CN113218531B - 一种光纤温度传感器及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及光纤传感技术领域，尤其涉及一种光纤温度传感器及其制备方法。本发明公开了一种光纤温度传感器，包括：光纤体、检测组件、涂层和毛细玻璃管；光纤体的顶端和检测组件组成光纤探头；检测组件设置在光纤体的顶端的端面，涂层包覆在光纤探头的表面，包覆有涂层的光纤探头封装于毛细玻璃管内；检测组件由周期排列的十字型结构的金属组成；涂层的材料为聚二甲基硅氧烷。本发明提供的光纤温度传感器基于光纤体端面的金属块阵列结构具有高折射率灵敏度，在光纤体端部涂敷的PDMS作为温度传感的缓冲层，具有高的热光系数。两者结合实现了高灵敏度和高探测精度的温度传感。该光纤温度传感器在生物医学诊断和环境监测等许多领域都有潜在的应用前景。

Description

一种光纤温度传感器及其制备方法

技术领域

本发明涉及光纤传感技术领域，尤其涉及一种光纤温度传感器及其制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展，精确的温度测量和控制在化学反应、生物医学科学、物理研究等各种应用中发挥着重要作用。基于电子系统的温度传感器已经得到了广泛的应用，但随着技术的发展，光纤温度传感器越来越受欢迎。相对于电子系统的温度传感器，光纤温度传感器具有灵敏度高、抗电磁干扰、成本低、结构紧凑等优点。到目前为止，已有许多基于光纤干涉仪、光纤光栅、长周期光纤光栅等的光纤温度传感器。然而，上述传感器的灵敏度和探测精度通常较低。

发明内容

本发明提供了一种光纤温度传感器及其制备方法，解决了现有的温度传感器灵敏度和探测精度低的问题。

其具体技术方案如下：

本发明提供了一种光纤温度传感器，包括：光纤体、检测组件、涂层和毛细玻璃管；

所述光纤体的顶端和检测组件组成光纤探头；

所述检测组件设置在所述光纤体的顶端的端面，所述涂层包覆在所述光纤探头的表面，包覆有所述涂层的所述光纤探头封装于所述毛细玻璃管内；

所述检测组件由周期排列的十字型结构的金属组成；

所述涂层的材料为聚二甲基硅氧烷。

优选地，所述十字型结构的金属的高度H为40nm~100 nm。

优选地，所述十字型结构的金属的长度D _x 为500nm~700nm，宽度D _y 为100nm~200 nm。

优选地，所述十字型结构的金属的长度F _x 为100nm~200nm，宽度F _y 为400nm~500 nm。

优选地，所述十字型结构的金属周期参数P _x 为500~800nm，P _y 为300~600nm。

优选地，所述金属为银、金、铝和铜中的一种。

优选地，所述毛细玻璃管位于所述聚二甲基硅氧烷的一端采用环氧树脂密封。

优选地，所述十字型结构的金属的高度H为50nm；

所述十字型结构的金属的长度D _x 为660nm，宽度D _y 为180 nm；

所述十字型结构的金属的长度F _x 为180nm，宽度F _y 为460 nm；

所述十字型结构的金属周期参数P _x 为700nm，P _y 为500nm。

本发明还提供了一种光纤温度传感器的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将检测组件通过电子束光刻EBL技术，在衬底上进行金属十字型结构的制作；

步骤2：利用电子束蒸镀沉积法，将金属沉积在所述衬底上，获得十字型结构的金属；

步骤3：利用纳米压印图形转移技术，将所述十字型结构的金属转移到光纤体的顶端端面，得到光纤探头；

步骤4：将液态的聚二甲基硅氧烷封装在一端密封的毛细玻璃管中，然后将光纤探头的探头端插入毛细玻璃管中，使探头端包裹于所述聚二甲基硅氧烷形成的涂层中，获得光纤温度传感器。

本发明还提供了上述光纤传感器在检测温度中的应用，包括以下步骤：

将所述光纤传感器与待测物接触，入射光从光纤体照射到金属，根据不同温度待测物的反射光谱曲线图，获取待测物的温度；或根据反射光谱共振波长来检测所述待测物温度。

从以上技术方案可以看出，本发明提供的光纤温度传感器具有以下优点：

（1）传感器采用反射式结构，传感区域局限于光纤端部，体积小，容易进入狭窄的传感空间，进行长距离探测；（2）该传感器在20℃～60℃范围内具有−0.31 nm∕℃的高灵敏度，超越了大多数其他类型的光纤温度传感器；（3）具有十字型结构的金属纳米阵列激发的局域态表面等离子体共振（LSPR）模式和周期性结构所提供的衍射表面波发生干涉，从而激发法诺共振，共振吸收峰的半高宽减小到2 nm以下，因此高品质因子（FOM=S(灵敏度)/FWHM（最大半高宽））增大到0.155/°C左右。（4）采用PDMS涂层作为温度传感介质，对光纤传感探头进行保护，有效地提高了光纤传感探头的韧性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本发明实施例提供的光纤温度传感器的制作工艺流程图；

