CN104022005A

CN104022005A - 一种硅/氧化硅基新型微栅及其制备方法

Info

Publication number: CN104022005A
Application number: CN201410283731.1A
Authority: CN
Inventors: 曹武; 项荣; 柳铭; 张�浩; 刘林; 陈建; 汤子康
Original assignee: National Sun Yat Sen University
Current assignee: Sun Yat Sen University; National Sun Yat Sen University
Priority date: 2014-06-23
Filing date: 2014-06-23
Publication date: 2014-09-03
Anticipated expiration: 2034-06-23
Also published as: CN104022005B

Abstract

本发明提供一种硅/氧化硅基新型微栅及其制备方法，所述微栅上的载网和支撑膜材料分别为Si和SiO₂，所述载网厚度为50~120μm，所述支撑膜厚度为50~250nm；所述微栅厚度，即载网和支撑膜厚度总和为50~120μm；所述微栅具有“十字刻蚀Cross-Etching”的通孔结构，通过在基片正反两面先后进行深刻蚀，两面分别形成定向排列的沟道阵列，且两面间沟道阵列取向互相垂直，两侧面沟道在垂直相交处存在通孔。本发明所得产品能耐高温可以实现TEM下一些特殊条件下的测试，可以作为生长衬底，实现部分纳米材料的免转移表征，避免对待观测纳米材料的破坏和污染。本发明方法工艺简单，生产成本低。

Description

一种硅/氧化硅基新型微栅及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种微栅及其制备方法，具体涉及一种硅/氧化硅基新型微栅及其制备方法。

背景技术

微栅通常是电子显微中，制备样品时的专用支撑膜，与金属(如：铜)制多孔载网组合形成样品制备的基底，也称为“载网支撑膜”。为了避免在电子束照射下，电荷积累造成样品漂移、支持膜破裂等情况，会在支持膜上喷积7-10 nm的碳膜。

支撑膜可通过丙酮、乙酸正戊酯和火胶棉按一定比例混合制成。因此，含有有机物、超薄碳膜等不耐高温物质时，传统的载网微栅并不能满足高温下的TEM原位表征等特殊测量要求。同理，传统微栅也并不能直接作为纳米材料生长的衬底，因为如SWNT的CVD生长温度窗口在600℃—900℃左右，况且SWNT的优化生长对衬底有极大的要求，常用的有：石英和氧化硅。

另外，传统微栅的载网和支撑膜是搭载在一起，制备工艺不同，存在制作复杂和生产效率低等缺点。

发明内容

本发明的目的是从根本上改变思路，换用硅基材料，改善传统微栅存在的制作复杂、热稳定性差和易变形的技术缺陷，提出利用含薄氧化层的硅片，制备新型载网(单晶Si)、支撑膜(SiO2)的特殊微栅。可将两者的制备工艺统一起来，制作简单便捷。利用光刻、ICP等微加工工艺进行制作，钻蚀形成的氧化层薄膜可作为支撑膜，制作成本低，可较大规模生产制备。特殊的支撑膜材料，使如SWNT等材料可将微栅作为衬底，直接生长，实现免转移的样品制备和表征。新型微栅(Si/SiO₂)能够耐高温达1000℃以上，可以用于实现TEM下的高温原位观测，该微栅可用于如SWNT等材料的免转移生长观测甚至原位表征。

一种硅/氧化硅基新型微栅，所述微栅包括载网和在载网上表面形成的支撑膜，载网和支撑膜材料分别为Si和SiO₂，为了保持微栅有足够的机械强度，所述载网制得厚度为50~120 μm，甚至更厚；为了能让高能电子束穿透成像，所述支撑膜厚度为50~250 nm，甚至更薄；所述微栅厚度，即载网和支撑膜厚度总和；所述微栅具有“十字刻蚀Cross-Etching”的通孔结构，所述微栅上下两侧面分别刻蚀有定向排列的刻蚀沟道阵列，且两侧面间的刻蚀沟道阵列上互相垂直，在两侧面的刻蚀沟道的垂直相交处刻蚀有刻蚀通孔。这种结构设计容易实现厚度较大样品的穿孔工艺，利于深刻蚀和保护支撑膜SiO₂薄层，避免因长时间刻蚀而被破坏。

