CN104485279A - 一种基于金属纳米网格的透明电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于金属纳米网格的透明电极的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)在硅衬底上旋涂光刻胶并烘烤；(2)曝光显影，在硅衬底上将光刻胶刻蚀出纳米网格图形；(3)在纳米网格图形的光刻胶上沉积金属层；(4)剥离除去光刻胶，获得形成于硅衬底上的金属纳米网格；(5)在金属纳米网格上旋涂粘合剂，并粘附透明衬底，并固化；(6)腐蚀除去硅衬底，获得基于透明衬底上的金属纳米网格透明电极。所述方法简单易行，易于集成和大规模生产，制备得到的透明电极导电性和透光率可控。
Description
技术领域
本发明涉及电子器件领域，尤其涉及一种基于金属纳米网格的透明电极及其制备方法。
背景技术
透明电极指在可见光区域内同时具备高光透过率(85％以上)与低电阻率(1×10-3Ω·㎝以下)特性的电极。透明电极主要应用在平面显示、太阳能电池、触控面板、电子纸、透明晶体管等领域。
目前氧化锡铟(ITO)透明电极因为有较好的光电性质被广泛应用，但是传统的ITO透明电极暴露出越来越多的问题：(1)ITO的化学性质和热性质不稳定；(2)In是一种稀有金属，价格昂贵且有毒；(3)相对Ag、Ni等金属而言，ITO的电阻率较高不能满足众多器件对低电阻率的要求；(4)ITO在紫外波段的低光透过率限制其应用；(5)在柔性基底上制备的ITO薄膜电极在基板发生弯曲时产生裂纹，并且薄膜电阻随弯曲次数增加显著增大。所以亟需发展高透过率、低电阻的新型电极替代ITO以满足市场需求。
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因此，本领域亟需开发一种基于金属纳米网格的透明电极及其制备方法，所述方法在保证透明电极导电性和透光率的同时具备操作简单，方便集成和大规模生产，并且能够对金属纳米网格的线宽、厚度和周期结构的周期进行调节，以便调控透明电极的导电性及透光率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于金属纳米网格的透明电极及其制备方法。所述透明电极采用常规的微纳加工工艺制备，方法简单易行，其基于硅衬底，易于集成和大规模生产。同时，制备得到的透明电极可以通过调节金属纳米网格的线宽、厚度和周期结构的周期来调控透明电极的导电性及透光率。
本发明目的之一是提供一种基于金属纳米网格的透明电极的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在硅衬底上旋涂光刻胶并烘烤；
(2)曝光显影，在硅衬底上将光刻胶刻蚀出纳米网格图形；
(3)在纳米网格图形的光刻胶上沉积金属层；
(4)剥离除去光刻胶，获得形成于硅衬底上的金属纳米网格；
(5)在金属纳米网格上旋涂粘合剂，并粘附透明衬底，并固化；
(6)腐蚀除去硅衬底，获得基于透明衬底上的金属纳米网格透明电极。
本发明首先在硅片上通过对光刻胶进行曝光显影，获得金属纳米网格，方法简单易行，之后通过粘合剂与透明衬底(种类不限)结合，最后腐蚀除掉硅衬底，完成将金属纳米网格透明电极转移至透明衬底的过程。本发明所述基于金属纳米网格透明电极的制备方法所使用的曝光显影、腐蚀硅衬底等工艺均是常见的半导体处理方法，技术成熟，兼容性好，易集成和大规模生产。另外，本发明提供的透明电极可以通过控制金属纳米网格的线宽、厚度和周期结构的周期来调控透明电极的导电性及透光率，并且所述透明电极能够调控和剪裁。
本发明步骤(1)所述光刻胶的旋涂厚度为100～500nm，例如110nm、125nm、138nm、147nm、185nm、250nm、285nm、298nm、320nm、356nm、385nm、458nm、480nm等。
本发明所述光刻胶可以有多种选择，典型但非限制性的有PMMA和/或PR1-500A。