图2为本发明实施例提供的光纤温度传感器的三维结构示意图；

图3为本发明实施例提供的十字型结构的金属周期阵列示意图；

图4为本发明实施例提供的聚二甲基硅氧烷在不同温度下的折射率曲线图；

图5为本发明实施例提供的待测物在不同折射率下的反射光谱图；

图6为本发明实施例提供的共振吸收峰在不同温度下共振波长对应的关系图；

图7为本发明实施例提供的不同十字型结构的金属的光纤传感器的反射光谱图；

图8为本发明实施例提供的不同金属材料的光纤传感器的反射光谱图；

其中，图示说明如下：

1、光纤体；2、检测组件；3、涂层；4、毛细玻璃管。

具体实施方式

为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明实施例提供的光纤温度传感器的制作工艺流程图。

请参阅图2，本发明实施例提供的光纤温度传感器的三维结构示意图。

请参阅图3，本发明实施例提供的十字型结构的金属周期阵列示意图。

请参阅图4，本发明实施例提供的聚二甲基硅氧烷在不同温度下的折射率曲线图。

请参阅图5，本发明实施例提供的待测物在不同折射率下的反射光谱图。

请参阅图6，本发明实施例提供的共振吸收峰在不同温度下共振波长对应的关系图。

本发明提供的一种光纤温度传感器的一个实施例，包括：光纤体1、检测组件2、涂层3和毛细玻璃管4。

检测组件2设置在光纤体1的顶端的端面，涂层3包覆在光纤探头的表面，包覆有涂层3的光纤探头封装于毛细玻璃管4内。

检测组件2由周期排列的十字型结构的金属组成。本实施例检测组件2包含多个周期性十字型结构的金属单元。该周期性结构单元亦为本发明的仿真区域，仿真区边界为周期性边界。

表面等离子体共振（SPR，Surface Plasmon Resonance)是一种特殊的物理光学现象，当一束光从波密介质射向到光疏介质，在入射角大于临界角时，将在界面发生全内反射。在全内反射发生时，如果入射光和表面等离子体在界面方向上波矢相等，两者发生共振，一部分入射光能量耦合到表面等离子体中，从而使反射光强发生衰减，形成表面等离子波共振。即SPR是在入射光激发下引起金属表面自由电子集体振荡，形成的混合激发态，在共振激发下形成极强的表面局域增强的模场。激发的共振模式的振荡频率与金属材料、形状以及其周围环境的折射率相关，SPR尤其对周围环境的折射率非常敏感。

本发明实施例提供的光纤温度传感器，当光纤体1的信号光照射到金属纳米结构上时，在特定光波长处，会引起表面等离子体共振SPR现象，反射谱会出现共振吸收峰，分布在金属阵列上的共振模场具有增强电场强度作用于待测物，因此本发明实施例提供的光纤温度传感器灵敏度高。

如图4所示，通过线性拟合，作为温度（T）函数的PDMS（n _PDMS ）的RI可表示为下式：n _PDMS (T) =-4.5^-4T+1.4176（斜率−4.5×10⁻⁴表示PDMS的热光系数），当温度从20℃升高到60℃时，PDMS的RI从1.4085降低到1.3907，PDMS具有高的热光系数。本发明实施例在光纤体1的端部涂覆一层PDMS作为温度传感介质，PDMS的折射率RI随温度而变化（金属阵列以及光纤体1的RI随光纤温度的变化很低，此处忽略），共振波长随PDMS的RI变化而变化，因此共振波长随温度而变化。

本发明基于光纤体1端面的金属块阵列结构具有高折射率灵敏度，在光纤体1端部涂敷的PDMS作为温度传感的缓冲层，具有高的热光系数。两者结合实现了高灵敏度的温度传感，可以有效解决现有传感器灵敏度低及探测精度不高的问题。

本发明实施例提供的光纤金属传感器为反射式结构，传感区域局限于光纤端部，体积小，容易进入狭窄的传感空间，进行长距离探测。

本发明提供的一种光纤温度传感器的另一个实施例中，毛细玻璃管4位于聚二甲基硅氧烷的一端采用环氧树脂端密封。

本发明提供的一种光纤温度传感器的另一个实施例中，十字型结构的金属的高度H为40nm~100 nm，优选为H=50nm。

本发明提供的一种光纤温度传感器的另一个实施例中，十字型结构的金属的长度D _x 为500nm~700nm，宽度D _y 为100nm~200 nm，优选为D _x =660nm，D _y =180nm。

