CN101221882B

CN101221882B - 透射电子显微镜样品台转接头和所用基片及基片的制造方法

Info

Publication number: CN101221882B
Application number: CN2007101795379A
Authority: CN
Inventors: 刘开辉; 白雪冬; 王恩哥
Original assignee: Institute of Physics of CAS
Current assignee: Institute of Physics of CAS
Priority date: 2007-12-14
Filing date: 2007-12-14
Publication date: 2010-09-01
Anticipated expiration: 2027-12-14
Also published as: CN101221882A

Abstract

本发明提供了一种用于性质测量的透射电子显微镜样品台转接头及与其配套使用的基片和基片的制造方法。本发明的优势在于，通过精密的机械加工和完整半导体工艺流程制作了一个通用的TEM样品台转接头，把TEM对材料微观结构的表征能力和基片作为载体对材料性质的测量能力很好地结合了起来。基片上样品完成在TEM中微观结构表征以后，把基片取出放入其它任何可以兼容基片的性质测量设备，可以测量材料的力学、电学、光学、热学等性质。同时，利用狭缝自有的边角作为标记，可以保证TEM结构表征和性质测量的为同一微小区域，从而可以把材料微观结构和性质真正地直接联系起来。另外，也可以先进行性质测量，再进行TEM结构表征。

Description

透射电子显微镜样品台转接头和所用基片及基片的制造方法

技术领域

本发明属于透射电子显微镜配件领域，具体来说，涉及一种用于性质测量的透射电子显微镜样品台转接头及与其配套使用的基片和基片的制造方法。

技术背景

近年来随着材料科学研究的深入，特别是纳米材料科学的兴起，越来越多的研究结果表明，材料的微观结构对其性质有着关键性的影响，所以研究材料微观结构和性质的联系具有重要的意义。透射电子显微镜作为强有力的材料结构表征工具，可以分析得到材料原子级高分辨像、电子衍射图、化学元素能谱等信息；但是商用TEM样品台需要把表征的材料放在微筛上，而微筛尺寸小、易碎且与一般通用的性质测量设备不兼容，从而无法对结构表征的材料进行同一微小区域的性质测量，尤其无法实现对纳米材料的性质测试。另一方面，一般的性质测量往往需要基片作为载体，但是由于基片尺寸大、无法透过TEM电子束等原因而无法放入TEM中进行结构表征。所以开发一种能够将TEM对材料微观结构表征能力和基片对材料性质测量能力结合起来的装置，从而实现对材料同一微小区域的结构和性质一一对应的研究，对于推动材料科学的研究深度和拓展材料的应用空间都具有重要的基础研究价值。然而就现有技术而言，还无法实现这一目的。

发明内容

本发明的目的在于解决目前透射电子显微镜(TEM)样品台无法对材料进行性质测量的技术难题，从而实现研究材料，特别是纳米材料的同一微小区域微观结构和性质之间关系的目的。

为达到上述目的，本发明提供了一种用于性质测量的透射电子显微镜样品台转接头，包括转接头本体和设置在转接头本体上的固定基片用部件，转接头本体一端与样品台配合，本体上设置有凹槽，凹槽内接近本体另一端的位置处设置有通孔，固定基片用部件对应于通孔位置进行设置，优选设置在与通孔相对的接近转接头本体与样品台配合的一端。