一种硅/氧化硅基新型微栅的制备方法，包括如下步骤：

（1）取双抛单晶硅晶圆片，切割成规则条形，依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水的清洗，各5 ~10 min，用氮气枪吹干后放入烘箱内烘干，再用管式炉CVD进行干法热氧化，详细参数为：氧化温度为900~1200℃，恒温时间0.5h-4h，氧气流量为500 ~1000 sccm，得50 nm-250 nm的氧化硅致密无定型薄膜；

（2）用正性光刻胶（Photo Resist，PR）AZ1500旋涂硅片旋涂硅片正面，用于刻蚀形成支撑膜，硅片正面旋涂匀胶最高速度为1500 rpm，坚膜后光刻胶厚度为2.1±0.4μm，光刻胶厚度误差是由许多因素影响，如氧化硅膜厚度和粘滞系数的不同、坚膜温度的波动等。掩膜图案是纵向（相对于背面）细条纹，宽度为3~10μm，使用更为精密的紫外曝光机可以获得更小的分辨率，间距为300μm（保证相邻线槽在刻蚀过程中不会串扰及微栅足够的机械强度）；旋涂硅片背面，用于刻蚀形成载网，硅片背面旋涂匀胶速度为2700 rpm，坚膜后光刻胶厚度为1.6±0.5μm，掩膜图案是横向宽条纹及方便微栅刻蚀脱落的外圆环，线宽10~30μm，间距300μm，外圆环内外径差值为400~600μm（只需其暴露面积为图形化光刻胶中的最大线宽，以获得相较于其他区域更大的刻蚀速度，利用非对称的刻蚀速度即Micro Loading效应，可以实现微栅整体从晶圆片衬底上的简单脱落），得到两面涂有不同厚度的光刻胶图案样品；

（3）利用ICP(北京金盛公司 ICP-5000)对已经制作好光刻胶图案样品进行刻蚀，得到ICP刻蚀后的微栅；

（4）得到ICP刻蚀后的微栅，浸泡在KOH水溶液中去除残留光刻胶，浓强碱溶液可以对SiO2薄膜进行微弱的化学抛光且能刻蚀ICP过程中沉积的杂质，得到硅/氧化硅基(Si/SiO2)新型微栅。

优选地，所述单双抛单晶硅晶圆片厚度为150~250 μm；所述单双抛单晶硅晶圆片晶向为（100）或（111）。

优选地，所述双抛单晶硅晶圆片为200 μm厚，晶向为(100)面双抛单晶硅片(4 in.) 硅片。

优选地，步骤（3）所述刻蚀的具体步骤为：

a）正向各向异性刻蚀，射频电源上/下电极功率分别为300~500/60~140W，反应腔室气压为4~10Pa，刻蚀气体及流量为SF₆(100~200 sccm) 和C₄F₈(60~100 sccm)，由于ICP刻蚀过程造成基板温度升高，高温不利于有效刻蚀，以20 min的刻蚀时间为一个周期，共20 min，得到由横向钻蚀形成的氧化硅/PR悬空层，但晶圆基片尚未穿孔，受限于该型号ICP性能，短时间刻蚀有利于避免氧化硅薄膜被过刻蚀，同时抑制线宽拓宽的程度；

b）背向各向异性刻蚀，射频电源上/下电极功率分别是300~500/100~200W，反应腔室气压为4~10 Pa，刻蚀气体及流量为SF6(100~200 sccm) 和C4F8(60~100 sccm)，刻蚀时间同样以20 min为一个周期，共三个周期，60 min，周期间歇冷却时间为5 min。背向沟道约有40~90 μm深，PR和背部SiO₂薄膜都因长时间工艺而被刻蚀，单晶硅开始裸露，基片仍未穿孔。

c）背向各向同性刻蚀，射频电源上/下电极功率分别是300~500/100~150W，反应腔室气压为15~30 Pa，刻蚀气体及流量为SF₆(100~200 sccm)，刻蚀时间以15 min为一个周期，共四个周期60 min，周期间歇冷却时间为5 min。当背向圆环刻的蚀深度足够大，部分微栅开始脱落或半脱落状态，但微栅中部，正反两面的沟槽十字刻蚀结构处仍未实现穿孔。

d）按照步骤c）中的步骤，以刻蚀时间为5 min作为一个周期，取下半成品硅基新型微栅，再按照步骤a）进行正向各向异性刻蚀，实现穿孔且保留通孔处悬空的氧化硅薄膜及其上PR。