PMMA为聚甲基丙烯酸甲酯，典型但非限制性的商购公司为德国Allresist公司。PR1-500A也是本领域常用的光刻胶，典型但非限制性的商购公司为美国Futurrex公司。
本发明步骤(1)所述烘烤温度为100～220℃，例如为100℃、110℃、135℃、170℃、190℃、198℃等。所述烘烤采用热板烘烤或烘箱烘烤；其中热板烘烤时间优选为1～10min，例如1.1min、1.5min、2.25min、3min、3.75min等，进一步优选2min；烘箱烘烤时间≥10min，例如12min、15min、21min、30min、45min、55min、70min、85min等，优选10～60min。
本发明需要洁净无污染的衬底，即需要清除衬底表面的各种附着物。优选地，本发明所述硅衬底经过清洗后使用，所采用的清洗工艺方法是本领域技术人员公知的。比如，可使用去离子水和/或乙醇等清洗。
作为优选技术方案，本发明步骤(1)所述清洗步骤优选为包括如下步骤：
将硅衬底依次放入丙酮溶液和异丙醇溶液中分别超声清洗5～10min；然后取出硅衬底用去离子水冲洗干净，并用氮气枪吹干附着的水分；随后将处理过的硅衬底放入氢氟酸水溶液中浸泡2～5min；浸泡完毕取出硅衬底，用去离子水冲洗，最后吹干附着的水分备用。
优选地，步骤(2)所述曝光选自电子束直写曝光或光学光刻曝光。
优选地，步骤(2)所述纳米网格图形选自圆形和/或正多边形，优选正方形；
进一步优选地，所述纳米网格线宽度为10～500nm，所述纳米网格孔洞尺寸为0.5～10μm。所述纳米网格孔洞的尺寸包括横向尺寸和纵向尺寸，本申请所述纳米网格孔洞的横向尺寸和纵向尺寸均在0.5～10μm之间。
作为优选技术方案，本发明步骤(1)和步骤(2)的具体操作可以为：取洁净无污染的硅衬底；在所述硅衬底上旋涂光刻胶PMMA和/或PR1-500A；之后将旋涂有光刻胶的硅衬底在热板上烘干；然后利用电子束直写曝光和/或光学光刻曝光在涂了光刻胶的衬底上进行曝光，最后使用显影液进行显影，在衬底上形成纳米网格的光刻胶图形。
本发明步骤(3)所述沉积金属层通过电子束蒸镀技术进行。电子束蒸发工艺是本领域的常规技术手段，本发明不再赘述。本发明所述电子束蒸镀在常温下进行。
优选地，所述金属为银(Ag)、金(Au)、铂(Pt)、铝(Al)、铜(Cu)、钛(Ti)、锡(Sn)、铁(Fe)、镍(Ni)、钴(Co)、锌(Zn)或铟(In)中的任意1种或至少2种的合金，优选银、金或铜。
优选地，本发明所述金属层厚度为10～50nm，例如12nm、17nm、24nm、28nm、32nm、35nm、39nm、44nm、49nm等。
优选地，本发明步骤(4)所述剥离为：在除胶剂中进行超声。
本发明对除胶剂的种类不做限定，只要能够将光刻胶剥离的除胶剂均可用于本发明，本发明所述除胶剂优选为丁酮。
本发明步骤(5)所述粘合剂为耐氢氧化钾溶液和/或四甲基氢氧化胺溶液腐蚀的粘合剂；优选为聚酰亚胺和/或HSQ胶。
典型但非限制性的聚酰亚胺为PI聚酰亚胺，其示例性的商购来源为美国杜邦公司Kapton产品；典型但非限制性的HSQ胶的示例性商购来源为美国DowCorning公司。
但本领域技术人员应该明白，任何能够起到将透明衬底和金属层粘结的已有或新技术的材料均可用作本发明的粘结剂，并不限定于上述粘结剂。
优选地，所述粘合剂的涂覆厚度大于金属层的厚度。
优选地，步骤(5)所述透明衬底为玻璃和/或柔性聚合物膜。
优选地，步骤(5)所述固化方式为烘烤，优选热板或烘箱烘烤。
本发明所述固化过程优选在真空烘箱内进行，固化温度为110～220℃，例如为115℃、120℃、150℃、190℃、210℃等；固化时间为0.5～10h，例如为33min、1h、2.5h、4.4h、6h、7.5h、9.8h等。
本发明步骤(6)所述“腐蚀除去硅衬底”为将待腐蚀硅浸泡于氢氧化钾溶液和/或四甲基氢氧化胺溶液中进行腐蚀；
优选地，氢氧化钾溶液的浓度为33％；所述四甲基氢氧化胺溶液的浓度为10％或25％。
作为优选技术方案，步骤(6)所述“腐蚀除去硅衬底”在加热的溶液中进行。所述加热温度为32～55℃，例如35℃、37℃、40℃、41℃、45℃、44℃、50℃等。
