CN104797670A - 粘接剂组合物、粘接片、电子设备及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是含有源自异戊二烯的重复单元的含量相对于全部重复单元为0.1～99摩尔%的异丁烯-异戊二烯共聚物作为主要成分的、用于密封电子设备的粘接剂组合物；具有剥离片、和形成在该剥离片上的粘接剂层的粘接片，其中上述粘接剂层是使用上述粘接剂组合物而形成的层；粘接片，其具有阻气膜、和形成在上述阻气膜上的粘接剂层，上述阻气膜是在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸气渗透率为0.1g/m2/天以下、且总透光率为80%以上的膜，上述粘接剂层由含有异丁烯-异戊二烯共聚物作为主要成分的粘接剂组合物形成；以及将上述粘接剂组合物和粘接片用作有机EL元件等的密封材料的电子设备等。根据本发明，可以提供作为防潮性优异、且粘着力优异的粘接剂层的形成材料有用的粘接剂组合物、粘接片、电子设备等。

Description

粘接剂组合物、粘接片、电子设备及其制造方法
技术领域
本发明涉及作为防潮性优异、且粘着力优异的粘接剂层的形成材料有用的粘接剂组合物、具有使用上述粘接剂组合物形成的粘接剂层的粘接片、具有阻气膜和在该阻气膜上形成的粘接剂层的粘接片、具有使用上述粘接剂组合物形成的密封材料的电子设备、利用上述粘接片的粘接剂层密封光电转换元件的电子设备、以及电子设备的制造方法。
背景技术
近年来，有机EL元件作为可进行采用低电压直流驱动的高亮度发光的发光元件受到瞩目。
但是，对于有机EL元件，存在下述问题：随着时间的经过，发光亮度、发光效率、发光均一性等发光特性容易降低。
作为该发光特性降低的问题的原因，认为是氧、水分等浸入有机EL元件的内部，使电极、有机层劣化。为了解决该问题，提出了几种使用密封材料的方法。
例如在专利文献1中，公开了一种有机EL元件，其将在玻璃基板上利用薄膜状的透明电极和背面电极夹持的有机物EL层、用具有耐湿性的光固化性树脂层(密封材料)被覆。另外，专利文献2中公开了使用利用防湿性高分子膜和粘接层形成的密封膜，来密封有机EL元件的方法。
作为有机EL元件的密封材料的粘接剂或粘着剂，从透明性等光学特性的角度考虑，提出了丙烯酸系的粘接剂或粘着剂(以下称为“丙烯酸系粘接剂等”)。
例如在专利文献3中，作为有机EL显示器用的密封剂，公开了具有紫外线固化功能和室温固化功能的丙烯酸系粘接剂。
在专利文献4中，作为可形成粘着剂层的粘着剂，公开了丙烯酸系粘着剂，所述粘着剂层即使受到热经历后，也能够以优异的传播效率将由有机EL显示元件产生的光传播至显示器表面。
但是，使用丙烯酸系粘接剂等形成的密封材料，由于防潮性不充分，作为有机EL元件的密封材料这样的要求极高的防潮性的密封材料，在性能方面不是满意的。
进而，使用丙烯酸系粘接剂等形成的密封材料为具有交联结构的材料时，担心由于冲击、振动、发热等，导致密封材料易于从被粘附物上剥离，防潮性大大降低。
另外，近年来，作为具有良好的防潮性的密封用粘接剂，提出了含有聚异丁烯系树脂的粘接剂。
例如，在专利文献5中，公开了作为有机EL元件的密封剂使用的、含有特定的氢化环状烯烃系聚合物和聚异丁烯树脂的粘接性组合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平5-182759号公报
专利文献2：日本特开平5-101884号公报
专利文献3：日本特开2004-87153号公报
专利文献4：日本特开2004-224991号公报
专利文献5：日本特表2009-524705号公报(WO2007/087281号小册子)。
发明内容
发明要解决的技术问题
使用专利文献5中记载的含有聚异丁烯系树脂的粘接性组合物而得的密封材料，与使用了丙烯酸系粘接剂的密封材料相比具有良好的防潮性，但作为有机EL元件的密封材料不具有充分的防潮性。特别地，在如有机EL元件等这样、要求极高的防潮性的情况下，防止来自密封材料的界面、侧面的水分浸入变得重要，对于使用现有的粘接性组合物得到的密封材料，不是令人满意的。另外，在该文献中，对于在密封材料上叠层的膜的特性，没有特别言及。
本发明是鉴于上述现有技术的实情而作出的发明，其目的在于提供
(i)作为防潮性优异、且粘着力优异的粘接剂层的形成材料有用的粘接剂组合物、
(ii)具有使用上述粘接剂组合物形成的粘接剂层的粘接片(A)、