优选地，步骤（4）所述KOH水溶液浓度为5 wt.%~20 wt.%；所述浸泡温度为35~60℃，时间为1~4 min。

与现有技术相比，本发明的优势在于：

1、新型硅/氧化硅基微栅的特点，主要在于载网和支撑膜材料区别于传统微栅，分别为Si和SiO₂，能耐高温1000℃以上。相同材料体系使得整合工艺成为可能，可利用不同刻蚀气体SF₆、C₄F₈和工艺参数进行ICP刻蚀；提出了改用硅基材料(Si/SiO2)作为微栅的制作材料，成功将载网和支撑膜的制备工艺进行整合，制备仅需使用光刻和ICP刻蚀等微加工工艺。制备方法方便快捷，成本低廉，最重要的是新材料的使用，使得其能够承受高温达1000℃以上，这是区别于传统(有/无碳)有机方华膜微栅的显著特点，从而可以实现TEM下一些特殊条件下的测试，如高温环境此外，氧化硅的支撑膜的存在，可以作为生长衬底，实现部分纳米材料的免转移表征，避免对待观测纳米材料的破坏和污染，最明显和常见的例子是单壁碳纳米管SWNT。

2、优化结构设计和刻蚀顺序，提出硅晶圆片双面刻蚀的“十字”结构。该结构便于硅基衬底的深刻蚀，也同时容易控制刻蚀深度，基片在实现通孔的同时，可以保证合适的微栅整体厚度：约50~120 μm。氧化薄膜的厚度可通过改变干法热氧化时间进行控制。目前，发明人实现了100 nm-250 nm的SiO₂薄膜制备。理论上更薄的薄膜也是可能的，仅需控制刻蚀功率和刻蚀时间等可能破坏或刻蚀氧化硅的工艺参数，但目前相应的设备精确工艺控制还无法实现。

3、利用SF₆、C₄F₈等气体进行ICP刻蚀，可以在与传统微机电系统加工技术兼容的情况下，实现新型硅基微栅的制备。

4、将光刻图案化技术的光刻胶掩膜作为ICP刻蚀的主要掩膜材料，不需要另外蒸镀或沉积别的材料，简化了工艺步骤，降低了制备方法的难度和成本。

附图说明

图1a为Si/SiO2基新型微栅的正面SiO₂和背面Si的结构图；图1b为Si/SiO2基新型微栅的X轴横向截面结构图；图1c为Si/SiO2基新型微栅的Y轴横向截面结构图；

图2a~图2c为不同射频功率刻蚀沟道横截面SEM图；

图3a和图3b为不同射频功率下刻蚀沟道悬空边缘SEM图；

图4a-图4c为实施例1实际所得微栅的SEM照片；

图5为硅颗粒的TEM图；

图6为单个Co催化颗粒与由其生长出的单壁管的TEM图；

图7a和图7b为SiO2支撑膜区范围内颗粒和单壁管的TEM图；

图8a和图8b为催化剂Co颗粒粒径和碳纳米管管径的统计分布图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。

本发明整体思路是：在热氧化后的硅片上，进行紫外光刻，在正、背面形成取向不同图案，如图1a-图1c所示，微栅正面的氧化硅薄膜作为支撑膜，背面的体硅刻蚀结构作为载网。主要利用ICP在背面各向异性刻蚀，可基本控制最后得到微栅的厚度在50~120 μm；利用ICP在背面各向同性刻蚀，可以实现硅片(微栅)厚度的整体减薄；利用ICP在正面各向异性刻蚀，可以实现纵横图案相交处的通孔，同时该区域由钻蚀形成的悬空氧化硅薄膜便能被加速电子束穿透成像，用于TEM表征观测。

