CN101794694A - 新型tem样品支持膜(氮化硅窗口)的制作工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种新型的TEM样品支持膜的制作工艺，具体步骤为：通过在硅基片的一面沉积氮化硅薄膜，另一面沉积掩膜层得到SiNx/Si/Mask结构；然后采用微加工工艺制作腐蚀图形。采用本发明中所公开的TEM样品支持膜的制作工艺，其氮化硅支持膜厚度可变，支持膜图案大小，形状可变，硅基片大小也可变，具有更大的灵活性，适合各种实际需要。为各种新型实验提供更多的途径。

Description

新型TEM样品支持膜(氮化硅窗口)的制作工艺

技术领域

本发明涉及一种用于透射电子显微镜样品承载的新型氮化硅窗口的制作工艺。

背景技术

材料科学对当今技术发展起着非常巨大的作用，它直接推动新技术的发展，是工业领域中最基础也最为广泛的学科。而材料的研究依赖于各种物性的表征，其中其结构表征是重要的组成部分。材料的结构表征主要依靠X射线衍射(XRD)、中子衍射以及透射电子显微镜(TEM)来实现。透射电子显微镜作为一种结构研究和表征手段之一，具有其很大的优点，可以高倍的局域观察样品细微的结构，其空间分辨率可以达到亚埃量级，进行原子级的成像，是材料科学研究的重要手段。至今许多种TEM样品支持膜，如碳支持膜系列，微栅支持膜以及非碳支持膜(方华膜，氧化硅支持膜等)，已在生物以及材料研究领域广泛被使用。随着科学技术的发展，对支持膜的要求也越来越高，许多新颖的实验需要各种具有特殊用途的支持膜来完成。不同于传统的仅仅可以用于结构表征的支持膜，可以进行额外的力学、电学、光学、热学操作的支持膜受到电镜领域的关注，它使得材料的研究从结构表征进入到结构与物性结合的新领域。因此新型的支持膜的出现将广泛推动TEM的发展，并使TEM具有更多的功能，为科学技术的发展起到更大的作用。本发明提出了一种更简易的制作氮化硅窗口的方法，窗口图案可变，并且可以用于高温条件下。

发明内容

本发明提供一种新型的TEM样品支持膜的制作工艺，具体步骤为：通过在硅基片的一面沉积氮化硅薄膜，另一面沉积掩膜层得到SiNx/Si/Mask结构；然后采用微加工工艺制作腐蚀图形。

进一步，所述制作腐蚀图形的微加工工艺具体步骤如下：(1)在Mask层上涂光刻胶，(2)用紫外曝光机进行曝光，(3)用干刻或湿刻把经过曝光显影掉的掩膜刻蚀掉，(4)用丙酮把光刻胶去掉，得到有图案的掩膜层，此时，图案部分掩膜己被刻蚀掉；然后将样品置入碱性溶液，对硅基片进行腐蚀，该腐蚀终止在所述氮化硅薄膜表面，所得最终腐蚀角a为54.7度；得到最终的TEM支持膜。

进一步，所述掩膜层采用氮化硅掩膜层。

进一步，所用硅基片为双抛(100)的硅片，厚度为100到500微米，优选为200微米。

进一步，所述的氮化硅薄膜用气相沉积，优选低压气相沉积(LPCVD)。

进一步，所述的氮化硅薄膜厚度为15nm到300nm。

进一步，所述的掩膜层为在碱溶液中与硅刻蚀小于1∶50的薄膜，可以选择氮化硅薄膜做掩膜层.

进一步，所用腐蚀液为碱溶液，优选质量分数为30％的KOH溶液。

进一步，为了防止掩膜层以及氮化硅层被腐蚀过程中脱落，优选的腐蚀温度应低于50度。

进一步，所述硅基片中的硅在碱性溶液中为各向异性腐蚀。

附图说明

通过参照附图详细描述其示例示实施例，本工艺的特点和优点将变得更加明显，

图1为需要沉积的三明治结构示意图；

图2a-2d为制作腐蚀窗口工艺流程示意图；

图3a、3b为腐蚀效果图，其中3a为俯视示意图，3b为侧面示意图。

具体实施方式

本发明提供一种新型的TEM样品支持膜，它以镀上非晶氮化硅(Si₃N₄)薄膜的硅为基片，并通过掩膜法各向异性湿法腐蚀把被选择腐蚀的硅腐蚀掉，并留下氮化硅(Si₃N₄)支持膜。由于实际沉积的氮化硅(Si₃N₄)并不一定是按化学计量配比，这里我们一律写其化学式为SiN_x。氮化硅薄膜厚度可根据需要在15nm到300nm范围内选择。太厚的氮化硅薄膜将严重影响TEM电子束的成像，以致无法用于TEM研究。非晶的极薄的氮化硅由于本身没有衍射斑点，并且对电子束吸收能力比较弱，电子束容易穿透，因此它对观察的样品负面影响小，引进的干扰信息很少，有利于样品的观察。另一方面未被腐蚀的硅将起到支撑起氮化硅支持膜的作用，加上氮化硅具有较高的硬度和韧性，可以后续进行别的操作，比如加高温，或在膜上对样品进行试验操作等。