本发明提供的一种光纤温度传感器的另一个实施例中，十字型结构的金属的长度F _x 为100nm~200nm，宽度F _y 为400nm~500 nm，优选为F _x =180nm，F _y =460nm。

本发明提供的一种光纤温度传感器的另一个实施例中，十字型结构的金属周期参数P _x 为500~800nm，P _y 为300~600nm，优选为P _x =700nm，P _y =500nm。

本发明提供的一种光纤温度传感器的另一个实施例中，金属为银、金、铝和铜中的一种，优选为银。

本发明实施例光纤温度传感器的十字型结构的金属阵列在上述结构参数下，可以获得较高的灵敏度。

如图5所示，随着待测温度增大，共振波长向长波长依次进行了移动，即蓝移现象。可以看出，共振峰的半峰宽度窄（20℃时半峰宽度为2nm），易于观察，探测精度高；待测物温度的改变可以使光谱位置发生明变化，传感器的灵敏度高。该传感器可以通过灵敏度特性，根据不同的共振峰位置来检测及识别环境温度，从而可以实现传感的应用价值。

图6为待测物温度T与共振峰处共振波长λ对应关系的线性拟合结果图，图中的直线代表共振峰。由图6可知，随着待侧物温度T增加，共振波长λ随之减小，反射谱共振峰发生蓝移。由图可见，峰的r ² 都接近于1，表明传感器灵敏度具有良好的线性度。由待测物温度T与共振峰共振波长λ的关系可知，图中直线的倾斜率就是光纤温度传感器的灵敏度，共振峰的温度灵敏度为S =−0.31 nm/℃（传感器温度灵敏度S可以由下式得出：S= Δλ/ΔT其中Δ λ是不同的折射率待测物的峰值反射率对应的波长的差值，ΔT是外环境温度差。）。因此，此实施例光温度传感器的温度灵敏度最高可达到−0.31 nm/℃。

如图7所示，为本发明采用不同十字型结构的金属的高度H时的反射光谱曲图。图中横坐标为入射波长，纵坐标为反射率。其工作波段λ为970nm～1000nm，P _x =700nm，P _y =500nm，D _x =660nm，D _y =180nmF _x =180nm，Fy=460nm，金属材料为银，外环境温度为20℃时，在图中六条反射光谱曲线分别为不同金属结构高度H依次取值为40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm时仿真得出的结果。由图7可知，随着金属厚度的增大，峰的位置没有发生改变，峰值的对比度先增大，当厚度达到80nm时，峰值的对比度不再增大，当厚度达到90nm时，峰值对比度再次增大。此外，随着金属厚度的增大，峰的半高宽逐渐增大。本发明发现，当厚度为50nm时，共振波长986.4nm在处产生一个共振峰，其峰值对比度和半宽度最佳。

如图8 所示，为本发明金属纳米阵列材料变化时的反射光谱曲图。图中横坐标为入射波长，纵坐标为反射率，其工作波段为970nm～1000nm。P _x =700nm，P _y =500nm，D _x =660nm，D _y =180nmF _x =180nm，Fy=460nm，H=50nm，外环境温度为20℃时，在图中四种不同的反射光谱曲线分别为银，金，铝以及铜时，得出的结果，从此图可看出,不同的金属材料产生的共振峰有明显的不同，其中银表现出最优秀的传感性能。

本发明还提供了一种光纤温度传感器的制备方法的实施例，包括以下步骤：

步骤1：将检测组件2通过电子束光刻EBL技术，在衬底上进行金属十字型结构的制作；

步骤2：利用电子束蒸镀沉积法，将金属沉积在衬底上，获得十字型结构的金属；

步骤3：利用纳米压印图形转移技术，将十字型结构的金属转移到光纤体1的顶端端面，得到光纤探针；

步骤4：将液态的聚二甲基硅氧烷封装在一端密封的毛细玻璃管4中，然后将光纤探针的探针端插入毛细玻璃管4中，使探针端包裹于聚二甲基硅氧烷形成的涂层3中，获得光纤温度传感器。

具体制备步骤如下（如图1所示）：

1）选择表面光滑平整的Si/SiO₂衬底片，清洗并吹干，在衬底上旋涂光刻胶。

2）用EBL光刻技术曝光，显影后即可在光刻胶上获得块状的图形。

3）利用电子束蒸镀沉积金属于光刻胶及衬底上，获得十字型结构的金属纳米阵列。

4）把一定量的环氧树脂粘合剂涂覆于光纤体1顶端端面。

5）将光纤体1通过光纤夹具固定于多维位移平台，用显微镜观察，精确校对光纤体1顶端端面与十字型金属的位置，然后以合适的角度使之接触，加热Si/SiO₂衬底，使得环氧树脂粘合剂固化。

