CN105097452B - 一种具有微米、亚微米和纳米多级结构的碳化硅薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有微米、亚微米和纳米多级结构的碳化硅薄膜的制备方法。采用光刻工艺在单晶硅片上获得微米级的光刻胶图案，使用过氧化氢和氢氟酸水溶液浸泡带有光刻胶图案的硅片，将未被光刻胶保护的区域腐蚀，用丙酮溶解光刻胶，光刻图案便转移到硅片上，依次采用丙酮、乙醇和去离子水清洗硅片。在具有微米级光刻图案的硅片中注入大剂量的碳离子，然后在氩气气氛中高温退火，退火完毕后待温度降至600℃时关闭氩气并保温2小时，使表层的硅完全氧化，再使用氢氟酸溶液去除表层氧化硅。本发明结合光刻技术和金属蒸汽真空弧离子注入技术，利用该注入技术制备碳化硅的特征，制备出具有多级结构的碳化硅薄膜，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅薄膜材料，属于无机薄膜与涂层材料制备技术领域，具体涉及一种具有微米、亚微米和纳米多级结构的碳化硅薄膜的制备方法。
背景技术
微纳结构的碳化硅薄膜，作为一种新型材料在许多领域有着广泛的应用。如再生医疗和生物传感，也可利用微纳结构捕获空气从而实现材料表面亲疏水性的调节。此外，碳化硅作为一种宽禁带半导体，生长在半导体硅片上的碳化硅薄膜在新型异质结构半导体器件中的应用，引起了人们的广泛关注。不同的应用领域对薄膜的形貌结构和性能有着不同的要求，如薄膜表面具有针尖结构可望应用在场发射平板显示方面，针尖结构使得功函数更低从而产生更高的电流密度。
薄膜表面形貌、组织结构、性能受制备工艺的影响。碳化硅具有许多优异的性能，其制备技术的研究也较为广泛，已开发出较多的制备技术，如：化学气相沉积(CVD)、磁控溅射(MS)、脉冲激光沉积(PLD)和分子束外延(MBE)等。立方碳化硅是众多碳化硅晶型中唯一一种立方结构晶体，制备工艺也比较特殊，一是高温制备技术，Sharvani Nagappa等人采用低压CVD技术，用SiH2Cl2和C2H2+H2作为反应气体在900℃下制备出多晶立方碳化硅薄膜；二是低温制备技术，H.kakiuchi等人采用常压等离子体CVD法，在温度低至300℃下在硅基底(100)晶面上制备出立方碳化硅薄膜。
离子注入技术的采用大大提高了制备过程的可控性，但传统的离子注入技术注入速率慢、效率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种结合光刻工艺和金属蒸汽真空弧技术制备出具有微米、亚微米和纳米多级结构的碳化硅薄膜的方法，该方法可以得到立方相的、形貌可控的碳化硅薄膜。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种具有微米、亚微米和纳米多级结构的碳化硅薄膜的制备方法，结合光刻工艺和离子注入技术，由以下步骤实现：
1)选择单面抛光单晶硅片，通过光刻工艺在硅基体上形成光刻胶图案；
2)将带光刻胶的基片浸泡在过氧化氢和氢氟酸的混合溶液中，将未被光刻胶保护的区域腐蚀；
3)使用丙酮溶解光刻胶，光刻图案便转移到硅基体上，清洗硅片获得具有微米级光刻图案的硅片；
4)在基体中注入大剂量的碳离子，然后在氩气气氛中高温退火；
5)退火完毕后，待温度降至600℃时关闭氩气，保温2小时，使表层的硅完全氧化获得氧化表层硅；
6)使用氢氟酸去除表面氧化层，制备出具有多级结构的碳化硅薄膜。
本发明中，步骤1)所获得的图案包括条纹和点阵两种图案，点阵图案是指一些规则排列的孔状结构，条纹结构中沟槽和脊梁相间排列。
本发明中，步骤2)所使用的氢氟酸溶液(40％)和过氧化氢溶液(30％)体积比为1：9，对于P型(111)硅片，室温下腐蚀速率约8nm/24h。
本发明中，步骤3)中，所述硅片采用P型(111)硅片，依次采用丙酮、乙醇和去离子水进行清洗的。
本发明中，步骤4)中注入的碳离子能量为35keV，属于低能注入，碳原子在硅基体中的分布较浅，剂量为0.8×1018cm-2～1.2×1018cm-2，使得碳原子浓度峰值高于硅原子浓度，保证具有足够多的碳原子由碳原子浓度中心向两侧扩散并与硅反应形成连续碳化硅薄膜。
本发明中，步骤5)中，退火温度为900℃～1200℃，保证碳原子的高温扩散和碳化硅的结晶。
本发明制备出的碳化硅薄膜具有微米(1μm～3μm)、亚微米(0.3μm～0.8μm)和纳米(10nm～100nm)多级结构。
借由上述技术方案，本发明具有的优点和有益效果如下：
1)本发明采用离子注入技术可调节注入能量和剂量，实现对碳化硅层的厚度和表面形貌进行调控，采用不同的退火温度可对表面形貌进行调控；
2)本发明利用碳原子在硅基体中的扩散机制，一方面碳原子向表面扩散形成纳米级的针尖状突起，另一方面通过微米级的图案调控碳原子在平行于基体表面方向的扩散行为，从而引入亚微米的结构。
