CN109650770A - 一种有机硅混凝土减胶剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种有机硅混凝土减胶剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及建筑材料的技术领域，特别涉及一种有机硅混凝土减胶剂及其制备方法和应用。有机硅混凝土减胶剂包括以下原料：有机硅树脂混合液、醇胺试剂和活性剂；其中，有机硅树脂混合液采用饱和脂肪醇、脂肪酸、无机酸、封端剂、正硅酸酯制备而成。本发明提供的有机硅混凝土减胶剂，利用有机硅树脂、醇氨试剂、活性剂混合反应，有效提高物质之间的相容性与反应性，在水泥按一定量减少情况下，可以有效的改善混凝土流动性能，提高混凝土抗压强度，且有效解决混凝土后期收缩等问题，能够在房屋建筑材料、桥梁建筑材料、道路建筑材料等建筑材料方面使用，具有重要的实际应用价值。

Description

一种有机硅混凝土减胶剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及建筑材料的技术领域，特别涉及一种有机硅混凝土减胶剂及 其制备方法和应用。
背景技术
当今混凝土行业不断的发展与更替，各种超大型建筑工程要求混凝土行 业满足各种施工要求以及各种特殊性能。低成本、绿色环保、高性能、高强 度、施工性能优越、耐高低温、耐久性等性能指标已成为混凝土行业急需解 决的首要问题。
为了满足上述性能要求，施工人员以及相关技术工作者会提高混凝土中 灰份比例以及改善各种物料之间配合比，其中主要是提高水泥用量以满足强 度要求。随着水泥用量增大，减水剂、用水量等也会跟着适当增加，减水剂、 用水量的增加不但增加混凝土成本，还会导致混凝土施工性能差，坍落度损 失过快，不利于运输等问题。水泥生产过程中还会造成一定的生态破坏与环 境污染，而水泥又是现代化建设中必不可少建筑材料之一，在水泥中掺入少 量减胶剂等物质替代部分水泥已成为当下混凝土行业首要解决问题之一。
此外，由于水泥成分较为复杂，产品也多样化。相关研究表明，混凝土 在施工过程中，部分水泥未完全水化从而造成资源利用不充分；而如何有效 让水泥充分水化，从而达到减少水泥用量的目的，并改善混凝土流动性和抗 压强度，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
为了有效让水泥充分水化，从而达到减少水泥用量的目的，并改善混凝 土流动性和抗压强度，本发明提供一种有机硅混凝土减胶剂，包括以下原料： 有机硅树脂混合液、醇胺试剂和活性剂；
其中，所述有机硅树脂混合液采用饱和脂肪醇、脂肪酸、无机酸、封端 剂、正硅酸酯制备而成。
在上述方案的基础上，进一步地，包括以下质量份数的原料：有机硅树 脂混合液40～60份、醇胺试剂5～15份、活性剂0.5～2份。
在上述方案的基础上，进一步地，所述有机硅树脂混合液中，包括以下 质量份数的原料：饱和脂肪醇5～15份、水20～30份、脂肪酸10～25份、无机 酸0.5～2份、封端剂10～20份。
在上述方案的基础上，进一步地，所述有机硅的结构式为：
其中，R1为烷氧基(CnH2n+1O，n＝1～3)，R2为(CH3)3Si或者CH2＝CH(CH3)2Si。
在上述方案的基础上，进一步地，所述饱和脂肪醇为CnH2n+1OH(n＝1～4)中 一种或至少两种混合。
在上述方案的基础上，进一步地，所述脂肪酸为CnH2n+1COOH(n＝1～3)， CnH2n- 1COOH(n＝2～4)中一种或至少两种混合。
在上述方案的基础上，进一步地，所述无机酸为盐酸、硫酸、磷酸中一 种或至少两种混合；具体地，所述无机酸起到水解催化的作用，由于在制备 过程中，水中的H+加到烷氧基部分，而羟基(-OH)加到Si原子，生成的硅醇 (Si-OH)不稳定，会进一步脱水缩合成Si-O-Si硅结构，由于空间位阻等原 因，正硅酸酯不是完全水解；因此，本方案中采用无机酸提供H+，以促进正 硅酸酯水解反应的进行。
在上述方案的基础上，进一步地，所述封端剂为六甲基二硅氧烷与四甲 基二乙烯基二硅氧烷，乙烯基氯硅烷与三甲基氯硅烷，六甲基二硅氧烷与乙 烯基氯硅烷，四甲基二乙烯基二硅氧烷与三甲基氯硅烷中的至少一种组合。