(iii)具有阻气性和透明性优异的阻气膜、以及形成在该阻气膜上的防潮性、透明性和粘着力优异的粘接剂层的粘接片(B)、
(iv)具有使用上述粘接剂组合物形成的密封材料的电子设备、以及
(v)利用上述粘接片(B)的粘接剂层、将有机EL元件等元件密封的电子设备及其制造方法。
解决技术问题用的手段
本发明人等为了解决上述课题而进行了努力研究，结果发现，含有异丁烯-异戊二烯共聚物作为主要成分的粘接剂组合物由于防潮性和粘着力优异，因此适合作为在透明基板上形成的光电转换元件等的密封材料；以及具有“具备特定的阻气性和透明性的阻气膜”、以及“在该阻气膜上由含有异丁烯-异戊二烯共聚物作为主要成分的粘接剂组合物形成的粘接剂层”的粘接片，由于防潮性、透明性和粘着力优异，因此适合作为将在透明基板上形成的光电转换元件密封的密封材料，从而完成了本发明。
这样，根据本发明，可以提供下述(1)～(3)的粘接剂组合物、下述(4)～(11)的粘接片、下述(12)～(14)的电子设备、(15)的电子设备的制造方法的发明，
(1)粘接剂组合物，其是用于密封电子设备的粘接剂组合物，其特征在于，含有异丁烯-异戊二烯共聚物作为主要成分，所述异丁烯-异戊二烯共聚物中，源自异戊二烯的重复单元的含量相对于全部重复单元为0.1～99摩尔%；
(2)根据(1)所述的粘接剂组合物，其特征在于，相对于上述异丁烯-异戊二烯共聚物100质量份，含有5～100质量份的增粘剂；
(3)根据(2)所述的粘接剂组合物，其特征在于，上述增粘剂为脂肪族系石油树脂；
(4)粘接片，其具有剥离片、和形成在该剥离片上的粘接剂层，其特征在于，上述粘接剂层是使用(1)～(3)中任一项所述的粘接剂组合物而形成的粘接剂层；
(5)粘接片，其特征在于，具备阻气膜、和形成在上述阻气膜上的粘接剂层，
上述阻气膜在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸气渗透率为0.1g/m2/天以下、且总透光率为80%以上，
上述粘接剂层由含有异丁烯-异戊二烯共聚物作为主要成分的粘接剂组合物形成；
(6)根据(5)所述的粘接片，其特征在于，上述异丁烯-异戊二烯共聚物中，源自异戊二烯的重复单元的含量相对于全部重复单元为0.1～99摩尔%；
(7)根据(4)或(5)所述的粘接片，其特征在于，上述粘接剂层在厚度为60μm的情况下，在温度40℃、相对湿度90%环境下的水蒸气渗透率为10g/m2/天以下；
(8)根据(4)或(5)所述的粘接片，其特征在于，上述粘接剂层，相对于异丁烯-异戊二烯共聚物100份，含有5～100质量份的增粘剂；
(9)根据(4)或(5)所述的粘接片，其特征在于，上述粘接剂层的20～60℃的弹性储能模量为105～106Pa；
(10)根据(4)或(5)所述的粘接片，其特征在于，上述粘接剂层对于玻璃基板的粘着力为3N/25mm以上；
(11)根据(4)或(5)所述的粘接片，其特征在于，上述粘接剂层在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸气渗透率X(g/m2/天)与上述粘接剂层的厚度Y(μm)之积小于300；
(12)电子设备，其具备透明基板、形成在该透明基板上的元件、和用于密封该元件的密封材料，其特征在于，上述密封材料由(1)～(3)中任一项所述的粘接剂组合物形成；
(13)电子设备，其具备透明基板、形成在该透明基板上的元件、和用于密封该元件的密封材料，其特征在于，上述密封材料是使用(4)～(11)中任一项所述的粘接片而形成的密封材料；
(14)电子设备，其具备透明基板、形成在该透明基板上的元件、和以覆盖该元件的方式叠层的粘接片，其特征在于，
该粘接片具有阻气膜、和形成在上述阻气膜上的粘接剂层，
该粘接剂层由含有异丁烯-异戊二烯共聚物作为主要成分的组合物形成，
上述阻气膜在温度40℃、相对湿度90%环境下的水蒸气渗透率为0.1g/m2/天以下，且总透光率为80%以上，
利用上述粘接剂层来密封上述元件；
(15)电子设备的制造方法，所述电子设备具有透明基板、形成在该透明基板上的元件、和以覆盖该元件的方式叠层的粘接片，其中，所述制造方法具有将(4)～(11)中任一项所述的粘接片以覆盖形成在透明基板上的元件的方式叠层的工序。
发明效果