3)本发明的制备方法利用高温退火时碳原子向表层扩散形成纳米级的针尖状突起；制备方法得到碳化硅薄膜为立方相。
附图说明
为进一步说明本发明的技术内容，以下结合附图和具体较佳实施例对本发明作进一步的说明，其中：
图1a、1b分别是本发明仅具有纳米结构的碳化硅薄膜的原子力显微镜图；
图2是仅具有纳米结构的两种注入剂量的碳化硅薄膜的XRD图；
图3是具有微米、亚微米和纳米多级结构的碳化硅薄膜制备流程图；
图4a、4b分别是本发明建立的实施例1的点阵结构光刻胶扫描电镜图和碳化硅薄膜的原子力显微镜图。
图5a、5b分别是本发明建立的实施例2的点阵结构光刻胶扫描电镜图和碳化硅薄膜的原子力显微镜图。
图6a、6b分别是本发明建立的实施例3的条纹结构光刻胶扫描电镜图和碳化硅薄膜的原子力显微镜图。
图7a、7b和7c分别是对应本发明建立的实施例1、2和3的红外反射谱，具有碳化硅的特征峰。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细的说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，并且给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明利用光刻工艺获得的微米级图案调控碳原子在平行于基体表面方向的扩散行为而引入亚微米结构，是属于一种利用大剂量的碳离子注入具有微米结构的硅基体中，制备出具有微米、亚微米和纳米多级结构的碳化硅薄膜的方法。
本发明采用离子注入技术大大提高了制备过程的可控性，金属蒸汽真空弧离子注入技术不仅在注入速率上获得较大提升，而且就制备碳化硅而言，碳化硅的形成过程也与传统注入方法有别，采用该技术注入高剂量的的碳离子，高温退火时碳原子由浓度中心向两侧转移，即向内部和表面扩散，在基体内形成较厚的碳化硅层。
本发明中，首先采用无微米图案的平整单晶硅片作为基体，使用金属蒸汽真空弧离子注入机在硅基体中分别注入剂量为1.0×1018cm-2和1.2×1018cm-2的碳离子，注入能量35keV，然后在氩气气氛中1000℃退火2小时，退火完毕后在空气中600℃下进行氧化2小时，再使用氢氟酸去除表面氧化层。
图1a、1b分别是分别是注入剂量1.0×1018cm-2和1.2×1018cm-2的原子力显微镜图，可见薄膜表面形成纳米级的突起。图2是两种注入剂量的碳化硅薄膜的XRD图，位于35.597°和41.383°的两个峰表明所制备的碳化硅薄膜为立方相，由于薄膜较薄，基体信号较强。
图3显示的是微米、亚微米和纳米多级结构的碳化硅薄膜制备流程图。采用光刻工艺在单晶硅片1上获得微米级的光刻胶图案2，使用过氧化氢和氢氟酸水溶液浸泡带有光刻胶图案2的硅片，将未被光刻胶保护的区域腐蚀，用丙酮溶解光刻胶，光刻图案便转移到硅片3，依次采用丙酮、乙醇和去离子水清洗硅片3，在具有微米级光刻图案的硅3中注入大剂量的碳离子，然后在氩气气氛中高温退火，退火完毕后待温度降至600℃时关闭氩气并保温2小时，使表层的硅完全氧化，使用氢氟酸溶液去除表层氧化硅4，使碳化硅5完全显露出来。
实施例1
一种具有微米、亚微米和纳米多级结构的点阵结构的碳化硅薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)选择单面抛光单晶硅片，通过光刻工艺在硅基体上形成点阵结构的光刻胶图案，孔直径1μm，孔间隔1.5μm；
2)将带光刻胶的基片浸泡在氢氟酸(40％)和过氧化氢溶液(30％)按体积比为1：9组成的混合溶液中，将未被光刻胶保护的区域腐蚀，腐蚀深度约8nm；
3)使用丙酮溶解光刻胶，光刻图案便转移到硅基体上，所述硅片采用P型(111)硅片，并依次采用丙酮、乙醇和去离子水进行清洗；
4)在基体中注入1.0×1018cm-2的碳离子，注入能量35keV；
5)在氩气气氛中900℃下退火2小时，温度降至600℃时关闭氩气，保温2小时氧化表层硅；
6)使用氢氟酸表面去除表面氧化层，制备出具有点阵结构的1微米、0.5微米和5～10纳米结构的碳化硅薄膜。
图4a、4b分别是本发明建立的实施例2的点阵结构光刻胶扫描电镜图和碳化硅薄膜的原子力显微镜图；腐蚀深度约8nm，注入剂量为：1.0×1018cm-2，退火条件900℃/2h。微米结构清晰，亚微米和纳米结构呈现出来，在直径约1μm的孔中央生长出直径约500纳米的岛状结构。
实施例2
一种具有微米、亚微米和纳米多级结构的点阵结构的碳化硅薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)选择单面抛光单晶硅片，通过光刻工艺在硅基体上形成点阵结构的光刻胶图案，光刻图案的孔直径1μm，孔间隔1.5μm；
2)将带光刻胶的基片浸泡在氢氟酸(40％)和过氧化氢溶液(30％)按体积比为1：9组成的混合溶液中，将未被光刻胶保护的区域腐蚀，腐蚀深度约8nm；
