CN110205587A - 一种模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法，采用两步阳极氧化处理方法在铝薄片上制备超博有序的氧化铝模板，并将氧化铝模板转移至硅衬底上；通过电子束蒸镀在氧化铝模板上沉积金膜；将沉积有金膜的氧化铝模板置于样品炉中并真空加热至500℃，随后进行模板退火处理，退火将引起金属薄膜除湿，并分裂成分散度良好、有序的金纳米颗粒阵列。本发明利用流体的不稳定性在氧化铝模板上自组装形成金纳米颗粒阵列，通过控制金属薄膜退火除湿过程，能够在软、硬基板上实现大面积光子结构的制备。

Description

一种模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法
技术领域
本发明属于金纳米颗粒阵列的制备技术领域，具体涉及一种模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法。
背景技术
光学超表面不仅能够在亚微米尺度上对电磁波进行调制，还可以对电磁波的局域化进行裁剪，这些特点为超薄光学、光子电路、成像、传感、非线性光学等应用开辟了全新的道路。现代光学器件需要各种尺寸、形状和空间分布的纳米结构，或者需要对这些结构在软硬基底上进行大面积的精确装配。这样严格的要求是传统光刻技术或者自组装的方法难以做到的。
作为一种传统的方式，例如聚焦离子束光刻系统和电子束光刻系统。这些自上而下的光刻技术，虽然具有高的分辨率和可重复性，但是使用成本高，系统复杂，难以在大面积的软性基板上加工纳米结构。这些光刻技术也不适用于三维结构的制备，并且加工过程往往会产生表面粗糙度，导致散射损耗。而自下而上的加工技术，包括激光打印、化学或者自组装的方法，难以实现复杂形状或者具有渗透特性的结构，例如用于集成光子电路的波导与谐振器。此外，自组装同样不适用于软性基底，基于此，特提出本发明的技术构思。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法，该方法利用流体的不稳定性在氧化铝模板上自组装形成金纳米颗粒阵列，通过控制金属薄膜退火除湿过程，能够在软、硬基板上实现大面积光子结构的制备。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：采用两步阳极氧化处理方法在铝薄片上制备超博有序的氧化铝模板，并将氧化铝模板转移至硅衬底上；
步骤S2：通过电子束蒸镀在氧化铝模板上沉积金膜；
步骤S3：将沉积有金膜的氧化铝模板置于样品炉中并真空加热至500℃，随后进行模板退火处理，退火将引起金属薄膜除湿，并分裂成分散度良好、有序的金纳米颗粒阵列。
优选的，所述模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：取2cm*2cm的高纯度铝薄片，用超声波清洗机将其依次在乙醇、丙酮和离子水溶液中清洗5分钟，再在氮气环境下干燥处理，然后用体积比为4:1的过氯酸与乙醇混合液作为电化学抛光液将铝薄片的上下表面进行抛光处理，其中抛光液电压为20V，温度为10℃；
步骤S2：将抛光处理后的铝薄片首先在1wt%的磷酸溶液中于电压195V、温度4℃的条件下进行第一次阳极氧化处理6小时，至此表面会产生一层牺牲层，再用6wt%的磷酸与铬酸混合液于70℃将牺牲层化学清除9小时，然后在1wt%的磷酸溶液中于电压195V、温度4℃的条件下进行第二次阳极氧化处理形成氧化铝模板；
步骤S3：用甲苯溶液将有机玻璃层（PMMA）在氧化铝（AAO）模板上自旋涂覆，再在硫酸铜与盐酸混合液中清除铝衬底，滞留的薄阻碍层用5wt%的磷酸溶液清除30分钟，然后将有机玻璃层/氧化铝模板置于丙酮中，使有机玻璃层溶解，氧化铝模板悬浮于丙酮中；
步骤S4：将氧化铝模板转移至溶液目标硅衬底上，通过快速风干丙酮将氧化铝模板与硅衬底粘附在一起，最终得到具有孔径为250nm，阵列周期为450nm的纳米孔阵列的双通氧化铝模板；
步骤S5：通过电子束蒸镀在氧化铝模板上沉积金膜；
步骤S6：将沉积有金膜的氧化铝模板置于样品炉中并真空加热至500℃，随后进行模板退火处理，在氧化铝模板孔内及孔上方形成大面积规则排布的金纳米颗粒阵列。
优选的，步骤S2中通过控制第二次阳极氧化处理时间调节氧化铝模板的厚度。
优选的，步骤S3中通过控制磷酸溶液的腐蚀时间调节氧化铝模板孔径的大小。
优选的，步骤S5中通过电子束蒸镀在氧化铝模板上沉积金膜的厚度为30-80nm。
优选的，步骤S6中金纳米颗粒阵列最终的尺寸与氧化铝模板的孔径大小一致，金纳米颗粒阵列周期与氧化铝模板纳米孔阵列周期一致。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用模板退火可以实现对纳米颗粒的尺寸、形状及空间排布的精准控制；
2、与传统光刻技术相比，退火除湿过程克服了金属表面粗糙度的难题，并且可以在任意基板上实现大面积的制备；
3、本发明利用流体的不稳定性及可控的模板图案，可以实现更小的颗粒尺寸和颗粒间距以及准三维结构。
附图说明
图1是本发明的制备工艺及样品结构图；
图中：（左）1-氧化铝模板，2-硅衬底，3-金膜，4-金纳米颗粒阵列，（右）各步骤对应产品的扫描电镜图；
图2是本发明制得金纳米颗粒阵列的发射率曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例
步骤S1：取2cm*2cm的高纯度铝薄片，用超声波清洗机将其依次在乙醇、丙酮和离子水溶液中清洗5分钟，再在氮气环境下干燥处理，然后用体积比为4:1的过氯酸与乙醇混合液作为电化学抛光液将铝薄片的上下表面进行抛光处理，其中抛光液电压为20V，温度为10℃；
步骤S2：将抛光处理后的铝薄片首先在1wt%的磷酸溶液中于电压195V、温度4℃的条件下进行第一次阳极氧化处理6小时，至此表面会产生一层牺牲层，再用6wt%的磷酸与铬酸混合液于70℃将牺牲层化学清除9小时，然后在1wt%的磷酸溶液中于电压195V、温度4℃的条件下进行第二次阳极氧化处理形成氧化铝模板1；
步骤S3：用甲苯溶液将有机玻璃层在氧化铝模板上自旋涂覆，再在硫酸铜与盐酸混合液中清除铝衬底，滞留的薄阻碍层用5wt%的磷酸溶液清除30分钟，然后将有机玻璃层/氧化铝模板置于丙酮中，使有机玻璃层溶解，氧化铝模板悬浮于丙酮中；
步骤S4：将氧化铝模板转移至溶液目标硅衬底2上，通过快速风干丙酮将氧化铝模板与硅衬底粘附在一起，最终得到具有孔径为250nm，阵列周期为450nm的纳米孔阵列的双通氧化铝模板；
步骤S5：通过电子束蒸镀在氧化铝模板上沉积厚度为50nm的金膜3；
步骤S6：将沉积有金膜的氧化铝模板置于样品炉中并真空加热至500℃，随后进行模板退火处理，在氧化铝模板孔内及孔上方形成大面积规则排布的金纳米颗粒阵列4，该金纳米颗粒阵列最终的尺寸与氧化铝模板的孔径大小一致，金纳米颗粒阵列周期与氧化铝模板纳米孔阵列周期一致。
本发明能够快速地制备金纳米颗粒阵列结构，高效、成本低廉、简单、可伸缩性，该技术在未来微纳米加工技术领域将具有举足轻重的地位。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (6)