其中，固定基片用部件为弹簧压片和固定件。

其中，转接头本体优选为板状；转接头横截面形状没有特别的限制，优选为矩形、

形状、

形状、

形状、

形状；通孔的形状可以是任意封闭平面图形，优选为正方形、长方形、多边形、圆形、椭圆形等。

其中，凹槽的深度优选为0.1-2mm，更优选0.25-0.75mm。

本发明提供了一种与上述转接头配套使用的基片，具有一个或多个宽度为1-100μm的狭缝，优选1-10个。

其中，狭缝的长度优选为1-5mm，基片狭缝处的横截面为梯形、矩形或者为

形状；基片的厚度与转接头本体上凹槽的深度及TEM电子束聚焦中心位置匹配，使TEM电子束能够聚焦在上表面狭缝上的材料上，优选为0.2-0.65mm。

其中，基片的材质为硅、锗、碳化硅、氮化硅、氮化镓、砷化镓、磷化铟、石英、氧化铝、氧化锌。

进一步地，所述基片的狭缝位置中心、转接头本体上的通孔位置中心及TEM电子束中心位置对准，从而使TEM电子束能先后顺利通过基片狭缝和转接头通孔。

进一步地，基片上表面和狭缝内侧优选具有介电层。

此外，本发明还提供了一种基片的制造方法，包括以下步骤：

(1)在基片表面上形成抗蚀层；

(2)在基片上表面通过光刻的方法在光刻胶体上做出所需要的曝光图形；以光刻胶体为阻挡层采用干法刻蚀(ICP)或者酸碱湿法刻蚀，在抗蚀层上得到相应的图形；以抗蚀层为阻挡层采用ICP干法刻蚀，在基片上表面做出1-100μm宽度的槽；采用与上表面做槽的相同方法在基片的下表面做出0.1-1mm宽度的槽，该槽末端与上方槽的末端重合，从而得到所需要的狭缝；

(3)在基片上表面和狭缝内侧形成介电层。

上述方法中，步骤(2)中所述的光刻方法包括紫外光刻或者电子束光刻。

本发明的优势在于，通过精密的机械加工和完整半导体工艺流程制作一个通用的TEM样品台转接头，把TEM对材料微观结构的表征能力和基片作为载体对材料性质的测量能力很好地结合了起来。样品完成在TEM中微观结构表征以后，把基片取出放入其它任何可以兼容基片的性质测量设备，可以测量材料的力学、电学、光学、热学等性质。同时，利用狭缝自有的边角作为标记，可以保证TEM结构表征和性质测量的为同一微小区域，从而可以把材料微观结构和性质真正地直接联系起来。另外，也可以先进行性质测量，再进行TEM结构表征。

附图说明

图1为透射电子显微镜样品台转接头的结构示意图：

其中，1为转接头本体；2为固定基片用部件；3为转接头本体一端；4为凹槽；5为孔；6为通孔；7为弹簧压片；8为固定件。

图2为透射电子显微镜样品台转接头与其配套用基片的完整装配图；

其中，9为基片；10为狭缝。

图3为带狭缝的基片结构示意图：

其中，11为介电层。

图4为基片狭缝横截面为矩形的加工工艺步骤示意图；

图5为基片狭缝横截面为梯形或者

形状的加工工艺步骤示意图；

图6为测量单根单壁碳纳米管电子衍射结构和光学拉曼性质的实验结果图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步地详细说明：

参见附图1，本发明的用于性质测量的透射电子显微镜样品台转接头，包括优选为板状的转接头本体1和设置在转接头本体上的固定基片用部件2，转接头本体1一端3与样品台配合，本体上设置有凹槽4和与固定基片用部件2匹配的孔5，凹槽4内接近本体另一端的位置处设置有通孔6，孔5对应于通孔位置进行设置，优选设置在与通孔相对的接近转接头本体与样品台配合的一端。固定基片用部件2包括弹簧压片7和固定件8(例如螺钉等)。在具体的实施方案中，对转接头横截面形状没有特别的限制，优选为矩形、

形状、形状、

形状、

其中，凹槽的深度优选为0.1-2mm，更优选0.25-0.75mm。由于转接头要放入到具有电磁场环境的透射电镜中，所以所选材料必须为非磁性材料，优选为非磁性钢、黄铜、有机玻璃。其中凹槽4用于安放基片，其深度与需要安放的基片厚度和TEM内部尺寸匹配，以保证TEM电子束中心可以聚焦于基片狭缝上表面的样品。通孔6中心与TEM电子束的中心重合，保证电子束可以通过该通孔。孔5配合弹簧压片7和固定件8用于固定放入凹槽4内的基片。本体一端3用于把转换接头装载到TEM样品台上。本体一端3适合于目前世界主要电镜厂商公司的样品台。

