CN104596818B - 一种基于透射电子显微镜观察激光诱导晶化纳米薄膜截面晶粒特征的样品制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种基于透射电子显微镜观察激光诱导晶化纳米薄膜截面晶粒特征的样品制备方法。该方法步骤：1.运用磁控溅射手段在用于透射电子显微镜观察的基底上镀一层薄膜；2.将两片薄膜镀膜面相对贴合并固定，并剪断一部分；3.将剪断的薄膜用两块板状材料夹住，断面处在两块板状材料边缘的缝隙之中；4.断面用激光器进行单脉冲辐照；5.将其中一片薄膜平放在透射电子显微镜下进行观察，其断面边缘的晶化区域即为所要观察的激光辐照截面的晶粒生长形貌。该方法不通过镶样、磨试样，离子减薄等一系列复杂手段进行样品制备，流程时间大大缩短，污染非常小，且结果可信度较高。此方法对于揭示相变材料在厚度方向上的晶化行为的研究具有重大意义。

Description

一种基于透射电子显微镜观察激光诱导晶化纳米薄膜截面晶 粒特征的样品制备方法
技术领域:
本发明涉及一种在透射电子显微镜观察下激光诱导晶化相变薄膜材料的横截面晶粒形貌的样品制备方法。
背景技术:
可擦写相变光盘存储中的相变薄膜材料晶化过程对于缩短光盘擦写时间具有重大意义。国内外学者对于相变薄膜材料晶化机理认识尚未统一，由于激光诱导相变薄膜材料晶化过程时间非常短，在皮秒到纳秒量级，因此往往通过观察相变薄膜材料晶化后的形貌组织结构、形貌特征来推测材料的晶化机制。激光诱导相变薄膜材料晶化过程是一个复杂的过程，其影响因素非常多，其中最重要的就是薄膜厚度。在相变光盘领域，相变层厚度在几纳米到几十纳米左右，观察其晶粒生长特点、尺寸分布需要用透射电子显微镜，然而透射电镜对样品的要求比较高，要求薄膜材料镀在铜网上的碳支持膜上，且厚度在低于100纳米的条件下适合观察。对于激光诱导相变材料晶化后的表面组织形貌观察较为容易，但是激光辐照后薄膜材料的厚度已经是纳米级别，其截面上的形貌组织结构观察非常困难。传统方法如下：用合适的激光光源辐照制备好的薄膜材料，将激光辐照后的薄膜切成条状，使薄膜的截面暴露出来，将切好的条状薄膜清洗后，沿着厚度方向镶在研磨托上，对断面进行研磨，最后用离子束减薄制备薄区进行观察。
如上所述，传统方法用透射电镜截面样品制备过程非常复杂，操作繁琐，耗时长，并且由于相变薄膜材料对温度非常敏感，在热固化、研磨试样产生的热效应会对材料内部结构产生影响，样品容易受到污染，不仅制备成本高，而且结果不可信。
目前基于透射电子显微镜下观察相变纳米薄膜材料厚度方向的晶粒特征仅仅在等温退火的条件下有所报道，因为激光诱导晶化相变薄膜材料本身厚度已经是纳米级别，无法在其厚度方向上进行观察。本发明目的在于用一种简单的方法，实现了透射电子显微镜下观察激光诱导晶化相变薄膜材料厚度方向晶粒的特征，避免传统制样的污染和热影响，大幅度减小了工作量。
发明内容:
针对以上内容，有必要提出一种效率高，成本低、效果好的观察相变薄膜材料截面形貌样品制备方法。
观察相变薄膜材料截面形貌的操作方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)运用磁控溅射手段，在基底上镀一层相变薄膜材料；
(2)取(1)中制备的材料2片，使相变薄膜材料层相对贴合并固定；
(3)将重合的两片材料剪断一部分，用两块板状材料夹住固定，使相变薄膜材料层断面处在两块板状材料边缘的缝隙之中；
(4)使其断面正对光源进行单脉冲辐照；
(5)将薄膜平放在透射电子显微镜下进行观察，其断面边缘的晶化深度即为所要观察的截面形貌。
所述的相变薄膜材料是锗锑碲三元合金相变材料，Ge15Sb85或Sb70Te30相变材料。
