CN102384866B - 用于透射电子显微镜检测的样品组及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于透射电子显微镜(TEM)检测的样品组，所述样品组包括粘合在一起的层状标识件和至少两个样品，样品组中各样品的被粘合的表面均为样品的非检测面，且各样品的检测面均暴露于样品组的供透射电子显微镜检测之用的表面；层状标识件位于样品组中的两个样品的非检测面之间，并以相反的两个表面分别与两个样品的非检测面粘合，以标识各样品的排列方向；或层状标识件仅以一个表面与位于样品组的首端或尾端的非检测面粘合，以标识样品组的首端或尾端。相对于现有的TEM检测样品组，使用该样品组，可方便地区分相同或相似图案的多个样品，从而提高TEM检测的整体效率。该样品组能够在目前的IC工艺中得到广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及半导体领域，尤其涉及用于TEM(Transmission ElectronMicroscope，透射电子显微镜)检测的样品组及其制作方法。
背景技术
在半导体制造业中，有各种各样的检测设备，如TEM、SEM等，其中TEM是适用于检测组成器件的薄膜的形貌、尺寸及特性的一个重要工具。其工作原理是将需检测的样品以切割、研磨、离子减薄等方式减薄到大约0.1μm，然后放入TEM样品室，以高压加速的电子束照射样品，将样品形貌放大、投影屏幕上，照相，然后进行后期的TEM数据分析。TEM的一个突出优点是具有较高的分辨率，可观测极薄薄膜的形貌和尺寸。因为0.35μm工艺以下的半导体器件的栅极氧化层极薄，所以，TEM是目前唯一能对这一厚度进行精确测量的设备。此外，还可以采用TEM测试以分析所制作的半导体器件是否失效。
由此，若需要对半导体器件结构进行TEM分析，首先是制备符合TEM检测设备要求的样品。因此，样品制备是TEM分析技术中非常重要的一环，实际工艺中，只有垂直于检测面的方向上的样品的厚度越薄，最后TEM成像才能越清晰、越能反映样品的结构。所以要想提升分析结果(图像)的质量，就要在TEM制样过程中，尽量减薄样品的总体厚度。
对于TEM中的样品的减薄，通常采用机械研磨和精密离子抛光系统(PIPS，Precision Ion Polishing System)相结合的方法。即采用机械研磨和PIPS将切割后的样品打薄以便于TEM检测设备分析。
在实际应用中，制备适用于TEM检测设备的样品非常费时且耗材，如：先选定检测的晶片区域并切割获得样品，接着采用机械研磨将切割后的样品研磨到厚度大约为1μm左右，然后使用PIPS进一步减薄至0.1μm左右。如图1所示，在使用PIPS对经过机械研磨的样品104进行进一步减薄时，样品104先被粘到一个铜环100上，接着将粘有样品104的铜环100固定于样品架上，再进行打磨，从而获取可以进行TEM检测的样品。然而，实际工艺中需要对晶片的多个区域进行检测，采用上述方法制备用于TEM检测的样品是非常繁琐的，另外还可能出现研磨误差和检测误差等无法避免的现象，最后导致对晶片的TEM分析费时费力，使得TEM的样品制作效率非常低。由此，业界提出将多个需要检测的样品进行堆叠，使其可以同时打磨，进而获得由晶片上不同区域的待检测的样品堆叠而成的样品组，如下具体说明。
例如，现有技术中采用堆叠(Stack)方式将多片不同图案/层结构的待检测样品(或同一晶片上的不同图案的区域)粘贴在一起进行研磨，形成包含待检测的多个样品的样品组。该堆叠方式可以提高制作单个样品的工作效率，减少机械研磨、PIPS和TEM等设备的损耗以及相关原材料的消耗，达到降低单个待检测样品分析成本的目的。然而，该堆叠方式只能适用于图案/层结构差异较大的待检测的样品进行组合，若对由图案/层结构相近的样品制成的样品组进行TEM分析，会导致在获取的TEM图片中无法区分所述样品组中的各样品，TEM数据无法与样品组中的各样品一一对应，这可能使得TEM的分析结果完全错误。由此，对于图案相同/相近的待检测的样品，则无法使用上述的堆叠技术进行制备，亦无法提高TEM的检测效率。