如图2所示，为透射电子显微镜样品台转接头与其配套用基片的完整装配图。基片9安放在转接头凹槽4内，并用固定基片用部件2固定。基片的狭缝10中心和凹槽内的通孔中心重合，这样当把带有基片的样品台转接头放入TEM后，电子束可以依次正常通过基片狭缝和样品台转接头本体通孔。

图3为带狭缝的基片示意图。基片9上带有宽度为1-100μm的狭缝10，狭缝数目任意，优选为1-10，狭缝内侧和基片上表面做有介电层11。

如图4所示，在基片上做出为矩形横截面狭缝的加工工艺步骤，主要可以分为四步(以加工最常用的Si基片为例说明)：

I.基片表面做上抗蚀层：步骤1.1为可刻蚀加工的基片，尺寸为2英寸、4英寸或者5英寸；步骤1.2为在基片上下表面通过热氧化、湿法氧化、化学气相沉积、磁控溅射或者激光脉冲沉积等的方法做上抗蚀层，该抗蚀层材料可以为金属Al，氧化物SiO₂或者氮化物Si₃N₄等。

II.在基片上表面做出1-100μm宽度的槽：步骤1.3为在基片上表面通过光刻的方法在光刻胶体上做出1-100μm宽度的曝光图形；步骤1.4为以光刻胶体为阻挡层采用干法刻蚀(ICP)或者酸碱湿法刻蚀，在抗蚀层上做出相应的图形；步骤1.5为以抗蚀层为阻挡层采用干法刻蚀(ICP)或者酸碱湿法刻蚀，在基片中刻出1-100μm宽度的浅槽。

III.在基片下表面做出0.1-1mm宽度的槽：步骤1.6为在基片下表面通过光刻的方法在光刻胶体上做出0.1-1mm宽度的曝光图形；步骤1.7为以光刻胶体为阻挡层采用干法刻蚀(ICP)或者酸碱湿法刻蚀，在抗蚀层上做出相应的图形；步骤1.8为以抗蚀层为阻挡层采用干法刻蚀(ICP)或者酸碱湿法刻蚀，在基片中刻出0.1-1mm宽度的深槽，该槽末端与上方槽的末端重合，从而得到横截面积为矩形的狭缝。

IV.在基片上表面和狭缝内部做上1-800纳米厚的介电层：步骤1.9为采用酸碱湿法腐蚀去掉基片上下表面的抗蚀层；步骤1.10为采用热氧化、湿法氧化、化学气象沉积、磁控溅射或者激光脉冲沉积等方法在基片上下表面和狭缝内做上介电层，介电层材料可以是SiO₂、Si₃N₄、HfO₂；步骤1.11为采用酸碱湿法腐蚀去掉基片下表面的介电层。

其中，光刻方法可以为电子束曝光、紫外曝光。光刻的具体过程为，基片清洗、甩胶、前烘烤、曝光、显影、定影、后烘烤。

如图5所示，为在基片上做出横截面形状为梯形或者

形状狭缝的加工工艺步骤示意图；

II-b.替代图4中步骤1.3-1.8，做出横截面为梯形的狭缝：步骤2.1为在基片下表面通过光刻的方法在光刻胶体上做出0.1-1mm宽的曝光图形；步骤2.2为以光刻胶体为阻挡层采用干法刻蚀(ICP)或者酸碱湿法刻蚀，在抗蚀层上做出相应的图形；步骤2.3为以抗蚀层为阻挡层采用碱湿法刻蚀，在表面特定晶向(比如(100))的基片中刻出横截面为梯形的狭缝。

III-b.替代图4中步骤1.6-1.8，做出横截面为

形状的狭缝：步骤3.1为在基片下表面通过光刻的方法在光刻胶体上做出0.1-1mm宽的曝光图形；步骤3.2为以光刻胶体为阻挡层采用干法刻蚀(ICP)或者酸碱湿法刻蚀，在抗蚀层上做出相应的图形；步骤3.3为以抗蚀层为阻挡层采用碱湿法刻蚀，在表面特定晶向(比如(100))的基片中刻出横截面为梯形的槽，该槽末端与上方槽的末端重合，从而得到横截面为

