CN110308513A - 基于纳米转印技术在倾斜光纤端面上实现纳米盘阵列大面积制备的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于纳米转印技术在倾斜光纤端面上实现纳米盘阵列大面积制备的方法，以超博多孔氧化铝（AAO）薄膜作为纳米压印模具，通过电子束蒸镀在硅片上制备有序排列的纳米盘阵列结构，最后通过纳米转印技术转印至斜面光纤端面上，自制的AAO膜纳米孔间距能够达到65nm空间分辨率，并能够实现纳米结构的大面积制备。本发明制作简单，成本低廉，不仅能够做到相对较高的空间分辨率，也能同时完成对纳米盘、纳米孔结构的大面积制备，应用前景十分广泛。
Description
技术领域
本发明属于微纳米结构加工技术领域，具体涉及一种基于纳米转印技术在倾斜光纤端面上实现纳米盘阵列大面积制备的方法。
背景技术
金属纳米结构能够在纳米级尺寸下对电磁场进行调控，而其所支持的强场局域化在生物传感、表面增强光谱学和非线性光学具有非常多的应用。传统的等离激元纳米结构大多是在二维的基底上制备，但是近年来，随着光纤技术的发展及其所表现出的超低的电磁损耗，使得研究人员开始关注于光纤端面纳米加工技术。
传统的“自上而下”的纳米加工技术包括电子束光刻与聚焦离子束光刻，这些方法一般有几个基本的限制。第一，虽然光刻技术具有极高的空间分辨率和可重复性，但是其复杂的操作系统很难实现在软硬基板上大面积制备纳米结构。此外，昂贵的维护费及使用费，难以满足实际需求。第二，由于这些方法是在二维薄膜上进行操作，因此不适合制备复杂的三维结构。第三，定义在同一平面的薄膜结构之间存在有限的光学耦合。
金属胶质物的“自下而上”的自组装虽然能够实现2nm的空间分辨率，并且可以实现二维或三维纳米结构的制备，但是要完成具有复杂形状或者渗透特性的结构的制备，依旧存在着巨大的挑战。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种基于纳米转印技术在倾斜光纤端面上实现纳米盘阵列大面积制备的方法，该方法以一种超博多孔氧化铝（AAO）薄膜作为纳米压印模具，通过电子束蒸镀在硅片上制备有序排列的纳米盘阵列结构，最后通过纳米转印技术转印至斜面光纤端面上，自制的AAO膜纳米孔间距能够达到65nm空间分辨率，并能够实现纳米结构的大面积制备。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，基于纳米转印技术在倾斜光纤端面上实现纳米盘阵列大面积制备的方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：采用两步阳极氧化处理方法在铝薄片上制备超博有序的氧化铝模板，并将氧化铝模板转移至硅衬底上；
步骤S2：通过磁控溅射在氧化铝模板上溅射金膜，形成的金纳米颗粒阵列的尺寸与氧化铝模板的孔径大小一致，金纳米颗粒阵列周期与氧化铝模板纳米孔阵列周期一致；
步骤S3：使用双面胶带将氧化铝模板剥离，在硅衬底上形成与氧化铝模板纳米孔孔径及阵列周期一致的金纳米盘阵列；
步骤S4：将多模光纤用光纤钳去除包层与涂覆层，利用透镜光纤研磨机将光纤端面研磨成倾斜角为60°的斜面，再在无水乙醇中清洗干净；
步骤S5：在光纤端面旋涂紫外固化胶，利用透镜光纤研磨机调整光纤端面与硅板平行并接触，使用紫外灯照射2-5分钟，固化结束后提拉光纤使光纤斜面与硅衬底分离，金纳米盘阵列转移至光纤端面上，最后将光纤真空干燥即完成在倾斜光纤端面上实现金纳米盘阵列的大面制备。