以氧化硅薄膜厚度为200 nm的硅片为例，利用ICP进行各向异性刻蚀，改变功率、气压、气体流量和时间能参数都能显著影响刻蚀效果。例如改变射频电源上下电极功率的大小对刻蚀效果的影响如图2a-图2c所示，图2a、图2b和图2c分别为上下电极功率为500/80W、400/100W和500/100W条件下对刻蚀效果沟道横截面SEM图（使用Hitachi S-4800扫描得到），可以看出增加下电极射频功率，得到侧壁的垂直度更好；增加上电极射频功率，会加深刻蚀深度，这是由于起辉形成的等离子体活性基团密度更大，刻蚀时间同为20 min。

在一定深度的沟道形成的同时，可以明显得看到，虽然是各向异性刻蚀工艺，但侧壁的垂直程度不一，而且都发生了一定的横向钻蚀。在掩膜光刻胶的保护下，其下的氧化硅悬空层并未被刻蚀或者完全刻蚀，仍能够较完整地保留下来，如图3a-图3b所示，其中图3a为500/100W下刻蚀沟道悬空边缘SEM图，图3b为400/100W下刻蚀沟道悬空边缘SEM图。

实施例1

1、取200 μm厚(100)面双抛单晶硅片(4 in.)。硅片切割成规则条形，依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水的清洗，各5 min。用氮气枪吹干后放入烘箱内烘干。再用管式炉CVD(最高温度:1200℃)进行干法热氧化，详细参数为：氧化温度为1000℃，恒温时间为1h，氧气流量为500 sccm，可获得约100 nm厚的致密无定型氧化硅薄膜。

2、用正性光刻胶AZ1500旋涂硅片。正面旋涂匀胶的最高速度为1500 rpm，坚膜后光刻胶厚度约2.1μm，掩膜图案是纵向细条纹，宽度为5μm，间距为300μm。背面旋涂最高速度为2700 rpm，坚膜后光刻胶厚度约1.6μm，掩膜图案是横向宽条纹及方便微栅刻蚀脱落的外圆环，线宽15μm，间距300μm，预留足够的间距防止过度钻蚀，外圆环内外径差值为500μm。最终可得到两面涂有异厚的光刻胶样品。

3、利用ICP(北京金盛公司 ICP-5000)对已经制作好光刻胶的硅片进行刻蚀，步骤如下：

a）正向各向异性刻蚀，射频电源上/下电极功率分别为400/100W，反应腔室气压为6Pa，刻蚀气体及流量为SF₆(130 sccm)、C₄F₈(85 sccm)，刻蚀时间以20 min为一个周期，共20 min。得到由横向钻蚀形成的氧化硅/PR悬空层，但基片未穿孔。短时间刻蚀有利于防止氧化硅薄膜被过刻蚀，同时抑制线宽拓宽的程度。

b）背向各向异性刻蚀，射频电源上/下电极功率分别是400/150W，反应腔室气压为6Pa，刻蚀气体及流量为SF6(130 sccm)、C4F8(85 sccm)，刻蚀时间以20 min为一个周期，共三个周期，60 min，周期间歇冷却时间为5 min。背向沟道约有60 μm深，PR和背部SiO₂薄膜都因长时间工艺而被刻蚀，单晶硅开始裸露，晶圆基片仍未穿孔。

c）背向各向同性刻蚀，射频电源上/下电极功率分别是400/120W，反应腔室气压为18Pa，刻蚀气体及流量为SF6(150 sccm)，刻蚀时间以15 min为一个周期，共四个周期，60 min，周期间歇冷却时间为5 min。当背向圆环刻的蚀深度足够大，部分微栅开始脱落或半脱落状态，但微栅内部仍未实现穿孔。

d）经过或者重复步骤c)短时间(5 min为周期)的操作，可取下半成品硅基新型微栅，再按照步骤a）进行正向各向异性刻蚀，即可实现穿孔且保留通孔处悬空的氧化硅薄膜。