在上述方案的基础上，进一步地，所述正硅酸酯为CnH2n+1O4Si(n＝1～3)中 一种或至少两种混合。
在上述方案的基础上，进一步地，所述醇氨试剂为三羟基三乙胺 (N(CH2CH2OH)3)，双羟乙基胺(HN(CH2CH2OH)2)，二乙烯乙二醇胺(NH2C2H4OC2H3OH)， 二乙烯三胺(NH(C2H4NH2)2)中一种或至少两种混合。
在上述方案的基础上，进一步地，所述活性剂为过氧化氢、过氧化钠、 过硫酸铵、过氧化苯甲酰中一种或至少两种混合；采用本发明提供的活性剂， 能够作为硅树脂与脂肪酸的反应催化剂，提高反应速率。
本发明还提供一种如上所述有机硅混凝土减胶剂的制备方法，包括以下 制备步骤：
步骤a、将饱和脂肪醇、水、脂肪酸、无机酸、封端剂投入反应釜中，控 制温度为30～50℃条件下滴加正硅酸酯，升温至60～80℃，恒温反应1～3h，制 得有机硅树脂混合液；
步骤b、将上述制备的有机硅树脂混合液和醇胺试剂、活性剂混合，在温 度40～60℃条件下恒温1～3h，即得到有机硅混凝土减胶剂。
本发明提供的制备方法，先通过制备有机硅树脂混合液，再利用制得的 有机硅树脂混合液制备有机硅混凝土减胶剂，能够简单快速地制备本发明提 供的有机硅混凝土减胶剂，符合使用要求。
本发明还提供一种如上所述有机硅混凝土减胶剂在建筑材料上的应用， 例如在房屋建筑材料、桥梁建筑材料、道路建筑材料等方面的应用。
本发明提供的有机硅混凝土减胶剂，利用有机硅树脂的大空间位阻与硅 微球结构，能够有效解决混凝土流动性能，其含有不饱和双键来源于封端剂， 其硅羟基来源于正硅酸酯水解时与H+结合产生硅羟基，其烷氧基来源于部分 未水解的正硅酸酯；利用有机硅树脂的不饱和双键与有机硅树脂混合液中的 脂肪酸(不饱和部分)进行自由基聚合。本发明提供的有机硅混凝土减胶剂， 利用有机硅树脂、醇氨试剂、活性剂混合反应，有效提高物质之间的相容性 与反应性，在水泥按一定量减少情况下，可以有效的改善混凝土流动性能， 提高混凝土抗压强度，且有效解决混凝土后期收缩等问题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发 明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本 发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域 普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属 于本发明保护的范围。
本发明还提供如下实施例：
实施例1
以物质的质量份计，将饱和脂肪醇10份、水22份、脂肪酸20份、无 机酸0.5份、封端剂10份投入反应釜中，控制温度30℃条件下滴加正硅酸 酯55份，升温至60℃，恒温反应1h；得到有机硅树脂含量为22％混合液。
以物质的质量份计，取上述有机硅树脂混合液50份，加醇氨试剂6份， 活性剂1.0份，控制温度40℃条件下恒温1h，得到含量为30％无色透明有 机硅混凝土减胶剂溶液。
其中，所述饱和脂肪醇具体为：乙醇；
所述脂肪酸具体为：丙酸10份和丙烯酸10份；
所述封端剂具体为：六甲基二硅氧烷8份和四甲基二乙烯基二硅氧烷2 份；
所述正硅酸酯具体为：正硅酸乙酯；
所述醇氨试剂具体为：三羟基三乙胺；
所述活性剂具体为：过氧化氢。
实施例2
以物质的质量份计，将饱和脂肪醇10份、水20份、脂肪酸14份、无 机酸0.8份、封端剂20份投入反应釜中，控制温度40℃条件下滴加正硅酸 酯55份，升温至65℃，恒温反应1.5h；得到有30％机硅树脂混合液。
以物质的质量份计，取上述有机硅树脂混合液50份，加醇氨试剂15 份，活性剂1.5份，控制温度50℃条件下恒温1.5h，得到含量为45％无色 透明有机硅混凝土减胶剂溶液。
其中，所述饱和脂肪醇具体为：异丙醇；
所述脂肪酸具体为：乙酸8份和丙烯酸6份；
所述封端剂具体为：六甲基二硅氧烷14份和四甲基二乙烯基二硅氧烷 6份；
所述正硅酸酯具体为：正硅酸乙酯50份和正硅酸甲酯5份；
所述醇氨试剂具体为：三羟基三乙胺；
所述活性剂具体为：过氧化氢。
实施例3