6）因为金属与石英衬底之间的粘合力是范德华力，其远远弱于光纤体1，使其脱离Si/SiO₂衬底，借助于远强于金属与衬底之间范德华力的环氧树脂粘合力，金属能够脱离Si/SiO₂衬底，而粘附于光纤体1顶端平整端面上。

7）探头采用毛细玻璃管4封装，玻璃毛细管的一端是密封的，用环氧胶粘紧，干燥24小时。

8）用注射器，通过毛细吸力，将液态的PDMS从玻璃毛细管的另一端灌入玻璃毛细管中。

9）将光纤SPR探针插入装有PDMS的毛细玻璃管4中。此过程必须小心操作，以避免毛细管中出现气泡。

10）为了防止PDMS的泄漏并将光纤固定在毛细玻璃管4中，还用环氧树脂胶将毛细玻璃管4的开口端密封并干燥24h。

本发明还提供了上述光纤传感器在检测温度中的应用，包括以下步骤：

将光纤传感器与待测物接触，入射光从光纤体1照射到金属，根据不同温度待测物的反射光谱曲线图，获取待测物的温度（如图5所示）；或根据反射光谱共振波长来检测所述待测物温度（如图6所示）。

本实施例中，待测物可以为待测环境也可以为待测实物，光纤传感器的探头部分需与待测物充分接触。

为适应不同的检测范围，可以通过改变光纤传感器的各结构参数来调节共振波长的大小，各参数可以单个改变也可以多个同时改变。

以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种光纤温度传感器，其特征在于，包括：光纤体、检测组件、涂层和毛细玻璃管；

所述光纤体的顶端和检测组件组成光纤探头；

所述检测组件设置在所述光纤体的顶端的端面，所述涂层包覆在所述光纤探头的表面，包覆有所述涂层的所述光纤探头封装于所述毛细玻璃管内；

所述检测组件由周期排列的十字型结构的金属组成；

所述光纤温度传感器的制备步骤包括：

选择表面光滑平整的Si/SiO₂衬底片，清洗并吹干，在衬底上旋涂光刻胶；

用EBL光刻技术曝光，显影后在光刻胶上获得块状的图形；

利用电子束蒸镀沉积金属于光刻胶及衬底上，获得十字型结构的金属纳米阵列；

所述十字型结构的金属纳米阵列用于激发局域态表面等离子体共振模式，并将其和周期性结构所提供的衍射表面波发生干涉，激发法诺共振；

所述十字型结构的金属的高度H为40nm~100 nm；所述十字型结构的金属的长度D _x 为500nm~700nm，宽度D _y 为100nm~400 nm；所述十字型结构的金属的长度F _x 为100nm~200nm，宽度F _y 为400nm~500 nm；所述十字型结构的金属周期参数P _x 为500~800nm，P _y 为300~600nm；

所述金属为银；

所述涂层的材料为聚二甲基硅氧烷。

2.根据权利要求1所述的光纤温度传感器，其特征在于，所述毛细玻璃管位于所述聚二甲基硅氧烷的一端采用环氧树脂密封。

3.根据权利要求1所述的光纤温度传感器，其特征在于，所述十字型结构的金属的高度H为50nm；

所述十字型结构的金属的长度D _x 为660nm，宽度D _y 为180 nm；

所述十字型结构的金属的长度F _x 为180nm，宽度F _y 为460 nm；

所述十字型结构的金属周期参数P _x 为700nm，P _y 为500nm。

4.一种光纤温度传感器的制备方法，用于制备如权利要求1至3任意一项所述的光纤温度传感器，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将检测组件通过电子束光刻EBL技术，在衬底上进行金属十字型结构的制作；

步骤2：利用电子束蒸镀沉积法，将金属沉积在所述衬底上，获得十字型结构的金属；

步骤3：利用纳米压印图形转移技术，将所述十字型结构的金属转移到光纤体的顶端端面，得到光纤探头；

步骤4：将液态的聚二甲基硅氧烷封装在一端密封的毛细玻璃管中，然后将光纤探头的探头端插入毛细玻璃管中，使探头端包裹于所述聚二甲基硅氧烷形成的涂层中，获得光纤温度传感器。

5.权利要求1至3任意一项所述的光纤温度传感器在检测温度中的应用，其特征在于，包括以下步骤：

将所述光纤温度传感器与待测物接触，入射光从光纤体入射到传感器，根据不同温度待测物的反射光谱曲线图，获取待测物的温度；或根据反射光谱共振波长来检测所述待测物温度。