4、得到ICP刻蚀步骤完成后的微栅，浸泡在浓KOH溶液 (10 wt.%) 中(40℃、1.5 min)去除残留光刻胶和刻蚀过程中沉积的杂质，即可得到需要的硅/氧化硅基(Si/SiO₂)新型微栅。注意过浓的KOH溶液、过高温度以及过长的浸泡时间都会导致超薄氧化硅膜的被刻蚀或脱落。

本实施例实际得到微栅的SEM照片如图4a、图4b和图4c所示：

图4a代表正面横向（Horizontal）细沟道阵列的刻蚀效果图，短时间刻蚀得到的沟槽深度较浅，图案拓宽不大。图4b表明背面竖向（Vertical）宽沟道阵列的刻蚀效果图，长时间的各向同/异性刻蚀，导致其沟槽拓宽严重，深度较大。正是利用这一点，在实现通孔后，正面孔长轴两侧的悬空氧化硅薄膜便能用于TEM成像，电子束先后穿过SiO2和通孔，不受到硅材质载网的阻挡。图4c为正面通孔区的形貌图。

实施例2

1、参照实施例一的制备方法，取220 μm厚(111)面双抛单晶硅片(4 in.)。硅片切割成规则条形，依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水的清洗，各5 min。用氮气枪吹干后放入烘箱内烘干。再用管式炉CVD(最高温度:1200℃)进行干法热氧化，详细参数为：氧化温度为1000℃，恒温时间为4h，氧气流量为500 sccm，可获得约230 nm厚的致密无定型氧化硅薄膜。

2、用正性光刻胶AZ1500旋涂硅片。正面旋涂匀胶的最高速度为1500 rpm，坚膜后光刻胶厚度约2.5μm，掩膜图案是纵向细条纹，宽度为8μm，间距为300μm。背面旋涂最高速度为2700 rpm，坚膜后光刻胶厚度约2.1μm，掩膜图案是横向宽条纹及方便微栅刻蚀脱落的外圆环，线宽20μm，间距300μm，外圆环内外径差值为500μm。最终可得到两面涂有异厚的光刻胶样品。

a）正向各向异性刻蚀，射频电源上/下电极功率分别为500/80W，反应腔室气压为4.9Pa，刻蚀气体及流量为SF₆(100 sccm)、C₄F₈(90 sccm)，刻蚀时间以20 min为一个周期，共20 min。得到由横向钻蚀形成的氧化硅/PR悬空层，但基片未穿孔。短时间刻蚀有利于防止氧化硅薄膜被过刻蚀，同时抑制线宽拓宽的程度。

b）背向各向异性刻蚀，射频电源上/下电极功率分别是500/150W，反应腔室气压为4.9Pa，刻蚀气体及流量为SF6(150 sccm)、C4F8(90 sccm)，刻蚀时间以20 min为一个周期，共三个周期，60 min，周期间歇冷却时间为5 min。由于PR厚度相较于实施例一更厚，选择性刻蚀时间更长，因而背向沟道更深，约有80 μm，PR和背部SiO₂薄膜都因长时间工艺而被刻蚀，单晶硅开始裸露，晶圆基片仍未穿孔。

c）背向各向同性刻蚀，射频电源上/下电极功率分别是450/140W，反应腔室气压为30Pa，刻蚀气体及流量为SF6(180 sccm)，刻蚀时间以20 min为一个周期，共三个周期，60 min，周期间歇冷却时间为5 min。当背向圆环刻的蚀深度足够大，部分微栅开始脱落或半脱落状态，但微栅内部仍未实现穿孔。

4、得到ICP刻蚀步骤完成后的微栅，浸泡在浓KOH溶液 (5 wt.%) 中(50℃、2.5 min)去除残留光刻胶和刻蚀过程中沉积的杂质，即可得到需要的硅/氧化硅基(Si/SiO₂)新型微栅。注意过浓的KOH溶液、过高温度以及过长的浸泡时间都会导致超薄氧化硅膜的被刻蚀或脱落。

最终制得的新型微栅与实施例一并无太大区别，仅有因为不同的单晶硅性质和刻蚀工艺参数，而导致的氧化硅薄膜厚度、刻蚀侧壁垂直性、氧化硅薄膜横向钻蚀悬空的距离以及成型微栅最后的厚度（Si载网与SiO2支撑膜）。具体结果可以参考图2a-图2c、图3a和图3b、图4a-图4c。