更重要的是在目前IC技术向45nm阶段过渡的背景下，半导体器件结构的优化实验需要比对分析大量的相似图案的样品或者是检测一个晶片上不同区域的切面的层结构。由此，该样品或切面无法使用上述的堆叠方式制备用于TEM检测的样品组，导致对半导体器件结构/晶片的TEM分析效率非常低。另外，逐个对样品或切面进行TEM的分析是非常麻烦的，既浪费时间和材料，又会耗费检测人员的大量精力。由此，如何提高相似图案的多个样品的TEM分析效率成为当前需要解决的技术问题。
发明内容
在发明内容部分中引入了一系列简化形式的概念，这将在具体实施方式部分中进一步详细说明。本发明的发明内容部分并不意味着要试图限定出所要求保护的技术方案的关键特征和必要技术特征，更不意味着试图确定所要求保护的技术方案的保护范围。
为了有效解决具有相似图案的多个样品的TEM检测效率低的问题，本发明提出了一种用于透射电子显微镜检测的样品组，其特征在于，所述样品组包括粘合在一起的层状标识件和至少两个样品，所述样品组中各样品的被粘合的表面均为样品的非检测面，且各样品的检测面均暴露于所述样品组的供所述透射电子显微镜检测之用的表面；其中，所述层状标识件位于所述样品组中的两个样品的非检测面之间，并以相反的两个表面分别与所述两个样品的非检测面粘合，以标识各样品的排列方向；或所述层状标识件仅以一个表面与位于所述样品组的首端或尾端的非检测面粘合，以标识所述样品组的首端或尾端。
进一步地，所述层状标识件由至少两层不同材质的材料构成，所述至少两层不同材质的材料具有能够被区分的截面。考虑到制作便利性，优选的情况下，所述层状标识件为单面覆有金属膜的载玻片。或者，所述层状标识件可以为两面分别覆有不同厚度的同一种金属膜的载玻片，或两面分别覆有不同种金属膜的载玻片。所述金属膜的材料为铜、铂和钨中的一种或多种。
进一步优选的是，所述载玻片上的所述金属膜的厚度为20纳米至30纳米。
进一步优选的是，所述样品组中各样品的检测面为晶片上选定区域的切面。此外，所述样品组在透射电子显微镜的检测方向上的厚度可以是小于或等于0.1um。
进一步地，所述样品组可包括5至8个所述样品。
进一步地，所述粘合使用的材料可以为胶水。
根据本发明的另一方面，本发明还提供一种制作如上所述的用于透射电子显微镜检测的样品组的方法，所述方法包括：
提供所述层状标识件与至少两个样品；
将所述层状标识件的相反的两个表面分别与所述至少两个样品中的两个样品的非检测面粘合，以构成夹心结构，或者将所述层状标识件的一个表面与所述至少两个样品中的一个样品的非检测面粘合，以构成叠层结构；
将其余样品以各自的非检测面依次叠加并粘合在：位于所述夹心结构任一侧的样品的非检测面上，或位于所述叠层结构一侧的样品侧的非检测面上。
与普通样品组相比，使用本发明的样品组，可方便地区分相同或相似图案的多个样品，使其与所得的TEM数据或照片一一对应。因此，该样品组可提高TEM检测效率。该样品组的样品可以是从晶片上选定区域切割获得的切片，因此本发明中的样品组能够在目前的IC工艺中得到广泛的应用。
此外，采用本发明的样品组可有效节约逐个制备待检测样品的时间与耗材，从而降低单个样品的分析成本。另外，采用本发明的样品组在TEM检测时只需抽一次真空就可以检测多个样品组成的样品组，并获得对应每个样品的检测结果，由此可以节省多个样品进出TEM时抽真空的时间，从而提高TEM设备的使用率。