所述的基底材料是直径为3毫米的铜网上附着一层碳支持膜。
所述的运用磁控溅射制备的相变薄膜材料的厚度是20～100纳米。
所述的板条状材料是表面平整、光滑的玻璃块、亚克力板或金属块等。
所述的光源是波长小于1064纳米，可以单脉冲输出的激光器。
本发明的特点：
1.本发明实现了激光诱导晶化相变薄膜材料厚度方向晶粒在透射电子显微镜下的表征，避免了激光诱导晶化相变纳米薄膜材料在厚度上无法加工制备截面的透射电子显微镜样品。
2.与传统透射电子显微镜下制备样品相比，不通过传统薄膜截面形貌观察所使用的镶样、磨试样，离子减薄等一系列复杂手段进行样品制备，直接避免了污染和热影响，流程时间大大缩短。
附图说明
图1是薄膜样品制备与放置意图；
图2是激光辐照所制备样品示意图；
图3是透射电镜观察图。
具体实施方式
首先有必要再次指出的是本实施实例只用于对本发明进行进一步详细说明，不能理解为对本发明保护的限制。
按照图1所示的加工装置示意图连接加工设备。控制板直接连线于激光器；通过激光器发射激光直接作用于待加工相变材料。
实例1
(1)取2个直径为3毫米附着一层碳支持膜的铜网(标准的透射电子显微镜制样基底)，运用磁控溅射手段在2个基底上制备厚度为70纳米的Ge2Sb2Te5三元合金相变材料薄膜材料；
(2)将(1)中所制备好的2个圆片薄膜相变材料层相对贴合，用胶带固定外表；
(3)将(2)中贴合完好的两片圆片薄膜材料在直径的三分之一处剪开，使断口处于两块平整、光滑板状材料夹层边缘的缝隙之中，并使断口截面沿夹层向外放置；
(4)打开脉宽为30纳秒、波长为248纳米的准分子激光器，调整平台，使用感光纸定位光斑位置，并使(3)中断口截面垂直于光源放置；通过手动控制板设置激光发射参数，频率为1Hz，脉冲能量为120mJ，脉冲个数为1个；
(5)调整好参数，发射单脉冲激光对材料进行辐照；
(6)将相互贴合的两个圆片取出，取出固定的胶带，分别放置于透射电子显微镜下进行观察，其断口边缘的晶化区域即等价于相变薄膜材料在截面方向的晶粒组织形貌。

Claims (6)

1.一种基于透射电子显微镜观察激光诱导晶化纳米薄膜截面晶粒特征的样品制备方法，其步骤包括：
(1)运用磁控溅射手段，在基底上镀一层相变薄膜材料；
(2)取(1)中制备的材料2片，使相变薄膜材料层相对贴合并固定；
(3)将重合的两片材料剪断一部分，用两块板状材料夹住固定，使相变薄膜材料层断面处在两块板状材料边缘的缝隙之中；
(4)使其断面正对光源进行单脉冲辐照；
(5)将薄膜断面经过上述辐照的基底平放在透射电子显微镜下进行观察，其断面边缘的晶化深度即为所要观察的截面形貌。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，相变薄膜材料是锗锑碲三元合金相变材料，Ge15Sb85或Sb70Te30。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，基底材料是直径为3毫米的铜网上一层碳支持膜。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，磁控溅射所镀相变薄膜材料的厚度是20-100纳米。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于，板状材料是表面光滑的玻璃块，亚克力板或金属块。
6.按照权利要求1的方法，其特征在于，光源是波长低于1064纳米，单脉冲输出的激光器。
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