CN100408970C - 一种纳米多台阶高度样板的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种纳米多台阶高度样板及其制备方法，将薄膜厚度转换为纳米多台阶高度样板的台阶高度，通过控制薄膜厚度来控制纳米多台阶高度样板的公称台阶高度，并通过干、湿法套刻技术刻蚀出台阶形状，最终形成多台阶的纳米台阶高度样板。由于薄膜制备工艺易于实现10nm量级厚度的Si₃N₄薄膜和Cr薄膜的制备，而采用干、湿法套刻技术可以刻蚀出多台阶高度形状，因此该发明降低了纳米多台阶高度样板的制备难度，而且还具有费用低廉，工艺性好，纳米多台阶高度样板的材料选择多样等优点；最后，该纳米多台阶高度样板不仅适合于扫描电子显微镜等非接触式纳米测量仪器的测量、校准和溯源，也适用于扫描探针显微镜等接触式纳米测量仪器的测量、校准和溯源。

Description

一种纳米多台阶高度样板的制备方法

技术领域

本发明属于微纳米测试技术领域，特别涉及一种用于纳米台阶高度测量和对纳米计量系统中台阶高度的非实时标定的纳米多台阶高度样板的制备方法。

背景技术

纳米多台阶高度样板及其制备方法属于微纳米测量技术领域，广泛应用于半导体、平面显示器、高密度存储器、精密仪器和精密机械、超精密加工等领域。纳米多台阶高度样板可以用于纳米台阶高度测量、微纳米线宽的控制、薄膜厚度的测量，以及相关纳米测量仪器的校准与溯源等。在纳米台阶高度测量中，纳米多台阶高度样板可以提供台阶高度基准，通过该基准可以对不同方法、不同仪器在不同位置上、不同模型和实验中所获得的台阶高度数据进行比对。纳米计量系统中台阶高度标定一般采用非实时标定，非实时标定是用已知台阶高度尺寸的标准多台阶高度样板对所测台阶高度进行测量后的标定，该标定方法的突出优点是成本低，且能保证一定的精度。

纳米台阶高度样板一般用微细加工技术进行制备，或者直接采用相应等级的晶格结构。用微细加工技术制备纳米单台阶高度样板，其水平依赖于制版技术、图形转移技术、刻蚀技术等的发展，这些技术对环境要求严格，加工条件苛刻，成本高昂。例如德国物理技术研究院在Si基底上热生长SiO₂薄膜，用SiO₂的膜厚作为纳米台阶高度样板的公称值，并配合光刻技术刻蚀出纳米台阶高度样板的形状，该制备方法的特点是只能制备单台阶高度样板。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种制备工艺简单，不仅适合于扫描电子显微镜等非接触式纳米测量仪器的测量、校准和溯源，也适用于扫描探针显微镜等接触式纳米测量仪器的测量、校准和溯源的纳米多台阶高度样板的制备方法。

为达到上述目的，本发明的制备方法为：1)清洗硅片，并采用等离子增强化学气相沉积工艺和射频磁控溅射工艺在硅片上交替沉积多层Si₃N₄薄膜和Cr薄膜，其中Si₃N₄薄膜和Cr薄膜的厚度分别等于所需要的纳米多台阶高度样板的台阶高度；

2)在交替沉积的多层Si₃N₄薄膜和Cr薄膜的硅片一侧进行涂胶、前烘、曝光、显影、坚膜、去胶，在光刻胶上形成第一个裸露Si₃N₄的矩形窗口；

3)采用各向异性干法刻蚀技术对矩形窗口中裸露的Si₃N₄薄膜进行刻蚀，待窗口内的Si₃N₄薄膜完全刻蚀掉后，形成了侧壁陡直的第一个Si₃N₄矩形图形，从而得到第一个Si₃N₄薄膜台阶高度，并用HF进行漂洗；

4)对第一个Si₃N₄矩形图形进行涂胶、前烘、曝光、显影、坚膜、去胶，在光刻胶上形成第一个裸露Cr的矩形窗口，第一个裸露Cr的矩形窗口与第一个Si₃N₄矩形窗口中心相同，并嵌套于第一个Si₃N₄矩形窗口内；