以物质的质量份计，将饱和脂肪醇11份、水20份、脂肪酸14份、无 机酸1.2份、封端剂14份投入反应釜中，控制温度50℃条件下滴加正硅酸 酯58份，升温至70℃，恒温反应2h，得到含量为26％有机硅树脂混合液。
以物质的质量份计，取上述有机硅树脂混合液50份，加醇氨试剂10 份，活性剂1.0份，控制温度60℃条件下恒温2h，得到含量为37％无色透 明有机硅混凝土减胶剂溶液。
其中，所述饱和脂肪醇具体为：乙醇；
所述脂肪酸具体为：乙酸8份和甲基丙烯酸6份；
所述封端剂具体为：六甲基二硅氧烷8份和四甲基二乙烯基二硅氧烷6 份；
所述正硅酸酯具体为：正硅酸乙酯；
所述醇氨试剂具体为：三羟基三乙胺；
所述活性剂具体为：过硫酸铵。
实施例4
以物质的质量份计，将饱和脂肪醇13.6份、水23份、脂肪酸10份、 无机酸1.5份、封端剂18份投入反应釜中，控制温度50℃条件下滴加正硅 酸酯60份，升温至70℃，恒温反应2.5h，得到含量为28％有机硅树脂混合 液。
以物质的质量份计，取上述有机硅树脂混合液50份，加醇氨试剂10.67 份，活性剂1.0份，控制温度60℃条件下恒温2.5h，得到含量为40％无色 透明有机硅混凝土减胶剂溶液。
其中，所述饱和脂肪醇具体为：异丙醇；
所述脂肪酸具体为：乙酸5份和丙烯酸5份；
所述封端剂具体为：六甲基二硅氧烷14份和四甲基二乙烯基二硅氧烷4份；
所述正硅酸酯具体为：正硅酸乙酯50份和正硅酸甲酯10份；
所述醇氨试剂具体为：三羟基三乙胺；
所述活性剂具体为：过氧化钠。
实施例5
以物质的质量份计，将饱和脂肪醇15份、水26份、脂肪酸21份、无 机酸1.2份、封端剂16份投入反应釜中，控制温度50℃条件下滴加正硅酸 酯62份，升温至70℃，恒温反应3h，得到含量为24％有机硅树脂混合液。
以物质的质量份计，取上述有机硅树脂混合液50份，加醇氨试剂6.5 份，活性剂1.0份，控制温度60℃条件下恒温3h，得到含量为32％无色透 明有机硅混凝土减胶剂溶液。
其中，所述饱和脂肪醇具体为：乙醇；
所述脂肪酸具体为：乙酸16份和甲基丙烯酸5份；
所述封端剂具体为：六甲基二硅氧烷14份和四甲基二乙烯基二硅氧烷 2份；
所述正硅酸酯具体为：正硅酸乙酯；
所述醇氨试剂具体为：三羟基三乙胺；
所述活性剂具体为：过氧化苯甲酰。
一般的，采用本发明提供的制备方法制备的有机硅树脂混合液中有机硅 的含量为22％～30％，当然根据本发明中原料的组分限定和发明构思，也可根 据其它现有技术的方法制备本发明提供的有机硅混凝土减胶剂。
将本发明提供的有机硅混凝土减胶剂进行相应实验测试，实验材料如下：
水泥：红狮水泥P.O 42.5；机制砂：贵州本地生产，细度模数2.6～2.9； 二级配碎石：贵州本地生产，5～10mm和10～20mm；减水剂：贵州科之杰新材 料有限公司Point-400S，15％固含量。
以不掺减胶剂的样品为空白样；
掺市售武汉某公司减胶剂JJ-5的样品为对比样，含量为15％。
按照标准JC/T 2469-2018《混凝土减胶剂》进行空白样，对比样及5 个实施例样品混凝土试验，以比较它们对混凝土流动性能及抗压强度的影响。 将上述实施例制备的减胶剂加水稀释得到含量为15％的溶液，减胶剂掺量为 ≤0.6％，搅拌时间2×2min，其配合比例如表1所示：
表1混凝土实验配合比
根据国家标准GB/T 50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》 和GB/T50081-2016《普通混凝土力学性能试验方法标准》对表1进行测试， 测得数据如表2所示：
表2混凝土实验
从表2可看出，空白样混凝土，1h坍落度损失30mm，扩展度损失80mm； 与空白样相比，对比样坍落度损失35mm，扩展度损失90mm；与空白样相比， 对比样3d与7d混凝土抗压强度均减少0.4MPa，28d混凝土抗压强度增加 3.1MPa；实施例1与对比样相比，水泥用量与空白样对比均减少20％水泥条件 下，实施例1的1h坍落度损失相对对比样小了20mm，扩展度损失相对减小 35mm，3d、7d、28d抗压强度相对增大1.7MPa、5MPa、4.4MPa；实施例2、实 施例3、实施例4、实施例5和空白样相比分别减少17％、14％、11％、8％水泥 用量的条件下，1h扩展度损失分别为70mm、65mm、60mm、50mm，而空白样扩 展度损失为80mm，水泥用量减少17％、14％、11％、8％的条件下与空白样相比 混凝土扩展度损失均比空白样小，说明加入了本发明提供的有机硅减胶剂有 效改善了混凝土的流动性；对比样与实施例1、实施例2、实施例3、实施例 4、实施例5的28d收缩程度小，收缩率均为90％以上，说明硅树脂的加入有 效改善了混凝土后期收缩的问题。
