CN104804191A - 一种大规模集成电路封装用mq硅树脂及制备方法 - Google Patents

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熊诚
宋坤忠
惠正权
薛中群
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Jiangsu Sanmu Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明公开来一种适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的树脂，该树脂由正硅酸乙酯和封端剂缩聚而成，正硅酸乙酯与封端剂摩尔比为1.5-3。本发明通过大量实验筛选，优选制备得到适用于大规模集成电路封装用的MQ硅树脂，实验检测结果表明，本发明提供的MQ硅树脂具有高透明度、高折射率、耐候性佳等特点，并且在树脂生产中能减少无机阴离子如Cl-1、SO4 -2，提高耐紫外和耐辐射性能，大大延长封装材料的使用寿命，具有重要的应用前景。

Description

一种大规模集成电路封装用MQ硅树脂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种树脂，具体涉及一种大规模集成电路封装用MQ硅树脂及制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
MQ硅树脂是由单官能链节(R3SiO1/2即M)和四官能链节(SiO4/2即Q)组成的、结构比较特殊的有机/无机杂化聚有机硅氧烷。一般认为，MQ树脂为双层三维结构紧密球状体，球心部分为以Si-O链连结、密度较高、聚合度为15～50的笼状SiO2；球壳一部分被密度较小的R3SiO1/2层所包围。MQ硅树脂具有特殊的半无机半有机结构，且单官能链节上的R除为甲基外，还可以是乙烯基、氢基、环氧基，赋予MQ树脂不同的反应活性及其它性能。MQ硅树脂主要用作有机硅压敏胶、液体硅橡胶、个人护理品及其它助剂等。随着国家大规模集成电路封装材料计划的逐步实施，作为大规模集成电路封装材料用理想补强填料，MQ硅树脂日益凸现出它的重要作用。
但是现有技术的MQ硅树脂在树脂模量、硬度、透明性以及相容性等性能方面有待进一步提高。此外MQ硅树脂现有技术通过正硅酸乙酯或水玻璃与封端剂进行催化水解的方法制备。所用的催化剂一般是酸类催化剂，包括盐酸，硫酸等。这些无机酸催化剂催化活性高，合成的MQ硅树脂也具有较好的性能，但是由于使用原料的限制，所得产品中不可避免的含有较多的无机阴离子如Cl-1、SO4 -2等。这些无机阴离子的存在对产品的性能会有一定的影响，尤其是用作电子封装用硅橡胶的补强剂时，无机阴离子的存在会严重影响硅橡胶的耐紫外和耐辐射性能，减少封装材料的使用寿命。
因此，很有必要在现有技术的基础之上，研发设计一种树脂模量、硬度、透明性以及相容性等各方面性能优异的MQ硅树脂及其制备方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是针对以上对现有技术的不足，通过大量实验筛选，以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基、乙烯基和苯基封端剂为主要原料，并且以有机酸为催化剂，合成出高性能MQ有机硅树脂。本发明采用有机酸作为催化剂，消除了无机阴离子对树脂性能的影响，可大大提高树脂的耐紫外和耐辐射性能。所得MQ有机硅树脂的树脂模量、硬度、透明性以及相容性等各方面性能优异。
技术方案，为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的树脂，该树脂由正硅酸乙酯和封端剂缩聚而成，正硅酸乙酯与封端剂摩尔比为1.5-3。
作为优选方案，以上所述的一种适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的树脂，其特征在于，所述的封端剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷以及1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二硅氧烷中的一种或几种。
本发明提供的一种适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)在带有机械搅拌、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口瓶中加入正硅酸乙酯和封端剂，开动搅拌；
(2)从滴液漏斗滴加对甲基苯磺酸的水溶液，升温至70℃以上进行水解反应；
(3)反应结束后加入NH4HCO3中和至pH＝6～7；
(4)加入萃取剂进行溶解，然后倒入分液漏斗中，分去下层水溶液，取上层溶液，用水洗至中性；
(5)减压蒸馏除去萃取剂和低沸点化合物，得到MQ硅树脂。
作为优选方案，以上所述的一种适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的制备方法，所述萃取剂为甲苯、二甲苯或联二甲苯中的一种或几种。
作为优选方案，以上所述的一种适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的制备方法，所述的封端剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷以及1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二硅氧烷中的一种或几种。
作为优选方案，以上所述的一种适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，所述的正硅酸乙酯与封端剂摩尔比为1.5-3。
作为优选方案，以上所述的一种适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的制备方法，步骤(2)从滴液漏斗滴加适量的对甲基苯磺酸的水溶液，升温至70℃～90℃进行水解反应。
有益效果：本发明和现有技术相比具有以下优点：
本发明通过大量实验筛选，优选出制备适用于大规模集成电路封装用的MQ硅树脂，实验检测结果表明。其具有高透明度、高折射率、耐候性佳等特点，并且在树脂生产中能减少无机阴离子如Cl-1、SO4 -2，提高耐紫外和耐辐射性能，大大延长封装材料的使用寿命，具有重要的应用前景。