形状的狭缝。

应用举例如图5所示，为测量单根单壁碳纳米管电子衍射结构和光学拉曼性质的一组典型数据。图a为实验原理示意图，一根单壁碳纳米管12横跨基片狭缝10。图b为其扫描电子显微镜SEM照片，可以清楚地看到一根单壁碳纳米管横跨了狭缝。把带有基片的转接头放入TEM中进行结构表征，可以得到单壁碳纳米管的电子衍射图c，利用电子衍射知识可以得到表征该根纳米管微观结构的指数为(25，8)，其直径为2.34nm。TEM表征完成以后，将基片取出并放入到光学拉曼仪器中进行分析，同时利用狭缝边角固有的标记(图b)可以保证拉曼分析的与TEM中结构表征的同一根单壁碳纳米管。图d给出了该单壁碳纳米管的拉曼谱，可以看到在105cm^-1出现了一个特征的峰，该峰位置与碳纳米管的直径相关：d＝248cm^-1/ω，利用该公式可以得到碳纳米管直径为2.36nm，这与TEM分析得到的直径为2.34nm吻合。同时利用拉曼谱其它频段的信息还可以进一步得到更多与单壁碳纳米管结构相关的信息，比如利用1580cm^-1附近的双峰可以得到该碳单壁纳米管为半导体性的，这也与其结构指数(25，8)对应。因为根据理论计算，(25，8)的单壁碳纳米管应该为半导体性的。这样单根碳纳米管微观的结构和光学性质的一一对应关系就建立了起来。

尽管上文对本发明的具体实施方式进行了详细的描述和说明，但应该指明的是，我们可以对上述实施例进行各种改变和修改，但这些都不脱离本发明的精神和所附的权利要求所记载的范围。

Claims

1.一种用于性质测量的透射电子显微镜样品台转接头，包括转接头本体和设置在转接头本体上的固定基片用部件，转接头一端与样品台配合，转接头上设置有凹槽，凹槽内接近转接头本体另一端的位置处设置有通孔，所述凹槽用于放置基片，所述基片具有一个或多个宽度为1-100μm的狭缝，基片的厚度与转接头本体上凹槽的深度和TEM电子束聚焦中心位置匹配，使TEM电子束能够聚焦在基片上表面狭缝上的被测量材料上；所述基片的狭缝位置中心、转接头本体上的通孔位置以及TEM电子束中心位置对准，从而使TEM电子束能先后顺利通过基片狭缝和转接头通孔；固定基片用部件对应于通孔位置进行设置，设置在于通孔相对的接近转接头本体与样品台配合的一端。

2.如权利要求1所述的透射电子显微镜样品台转接头，其特征在于，所述固定基片用部件为弹簧压片和固定件。

3.如权利要求1中所述的透射电子显微镜样品台转接头，其特征在于，所述通孔的形状为正方形、长方形、圆形、椭圆形。

4.如权利要求1-3中任一项所述的透射电子显微镜样品台转接头，其特征在于，所述凹槽的深度为0.1-2mm。

5.如权利要求1所述的基片，所述基片的上表面和狭缝内侧具有介电层。

6.如权利要求1或5所述的基片，其特征在于，所述基片的材质为硅、锗、碳化硅、氮化硅、氮化镓、砷化镓、磷化铟、石英、氧化铝、氧化锌。

7.一种如权利要求1所述的基片的制造方法，包括以下步骤：

(1)在基片表面上形成抗蚀层；

(2)在基片上表面通过光刻的方法在光刻胶体上做出所需要的曝光图形；以光刻胶体为阻挡层采用干法刻蚀或者酸碱湿法刻蚀，在抗蚀层上得到相应的图形；以抗蚀层为阻挡层采用干法刻蚀，在基片上表面做出1-100μm宽度的槽；采用与上表面做槽的相同方法在基片的下表面做出0.1-1mm宽度的槽，该槽末端与上方槽的末端重合，从而得到所需要的狭缝；

(3)在基片表面上和狭缝内侧形成介电层。