CN114895529A - 一种微机械剥离图案化二维材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微机械剥离图案化二维材料的制备方法，包括如下步骤：S101：在初始衬底上剥离出过渡金属硫化物的二维材料；S102：将剥离出的所述二维材料转移至所需使用的目标衬底上；S103：在所述基底上旋涂电子束光刻胶，将其烘干后用电子束曝光的方式将所述基底上的电子束光刻胶层图案化；S104：将所述步骤S103处理后的基底浸没在丙酮溶液中，然后取出并加热，去除电子束光刻胶，得到微机械剥离图案化二维材料。本发明的微机械剥离图案化二维材料的制备方法，剥离速度快，操作简单成本低，适用于大范围推广。本发明方法制备得到的图案化的机械剥离二维材料图案化质量高，不易被污染。

Description

一种微机械剥离图案化二维材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于二维材料的加工技术领域，具体涉及一种微机械剥离图案化二维材料及其制备方法和应用。
背景技术
原子级层状二维材料的出现给我们带来了崭新的物理机制和巨大的应用潜力。自从2004年通过机械剥离法获得单层石墨烯以来，该方法一直是获取不同厚度和横向尺寸层状二维材料的重要手段之一，这些材料具有比表面积大，迁移率高、尺寸小，光吸收效率高等优势。但是随着对类石墨烯材料研究的快速发展，另一个研究领域已经出现，并且在过去的几年里茁壮成长。该领域涉及由不同的二维晶体堆叠所形成的异质结及其相关器件的制作。由于机械剥离材料形状的随机性，如果制备异质结器件所需的两种材料都需要通过机械剥离来获得，这就增加了机械剥离制备异质结器件的难度。需要花费大量的时间在样品的制备上。因此如何快速精确的制备图案化的机械剥离二维材料是制约二维材料异质结器件制备的瓶颈之一。
目前，现有的图案化微机械剥离二维材料的制备方法主要是通过电子束刻蚀，使用电子束刻蚀工艺的不足之处在于会使得二维材料表面暴露于各种化学物质(包括但不限于聚合物抗蚀剂和溶剂)，并且这些残留物无法通过实验方法将其完全去除，导致二维材料表面被污染，降低制备的二维材料器件的性能，制约了二维材料器件的实用化进程。
发明内容
为了克服现有技术存在的制备图案化机械剥离二维材料的操作复杂以及表面被污染等问题，本发明提供一种微机械剥离图案化二维材料的制备方法。该方法操作简单，成本低，且得到的图案化二维材料质量高。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
第一方面，本发明提出了一种微机械剥离图案化二维材料的制备方法，包括如下步骤：
S101：在初始衬底上剥离出过渡金属硫化物的二维材料；
S102：将剥离出的所述二维材料转移至所需使用的目标衬底上；
S103：在所述基底上旋涂电子束光刻胶，将其烘干后用电子束曝光的方式将所述基底上的电子束光刻胶层图案化；
S104：将所述步骤S103处理后的基底浸没在丙酮溶液中，然后取出并加热，去除电子束光刻胶，得到微机械剥离图案化二维材料。
本发明的微机械剥离图案化二维材料的制备方法，剥离速度快，操作简单成本低，适用于大范围推广。本发明方法制备得到的图案化的机械剥离二维材料图案化质量高，不易被污染。
作为本发明的具体实施方式，在所述步骤S101前，还包括如下步骤：通过离子刻蚀对初始衬底进行预处理。
优选地，所述初始衬底采用表面镀有厚度为280nm～320nm的SiO2的SiO2/Si片，例如280nm，300nm，320nm及其任意组合的范围。
优选地，刻蚀的参数为O2气流量45sccm～55sccm，例如45sccm，50sccm，55sccm及其任意组合的范围。
和/或，功率为45W～55W，例如45W，50W，55W及其任意组合的范围。
和/或，时间为250s～350s，例如250s，300s，350s及其任意组合的范围。
作为本发明的具体实施方式，在所述步骤S101中：剥离的二维材料的长度不小于20μm，和/或，剥离的二维材料的宽度不小于20μm；和/或，所述二维材料的厚度为0.65nm～20nm，例如0.65nm，1nm，5nm，10nm，15nm，20nm及其任意组合的范围。
作为本发明的具体实施方式，在所述步骤S101中：所述过渡金属硫化物至少为二硫化钼、二硒化钼、二硫化钨和/或二硒化钨中的一种。
作为本发明的具体实施方式，在所述步骤S102中：剥离时采用蓝膜胶带。
作为本发明的具体实施方式，在所述步骤S101和所述步骤S102中间还包括如下步骤：S1011：将所述步骤S101剥离出的产物表面旋涂聚碳酸亚丙酯溶液，并在95℃～105℃温度下干燥。
作为本发明的具体实施方式，在所述步骤S104中：加热温度为100℃～120℃，例如100℃，110℃，120℃及其任意组合的范围；加热时间为15min～20min，例如15min，20min，25min及其任意组合的范围。
作为本发明的具体实施方式，在所述步骤S104中：所述电子束光刻胶为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
第二方面，本发明提出了所述的方法得到的图案化二维材料。
第三方面，本发明提出了所述的方法或所述的图案化二维材料在二维材料的加工技术领域中的应用。
附图说明
图1为图案化MoTe2纳米材料的制备工艺流程图；
图2为实施例1的图案化的机械剥离的MoTe2。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
实施例1
请参阅图1，实施例1提供了一种图案化MoTe2纳米材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
一、在衬底上微机械剥离出较大面积MoTe2
(101)对硅片进行反应离子刻蚀以增强衬底对材料的粘性附着力，刻蚀参数为O2气流量50sccm、功率50w、时间300s。
(102)用剪刀剪一条长8cm，宽2cm的蓝膜胶带，用镊子取出一小粒MoTe2块体蓝膜胶带的中间位置并将胶带对折三次。