进一步地，使用本发明制备的样品组进行TEM分析时，无需对样品组进行多次取放。同时还可以在确保其它TEM环境参数不变的情况下，任意改变待检测的样品的位置和角度，可更加方便、准确地获得相同条件下的样品组的检测参数，从而有效提高样品组制备和分析的成功率。
附图说明
本发明的下列附图在此作为本发明的一部分用于理解本发明。附图中示出了本发明的实施方式及其描述，用来解释本发明的原理。在附图中，
图1是采用现有技术的研磨方法制备样品组的结构剖视图；
图2A至图2D是本发明实施方式所述的样品组的结构剖视图。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。需要指出的是，剖视图中的各个结构仅以示意性形式表现出来，并不代表各结构之间的比例关系。
参考图2A所示，图2A示出了本发明实施例中制备的具有两个样品的第一样品组的结构剖视图，该结构剖视面为TEM检测的检测面。该第一样品组中的样品201和样品202的检测面可为晶片上选定区域的切面。第一样品组包括一个层状标识件204，205、样品201、样品202。其中，样品201和样品202的被粘合的表面均为样品的非检测面，且各样品的检测面均暴露于第一样品组的供所述透射电子显微镜检测之用的表面(结构剖视面)。所述层状标识件204，205位于样品201和样品202的非检测面之间，并以相反的两个表面分别与样品201或样品202的非检测面粘合，以标识样品201和样品202的排列方向。当然，所述层状标识件还可以仅用一个表面与位于所述样品组的首端或尾端的非检测面(样品即样品201或样品202的外侧非检测面)粘合以标识所述第一样品组的首端或尾端。本实施例中，所述第一样品组中的样品201和样品202之间均以非检测面粘合在一起。所述层状标识件可以由至少两层不同材质的材料构成，只要所述至少两层不同材质的材料具有能够被区分的截面即可。优选地，层状标识件可为覆有金属膜205的载玻片204，或者是载玻片204的两个表面均覆有不同厚度的同一种金属膜205，或是载玻片204的两个表面覆有不同种金属的金属膜205。此外，该处金属膜205的厚度可为20纳米至30纳米。这些金属可选自铜、铂、钨中的一种或多种。
具体地说，图2A中的样品201和样品202的图案/层结构可以相同或相似。其中，样品201和样品202可以分别具有两个相对的检测面(图2A中只显示一个检测面，其暴露于如图中所示的结构剖视面)。在图2A中可以看出，所述层状标识件(即覆有金属膜205的载玻片204)位于所述第一样品组中的相邻的样品201和样品202的非检测面之间，这样可标识各样品的排列方向。在另一个实施方式中，覆有金属膜205的载玻片204可与样品样品201或样品202的外侧非检测面粘合(图中未示出)，由此，按附图标记表示，除了粘合剂203之外，该样品组的排列顺序可以是204-205-201-202、205-204-201-202、201-202-204-205或201-202-205-204，只要该覆有金属膜205的载玻片204能够在TEM检测时或TEM的图像中标识该样品组样品样品的排列方向即可。
由图2A中可看到第一样品组实际上是一种类似于三明治结构或夹心结构的叠层结构。从左往右看(沿着Y轴的方向)，该第一样品组包括样品201、覆有金属膜205的载玻片204和样品202。所述样品201和样品202为需要进行TEM检测的样品，所述载玻片204的一面上覆有金属膜205，只要在制备时记录该载玻片所指示的排列顺序，该金属膜205就能在TEM图片中用于区分第一样品组中的样品201和样品202。在制备时，可采用粘合剂203依次将样品201、覆有金属膜205的载玻片204和样品202粘合在一起，形成第一样品组。其中，图2A中的金属膜205位于载玻片靠近于样品202的一侧，用于指示第一样品组中的样品202位置。