5)对第一个裸露Cr的矩形窗口采用各向异性湿法刻蚀技术进行刻蚀，待窗口内的Cr薄膜完全刻蚀掉后，形成了侧壁陡直的第一个Cr矩形图形，从而得到第一个Cr薄膜台阶高度，并用去离子水超声清洗；

6)重复步骤2)在光刻胶上形成第二个裸露Si₃N₄的矩形窗口，第二个裸露Si₃N₄的矩形窗口与第一个Cr矩形窗口中心相同，并嵌套于第一个Cr矩形窗口内；

7)重复步骤3)，形成侧壁陡直的第二个Si₃N₄矩形图形，从而得到第二个Si₃N₄薄膜台阶高度，并用HF进行漂洗；

8)重复步骤4)在光刻胶上形成第二个裸露Cr的矩形窗口，第二个裸露Cr的矩形窗口与第二个Si₃N₄矩形窗口中心相同，并嵌套于第二个Si₃N₄矩形窗口内；

9)重复步骤5)，对第二个裸露Cr的矩形窗口采用各向异性湿法刻蚀技术进行刻蚀，待窗口内的Cr薄膜完全刻蚀掉后，形成侧壁陡直的第二个Cr矩形图形，从而得到第二个Cr薄膜台阶高度，并用去离子水超声清洗；

10)重复步骤6)、7)，得到第三个Si₃N₄薄膜台阶高度，并用HF进行漂洗；

11)重复步骤8)、9)，得到第三个Cr薄膜台阶高度，并用去离子水超声清洗；

12)从硅片背面沿矩形图形的中心线进行划片，最后得到纳米多台阶高度样板。

本发明是一种基于多层薄膜制备技术和湿法套刻技术的纳米多台阶高度样板的制备方法，将薄膜厚度转换为纳米多台阶高度样板的台阶高度，通过控制薄膜厚度来控制纳米多台阶高度样板的公称台阶高度，并通过干、湿法套刻技术刻蚀出台阶形状，最终形成多台阶的纳米台阶高度样板。由于薄膜制备工艺易于实现10nm量级厚度的Si₃N₄薄膜和Cr薄膜的制备，而采用干、湿法套刻技术可以刻蚀出多台阶高度形状，因此该发明降低了纳米多台阶高度样板的制备难度，而且还具有费用低廉，工艺性好，纳米多台阶高度样板的材料选择多样等优点；最后，该纳米多台阶高度样板不仅适合于扫描电子显微镜等非接触式纳米测量仪器的测量、校准和溯源，也适用于扫描探针显微镜等接触式纳米测量仪器的测量、校准和溯源。

附图说明

图1是本发明在硅片上交替淀积多层Si₃N₄和Cr薄膜结构的截面示意图；

图2是本发明在硅片上进行湿法套刻时的转移图形及其尺寸示意图；

图3是本发明对硅片上多层薄膜结构进行湿法套刻后形成的三维结构图；

图4是本发明对湿法套刻后形成的三维结构进行划片后形成的多层纳米多台阶高度样板结构图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

参见图4，本发明包括基底硅片以及交替沉积在基底硅片上的由Si₃N₄薄膜和Cr薄膜组成的阶梯形状的矩形凸台。

本发明的制备方法如下：

1)清洗硅片，将硅片依次浸入甲苯、丙酮、去离子水中超声波清洗10分钟，每次超声波洗涤后均用大量去离子水反复清洗，最后用氮气吹干；然后把硅片放入Piranha溶液中80℃处理60分钟，取出后用去离子水大量充分冲洗，高纯氮气吹干；Piranha溶液含体积比为4∶1的质量浓度为98％的硫酸和30％的过氧化氢；