作为优选技术方案，在“腐蚀除去硅衬底”的过程中，硅衬底一面朝上放置在用于腐蚀的溶液中，目的是为了避免腐蚀过程中产生的气泡对金属纳米网格和粘合剂进行破坏。
作为优选技术方案，在制备基于金属纳米网格的透明电极的过程中，使用减薄的硅基底，例如小于220μm的硅片，如200μm的硅片或者150μm的硅片，目的是为了减少腐蚀时间及降低腐蚀过程可能对透明电极产生的破坏。
本发明的目的之二在于提供一种基于金属纳米网格的透明电极，其特征在于，所述透明电极由目的之一所述方法制备得到。
本发明提供的基于金属纳米网格的透明电极，所述透明电极结构形状可调、金属层厚度、纳米网格线宽及纳米网格孔洞尺寸可控。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的基于金属纳米网格的透明电极的制作方法为先在硅片上制备、之后转移至透明衬底(种类不限定)上，简单易行；
(2)本发明所述在硅片上制备电极、转移电极至透明材料、电子束曝光显影、光学光刻曝光显影、硅衬底腐蚀等工艺均是半导体领域的常用手段，因此本发明提供的制备方法兼容性好，易于集成和大规模生产；
(3)本发明提供的方法能够通过控制属纳米网格的线宽、金属层厚度和纳米网格周期结构的周期调节透明电极的导电性及高透光率，获得具备良好导电性及高透光率的透明电极，并且所述透明电极具备可剪裁的特性。
附图说明
图1是本发明提供的基于金属纳米网格的透明电极的结构示意图，左图为正方形金属纳米网格的正面示意图，右为剖面图；
其中，w为纳米网格线宽度；g1为纳米网格孔洞的横向间距；g2为纳米网格孔洞的纵向间距；
1-金属层；2-透明电极；
图2是本发明提供的制备基于金属纳米网格的透明电极的工艺流程图；
S1：在硅衬底上旋涂光刻胶
S2：曝光显影后在光刻胶层形成纳米光栅图形
S3：沉积金属
S4：剥离后在硅衬底上得到金属纳米光栅
S5：旋涂粘合剂,将透明衬底粘合后固化
S6：腐蚀硅衬底,在透明衬底上获得透明电极。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述。本领域技术人员将会理解，以下实施例仅为本发明的优选实施例，以便于更好地理解本发明，因而不应视为限定本发明的范围。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所用的实验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂厂商购买得到的。
本发明提供的基于金属纳米网格透明电极的制作方法为：首先在硅衬底上制备金属纳米网格，然后转移到透明衬底上，将硅衬底腐蚀，最终在透明衬底上形成基于金属纳米网格的透明电极。
图1为本发明制备得到的基于金属纳米网格的透明电极的结构示意图；
图2为本发明提供的制备基于金属纳米网格的透明电极的工艺流程图。
实施例1
一种基于金属纳米网格的透明电极，通过如下方法制备得到：
按照图2所示的工艺流程图，所述方法包括以下步骤：
步骤1：在硅衬底上旋涂光刻胶并烘烤；
本步骤中，将经过清洗的硅衬底在热板上180℃烘烤5～10min，去除表面的水分，旋涂PMMA(德国Allresist公司)电子束正性光刻胶，并放置在热板上180℃烘烤2min；
步骤2：曝光显影，在硅衬底上将光刻胶刻蚀出纳米网格图形；
本步骤中，采用电子束直写技术，对硅衬底上的PMMA进行曝光，显影后在光刻胶层形成纳米网格图形；使用质量比为1:3的MIBK(甲基异丁酮)和IPA(异丙醇)的混合液作显影液对曝光的PMMA胶进行显影；
步骤3：采用电子束蒸镀技术在带有纳米网格图形的PMMA胶上蒸镀30nm厚的Ag膜；
本步骤中，电子束蒸镀工艺在常温下进行，Ag膜的实际厚度通过光谱椭偏仪进行检测控制；
电子束蒸镀工艺是本领域所公知的技术，本领域技术人员有能力根据所需要的金属膜的种类和厚度获得相应的操作条件，此处不再赘述；
步骤4：利用剥离工艺剥离除去硅衬底上的光刻胶，形成基于硅衬底上的Ag纳米网格；
本步骤中，所述剥离工艺为在去胶剂丙酮中进行超声，获得Ag纳米网格；