3)使用丙酮溶解光刻胶，光刻图案便转移到硅基体上，所述硅片采用P型(111)硅片，并依次采用丙酮、乙醇和去离子水进行清洗；
4)在基体中注入1.0×1018cm-2的碳离子，注入能量35keV；
5)在氩气气氛中1000℃下退火2小时，温度降至600℃时关闭氩气，保温2小时氧化表层硅；
6)使用氢氟酸表面去除表面氧化层，制备出具有点阵结构的1微米、0.4微米和8～15纳米结构的碳化硅薄膜。
图5a、5b分别是本发明建立的实施例2的点阵结构光刻胶扫描电镜图和碳化硅薄膜的原子力显微镜图；腐蚀深度约8nm，注入剂量为：1.0×1018cm-2，退火条件1000℃/2h。微米结构清晰，亚微米和纳米结构呈现出来，在直径约1μm的孔中央生长出直径约400nm的岛状结构。
实施例3
一种具有微米、亚微米和纳米多级结构的条纹结构的碳化硅薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)选择单面抛光单晶硅片，通过光刻工艺在硅基体上形成条纹结构的光刻胶图案，脊梁宽度1μm，沟槽宽度1.5μm；
2)将带光刻胶的基片浸泡在氢氟酸(40％)和过氧化氢溶液(30％)按体积比为1：9组成的混合溶液中，将未被光刻胶保护的区域腐蚀，腐蚀深度约8nm；
3)使用丙酮溶解光刻胶，光刻图案便转移到硅基体上，所述硅片采用P型(111)硅片，并依次采用丙酮、乙醇和去离子水进行清洗；
4)在基体中注入1.0×1018cm-2的碳离子，注入能量35keV；
5)在氩气气氛中1000℃下退火2小时，温度降至600℃时关闭氩气，保温2小时氧化表层硅；
6)使用氢氟酸去除表面氧化层，制备出具有条纹结构的1微米、0.5～0.8微米和5～10纳米结构的碳化硅薄膜。
图6a、6b是本发明建立的实施例3的条纹结构光刻胶扫描电镜图和碳化硅薄膜的原子力显微镜图；腐蚀深度约8nm，注入剂量为：1.0×1018cm-2，退火条件1000℃/2h。微米结构清晰，亚微米和纳米结构呈现出来，宽度约1.5μm的凹槽区域生长出针尖状的突起，直径主要分布在0.5μm～0.8μm。
图7a、7b和7c分别是对应本发明建立的实施例1、2和3的红外反射谱，在800cm-1附近有一个明显的吸收峰，表明所制备的薄膜为立方相的碳化硅薄膜，半高宽较宽，说明所制备的薄膜为多晶薄膜。
综上所述，本发明是结合光刻工艺和金属蒸汽真空弧离子注入技术，在硅基体上制备出具有微米、亚微米和纳米多级结构的碳立方相碳化硅薄膜，制造过程巧妙，有广阔的产业化前景。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种具有微米、亚微米和纳米多级结构的碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)选择单面抛光单晶硅片，通过光刻工艺在硅基体上形成光刻胶图案；
2)将带光刻胶的基片浸泡在混合溶液中，将未被光刻胶保护的区域腐蚀；
3)使用丙酮溶解光刻胶，光刻图案便转移到硅基体上，清洗硅片获得具有微米级光刻图案的硅片；
4)在上述硅片基体中注入大剂量的碳离子，然后在氩气气氛中高温退火；
5)退火完毕后，待温度降至600℃时关闭氩气，保温一段时间，使表层的硅完全氧化；
6)去除硅表面的氧化层，制备出具有多级结构的碳化硅薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，光刻图案的特征尺寸为1～3μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述混合溶液是由40％氢氟酸溶液和30％过氧化氢溶液按体积比为1：9组成的；硅基体的腐蚀深度为5～80nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述硅片采用P型(111)硅片，依次采用丙酮、乙醇和去离子水进行清洗的。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，注入剂量为0.8×1018cm-2～1.2×1018cm-2，注入能量为35keV，使得碳原子浓度峰值高于硅原子浓度。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5)中，退火温度为900℃～1200℃，满足碳原子的高温扩散和碳化硅结晶的要求；保温的时间为1-5小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤6)中，使用氢氟酸去除表面氧化层。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤6)中，所述碳化硅薄膜具有1μm～3μm、0.3μm～0.8μm和10nm～100nm多级结构。
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