根据本发明，可以提供在形成防潮性和粘着力优异的粘接剂层时有用的粘接剂组合物、具有使用该粘接剂组合物形成的粘接剂层的粘接片、以及具有使用上述粘接剂组合物形成的密封材料的电子设备、及其制造方法。
附图说明
[图1]表示本发明的粘接片的层结构的一例的图；
[图2]表示本发明的粘接片的层结构的一例的图；
[图3]表示本发明的电子设备的一例的图；
[图4]表示本发明的电子设备的一例的图。
具体实施方式
以下，将本发明分项为1)粘接剂组合物、2)粘接片、和3)电子设备及其制造方法进行详细地说明。
1)粘接剂组合物
本发明的粘接剂组合物(以下有时称为“粘接剂组合物(A)”)是用于密封电子设备的粘接剂组合物，其特征在于，含有异丁烯-异戊二烯共聚物作为主要成分，所述异丁烯-异戊二烯共聚物中，源自异戊二烯的重复单元的含量相对于全部重复单元为0.1～99摩尔%。
其中，“以异丁烯-异戊二烯共聚物作为主要成分”是指异丁烯-异戊二烯共聚物的配合比例以固体成分计、在粘接剂组合物中为50质量%以上。
粘接剂组合物(A)通过以含有源自异戊二烯的重复单元作为聚合成分、源自异戊二烯的重复单元的含量为上述范围的异丁烯-异戊二烯共聚物作为主要成分，形成兼顾优异的防潮性和粘着性的粘接剂组合物。由此，粘接剂组合物(A)适合用作电子设备的密封材料，该密封材料可以防止氧或水分等浸入电子设备的内部而使电极、有机层劣化。
作为使用的异丁烯-异戊二烯共聚物，可以使用与作为上述粘接剂组合物(A)的成分使用的异丁烯-异戊二烯共聚物为同样的共聚物。
其是在分子内具有源自异丁烯的重复单元[-CH2-CH(CH3)2-]、和源自异戊二烯的重复单元[-CH2-C(CH3)=CH-CH2-]的合成橡胶。异丁烯-异戊二烯共聚物中的源自异戊二烯的重复单元的含量通常相对于全部重复单元为0.1～99摩尔%，优选为0.5～50摩尔%，进而优选为1～10摩尔%。
共聚物中的源自异戊二烯的重复单元如果为上述范围，可得到防潮性优异的粘接剂组合物。作为其原因，具体不清楚，但推测是由于由源自异戊二烯的骨架中的双键产生的堆积(stacking)作用所导致的。
异丁烯-异戊二烯共聚物，例如可以通过将氯化铝作为催化剂、使异丁烯和少量的异戊二烯在低温下进行阳离子共聚而得到。
在不妨碍本发明的效果的范围下，异丁烯-异戊二烯共聚物还可以共聚其它的橡胶成分。
异丁烯-异戊二烯共聚物的种类没有特别限定，可以列举例如再生异丁烯-异戊二烯共聚物、合成异丁烯-异戊二烯共聚物等。其中，优选是合成异丁烯-异戊二烯共聚物。
异丁烯-异戊二烯共聚物可以单独使用1种、或将2种以上组合使用。
使用的异丁烯-异戊二烯共聚物的数均分子量通常为10万～500万，优选为15万～200万，更优选为20万～100万。
通过使用数均分子量为这样的范围的异丁烯-异戊二烯共聚物，粘接剂组合物(A)的流动性不过于变低，可得到充分的粘着性，且易于溶解于一般的有机溶剂中，因此能够高效地制备粘接剂组合物(A)。
应予说明，异丁烯-异戊二烯共聚物的数均分子量可以通过进行凝胶渗透色谱，作为标准聚苯乙烯换算值而求得。
使用的异丁烯-异戊二烯共聚物的门尼粘度优选为30～60(ML1＋4、100℃)、35～55(ML1＋4、100℃)。
通过使本发明中使用的异丁烯-异戊二烯共聚物的门尼粘度为这样的范围，由于易于溶解于一般的有机溶剂中，因此可以高效地制备粘接剂组合物(A)。
异丁烯-异戊二烯共聚物的配合比例以固体成分计、在粘接剂组合物中优选为50～90质量%，更优选为60～80质量%。
通过使异丁烯-异戊二烯共聚物以这样的配合比例含有，可以得到在形成防潮性优异、且粘着力优异的粘接剂层时有用的粘接剂组合物(A)。
在不妨碍本发明的效果的范围下，可在粘接剂组合物(A)中配合其它的橡胶系的聚合物成分。
作为其它的橡胶系的聚合物成分，可以列举天然橡胶(NR)、异丁烯的均聚物(聚异丁烯、IM)、异丁烯与正丁烯的共聚物、丁二烯的均聚物(丁二烯橡胶、BR)、氯丁二烯的均聚物(氯丁二烯橡胶、CR)、异戊二烯的均聚物(异戊二烯橡胶、IR)、异丁烯与丁二烯的共聚物、异丁烯与异戊二烯的共聚物(丁基橡胶、IIR)、卤代丁基橡胶、苯乙烯与1,3-丁二烯的共聚物(丁苯橡胶、SBR)、丙烯腈与1,3-丁二烯的共聚物(丁腈橡胶)、苯乙烯-1,3-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、乙烯-丙烯-非共轭二烯三元共聚物等。
粘接剂组合物(A)优选除了含有上述异丁烯-异戊二烯共聚物，还含有增粘剂。