根据本发明，提供了一种具有对电子束透明区域的硅基片TEM支持膜。所用硅基片为双抛(100)晶向的硅，硅表面镀的氮化硅可以用等化学气相沉积(CVD)，比如其中等离子体增强化学气相沉积(PECVD)或低压化学气相淀积(LPCVD)，以LPCVD为佳。支持膜的背面(硅的另一面)用于充当掩膜(Mask)的材料可以选用二氧化硅(SiO2)，氮化硅(SiNx)，钛(Ti)，(Cr)等不与碱反应的材料，厚度根据掩膜与硅的刻蚀比来确定。

具体实施方式如下：

如图1所示，图中为(100)硅双面沉积后的三明治结构SiNx/Si/Mask示意图，其中Mask层1作为湿法刻蚀时的掩膜层，图中的薄膜厚度非按实际比图绘制，仅为示意性图示。硅基片2为双抛(100)硅，本实施例中硅片厚度为300微米。通过在一面沉积氮化硅薄膜3，另一面沉积掩膜层1得到SiNx/Si/Mask结构。本实施例中的掩膜层1采用氮化硅掩膜层。制作腐蚀图形的微加工工艺步骤如图2a-2d所示，首先，如图2a中所示，对SiNx/Si/Mask结构进行涂光刻胶，在Mask层上得到Photoresist层4；然后，如图2b、2c所示，用紫外曝光机进行曝光，进而用干刻或湿刻把经过曝光显影掉的掩膜刻蚀掉，最后，如图2d用丙酮把光刻胶去掉，得到有图案的掩膜层；其中图案部分掩膜己被刻蚀掉。紧接着将样品置入碱性溶液，根据现在知识，碱性溶液以30％wt KOH为最佳。为了防止掩膜层以及氮化硅层被腐蚀过程中脱落，腐蚀温度应低于50度为佳。(100)硅在碱性溶液中为各向异性腐蚀，它的腐蚀会终止在(111)面上，所得最终腐蚀角a为54.7度。经过充足腐蚀时间后，腐蚀终止于氮化硅层3。得到最终的TEM支持膜，如图3a、3b中所示。

根据本发明，氮化硅支持膜厚度可变，支持膜图案大小，形状可变，硅基片大小也可变，具有更大的灵活性，适合各种实际需要。为各种新型实验提供更多的途径。虽然参考其示范性实例具体显示和描述了本发明，然而本领域的普通技术人员可以理解在不脱离有权利要求所界定的本发明的精神和范围的情况下，可进行形式和细节上的不同变化。

Claims (10)

1.一种氮化硅窗口制作工艺：具体步骤为：通过在硅基片的一面沉积氮化硅薄膜，另一面沉积掩膜层得到SiNx/Si/Mask结构；然后采用微加工工艺制作腐蚀图形。

2.根据权利要求1中所述的制作工艺，其特征在于，所述制作腐蚀图形的微加工工艺具体步骤如下：(1)在Mask层上涂光刻胶，(2)用紫外曝光机进行曝光，(3)用干刻或湿刻把经过曝光显影掉的掩膜刻蚀掉，(4)用丙酮把光刻胶去掉，得到有图案的掩膜层，此时，图案部分掩膜已被刻蚀掉；然后将样品置入碱性溶液，对硅基片进行腐蚀，该腐蚀终止在所述氮化硅薄膜表面，所得最终腐蚀角a为54.7度；得到最终的TEM支持膜。

3.根据权利要求1中所述制作工艺，其特征在于，所述掩膜层采用氮化硅掩膜层。

4.根据权利要求1中所述的制作工艺，其特征在于，所用硅基片为双抛(100)的硅片，厚度为100到500微米，优选为200微米。

5.根据权利要求1中所述的制作工艺，其特征在于，所述的氮化硅薄膜用气相沉积，优选低压气相沉积(LPCVD)。

6.根据权利要求1中所述的制作工艺，其特征在于，所述的氮化硅薄膜厚度为15nm到300nm。

7.根据权利要求1中所述的制作工艺，其特征在于，所述的掩膜层为在碱溶液中与硅刻蚀小于1∶50的薄膜，可以选择氮化硅薄膜做掩膜层。

8.根据权利要求2中所述的制作工艺，其特征在于，所用腐蚀液为碱溶液，优选质量分数为30％的KOH溶液。

9.根据权利要求2中所述的制作工艺，其特征在于，为了防止掩膜层以及氮化硅层被腐蚀过程中脱落，优选的腐蚀温度应低于50度。

10.根据权利要求2中所述的制作工艺，其特征在于，所述硅基片中的硅在碱性溶液中为各向异性腐蚀。

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