综上所述，本发明在混凝土减胶剂中引入有机硅树脂，利用硅树脂的微 球结构、硅羟基、烷氧基等实验条件下明显改善了混凝土的流动性，本发明 含有机硅混凝土减胶剂在保证混凝土性能稳定的情况下，可显著减少水泥用 量，降低混凝土生产成本，并能提高混凝土3d、7d及28d抗压强度，具有 重要的实际应用价值。
本发明提供的有机硅混凝土减胶剂可以在房屋建筑材料、桥梁建筑材料、 道路建筑材料等方面进行应用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对 其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通 技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并 不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (13)

1.一种有机硅混凝土减胶剂，其特征在于，包括以下原料：有机硅树脂混合液、醇胺试剂和活性剂；
其中，所述有机硅树脂混合液采用饱和脂肪醇、脂肪酸、无机酸、封端剂、正硅酸酯制备而成。
2.根据权利要求1所述的有机硅混凝土减胶剂，其特征在于，包括以下质量份数的原料：有机硅树脂混合液40～60份、醇胺试剂5～15份、活性剂0.5～2份。
3.根据权利要求1所述的有机硅混凝土减胶剂，其特征在于：所述有机硅树脂混合液中，包括以下质量份数的原料：饱和脂肪醇5～15份、水20～30份、脂肪酸10～25份、无机酸0.5～2份、封端剂10～20份。
4.根据权利要求1所述的有机硅混凝土减胶剂，其特征在于，所述有机硅的结构式为：
其中，R1为烷氧基(CnH2n+1O，n＝1～3)，R2为(CH3)3Si或者CH2＝CH(CH3)2Si。
5.根据权利要求1所述的有机硅混凝土减胶剂，其特征在于：所述饱和脂肪醇为CnH2n+ 1OH(n＝1～4)中一种或至少两种混合。
6.根据权利要求1所述的有机硅混凝土减胶剂，其特征在于：所述脂肪酸为CnH2n+1COOH(n＝1～3)，CnH2n-1COOH(n＝2～4)中一种或至少两种混合。
7.根据权利要求1所述的有机硅混凝土减胶剂，其特征在于：所述无机酸为盐酸、硫酸、磷酸中一种或至少两种混合。
8.根据权利要求1所述的有机硅混凝土减胶剂，其特征在于：所述封端剂为六甲基二硅氧烷与四甲基二乙烯基二硅氧烷，乙烯基氯硅烷与三甲基氯硅烷，六甲基二硅氧烷与乙烯基氯硅烷，四甲基二乙烯基二硅氧烷与三甲基氯硅烷中的至少一种组合。
9.根据权利要求1所述的有机硅混凝土减胶剂，其特征在于：所述正硅酸酯为CnH2n+ 1O4Si(n＝1～3)中一种或至少两种混合。
10.根据权利要求1所述的有机硅混凝土减胶剂，其特征在于：所述醇氨试剂为三羟基三乙胺，双羟乙基胺，二乙烯乙二醇胺，二乙烯三胺中一种或至少两种混合。
11.根据权利要求1所述的有机硅混凝土减胶剂，其特征在于：所述活性剂为过氧化氢、过氧化钠、过硫酸铵、过氧化苯甲酰中一种或至少两种混合。
12.一种根据权利要求1-11任一项所述的有机硅混凝土减胶剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤a、将饱和脂肪醇、水、脂肪酸、无机酸、封端剂投入反应釜中，控制温度为30～50℃条件下滴加正硅酸酯，升温至60～80℃，恒温反应1～3h，制得有机硅树脂混合液；
步骤b、将上述制备的有机硅树脂混合液和醇胺试剂、活性剂混合，在温度40～60℃条件下恒温1～3h，即得到有机硅混凝土减胶剂。
13.一种根据权利要求1-12任一项所述的有机硅混凝土减胶剂在建筑材料上的应用。
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