载玻片204也可以是两面都覆有不同材料的金属膜205，或覆有不同厚度的金属膜205。优选所用的材料在TEM反应室中离子束的照射下具有与载玻片不同的“衬度”，即在获取的TEM图片上具有与载玻片的截面不同的明暗对比度，这样，在TEM图片/照片中可以很有效地区分样品201和样品202。本实施例中优选使用覆有金属膜205的载玻片204是由于该金属膜在TEM成像时可显示较深的衬度，故可以用于标识Y轴方向上左右图案相同或相似的样品的相对位置，从而在TEM分析时能够使各个样品得到直观且准确的区分。在对由上述样品组的TEM检测获取的TEM数据(TEM数据包括TEM图片或照片)进行分析时，通过所述样品组中的标识，很容易辨别出每一个样品对应的TEM数据。本发明的样品组优选用于需要对图案相同或相似的多个样品进行TEM检测时。
需要说明的是，本实施例中使用的覆有金属膜205的载玻片204可以是形状类似于样品形状的长方体，并且，该覆有金属膜205的载玻片204中，金属膜205的外表面与载玻片204上没有沉积金属膜205的一面属于本实施例中所述的相反的两个表面，且这两个表面在左右方向上是可以置换的。在实际工艺中，第一样品组中(Y轴方向上)层状标识件的宽度可以远远小于样品201或样品202的宽度。
在上述实施例中，所述样品201和样品202可以是晶片上不同的选定区域的切片(该切片的切面即为样品的检测面)，用TEM分析对切面进行检测后，可获得晶片的微观结构，如层结构。样品201和样品202的剖视面形状优选呈矩形。在图2A中，所述样品201和样品202可以为截面具有相似图案的长方体，且该长方体具有X、Y、Z三个坐标轴方向，该X轴为样品201或样品202的长度方向，Y轴向为第一样品组的宽度方向(在该方向上，覆有金属膜205的载玻片204的宽度远远小于样品201或样品202的宽度)，Y轴向垂直于样品201或样品202的非检测面，Z轴向则为TEM检测方向(垂直于所述样品201和样品202的两个相对的检测面)。在TEM检测时，所述TEM的离子束以Z轴方向照射样品组的检测面，使用者可以通过显微镜在样品组的另一检测面观察，此时长方体在Z轴向上(垂直于检测面的方向上，或在透射电子显微镜检测方向上的)的厚度优选小于或等于0.1μm，即上述样品组中相对的两个检测面之间的厚度小于或等于0.1μm。
优选地，上述样品组中的用于粘合所述层状标识件、样品201和样品202的材料(即上述的粘合剂)可以选用在高温下不熔化和不变形的胶水。本实施例中优选使用AB胶水，如强力AB胶水，其配置的体积比例可以为，A(黄胶)∶B(白胶)＝1∶(6～9)。在使用配置好的AB胶水时，需要在粘贴并压紧后加热烘烤，烘烤温度优选为190～250℃，烘烤时间优选为5分钟。
此外，本实施例中的覆盖有金属膜的载玻片可以是覆盖有金属铂、金属铜、金属钨等薄膜的载玻片。本实施例中的金属薄膜不受特别限制，只需要其化学性质在离子溅射、研磨、以及TEM检测过程中不发生变化即可。优选地，载玻片的厚度(Y轴向)可以为100～200μm，其长度(X轴向)不受特别限制，符合实际的需求即可。若选用太厚的载玻片，样品组的样品数目只能相应减少；如果载玻片太薄，在制备或检测时容易碎裂，从而导致样品组制备失败。在本实施例中，覆盖有金属膜的载玻片可以通过离子溅射而获得，也可以直接购买得到。
在自行制备所述载玻片时，可以采用离子溅射方法制备一面覆盖金属膜的载玻片，其金属膜的厚度可以是20纳米至30纳米。具体制备方法可以为：首先提供透明的载玻片；接着，清洗该载玻片，通常采用丙酮清洗；然后将该清洗后的载玻片放置于真空溅射镀膜系统下，采用离子溅射金属靶材的方式获得覆盖有金属膜的载玻片。本实施例中，优选溅射时间约50s至150s。在材料方面，优选采用金属铂膜，因为覆有铂膜的载玻片在TEM图片中具有合适的衬度，从而起到指示样品位置(排列方向)的作用。由此可以在所获得的TEM数据与所检测的样品之间建立一一对应的关系。