通过含有增粘剂，可以得到在形成防潮性更为优异、且粘着力更为优异的粘接剂层时有用的粘接剂组合物(A)。
增粘剂只要是使粘接剂层的粘着性提高的物质，就没有特别限定，可以使用公知的增粘剂。可以列举例如脂环族系石油树脂、脂肪族系石油树脂、萜烯树脂、酯系树脂、苯并呋喃-茚树脂、松香系树脂、环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、丁醛树脂、烯烃树脂、氯化烯烃树脂、乙酸乙烯基酯树脂、和它们的改性树脂或氢化的树脂等，其中，优选列举脂肪族系石油树脂、萜烯树脂、松香酯系树脂、松香系树脂等。
其中，从可形成即使在高温湿热下也难以变色的粘接剂层的角度考虑，优选是氢化的树脂。氢化的树脂可以是部分加氢物，也可以是完全加氢物。
增粘剂的重均分子量优选为100～10000，更优选为500～5000。
增粘剂的软化点优选为50～160℃，更优选为60～140℃，进而优选为70～130℃。
另外，作为增粘剂，也可以直接使用市售品。例如作为市售品，可以列举エスコレッツ1000系列(エクソン化学社制)、クイントンA、B、R、CX系列(日本ゼオン社制)等脂肪族系石油树脂；アルコンP、M系列(荒川化学社制)、ESCOREZ系列(エクソン?ケミカル社制)、EASTOTAC系列(イーストマン?ケミカル社制)、IMARV系列(出光兴产社制)等脂环族系石油树脂；YSレジンP、A系列(安原油脂社制)、クリアロンP系列(ヤスハラ?ケミカル制)、ピコライトA、C系列(ハーキュレス社制)等萜烯系树脂；フォーラル系列(ハーキュレス社制)、ペンセルA系列、エステルガム、スーパー?エステル、パインクリスタル(荒川化学工业社制)等酯系树脂；等。
粘接剂组合物(A)含有增粘剂时，其配合比例相对于异丁烯-异戊二烯共聚物100质量份通常为5～100质量份，优选为10～70质量份。
增粘剂的配合量通过相对于异丁烯-异戊二烯共聚物100质量份，为5质量份以上，可以高效地形成粘着性更为优异的粘接剂层，通过为70质量份以下，可以避免粘接剂层的凝集力的降低。
在不妨碍本发明的效果的范围下，可在粘接剂组合物(A)中配合其它的成分。
作为其它的成分，可以列举硅烷偶联剂、抗静电剂、光稳定剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、树脂稳定剂、填充剂、颜料、增量剂、软化剂等添加剂。
它们可以单独使用1种，或将2种以上组合使用。
配合其它的成分时，各自的配合量在粘接剂组合物中优选为0.01～5质量%，更优选为0.01～2质量%。
粘接剂组合物(A)可以通过将上述异丁烯-异戊二烯共聚物、和根据需要的增粘剂、其它的成分或溶剂利用常规方法进行适当混合、搅拌来制备。
作为溶剂，可以列举苯、甲苯等芳香族烃系溶剂；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯系溶剂；丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮等酮系溶剂；正戊烷、正己烷、正庚烷等脂肪族烃系溶剂；环戊烷、环己烷等脂环式烃系溶剂；等。
这些溶剂可以单独使用1种、或将2种以上组合使用。
粘接剂组合物(A)的固体成分浓度优选为10～60质量%，更优选为10～45质量%，进而优选为15～30质量%。
根据粘接剂组合物(A)，可以形成防潮性和粘着性优异的粘接剂层。
使用粘接剂组合物(A)形成的厚度为60μm的粘接剂层在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸气渗透率优选为10g/m2/天以下，更优选为8g/m2/天以下，进而优选为5g/m2/天以下。
粘接剂层的水蒸气渗透率可以用实施例中记载的方法测定。
通过使用粘接剂组合物形成的厚度为60μm的粘接剂层的水蒸气渗透率为这样的范围，作为电子设备用的密封材料，可以更为有效地抑制水蒸气的浸入。
应予说明，粘接剂层的水蒸气渗透率的值由于依赖于粘接剂层的厚度，因此在粘接剂层的厚度不为60μm时，可以由厚度换算而求得。例如厚度为Aμm、水蒸气渗透率为B(g/m2/天)的粘接剂层的情况下，厚度为60μm时的水蒸气渗透率可以套用A×B/60这样的式子进行换算来求得。
使用本发明的粘接剂组合物形成的粘接剂层的20～60℃的弹性储能模量优选为105～106Pa。