具体实施方式
实施例1～实施例4制备一种有机硅树脂原料及其用来比如表1.
表1制备有机硅树脂原料组分及其配比
实施例1
1.适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的制备方法，步骤如下：
在带有机械搅拌、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口瓶中加入一定量的正硅酸乙酯(TEOS)和六甲基二硅氧烷，摩尔比为3/1，开动搅拌；从滴液漏斗滴加适量的对甲基苯磺酸的水溶液，升温至70℃以上进行水解反应；反应结束后加入一定量NH4HCO3中和至pH＝6～7；加入适量的二甲苯进行溶解，倒入分液漏斗中，分去下层水溶液，上层水洗至中性；减压蒸馏除去二甲苯和低沸物，得到MQ硅树脂。
实施例2
1.适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的制备方法，步骤如下：
在带有机械搅拌、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口瓶中加入一定量的正硅酸乙酯(TEOS)和六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷和1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二硅氧烷，摩尔比为3/1/0.5/0.5，开动搅拌；从滴液漏斗滴加适量的对甲基苯磺酸的水溶液，升温至70℃以上进行水解反应；反应结束后加入一定量NH4HCO3中和至pH＝6～7；加入适量的甲苯进行溶解，倒入分液漏斗中，分去下层水溶液，上层水洗至中性；减压蒸馏除去萃甲苯和低沸物，得到MQ硅树脂。
实施例3
1.适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的制备方法，步骤如下：
在带有机械搅拌、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口瓶中加入一定量的正硅酸乙酯(TEOS)和四甲基二乙烯基硅氧烷和六甲基二硅氧烷，摩尔比为3/1/1，开动搅拌；从滴液漏斗滴加适量的对甲基苯磺酸的水溶液，升温至70℃以上进行水解反应；反应结束后加入一定量NH4HCO3中和至pH＝6～7；加入适量的联二甲苯进行溶解，倒入分液漏斗中，分去下层水溶液，上层水洗至中性；减压蒸馏除去联二甲苯和低沸物，得到MQ硅树脂。
实施例4
1.适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的制备方法，步骤如下：
在带有机械搅拌、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口瓶中加入一定量的正硅酸乙酯(TEOS)和四甲基二乙烯基硅氧烷和1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二硅氧烷，摩尔比为3/1/1，开动搅拌；从滴液漏斗滴加适量的对甲基苯磺酸的水溶液，升温至70℃以上进行水解反应；反应结束后加入一定量NH4HCO3中和至pH＝6～7；加入适量的甲苯和二甲苯进行溶解，倒入分液漏斗中，分去下层水溶液，上层水洗至中性；减压蒸馏除去甲苯和二甲苯和低沸物，得到MQ硅树脂。
实施例5性能检测试验
分别取本发明实施例1至实施例4制备得到的MQ硅树脂，进行透明度、折射率、硬度，耐候性，耐紫外和耐辐射等检测试验，实验结果表明，本发明制备得到的MQ硅树脂的树脂模量、硬度、透明性以及相容性等各方面性能优异，并且耐紫外和耐辐射性能强，可大大延长封装材料的1～2倍的使用寿命，具有重要的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的树脂，其特征在于，该树脂由正硅酸乙酯和封端剂缩聚而成，正硅酸乙酯与封端剂摩尔比为1.5～3。
2.根据权利要求1所述的一种适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的树脂，其特征在于，所述的封端剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷以及1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二硅氧烷中的一种或几种。
3.一种适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在带有机械搅拌、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口瓶中加入正硅酸乙酯和封端剂，开动搅拌；
（2）从滴液漏斗滴加对甲基苯磺酸的水溶液，升温至70℃以上进行水解反应；
（3）反应结束后加入NH4HCO3中和至pH=6~7；
（4）加入萃取剂进行溶解，然后倒入分液漏斗中，分去下层水溶液，取上层溶液，用水洗至中性；
（5）减压蒸馏除去萃取剂和低沸点化合物，得到MQ硅树脂。
4.根据权利要求3所述的一种适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，所述萃取剂为甲苯、二甲苯或联二甲苯中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的一种适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，所述的封端剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷以及1,3-二乙烯基-1,3-二甲基-1,3-二苯基二硅氧烷中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的一种适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，所述的正硅酸乙酯与封端剂摩尔比为1.5-3。
7.根据权利要求3所述的一种适用于大规模集成电路封装材料用MQ硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤（2）从滴液漏斗滴加适量的对甲基苯磺酸的水溶液，升温至70℃～90℃进行水解反应。
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