1.一种模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：采用两步阳极氧化处理方法在铝薄片上制备超博有序的氧化铝模板，并将氧化铝模板转移至硅衬底上；
步骤S2：通过电子束蒸镀在氧化铝模板上沉积金膜；
步骤S3：将沉积有金膜的氧化铝模板置于样品炉中并真空加热至500℃，随后进行模板退火处理，退火将引起金属薄膜除湿，并分裂成分散度良好、有序的金纳米颗粒阵列。
2.根据权利要求1所述的模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：取2cm*2cm的高纯度铝薄片，用超声波清洗机将其依次在乙醇、丙酮和离子水溶液中清洗5分钟，再在氮气环境下干燥处理，然后用体积比为4:1的过氯酸与乙醇混合液作为电化学抛光液将铝薄片的上下表面进行抛光处理，其中抛光液电压为20V，温度为10℃；
步骤S2：将抛光处理后的铝薄片首先在1wt%的磷酸溶液中于电压195V、温度4℃的条件下进行第一次阳极氧化处理6小时，至此表面会产生一层牺牲层，再用6wt%的磷酸与铬酸混合液于70℃将牺牲层化学清除9小时，然后在1wt%的磷酸溶液中于电压195V、温度4℃的条件下进行第二次阳极氧化处理形成氧化铝模板；
步骤S3：用甲苯溶液将有机玻璃层在氧化铝模板上自旋涂覆，再在硫酸铜与盐酸混合液中清除铝衬底，滞留的薄阻碍层用5wt%的磷酸溶液清除30分钟，然后将有机玻璃层/氧化铝模板置于丙酮中，使有机玻璃层溶解，氧化铝模板悬浮于丙酮中；
步骤S4：将氧化铝模板转移至溶液目标硅衬底上，通过快速风干丙酮将氧化铝模板与硅衬底粘附在一起，最终得到具有孔径为250nm，阵列周期为450nm的纳米孔阵列的双通氧化铝模板；
步骤S5：通过电子束蒸镀在氧化铝模板上沉积金膜；
步骤S6：将沉积有金膜的氧化铝模板置于样品炉中并真空加热至500℃，随后进行模板退火处理，在氧化铝模板孔内及孔上方形成大面积规则排布的金纳米颗粒阵列。
3.根据权利要求2所述的模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法，其特征在于：步骤S2中通过控制第二次阳极氧化处理时间调节氧化铝模板的厚度。
4.根据权利要求2所述的模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法，其特征在于：步骤S3中通过控制磷酸溶液的腐蚀时间调节氧化铝模板孔径的大小。
5.根据权利要求2所述的模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法，其特征在于：步骤S5中通过电子束蒸镀在氧化铝模板上沉积金膜的厚度为30-80nm。
6.根据权利要求2所述的模板退火制备大面积规则排布金纳米颗粒阵列的方法，其特征在于：步骤S6中金纳米颗粒阵列最终的尺寸与氧化铝模板的孔径大小一致，金纳米颗粒阵列周期与氧化铝模板纳米孔阵列周期一致。
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