2)参见图1，采用射频磁控溅射工艺在Si基底上制备厚度为10nm的第一层Cr薄膜，工作气体为氩气，溅射时衬底温度为室温，工作气压为1.0帕，射频功率为120W；

3)采用等离子增强化学气相沉积工艺在第一层Cr薄膜上沉积厚度为10nm的第一层Si₃N₄薄膜，反应气体为氮气稀释的硅烷和高纯氨气，氨气的流量为30±5sccm，射频频率13.56MHz，衬底温度为300℃±10℃，射频功率60±20W；

3)重复步骤2，在第一层Si₃N₄薄膜上制备厚度为10nm的第二层Cr薄膜；

4)重复步骤3，在第二层Cr薄膜上沉积厚度为10nm的第二层Si₃N₄薄膜；

5)重复步骤2，在第二层Si₃N₄薄膜上制备厚度为10nm的第三层Cr薄膜；

6)重复步骤3，在第三层Cr薄膜上沉积厚度为10nm的第三层Si₃N₄薄膜；

7)参见图2，3，在交替沉积多层Si₃N₄薄膜和Cr薄膜的硅片一侧，进行涂胶、前烘、曝光、显影、坚膜、去胶，在光刻胶上形成第一个裸露Si₃N₄的矩形窗口，窗口大小为20um×20um；

8)采用各向异性干法刻蚀技术对矩形窗口中裸露的Si₃N₄薄膜进行刻蚀。设备为三电极等离子刻蚀装置，射频功率源为13.56MHz(离化作用)和100kHz(加速作用)，CF₄流量：40sccm；O₂流量：2.5sccm；13.56MHz功率源：100W；气压：40Pa；刻蚀时间：15s。待窗口内的Si₃N₄薄膜完全刻蚀掉后，就形成了侧壁陡直的第一个Si₃N₄矩形图形，从而得到第一个Si₃N₄薄膜台阶高度，并用HF进行漂洗；

9)对第一个Si₃N₄矩形图形进行涂胶、前烘、曝光、显影、坚膜、去胶，在光刻胶上形成第一个裸露Cr的矩形窗口，窗口大小为18um×18um，该矩形窗口与第一个Si₃N₄矩形窗口中心相同，并嵌套于第一个Si₃N₄矩形窗口内；

10)对第一个裸露Cr的矩形窗口采用各向异性湿法刻蚀技术进行刻蚀，腐蚀液配方如下：高锰酸钾8g，NaOH4g，水100ml，腐蚀温度50～60℃，时间约为30s。待窗口内的Cr薄膜完全刻蚀掉后，就形成了侧壁陡直的第一个Cr矩形图形，从而得到第一个Cr薄膜台阶高度，并用去离子水超声清洗；

11)重复步骤7)，在光刻胶上形成第二个裸露Si₃N₄的矩形窗口，窗口大小为16um×16um，窗口与第一个Cr矩形窗口中心相同，并嵌套于第一个Cr矩形窗口内；

12)重复步骤8)，形成侧壁陡直的第二个Si₃N₄矩形图形，从而得到第二个Si₃N₄薄膜台阶高度，并用HF进行漂洗；

13)重复步骤9)，在光刻胶上形成第二个裸露Cr的矩形窗口，窗口大小为14um×14um，矩形窗口与第二个Si₃N₄矩形窗口中心相同，并嵌套于第二个Si₃N₄矩形窗口内；

14)重复步骤10)，对第二个裸露Cr薄膜的矩形窗口采用各向异性湿法刻蚀技术进行刻蚀，待窗口内的Cr薄膜完全刻蚀掉后，就形成了侧壁陡直的第二个Cr矩形图形，从而得到第二个Cr薄膜台阶高度，并用去离子水超声清洗；