通过使弹性储能模量为这样的范围，可以充分地与形成在透明基板上的元件等密合，能够更有效地抑制水蒸气的浸入。
弹性储能模量可以使用公知的动态粘弹性测定装置测定而求得。
根据粘接剂组合物(A)，可以形成具有优异的粘接力的粘接剂层。使用粘接剂组合物(A)形成的粘接剂层在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸气渗透率X(g/m2/天)、与上述粘接剂层的厚度Y(μm)之积优选小于300，更优选为10～300，进而优选为100～200。
通过使上述水蒸气渗透率X与粘接剂层的厚度Y的积为特定的范围，例如在使用粘接剂组合物密封形成于透明基板上的元件、而得到下述图2所示的电子设备时，可以有效地抑制水蒸气从粘接剂层的侧面浸入。
上述水蒸气渗透率X与粘接剂层的厚度Y的积超过300时，有水蒸气从粘接剂层的厚度方向(侧面)浸入，光电转换元件劣化的可能性。上述水蒸气渗透率X与粘接剂层的厚度Y的积过于小时，有不能得到充分的粘着性、防潮性降低的担心。
使用粘接剂组合物(A)形成的粘接剂层具有良好的粘着力，这通过测定粘着力而表现。
使用粘接剂组合物(A)形成的粘接剂层对于玻璃基板的粘着力优选为1N/25mm以上，更优选为2N/25mm以上，进而优选为3N/25mm以上，特别优选为5N/25mm以上，最优选为10N/25mm以上。
通过使粘着力为这样的范围，可以与透明基板充分地密合，能够更为有效地抑制水蒸气的浸入。
粘接剂层的粘着力可以用实施例中记载的方法测定。
粘接剂组合物(A)作为在透明基板上形成的元件的密封材料、下述的本发明粘接片的制造原料也是有用的。
2)粘接片
本发明的粘接片可用作电子设备的密封材料，其是具有剥离片、和形成在该剥离片上的粘接剂层的片[粘接片(A)]、或是具有阻气膜、和形成在该阻气膜上的粘接剂层的片[粘接片(B)]。
本发明的粘接片的粘接剂层是使用本发明的粘接剂组合物形成的层。
[粘接片(A)]
本发明的粘接片(A)只要是至少具有剥离片、和形成在该剥离片上的粘接剂层的片，则其层结构没有特别限制。例如可以列举具有以与2张剥离片的剥离面相接的方式、在上述剥离片中夹持的粘接剂层的片，或具有包含剥离片和形成在该剥离片上的粘接剂层的层结构单元多层叠层的层结构的片等。
粘接片(A)的一例示于图1。图1所示的粘接片10A具有2张的剥离片2a(第1剥离片)、2b(第2剥离片)、和以与上述2张剥离片的剥离面相接的方式、在上述剥离片中夹持的粘接剂层1a。粘接剂层1a是使用本发明的粘接剂组合物(A)形成的层。
粘接片(A)的粘接剂层是使用粘接剂组合物(A)而形成的层，因此具有充分的凝集力，防潮性更为优异，且粘着力更为优异。
构成粘接片10A的剥离片没有特别地限定，例如可以使用在基材上具有利用剥离剂进行了剥离处理的剥离层的片。应予说明、本发明的粘接片具有2张以上的剥离片时，该2张以上的剥离片可以是包含相同原材料的片，也可以是包含不同原材料的片。
作为剥离片用的基材，可以列举玻璃纸、涂布纸、高级纸等纸基材；在这些纸基材上层压了聚乙烯等热塑性树脂的层压纸；聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、聚萘二甲酸乙二醇酯树脂、聚丙烯树脂、聚乙烯树脂等塑料膜；等。
作为剥离剂，可以列举有机硅系树脂、烯烃系树脂、异戊二烯系树脂、丁二烯系树脂等橡胶系弹性体、长链烷基系树脂、醇酸系树脂、氟系树脂等。
另外，剥离片可以是在基材的两面形成了剥离层的双面剥离片，也可以是在基材的一面形成了剥离层的单面剥离片。
剥离片的厚度没有特别限制，通常为20～200μm，优选为25～150μm。
形成粘接剂层的方法没有特别限定。例如可以列举将粘接剂组合物(A)用公知的方法涂敷在剥离片的剥离处理面或密封用基板上，将所得的涂膜进行干燥，由此形成粘接剂层的方法。
作为涂敷粘接剂组合物(A)的方法，可以列举例如旋涂法、喷涂法、棒涂法、刮刀涂布法、辊涂法、刮板涂布法、金属型涂布(die coat)法、凹版涂布法等。
作为将涂膜进行干燥时的干燥条件，可以列举例如在80～150℃干燥30秒～5分钟。
粘接剂层的厚度没有特别地限定，可以根据用途适当决定。粘接剂层的厚度优选为0.5～200μm、更优选为1～100μm、进而优选为5～80μm。粘接剂层的厚度如果为0.5μm以上，则易于发挥更为优异的粘着性，如果粘接剂层的厚度为100μm以下，则可以生产率高地形成粘接剂层。