当然，上述的样品201和样品202的图案可以相同也可以相似。例如，图2A中所示的样品201和样品202的图案是相似的，而图2B中所示的样品201和样品201’的图案是相同的，由样品201和样品201’构成的样品组在本文中定义为第二样品组。
上述的样品组不仅可以包括两个样品，还可以包括多个相同或相似的样品。理论上堆叠结构的样品组可以包括堆叠在一起的20个样品。而在实际的检测中，可以优选将5至8个上述样品堆叠在一起，例如，可以在上述样品组的一侧或另一侧再使用粘合剂分别粘贴5个相似的样品。
以下参照图2C所示。图2C示出了本发明的一个实施例，即第三样品组，其包含三个样品。从右往左看，样品201、覆有金属膜205的载玻片204(金属膜205靠近所述样品201)、样品201’和样品206依次通过粘合剂203进行粘合，形成第三样品组。其中，覆有金属膜205的载玻片204可在获取的TEM图片中指示所述样品201、样品201’和样品206的排列方向。尽管按图2C中所示覆有金属膜的载玻片204位于样品201和样品201’之间，但实际上覆有金属膜205的载玻片204也可以位于样品201’和样品206之间，因为层状标识件只需要指示出样品的排列方向即可，其位置不受特别限制，且具体的位置可以依据实际的样品组的需求制备。
图2D示出了本发明的另一实施例，即第四样品组，该样品组包含五个样品，其类似于上述图2C所示的第三样品组，不同之处仅仅是样品数量。在图2D中所示的样品206可以预先与其他样品(如样品207、样品208等)通过粘合剂进行粘合，接着再和图2A中的第一样品组的样品201或样品202进行粘合，使其形成第四样品组。由此，采用打磨后的该样品组在TEM下进行检测时，可以使TEM的检测效率提高5～6倍，由此能够提高TEM设备的使用寿命。
目前，由于晶片的尺寸越来越大，集成度和层数也越来越多，迫切需要使用TEM检测晶片上不同区域是否一致或满足实际的电路要求。利用本发明的样品组的构成，可以快速并准确地提高晶片上不同区域的TEM检测效率。对于上述的样品组的制备方法可以参照如下步骤：
首先，获取层状标识件和至少两个样品。其中，该层状标识件为覆有金属铂膜的载玻片。样品制备过程可以为：提供需要以TEM检测不同区域层结构的晶片，在该晶片上选取需要进行TEM检测的至少两个区域，如中心点、边缘点等。接着切割并分离需要检测的至少两个区域的样品，例如位于中心点的样品和位于边缘点的样品。该处可以采用现有技术中的任何一种切割设备和切割方法进行切割。然后清洗上述样品，例如可以采用分析纯的丙酮对各样品进行清洗。
接着，将所述层状标识件的相反的两个表面分别与所述至少两个样品中的两个样品的非检测面粘合，以构成夹心结构，或者将所述层状标识件的一个表面与所述至少两个样品中的一个样品的非检测面粘合，以构成叠层结构。例如，将所述样品和覆有铂膜的载玻片通过AB胶水依次粘合在一起。
然后，将其余样品以各自的非检测面依次叠加并粘合在：位于所述夹心结构的任一侧的样品的非检测面上，或位于所述叠层结构一侧的样品的非检测面上，进而获得包括至少两个样品的样品组。然后依照现有工艺对该样品组进行高温烘烤，使其堆叠结构更加稳定。
采用上述方式制备获得样品组后，还可以根据现有工艺对该样品组进行打磨，使得所述样品组在透射电子显微镜检测方向上的厚度小于或等于0.1um。具体地，可以采用机械研磨(Polishing)和PIPS相结合的方法进行研磨。例如，首先机械研磨，通过采用不同细度的研磨砂纸从粗到细逐级抛光样品组的相反的两个供透射电子显微镜检测之用的表面(即需要进行TEM检测的检测面)，接着将样品组粘合在Cu环，对其进行进一步的减薄，例如将图2A中的Z轴方向上的厚度分别减至100nm以下。PIPS研磨样品组的方式可以为，在高压真空下，采用惰性气体的粒子撞击样品组中需要打磨的样品的某一位置，使其达到设定厚度。