步骤5：在Ag纳米网格上旋涂粘合剂HSQ胶，并粘附玻璃衬底，并固化；
本步骤中，HSQ胶的厚度要大于Ag层的厚度，实际胶厚60nm，旋涂后，尽快将玻璃衬底放在上面，并施加一定压力，确保玻璃衬底与带有Ag纳米网格的硅衬底粘附上，将其放置在真空烘箱120℃固化5h；
步骤6：腐蚀除去硅衬底后，获得基于玻璃衬底的Ag纳米网格透明电极；
本步骤中，将步骤5得到的样品，硅面朝上放置在25％的TMAH(四甲基氢氧化铵)溶液中进行腐蚀除去硅衬底，所述腐蚀过程在常温下进行；待硅基底完全被腐蚀后，将样品取出，使用去离子水清洗干净吹干；
实施例2
一种基于金属纳米网格的透明电极，通过如下方法制备得到：
按照图2所示的工艺流程图，所述方法包括以下步骤：
步骤1：在减薄的硅衬底上旋涂光刻胶并烘烤；
本步骤中，将硅衬底减薄至200μm后，进行清洗，之后放置在热板上180℃烘烤5～10min，去除表面的水分，旋涂PR1-500A(美国Futurrex产品)电子束正性光刻胶，并放置在热板上110℃烘烤5min；
步骤2：曝光显影，在硅衬底上将光刻胶刻蚀出纳米网格图形；
本步骤中，使用投影光刻设备，对硅衬底上的PR1-500A进行光学光刻曝光，显影后在光刻胶层形成纳米网格图形；使用DR6(美国Futurrex公司)作显影液对曝光的PR1-500A胶进行显影；
步骤3：采用电子束蒸镀技术在带有纳米网格图形的PR1-500A胶上蒸镀50nm厚的Au膜；
本步骤中，电子束蒸镀工艺在常温下进行，Au膜的实际厚度通过光谱椭偏仪进行检测控制；
电子束蒸镀工艺是本领域所公知的技术，本领域技术人员有能力根据所需要的金属膜的种类和厚度获得相应的操作条件，此处不再赘述；
步骤4：利用剥离工艺除去硅衬底上的光刻胶，形成基于硅衬底上的Au纳米网格；
本步骤中，所述剥离工艺为在去胶剂丙酮中进行超声，获得Au纳米网格；
步骤5：在Au纳米网格上旋涂粘合剂PI胶，并粘附PET柔性衬底，并固化；
本步骤中，PI胶的厚度要大于Au层的厚度，实际胶厚700nm，旋涂后，尽快将PET衬底放在上面，并施加一定压力，确保玻璃衬底与带有Au纳米网格的硅衬底粘附上，将其放置在真空烘箱200℃固化7h；
步骤6：腐蚀除去硅衬底后，获得基于PET衬底的Au纳米网格透明电极；
本步骤中，将步骤5得到的样品，硅面朝上放置在10％的TMAH溶液中进行腐蚀除去硅衬底，腐蚀过程在35℃下进行；待硅基底完全被腐蚀后，将样品取出，使用去离子水清洗干净吹干。
实施例3
一种基于金属纳米网格的透明电极，通过如下方法制备得到：
按照图2所示的工艺流程图，所述方法包括以下步骤：
步骤1：在减薄的硅衬底上旋涂光刻胶并烘烤；
本步骤中，将硅衬底减薄至150μm后，进行清洗，之后放置在热板上180℃烘烤5～10min，去除表面的水分，旋涂PMMA(德国Allresist公司)电子束正性光刻胶，并放置在热板上180℃烘烤5min；
步骤2：曝光显影，在硅衬底上将光刻胶刻蚀出纳米网格图形；
本步骤中，采用电子束直写技术，对硅衬底上的PMMA进行曝光，显影后在光刻胶层形成纳米网格图形；使用质量比为1:3的MIBK(甲基异丁酮)和IPA(异丙醇)的混合液作显影液对曝光的PMMA胶进行显影；
步骤3：采用电子束蒸镀技术在带有纳米网格图形的PMMA胶上蒸镀40nm厚Ti膜。
本步骤中，电子束蒸镀工艺在常温下进行，Ti膜的实际厚度通过光谱椭偏仪进行检测控制；
电子束蒸镀工艺是本领域所公知的技术，本领域技术人员有能力根据所需要的金属膜的种类和厚度获得相应的操作条件，此处不再赘述；
步骤4：利用剥离工艺剥离除去硅衬底上的光刻胶，形成基于硅衬底上的Ti纳米网格；
本步骤中，所述剥离工艺为在去胶剂丙酮中进行超声，获得Ti纳米网格；
步骤5：在Ti纳米网格上旋涂粘合剂PI胶，并粘附二氧化硅衬底，并固化；
本步骤中，PI胶的厚度要大于Ti层的厚度，实际胶厚900nm，旋涂后，尽快将二氧化硅衬底放在上面，并施加一定压力，确保二氧化硅衬底与带有Ti纳米网格的硅衬底粘附上，将其放置在真空烘箱200℃固化8h；
步骤6：腐蚀除去硅衬底后，获得基于二氧化硅衬底的Ti纳米网格透明电极；