优选的，所述基于纳米转印技术在倾斜光纤端面上实现纳米盘阵列大面积制备的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：取5cm*5cm的高纯度铝薄片，用超声波清洗机将其依次在乙醇、丙酮和离子水溶液中清洗5分钟，再在氮气环境下干燥处理，然后用体积比为4:1的过氯酸与乙醇混合液作为电化学抛光液将铝薄片的上下表面进行抛光处理，其中抛光液电压为20V，温度为10℃；
步骤S2：将抛光处理后的铝薄片首先在1wt%的磷酸溶液中于电压195V、温度4℃的条件下进行第一次阳极氧化处理6小时，至此表面生成无规则多孔氧化铝层，再用6wt%的磷酸与铬酸混合液于70℃将无规则氧化铝层化学清除9小时，然后在1wt%的磷酸溶液中于电压195V、温度4℃的条件下进行第二次阳极氧化处理形成氧化铝模板；
步骤S3：用PMMA或甲苯溶液将有机玻璃层在氧化铝模板上自旋涂覆，再在硫酸铜与盐酸混合液中清除铝衬底，滞留的薄阻碍层用5wt%的磷酸溶液清除30分钟，最终制得有机玻璃层/氧化铝薄膜；
步骤S4：取2cm*2cm的硅衬底，并依次在丙酮、氯仿、乙醇、去离子水中超声清洗10分钟，最后在食人鱼溶液中于100℃加热1小时；
步骤S5：将有机玻璃层/氧化铝薄膜置于硅衬底上，使有机玻璃层/氧化铝薄膜中氧化铝一侧与硅衬底接触，随后将有机玻璃层/氧化铝/硅衬底浸入丙酮溶液中，使有机玻璃层完全溶解，待丙酮风干后氧化铝薄膜完全贴附于硅衬底上；
步骤S6：通过磁控溅射在氧化铝模板上溅射金膜，形成的金纳米颗粒阵列的尺寸与氧化铝模板的孔径大小一致，金纳米颗粒阵列周期与氧化铝模板纳米孔阵列周期一致；
步骤S7：使用双面胶带将氧化铝模板剥离，在硅衬底上形成与氧化铝模板纳米孔孔径及阵列周期一致的金纳米盘阵列；
步骤S8：将多模光纤用光纤钳去除包层与涂覆层，利用透镜光纤研磨机将光纤端面研磨成倾斜角为60°的斜面，再在无水乙醇中清洗干净；
步骤S9：利用透镜光纤研磨机调整光纤端面相对于硅衬底的倾角，使光纤倾斜面与硅衬底所在平面平行，并使用UV固化胶使二者固定在一起，经紫外固化灯照射并提拉，硅衬底上金纳米盘阵列被转移至光纤倾斜面上，最后将光纤真空干燥即完成在倾斜光纤端面上实现金纳米盘阵列的大面制备。
优选的，步骤S2中通过控制第二次阳极氧化处理时间调节氧化铝模板的厚度。
优选的，步骤S3中通过控制磷酸溶液的腐蚀时间调节氧化铝模板孔径的大小。
优选的，步骤S5中所述有机玻璃层/氧化铝薄膜在丙酮溶液溶解过程，外观显浅蓝色表示有机玻璃层并没有完全溶解，继续放入丙酮直至外观显示透明即完成有机玻璃层的彻底溶解。
优选的，步骤S6中通过电子束蒸镀在氧化铝模板上沉积金膜的厚度为30-80nm。
优选的，步骤S9中真空干燥时间为10小时，用于确保转印后金纳米盘阵列能够充分粘附于光纤倾斜端面上。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明制作简单，成本低廉，不仅能够做到相对较高的空间分辨率，也能同时完成对纳米盘、纳米孔结构的大面积制备，应用前景十分广泛。
附图说明
图1是本发明的制备工艺图。
图中：1-氧化铝模板，2-硅衬底，3-金膜，4-金纳米盘阵列，5-多模光纤。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例
步骤S1：取5cm*5cm的高纯度铝薄片，用超声波清洗机将其依次在乙醇、丙酮和离子水溶液中清洗5分钟，再在氮气环境下干燥处理，然后用体积比为4:1的过氯酸与乙醇混合液作为电化学抛光液将铝薄片的上下表面进行抛光处理，其中抛光液电压为20V，温度为10℃；