在形成粘接剂层后，使第2剥离片以夹着粘接剂层并与第2剥离片的剥离层相向的方式重合在该粘接片上，由此可以得到目标粘接片(A)。
以上这样得到的粘接片(A)的粘接剂层的防潮性优异、且粘着力优异。因此，使用该粘接剂层作为密封材料时，可以充分防止水分的浸入，进而，即使在设备的驱动时产生发热或振动的情况下，也难以在粘接界面发生背离，因此可以长期防止水分等的浸入。
因此，粘接片(A)可以优选用于形成下述电子设备的密封材料。
粘接片(A)可用作元件的密封材料，该密封材料可以防止氧、水分等浸入形成在透明基板上的有机EL等元件内部而使电极、有机层劣化。
[粘接片(B)]
本发明的粘接片(B)可用作电子设备的密封材料，其具有阻气膜、和形成在该阻气膜上的粘接剂层。
(1)阻气膜
粘接片(B)中使用的阻气膜在温度40℃、相对湿度90%(以下简写为“90%RH”)的环境下的水蒸气渗透率为0.1g/m2/天以下、优选为0.05g/m2/天以下、更优选为0.005g/m2/天以下。
使用的阻气膜在温度40℃、90%RH的环境下的水蒸气渗透率为0.1g/m2/天以下，由此可以有效地抑制氧、水分等向形成于透明基板上的有机EL元件等元件内部浸入而使电极、有机层劣化。
阻气膜的水蒸气等的渗透率可以使用公知的气体渗透率测定装置来测定。
另外，粘接片(B)中使用的阻气膜的总透光率为80%以上，优选为85%以上。
通过使所用的阻气膜的总透光率为80%以上，向元件的入射光或来自元件的发光的损失少，因此可以将本发明的粘接片用作要求透明性的、形成在透明基板上的元件的密封材料。
总透光率可以利用实施例中记载的方法测定来求得。
作为使用的阻气膜，只要是在温度40℃、90%RH环境下的水蒸气渗透率为0.1g/m2/天以下、且总透光率为80%以上的膜即可，没有特别限制。例如可以使用在基材膜上直接或夹着其它层形成阻气层而成的叠层膜等、公知的膜。
作为使用的基材膜，可以使用聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚苯醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烃、聚酯、聚碳酸酯、聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚、多芳基化合物、丙烯酸系树脂、环烯烃系聚合物、芳香族系聚合物、聚氨酯系聚合物等树脂制的膜。
基材膜的厚度没有特别限定，从易于操作的角度考虑，优选为0.5～500μm，更优选为1～200μm，进而优选为5～100μm。
阻气层如果可以赋予所需的阻气性，则材质等没有特别限定。可以列举例如向无机膜、含有高分子化合物的层注入离子而得的阻气层等。
其中，从可以高效地形成厚度薄、阻气性优异的层的方面考虑，阻气层优选是向包含无机膜的阻气层、和含有高分子化合物的层注入离子而得的阻气层。
作为无机膜，没有特别限制，可以列举例如无机蒸镀膜。
作为无机蒸镀膜，可以列举无机化合物、金属的蒸镀膜。
作为无机化合物的蒸镀膜的原料，可以列举氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氧化铟、氧化锡等无机氧化物；氮化硅、氮化铝、氮化钛等无机氮化物；无机碳化物；无机硫化物；氧化氮化硅等无机氧化氮化物；无机氧化碳化物；无机氮化碳化物；无机氧化氮化碳化物等。
作为金属的蒸镀膜的原料，可以列举铝、镁、锌、和锡等。
在向含有高分子化合物的层(以下有时称为“高分子层”)进行离子注入而得的阻气层中，作为使用的高分子化合物，可以列举聚有机硅氧烷、聚硅氮烷系化合物等含有硅的高分子化合物、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚苯醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烃、聚酯、聚碳酸酯、聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚、多芳基化合物、丙烯酸系树脂、环烯烃系聚合物、芳香族系聚合物等。这些高分子化合物可以单独使用1种，或将2种以上组合使用。
其中，从可形成具有优异的阻气性的阻气层的角度考虑，优选是含有硅的高分子化合物，更优选是聚硅氮烷系化合物。
聚硅氮烷系化合物也可以直接使用作为玻璃涂布材料等市售的市售品。