实施例3

Si纳米颗粒(NPs)的高分辨率TEM表征

微栅的制备初期，由于刻蚀不够彻底等原因，往往易造成Si的纳米颗粒依附在SiO₂薄膜上。

由于ICP对沟道边缘的氧化硅薄膜刻蚀更剧烈，所以实际得到的边缘支撑膜非常薄，可小于30 nm，可以与传统无定型碳膜媲美。因此新型微栅也能作为一般纳米颗粒在HRTEM表征时的载体，对NPs晶格条纹的拍摄没有负面影响。

如图5的TEM图，硅颗粒在足够大的放大倍数及正晶带轴的情况下，可得到清晰的晶格条纹，甚至在图的左侧(白色框内)得到了点分辨的原子像，证明新型微栅SiO₂支撑膜确实可作为颗粒等微纳材料的载网微栅，应用于高分辨率透射电镜观测。

实施例4

催化剂颗粒和对应生长的SWNT的免转移TEM表征

碳纳米管的TEM表征往往需要经过繁杂的制样步骤，而在处理过程中不可避免地会引入破坏和污染，影响实际观测。如果想观测到催化剂颗粒和对应生长的单根SWNT，研究成核初期生长动力学等科学问题时，一般传统的制样手段显然不满足要求。

利用实施例1制备得到的新型的Si/SiO₂基微栅，由于其可以耐高温且有足够的机械强度，故可用SiO₂薄膜作为SWNT的成长衬底，利用热CVD(生长温度:800℃)的生长方式，在Co/Mo二元金属催化系统下，通乙醇(500 sccm)作为碳源，生长单壁碳纳米管。这是传统有机方华膜微栅所不能实现的。表征结果如图6，获得单个Co催化颗粒与其特定生长出的碳管，一一对应的图像获取，作为直接证据，可以更方便生长机理的研究。因为实现了高温下的碳管的生长、免转移的TEM表征以及薄支撑膜上颗粒和碳管的较大衬度，因此利用新型微栅，可以实现TEM下SWNT的高温原位表征。

实施例5

可初步用于碳纳米管及催化剂形貌的统计学研究

SWNT的生长过程和参数如实施例4中所示，不同的是催化剂制备方法。实施例3是利用气液相喷雾法（Spray Coating）制备，具有操作简单、方法不可控、密度不均匀的特点。本实施例中催化剂为单Co系统，用电子束蒸镀(EB)的方法制备沉积0.5 nm厚薄膜，迅速在N₂气氛中450℃下快速退火2 min。该方法具有密度均匀可控但操作复杂，避免碳纳米管常用Co/Mo二元催化体系中，助催化剂Mo不能蒸镀的特点。碳源乙醇的气流量降低至50 sccm。制得的样品TEM表征及统计结果如下。可实现SWNT和催化剂在二维平面内的表征和统计，方便讨论催化剂密度、大小对SWNT管径的选择性的影响等科学问题。

在使用新型Si/SiO2基微栅进行SWNT表征后，可以清晰得到碳管和催化剂颗粒的形貌信息，极大地方便了信息统计。如TEM图7a和图7b所示，可以获得整个支撑膜区范围内颗粒和碳管均匀（密度和管、粒径分布）分布的形貌。且图像的衬度较好，管壁和颗粒边缘明晰，方便数据的获取和统计。对多个区域统计的结果显示如下：颗粒平均粒径为2.4 nm，管径平均值为1.3 nm。图8a、图8b中，催化剂Co颗粒粒径和管径分布都近似服从正态分布的单峰分布曲线。

本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims

1.一种硅/氧化硅基新型微栅，其特征在于，所述微栅包括载网和在载网上表面形成的支撑膜，载网和支撑膜材料分别为Si和SiO₂，所述载网厚度为50~120 μm，所述支撑膜厚度为50~250 nm；所述微栅厚度，即载网和支撑膜厚度总和；所述微栅上下两侧面分别刻蚀有定向排列的刻蚀沟道阵列，且两侧面间的刻蚀沟道阵列上互相垂直，在两侧面的刻蚀沟道的垂直相交处刻蚀有刻蚀通孔。