步骤S2：将抛光处理后的铝薄片首先在1wt%的磷酸溶液中于电压195V、温度4℃的条件下进行第一次阳极氧化处理6小时，至此表面会产生一层牺牲层，再用6wt%的磷酸与铬酸混合液于70℃将牺牲层化学清除9小时，然后在1wt%的磷酸溶液中于电压195V、温度4℃的条件下进行第二次阳极氧化处理形成氧化铝模板1；
步骤S3：用甲苯溶液将有机玻璃层在氧化铝模板上自旋涂覆，再在硫酸铜与盐酸混合液中清除铝衬底，滞留的薄阻碍层用5wt%的磷酸溶液清除30分钟，最终制得有机玻璃层/氧化铝薄膜；
步骤S4：取2cm*2cm的硅衬底2，并依次在丙酮、氯仿、乙醇、去离子水中超声清洗10分钟，最后在食人鱼溶液中于100℃加热1小时；
步骤S5：将有机玻璃层/氧化铝薄膜置于硅衬底上，使有机玻璃层/氧化铝薄膜中氧化铝一侧与硅衬底接触，随后将有机玻璃层/氧化铝/硅衬底浸入丙酮溶液中，使有机玻璃层完全溶解，待丙酮风干后氧化铝薄膜完全贴附于硅衬底上；
步骤S6：通过磁控溅射在氧化铝模板上溅射厚度为50nm的金膜3，形成的金纳米颗粒阵列的尺寸与氧化铝模板的孔径大小一致，金纳米颗粒阵列周期与氧化铝模板纳米孔阵列周期一致；
步骤S7：使用双面胶带将氧化铝模板剥离，在硅衬底上形成与氧化铝模板纳米孔孔径及阵列周期一致的金纳米盘阵列4；
步骤S8：将多模光纤5用光纤钳去除包层与涂覆层，利用透镜光纤研磨机将光纤端面研磨成倾斜角为60°的斜面，再在无水乙醇中清洗干净；
步骤S9：利用透镜光纤研磨机调整光纤端面相对于硅衬底的倾角，使光纤倾斜面与硅衬底所在平面平行，并使用UV固化胶使二者固定在一起，经紫外固化灯照射并提拉，硅衬底上金纳米盘阵列被转移至光纤倾斜面上，最后将光纤真空干燥即完成在倾斜光纤端面上实现金纳米盘阵列的大面制备。
本发明提供了一种新型的纳米转印技术在倾斜光纤端面上实现纳米盘阵列的大面积制备。制备的纳米盘阵列结构的孔径与周期与AAO模板的完全相同，所以AAO模板的空间形貌及分辨率将决定纳米结构的优劣。两步阳极处理能够实现65nm的孔径间距，以及高度统一的纳米孔。在实现较高的空间分辨率的同时，也做到了在硅基上实现大面积纳米结构制备。转印至斜面光纤上，也为光纤端面加工技术打开新的大门。简单、低廉、新型的纳米转印技术在当下及未来纳米技术领域有着广阔的应用。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (7)
1.基于纳米转印技术在倾斜光纤端面上实现纳米盘阵列大面积制备的方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：采用两步阳极氧化处理方法在铝薄片上制备超博有序的氧化铝模板，并将氧化铝模板转移至硅衬底上；
步骤S2：通过磁控溅射在氧化铝模板上溅射金膜，形成的金纳米颗粒阵列的尺寸与氧化铝模板的孔径大小一致，金纳米颗粒阵列周期与氧化铝模板纳米孔阵列周期一致；
步骤S3：使用双面胶带将氧化铝模板剥离，在硅衬底上形成与氧化铝模板纳米孔孔径及阵列周期一致的金纳米盘阵列；
步骤S4：将多模光纤用光纤钳去除包层与涂覆层，利用透镜光纤研磨机将光纤端面研磨成倾斜角为60°的斜面，再在无水乙醇中清洗干净；
步骤S5：在光纤端面旋涂紫外固化胶，利用透镜光纤研磨机调整光纤端面与硅板平行并接触，使用紫外灯照射2-5分钟，固化结束后提拉光纤使光纤斜面与硅衬底分离，金纳米盘阵列转移至光纤端面上，最后将光纤真空干燥即完成在倾斜光纤端面上实现金纳米盘阵列的大面制备。