聚硅氮烷系化合物可以单独使用1种、或将2种以上组合使用。
上述高分子层除了上述的高分子化合物以外，在不阻碍本发明目的的范围下可含有其它的成分。作为其它的成分，可以列举固化剂、其它的高分子、抗老化剂、光稳定剂、阻燃剂等。
作为形成高分子层的方法，可以列举例如使用旋涂器、刮刀涂布机、凹版涂布器等公知的装置，将含有高分子化合物的至少一种、根据期望的其它成分、和溶剂等的层形成用溶液进行涂布，将所得的涂膜适度地进行干燥而形成的方法。
作为向高分子层中注入的离子，可以列举氩、氦、氖、氪、氙等稀有气体的离子；碳氟化合物、氢、氮、氧、二氧化碳、氯、氟、硫等的离子；
甲烷、乙烷等烷烃系气体类的离子；乙烯、丙烯等烯烃系气体类的离子；戊二烯、丁二烯等链二烯系气体类的离子；乙炔等炔烃系气体类的离子；
苯、甲苯等芳香族烃系气体类的离子；环丙烷等环烷烃系气体类的离子；环戊烯等环烯烃系气体类的离子；金属的离子；有机硅化合物的离子；等。
这些离子可以单独使用1种、或将2种以上组合使用。
其中，从可更简便地注入离子、特别是可得到具有优异的阻气性的阻气层的方面出发，优选是氩、氦、氖、氪、氙等稀有气体的离子。
作为注入离子的方法，没有特别限定，可以列举照射利用电场加速的离子(离子束)的方法、注入等离子体中的离子的方法等，从可简便地得到阻气性的膜的方面出发，优选后者的注入等离子体离子的方法。
阻气膜可以进而具有保护层、导电体层、底涂层等其它的层。这些层所叠层的位置没有特别限定。
阻气膜的厚度没有特别限定，从阻气性和操作性的角度考虑，通常为10～2000nm，优选为20～1000nm，更优选为30～500nm，进而优选为40～200nm的范围。
阻气层可以为单层，也可以为多层。
(2)粘接剂层
粘接片(B)在上述阻气膜上，具有由以异丁烯-异戊二烯共聚物作为主要成分的粘接剂组合物(以下有时称为“粘接剂组合物(B)”)形成的粘接剂层。
其中，“以异丁烯-异戊二烯共聚物作为主要成分”是指异丁烯-异戊二烯共聚物的配合比例以固体成分计、在粘接剂组合物中为50质量%以上。
通过使异丁烯-异戊二烯共聚物以这样的配合比例含有，可以得到在形成防潮性、透明性和粘着力全都优异的粘接剂层时有用的粘接剂组合物。即，将该粘接剂层用作形成在透明基板上的元件的密封材料时，可以充分防止水分的浸入，进而向光电转换元件的入射光或来自光电转换元件的发光的损失少，难以在粘接界面发生背离，因此可以长期防止水分等的浸入。
作为其中使用的异丁烯-异戊二烯共聚物，可以列举与作为上述粘接剂组合物(A)的主要成分使用的异丁烯-异戊二烯共聚物为同样的物质。
异丁烯-异戊二烯共聚物的配合比例以固体成分计、在粘接剂组合物中优选为50～90质量%，更优选为60～80质量%。
通过使异丁烯-异戊二烯共聚物以这样的配合比例含有，可以得到在形成防潮性优异、且粘着力优异的粘接剂层时有用的粘接剂组合物(B)。
在不妨碍本发明的效果的范围下，可在本发明的粘接剂组合物中配合其它橡胶系的聚合物成分。
作为其它橡胶系的聚合物成分，可以列举与作为上述粘接剂组合物(A)的成分使用的橡胶系的聚合物成分为同样的物质。
粘接剂组合物(B)优选除了含有上述异丁烯-异戊二烯共聚物，还含有增粘剂。
通过含有增粘剂，可以得到在形成防潮性、透明性、和粘着力更为优异的粘接剂层时有用的粘接剂组合物。
作为增粘剂，可以列举与在上述粘接剂组合物(A)中含有的增粘剂为同样的增粘剂。
粘接剂组合物(B)含有增粘剂时，其配合比例相对于异丁烯-异戊二烯共聚物100质量份，通常为5～100质量份，优选为10～70质量份。
通过使增粘剂的配合量相对于异丁烯-异戊二烯共聚物100质量份为5质量份以上，可以高效地形成粘着性更为优异的粘接剂层，通过为70质量份以下，可以避免粘接剂层的凝集力的降低。
另外，在不妨碍本发明的效果的范围下，可以在粘接剂组合物(B)中配合其它的成分。
作为其它的成分，可以列举与可在上述粘接剂组合物(A)中含有的其它的成分为同样的成分。
配合其它的成分时，各自的配合量在粘接剂组合物(B)中优选为0.01～5质量%，更优选为0.01～2质量%。
粘接剂组合物(B)可以通过将上述异丁烯-异戊二烯共聚物、和根据需要的增粘剂、其它的成分或溶剂，利用常规方法进行适当混合、搅拌来制备。