2.根据权利要求1所述硅/氧化硅基新型微栅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）取双抛单晶硅晶圆片，切割成规则条形，依次经过丙酮、无水乙醇、去离子水的清洗，各5 ~10 min，用氮气枪吹干后放入烘箱内烘干，再用管式炉CVD进行干法热氧化，得到硅片；干法热氧化详细参数为：氧化温度为900~1200℃，恒温时间0.5h-4h，氧气流量为500 ~1000 sccm，得50 nm-250 nm的氧化硅致密无定型薄膜；

（2）用正性光刻胶（Photo Resist，PR）AZ1500旋涂硅片正面，用于刻蚀形成支撑膜，旋涂匀胶最高速度为1500 rpm，坚膜后光刻胶厚度为2.1±0.4μm，掩膜图案是纵向细条纹，宽度为3~10μm，间距为300μm；用正性光刻胶（Photo Resist，PR）AZ1500旋涂硅片背面，用于刻蚀形成载网，旋涂匀胶速度为2700 rpm，坚膜后光刻胶厚度为1.6±0.5μm，掩膜图案是横向宽条纹及方便微栅刻蚀脱落的外圆环，线宽10~30μm，间距300μm，外圆环内外径差值为400~600μm，得到两面涂有不同厚度的光刻胶图案样品；

（3）利用ICP对已经制作好光刻胶图案样品进行刻蚀，得到ICP刻蚀后的微栅；

（4）将得到ICP刻蚀后的微栅，浸泡在KOH水溶液中去除残留光刻胶，得到硅/氧化硅基(Si/SiO2)新型微栅。

3.根据权利要求2所述硅/氧化硅基新型微栅的制备方法，其特征在于，所述单双抛单晶硅晶圆片厚度为150~250 μm；所述单双抛单晶硅晶圆片晶向为（100）或（111）。

4.根据权利要求2所述硅/氧化硅基新型微栅的制备方法，其特征在于，所述双抛单晶硅晶圆片为200 μm厚，晶向为(100)面双抛单晶硅片(4 in.) 硅片。

5.根据权利要求2所述硅/氧化硅基新型微栅的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述刻蚀的具体步骤为：

a）正向各向异性刻蚀，射频电源上/下电极功率分别为300~500/60~140W，反应腔室气压为4~10Pa，刻蚀气体及流量为SF₆ 100~200 sccm和C₄F₈ 60~100 sccm，以20 min的刻蚀时间为一个周期，共20 min，得到由横向钻蚀形成的氧化硅/PR悬空层；

b）背向各向异性刻蚀，射频电源上/下电极功率分别是300~500/100~200W，反应腔室气压为4~10 Pa，刻蚀气体及流量为SF6 100~200 sccm和C4F8 60~100 sccm，刻蚀时间同样以20 min为一个周期，共三个周期，60 min，周期间歇冷却时间为5 min，背向沟道约有40~90 μm深，PR和背部SiO₂薄膜都因长时间工艺而被刻蚀，单晶硅开始裸露，基片仍未穿孔；

c）背向各向同性刻蚀，射频电源上/下电极功率分别是300~500/100~150W，反应腔室气压为15~30 Pa，刻蚀气体及流量为SF₆ 100~200 sccm，刻蚀时间以15 min为一个周期，共四个周期60 min，周期间歇冷却时间为5 min,当背向圆环刻的蚀深度足够大，部分微栅开始脱落或半脱落状态，但微栅中部，正反两面的沟槽十字刻蚀结构处仍未实现穿孔；

d）按照步骤c）中的步骤，以刻蚀时间为5 min作为一个周期，取下半成品硅基新型微栅，再按照步骤a）进行正向各向异性刻蚀，实现穿孔且保留通孔处悬空的氧化硅薄膜及其上PR悬空层。

6.根据权利要求2所述硅/氧化硅基新型微栅的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述KOH水溶液浓度为5 wt.%~20 wt.%；所述浸泡温度为35~60℃，时间为1~4 min。