15)重复步骤7)、8)，得到第三个Si₃N₄薄膜台阶高度(第三个Si₃N₄薄膜窗口大小为12um×12um)，并用HF进行漂洗；

16)重复步骤9)、10)，得到第三个Cr薄膜台阶高度(第三个Cr薄膜矩形窗口大小为10um×10um)，并用去离子水超声清洗；

17)采用划片机在硅片未沉积薄膜的表面上沿矩形图形的中心线进行划片，最后得到纳米多台阶高度样板。

本发明采用微电子工业中的薄膜制备工艺在硅片上交替沉积多层Si₃N₄薄膜和Cr薄膜，其中Si₃N₄薄膜和Cr薄膜的厚度分别作为纳米多台阶高度样板的台阶高度，其厚度数值分别为纳米多台阶高度样板的公称台阶高度；其次，从沉积有多层Si₃N₄薄膜和Cr薄膜的一侧分别用光刻工艺和干、湿法刻蚀工艺对Si₃N₄薄膜和Cr薄膜进行湿法套刻，依次形成中心位置相同，大小不同且相互嵌套的阶梯矩形凹坑，阶梯矩形凹坑的高度分别等于相应的Si₃N₄薄膜或Cr薄膜的厚度；最后沿阶梯状凹坑的中线从背面对硅片进行划片，形成纳米多台阶高度样板形状，从而得到所需公称值的纳米多台阶高度样板。

Claims (1)

1. 一种纳米多台阶高度样板的制备方法，其特征在于：

包括下述步骤：

1)清洗硅片，并采用等离子增强化学气相沉积工艺和射频磁控溅射工艺在硅片上交替沉积多层Si₃N₄薄膜和Cr薄膜，其中Si₃N₄薄膜和Cr薄膜的厚度分别等于所需要的纳米多台阶高度样板的台阶高度；

2)在交替沉积的多层Si₃N₄薄膜和Cr薄膜的硅片一侧进行涂胶、前烘、曝光、显影、坚膜、去胶，在光刻胶上形成第一个裸露Si₃N₄的矩形窗口；

3)采用各向异性干法刻蚀技术对矩形窗口中裸露的Si₃N₄薄膜进行刻蚀，待窗口内的Si₃N₄薄膜完全刻蚀掉后，形成了侧壁陡直的第一个Si₃N₄矩形图形，从而得到第一个Si₃N₄薄膜台阶高度，并用HF进行漂洗；

4)对第一个Si₃N₄矩形图形进行涂胶、前烘、曝光、显影、坚膜、去胶，在光刻胶上形成第一个裸露Cr的矩形窗口，第一个裸露Cr的矩形窗口与第一个Si₃N₄矩形窗口中心相同，并嵌套于第一个Si₃N₄矩形窗口内；

5)对第一个裸露Cr的矩形窗口采用各向异性湿法刻蚀技术进行刻蚀，待窗口内的Cr薄膜完全刻蚀掉后，形成了侧壁陡直的第一个Cr矩形图形，从而得到第一个Cr薄膜台阶高度，并用去离子水超声清洗；

6)重复步骤2)在光刻胶上形成第二个裸露Si₃N₄的矩形窗口，第二个裸露Si₃N₄的矩形窗口与第一个Cr矩形窗口中心相同，并嵌套于第一个Cr矩形窗口内；

7)重复步骤3)，形成侧壁陡直的第二个Si₃N₄矩形图形，从而得到第二个Si₃N₄薄膜台阶高度，并用HF进行漂洗；

8)重复步骤4)在光刻胶上形成第二个裸露Cr的矩形窗口，第二个裸露Cr的矩形窗口与第二个Si₃N₄矩形窗口中心相同，并嵌套于第二个Si₃N₄矩形窗口内；

9)重复步骤5)，对第二个裸露Cr的矩形窗口采用各向异性湿法刻蚀技术进行刻蚀，待窗口内的Cr薄膜完全刻蚀掉后，形成侧壁陡直的第二个Cr矩形图形，从而得到第二个Cr薄膜台阶高度，并用去离子水超声清洗；

10)重复步骤6)、7)，得到第三个Si₃N₄薄膜台阶高度，并用HF进行漂洗；

11)重复步骤8)、9)，得到第三个Cr薄膜台阶高度，并用去离子水超声清洗；

12)从硅片背面沿矩形图形的中心线进行划片，最后得到纳米多台阶高度样板。

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