(103)将对折过的胶带放置平的地方，用带有手套的手指轻轻按压几下，然后缓慢揭开，得到用作微机械剥离的MoTe2母带。
(104)将制作好的MoTe2母带覆盖整个刻蚀过的硅片上，放在70℃的热板上加热三分钟，之后缓慢揭开，从而把机械剥离制备的MoTe2转移至硅片。
二、将机械剥离在硅片上的MoTe2精确转移到所需使用的目标基底上
(201)在步骤(104)得到的产物表面旋涂一层ppc溶液，并在100℃热板干燥1min。
(202)将步骤(201)所得到的样品通过精确转移平台转移到方便后续器件制备所需的衬底上。
(203)将(202)所得到的样品放在丙酮溶液中，在120℃热板干燥20min，去掉表面的ppc。
(204)在(203)表面旋涂PMMA，并在160℃的热板上烘热1分钟，然后用电子束曝光方法将基底上的电子束光刻胶层图案化，留下所需要的MoTe2部分。
(205)将(204)放在丙酮溶液并在110℃热板上加热20分钟去除PMMA。得到图案化的机械剥离的MoTe2，如图2所示。
实施例2
实施例2提供了一种图案化MoS2纳米材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
一、在衬底上微机械剥离出较大面积MoS2
(101)对硅片进行反应离子刻蚀以增强衬底对材料的粘性附着力，刻蚀参数为O2气流量50sccm、功率50w、时间300s。
(102)用剪刀剪一条长8cm，宽2cm的蓝膜胶带，用镊子取出一小粒MoTe2块体蓝膜胶带的中间位置并将胶带对折三次。
(103)将对折过的胶带放置平的地方，用带有手套的手指轻轻按压几下，然后缓慢揭开，得到用作微机械剥离的MoS2母带。
(104)将制作好的MoTe2母带覆盖整个刻蚀过的硅片上，放在70℃的热板上加热三分钟，之后缓慢揭开，从而把机械剥离制备的MoS2转移至硅片。
二、将机械剥离在硅片上的MoS2精确转移到所需使用的目标基底上
(201)在(104)表面旋涂一层ppc溶液，并在100℃热板干燥1min。
(202)将(201)所得到的样品通过精确转移平台转移到方便后续器件制备所需的衬底上。
(203)将(202)所得到的样品放在丙酮溶液中，在120℃热板干燥15min，去掉表面的ppc。
(204)在(203)表面旋涂PMMA，并在160℃的热板上烘热1分钟，然后用电子束曝光方法将基底上的电子束光刻胶层图案化，留下所需要的MoS2部分。
(205)将(204)放在丙酮溶液并在110℃热板上加热20分钟去除PMMA，得到图案化的机械剥离的MoS2。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种微机械剥离图案化二维材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：在初始衬底上剥离出过渡金属硫化物的二维材料；
S102：将剥离出的所述二维材料转移至所需使用的目标衬底上；
S103：在所述基底上旋涂电子束光刻胶，将其烘干后用电子束曝光的方式将所述基底上的电子束光刻胶层图案化；
S104：将所述步骤S103处理后的基底浸没在丙酮溶液中，然后取出并加热，去除电子束光刻胶，得到微机械剥离图案化二维材料。
2.根据权利要求1所述的微机械剥离图案化二维材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101前，还包括如下步骤：通过离子刻蚀对初始衬底进行预处理；优选地，所述初始衬底采用表面镀有厚度为280nm～320nm的SiO2的SiO2/Si片；更优选地，刻蚀的参数为O2气流量45sccm～55sccm；和/或，功率为45W～55W；和/或，时间为250s～350s。
3.权利要求1或2所述的微机械剥离图案化二维材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中：剥离的二维材料的长度不小于20μm，和/或，剥离的二维材料的宽度不小于20μm；和/或，所述二维材料的厚度为0.65nm～20nm。
4.权利要求1-3任一项所述的微机械剥离图案化二维材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中：所述过渡金属硫化物至少为二硫化钼、二硒化钼、二硫化钨和/或二硒化钨中的一种。
5.权利要求1-4任一项所述的微机械剥离图案化二维材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S102中：剥离时采用蓝膜胶带。
6.权利要求1-5任一项所述的微机械剥离图案化二维材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101和所述步骤S102中间还包括如下步骤：
S1011：将所述步骤S101剥离出的产物表面旋涂聚碳酸亚丙酯溶液，并在95℃～105℃温度下干燥。
7.权利要求1-6任一项所述的微机械剥离图案化二维材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S104中：加热温度为100℃～120℃，加热时间为15min～20min。
8.权利要求1-7任一项所述的微机械剥离图案化二维材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S104中：所述电子束光刻胶为聚甲基丙烯酸甲酯。
9.权利要求1-8任一项所述的方法得到的图案化二维材料。权利要求1-8任一项所述的方法或权利要求9所述的图案化二维材料在二维材料的加工技术领域中的应用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN116190211A (zh) * 2023-04-25 2023-05-30 南京邮电大学 基于纳米微腔结构衬底转移二维材料的方法

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