应力非晶氮化硅，以最后保留的那一面氮化硅作为正面氮化硅1；
(b)如图2所示，用光刻和反应离子刻蚀的方法在背面氮化硅3上刻出窗口图案4；
(c)如图3所示，以饱和KOH溶液为腐蚀液在90℃下腐蚀掉窗口处的硅，直到只剩下正面氮化硅1，形成窗口5；
(d)如图4所示，在正面氮化硅1上覆盖双通超薄AAO模板6当做掩膜进行反应离子刻蚀；
(e)如图5所示，移除AAO模板6后，获得所述多孔氮化硅支撑膜窗格。
将制备的多孔氮化硅支撑膜窗格通过透射电镜成像如图7所示。如图可知，所述正面氮化硅1上的通透孔7的孔径为20nm～370nm可控，最优选为300nm，孔间距为65nm～450nm可控，最优选为450nm。
可以使用常规方法制备孔径和孔间距可控的AAO。作为示例，以上制备方法中使用的AAO模板可以通过以下方式制备：
将高纯铝片(纯度大于99.99％，厚度0.1～0.3mm)在高温(400℃或500℃)退火3～5h，经丙酮超声去脂，在配制的抛光液中抛光至镜面，然后进行一次氧化，以1％～5％的磷酸溶液为电解液，，在10℃左右、氧化电压180V的条件下制备AAO模板，接着将模板放入磷酸和铬酸的混合溶液中浸泡除去一次氧化膜，在一次氧化凹坑基础上再进行二次氧化，氧化10分钟，条件与一次氧化相同，以得到更加均匀有序的空洞，最后用饱和氯化铜溶液去除铝基底，再用5％磷酸通孔，得到双通的AAO模板。该模板的厚度为1μm，孔径为300nm，孔间距为450nm。
尽管本发明已进行了一定程度的描述，明显地，在不脱离本发明的精神和范围的条件下，可进行各个条件的适当变化。可以理解，本发明不限于所述实施方案，而归于权利要求的范围，其包括所述每个因素的等同替换。

Claims (17)

1.一种多孔氮化硅支撑膜窗格，其特征在于，所述多孔氮化硅支撑膜窗格包括：衬底，覆盖在所述衬底一面的正面氮化硅，覆盖在所述衬底另一面的背面氮化硅和贯穿所述衬底与背面氮化硅的窗口；
其中，所述正面氮化硅具有多个贯通孔，所述贯通孔的孔径和孔间距可控；所述贯通孔的孔径为20nm～370nm；所述贯通孔通过将具有贯通孔的掩膜覆盖在所述正面氮化硅的背对所述窗口的一面进行刻蚀制备，所述掩膜为超薄双通阳极氧化铝模板，所述刻蚀采用反应离子刻蚀进行。
2.根据权利要求1所述的多孔氮化硅支撑膜窗格，其特征在于，所述衬底为硅片；和/或
所述正面氮化硅、背面氮化硅和衬底的水平尺寸和形状相同。
3.根据权利要求2所述的多孔氮化硅支撑膜窗格，其特征在于，所述衬底为双抛硅片。
4.根据权利要求1或2所述的多孔氮化硅支撑膜窗格，其特征在于，所述衬底的厚度为50μm～300μm。
5.根据权利要求4所述的多孔氮化硅支撑膜窗格，其特征在于，所述衬底的厚度为200μm。
6.根据权利要求1所述的多孔氮化硅支撑膜窗格，其特征在于，所述正面氮化硅和背面氮化硅的厚度各自独立地为40nm～200nm；和/或
所述正面氮化硅和背面氮化硅以化学气相沉积法。
7.根据权利要求6所述的多孔氮化硅支撑膜窗格，其特征在于，所述正面氮化硅和背面氮化硅的厚度各自独立地为50nm。
8.根据权利要求6所述的多孔氮化硅支撑膜窗格，其特征在于,所述正面氮化硅和背面氮化硅以低压化学气相沉积法或等离子体化学气相沉积法。
9.根据权利要求1所述的多孔氮化硅支撑膜窗格，其特征在于，所述贯通孔的孔径为300nm。
10.根据权利要求1所述的多孔氮化硅支撑膜窗格，其特征在于，所述贯通孔的孔间距为65nm～450nm。
11.根据权利要求1所述的多孔氮化硅支撑膜窗格，其特征在于，所述贯通孔的孔间距为450nm。
12.权利要求1至11中任一项所述的多孔氮化硅支撑膜窗格的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)在所述衬底的双面分别制备所述正面氮化硅和所述背面氮化硅；
(2)在所述背面氮化硅上刻蚀出窗口图案，此时窗口图案处的所述背面氮化硅已被刻蚀掉形成所述衬底的暴露区域；
(3)腐蚀移除所述暴露区域中的衬底，仅剩下所述正面氮化硅以形成所述窗口；
(4)将具有贯通孔的掩膜覆盖在所述正面氮化硅的背对所述窗口的一面进行刻蚀；和
(5)移除所述掩膜，获得所述多孔氮化硅支撑膜窗格。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的掩膜为阳极氧化铝模板，所述阳极氧化铝模板的厚度为200nm～1μm。
14.根据权利要求12或13所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中制备正面氮化硅或背面氮化硅采用化学气相沉积法；
步骤(2)中的所述刻蚀采用紫外光刻和/或反应离子刻蚀进行；
步骤(3)中的所述腐蚀采用湿法进行。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的所述腐蚀采用饱和KOH溶液为腐蚀液在90℃下进行。
16.根据权利要求12或13所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中制备正面氮化硅或背面氮化硅采用低压化学气相沉积法或等离子体化学气相沉积法。
17.一种用于透射电镜成像的装置，其特征在于，所述装置包括：
权利要求1至11中任一项所述的多孔氮化硅支撑膜窗格；或
按照权利要求12至16中任一项所述的制备方法制备的多孔氮化硅支撑膜窗格。
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