2.根据权利要求1所述的基于纳米转印技术在倾斜光纤端面上实现纳米盘阵列大面积制备的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：取5cm*5cm的高纯度铝薄片，用超声波清洗机将其依次在乙醇、丙酮和离子水溶液中清洗5分钟，再在氮气环境下干燥处理，然后用体积比为4:1的过氯酸与乙醇混合液作为电化学抛光液将铝薄片的上下表面进行抛光处理，其中抛光液电压为20V，温度为10℃；
步骤S2：将抛光处理后的铝薄片首先在1wt%的磷酸溶液中于电压195V、温度4℃的条件下进行第一次阳极氧化处理6小时，至此表面生成无规则多孔氧化铝层，再用6wt%的磷酸与铬酸混合液于70℃将无规则氧化铝层化学清除9小时，然后在1wt%的磷酸溶液中于电压195V、温度4℃的条件下进行第二次阳极氧化处理形成氧化铝模板；
步骤S3：用PMMA或甲苯溶液将有机玻璃层在氧化铝模板上自旋涂覆，再在硫酸铜与盐酸混合液中清除铝衬底，滞留的薄阻碍层用5wt%的磷酸溶液清除30分钟，最终制得有机玻璃层/氧化铝薄膜；
步骤S4：取2cm*2cm的硅衬底，并依次在丙酮、氯仿、乙醇、去离子水中超声清洗10分钟，最后在食人鱼溶液中于100℃加热1小时；
步骤S5：将有机玻璃层/氧化铝薄膜置于硅衬底上，使有机玻璃层/氧化铝薄膜中氧化铝一侧与硅衬底接触，随后将有机玻璃层/氧化铝/硅衬底浸入丙酮溶液中，使有机玻璃层完全溶解，待丙酮风干后氧化铝薄膜完全贴附于硅衬底上；
步骤S6：通过磁控溅射在氧化铝模板上溅射金膜，形成的金纳米颗粒阵列的尺寸与氧化铝模板的孔径大小一致，金纳米颗粒阵列周期与氧化铝模板纳米孔阵列周期一致；
步骤S7：使用双面胶带将氧化铝模板剥离，在硅衬底上形成与氧化铝模板纳米孔孔径及阵列周期一致的金纳米盘阵列；
步骤S8：将多模光纤用光纤钳去除包层与涂覆层，利用透镜光纤研磨机将光纤端面研磨成倾斜角为60°的斜面，再在无水乙醇中清洗干净；
步骤S9：利用透镜光纤研磨机调整光纤端面相对于硅衬底的倾角，使光纤倾斜面与硅衬底所在平面平行，并使用UV固化胶使二者固定在一起，经紫外固化灯照射并提拉，硅衬底上金纳米盘阵列被转移至光纤倾斜面上，最后将光纤真空干燥即完成在倾斜光纤端面上实现金纳米盘阵列的大面制备。
3.根据权利要求2所述的基于纳米转印技术在倾斜光纤端面上实现纳米盘阵列大面积制备的方法，其特征在于：步骤S2中通过控制第二次阳极氧化处理时间调节氧化铝模板的厚度。
4.根据权利要求2所述的基于纳米转印技术在倾斜光纤端面上实现纳米盘阵列大面积制备的方法，其特征在于：步骤S3中通过控制磷酸溶液的腐蚀时间调节氧化铝模板孔径的大小。
5.根据权利要求2所述的基于纳米转印技术在倾斜光纤端面上实现纳米盘阵列大面积制备的方法，其特征在于：步骤S5中所述有机玻璃层/氧化铝薄膜在丙酮溶液溶解过程，外观显浅蓝色表示有机玻璃层并没有完全溶解，继续放入丙酮直至外观显示透明即完成有机玻璃层的彻底溶解。
6.根据权利要求2所述的基于纳米转印技术在倾斜光纤端面上实现纳米盘阵列大面积制备的方法，其特征在于：步骤S6中通过电子束蒸镀在氧化铝模板上沉积金膜的厚度为30-80nm。
7.根据权利要求2所述的基于纳米转印技术在倾斜光纤端面上实现纳米盘阵列大面积制备的方法，其特征在于：步骤S9中真空干燥时间为10小时，用于确保转印后金纳米盘阵列能够充分粘附于光纤倾斜端面上。
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