本步骤中，将步骤5得到的样品，硅面朝上放置在33％的KOH溶液中进行腐蚀除去硅衬底，所述腐蚀过程在常温下进行；待硅基底完全被腐蚀后，将样品取出，使用去离子水清洗干净吹干。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (9)
1.一种基于金属纳米网格的透明电极的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)在硅衬底上旋涂光刻胶并烘烤；
(2)曝光显影，在硅衬底上将光刻胶刻蚀出纳米网格图形；
(3)在纳米网格图形的光刻胶上沉积金属层；
(4)剥离除去光刻胶，获得形成于硅衬底上的金属纳米网格；
(5)在金属纳米网格上旋涂粘合剂，并粘附透明衬底，并固化；
(6)腐蚀除去硅衬底，获得基于透明衬底上的金属纳米网格透明电极。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅衬底为厚度小于220μm的硅片；
优选地，步骤(1)所述光刻胶的旋涂厚度为100～500nm；所述光刻胶优选自PMMA和/或PR1-500A；
优选地，步骤(1)所述烘烤温度为100～220℃；
优选地，所述烘烤为采用热板烘烤或烘箱烘烤；热板烘烤时间优选为1～10min，进一步优选2min；烘箱烘烤时间≥10min，优选10～60min。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硅衬底经过清洗后使用，所述清洗步骤优选为包括如下步骤：
将硅衬底依次放入丙酮溶液和异丙醇溶液中分别超声清洗5～10min；然后取出硅衬底用去离子水冲洗干净，并用氮气枪吹干附着的水分；随后将处理过的硅衬底放入氢氟酸水溶液中浸泡2～5min；浸泡完毕取出硅衬底，用去离子水冲洗，最后吹干附着的水分备用。
4.如权利要求1～3之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述曝光选自电子束直写曝光/或光学光刻曝光；
优选地，步骤(2)所述纳米网格图形选自圆形和/或正多边形，优选正方形；
进一步优选地，所述纳米网格线宽度为10～500nm，所述纳米网格孔洞尺寸为0.5～10μm。
5.如权利要求1～4之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述沉积金属层通过电子束蒸镀技术进行；
优选地，所述金属为银、金、铂、铝、铜、钛、锡、铁、镍、钴、锌、铟中的任意1种或至少2种的合金；
优选地，所述金属层厚度为10～50nm。
6.如权利要求1～5之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述剥离为：在除胶剂中进行超声；
优选地，所述除胶剂为丁酮。
7.如权利要求1～6之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述粘合剂为耐氢氧化钾溶液和/或四甲基氢氧化胺溶液腐蚀的粘合剂；优选为聚酰亚胺和/或HSQ胶；
优选地，所述粘合剂的涂覆厚度大于金属层的厚度；
优选地，步骤(5)所述透明衬底为玻璃和/或柔性聚合物膜；
优选地，步骤(5)所述固化方式为烘烤，优选热板或烘箱烘烤；
优选地，步骤(5)所述固化在真空烘箱内进行，固化温度为110～220℃，固化时间为0.5～10h。
8.如权利要求1～7之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述“腐蚀除去硅衬底”为将待腐蚀硅浸泡于氢氧化钾溶液和/或四甲基氢氧化胺溶液中进行腐蚀；
优选地，氢氧化钾溶液的浓度为33％；所述四甲基氢氧化胺溶液的浓度为10％和或25％。
9.一种透明电极，其特征在于，所述透明电极由权利要求1～8所述方法制备得到，所述透明电极结构形状可调、金属层厚度、纳米网格线宽及纳米网格孔洞尺寸可控。
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