最后，将上述制备的样品组放入TEM样品室，通过所述TEM的镜头查找所述覆有金属铂膜的载玻片并记录样品排列方向。接着确认所述样品组中的样品的位置，然后通过高压电子束透射样品成像进行分析。重复上述查找样品的位置的步骤，依次对样品组中的每一个样品进行TEM检测。
对采用上述方法制备的第一样品组进行TEM分析时，无需在TEM样品室多次取放不同的样品。由此，在TEM检测过程中，可更加方便、准确地获得相同条件下的样品的TEM数据，可以提高TEM设备的检测效率，同时提高了样品组分析的成功率。
优选地，在上述样品组中的样品的一侧还可粘合更多的相似的样品。由于层状标识件在TEM成像时可以标识样品的排列方向，故可以用于指示它左右图案相同或相似的样品的相对位置，从而在TEM分析时能够使各个样品得到直观且准确的区分。
本发明已经通过上述实施例进行了说明，但应当理解的是，上述实施例只是用于举例和说明的目的，而非意在将本发明限制于所描述的实施例范围内。此外本领域技术人员可以理解的是，本发明并不局限于上述实施例，根据本发明的教导还可以做出更多种的变型和修改，这些变型和修改均落在本发明所要求保护的范围以内。本发明的保护范围由附属的权利要求书及其等效范围所界定。
Claims (11)
1.一种用于透射电子显微镜检测的样品组，其特征在于，所述样品组包括粘合在一起的层状标识件和至少两个样品，所述样品组中各样品的被粘合的表面均为样品的非检测面，且各样品的检测面均暴露于所述样品组的供所述透射电子显微镜检测之用的表面；其中，
所述层状标识件位于所述样品组中的两个样品的非检测面之间，并以相反的两个表面分别与所述两个样品的非检测面粘合，以标识各样品的排列方向；或所述层状标识件仅以一个表面与位于所述样品组的首端或尾端的非检测面粘合，以标识所述样品组的首端或尾端。
2.如权利要求1所述的样品组，其特征在于，所述层状标识件由至少两层不同材质的材料构成，所述至少两层不同材质的材料具有能够被区分的截面。
3.如权利要求1或2所述的样品组，其特征在于，所述层状标识件为单面覆有金属膜的载玻片。
4.如权利要求3所述的样品组，其特征在于，所述金属膜的材料为铜、铂和钨中的一种或多种。
5.如权利要求3所述的样品组，其特征在于，所述金属膜的厚度为20纳米至30纳米。
6.如权利要求2所述的样品组，其特征在于，所述层状标识件为两面分别覆有不同厚度的同一种金属膜的载玻片，或两面分别覆有不同种金属膜的载玻片。
7.如权利要求1所述的样品组，其特征在于，所述样品组中各样品的检测面为晶片上选定区域的切面。
8.如权利要求1所述的样品组，其特征在于，所述样品组包括5至8个所述样品。
9.如权利要求1所述的样品组，其特征在于，所述样品组在透射电子显微镜的检测方向上的厚度小于或等于0.1μm。
10.如权利要求1所述的样品组，其特征在于，所述粘合使用的材料为胶水。
11.一种制作如权利要求1～10中任一项所述的用于透射电子显微镜检测的样品组的方法，所述方法包括：
提供所述层状标识件与至少两个样品；
将所述层状标识件的相反的两个表面分别与所述至少两个样品中的两个样品的非检测面粘合，以构成夹心结构；或者将所述层状标识件的一个表面与所述至少两个样品中的一个样品的非检测面粘合，以构成叠层结构，将所述至少两个样品中的另一个样品以其非检测面叠加并粘合在位于所述叠层结构一侧的所述一个样品的非检测面上。
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