作为溶剂，可以列举苯、甲苯等芳香族烃系溶剂；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯系溶剂；丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮等酮系溶剂；正戊烷、正己烷、正庚烷等脂肪族烃系溶剂；环戊烷、环己烷等脂环式烃系溶剂；等。
这些溶剂可以单独使用1种、或将2种以上组合使用。
所得的粘接剂组合物的固体成分浓度优选为10～60质量%，更优选为10～45质量%，进而优选为15～30质量%。
粘接剂层的厚度优选为0.5～200μm，更优选为1～100μm，进而优选为5～80μm。如果粘接剂层的厚度为0.5μm以上，则易于发挥更为优异的粘着性，如果粘接剂层的厚度为200μm以下，则可以生产率高地形成粘接剂层。
本发明的粘接片(B)只要至少具有阻气膜、和形成在上述阻气膜上的粘接剂层即可，可以各具有2层以上的阻气膜和/或粘接剂层。
作为粘接片(B)，例如可以列举如图2(a)所示的那样，包含阻气膜3a、和形成在该阻气膜3a上的粘接剂层1b的粘接片10B；或如图2(b)所示的那样，具有叠层有2片图2(a)所示的粘接片的构成的粘接片10C；在图2(a)的粘接片的粘接剂层上叠层有剥离片2c的粘接片10D等。本发明的粘接片(B)不限于图2所示的物质。例如也可以是具有将3片以上的图2(a)所示的粘接片叠层的构成的物质。
粘接片(B)的粘接剂层具有良好的粘着力，这可以通过测定粘着力来表现。
粘着力例如在23℃、50%RH的环境下、在玻璃基板上贴附粘接片后，直接放置24小时后进行测定时，对于玻璃基板的粘着力优选为3N/25mm以上，更优选为5N/25mm以上，进而优选为10N/25mm以上。
通过使粘接剂层对于玻璃基板的粘着力为这样的范围，可得到与玻璃板等透明基板上充分的密合性，能够有效地密封光电转换元件。
另外，粘接剂层对于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的粘着力优选为0.5N/25mm以上，更优选为1N/25mm以上，进而优选为5N/25mm以上。通过使粘接剂层对于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的粘着力为这样的范围，例如可以得到阻气膜与粘接剂层的充分的密合性，能够更有效地抑制水蒸气从阻气膜与粘接剂层的界面浸入。
使用粘接剂组合物(B)形成的粘接剂层在厚度为60μm的情况下、在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸气渗透率优选为10g/m2/天以下。更优选为8g/m2/天以下，进而优选为5g/m2/天以下。
水蒸气渗透率可以利用实施例中记载的方法测定。
通过使粘接剂层的水蒸气渗透率为这样的范围，作为形成于透明基板上的光电转换元件的密封材料，可以更为有效地抑制水蒸气的浸入。
应予说明，粘接剂层的水蒸气渗透率的值由于依赖于粘接剂层的厚度，因此粘接剂层的厚度不为60μm时，可以由厚度换算而求得。例如对于厚度为Aμm、水蒸气渗透率为B(g/m2/天)的粘接剂层的情况，厚度为60μm时的水蒸气渗透率可以套用A×B/60这样的式子进行换算而求得。
另外，粘接片(B)的粘接剂层在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸气渗透率X(g/m2/天)、与上述粘接剂层的厚度Y(μm)之积优选小于300，更优选为10～300，进而优选为100～200。
通过使上述X与Y的积小于300，在使用粘接剂组合物将形成于透明基板上的光电转换元件进行密封时，可以有效地抑制水蒸气从粘接剂层的侧面的浸入。如果上述水蒸气渗透率X与粘接剂层的厚度Y的积超过300，则有水蒸气从粘接剂层的厚度方向(侧面)浸入，光电转换元件劣化的可能性。如果上述水蒸气渗透率X与粘接剂层的厚度Y的积过于小，则有不能得到充分的粘着性，防潮性降低的担心。
(3)粘接片(B)的制造方法
粘接片(B)可以用公知的方法制造。例如图2(a)所示的粘接片10B可以如以下这样制造。
(i)制造方法1
首先，准备阻气膜3a，利用公知的方法在该阻气膜3a上涂覆粘接剂组合物(B)，将所得的涂膜干燥，形成粘接剂层1b，由此可以得到目标粘接片10B。
另外，形成粘接剂层后，为了保护所得的粘接片的粘接剂层，在该粘接剂层上层叠剥离片2c，由此可以得到图2(c)所示的带有剥离片的粘接片10D。
作为涂覆粘接剂组合物(B)的方法，可以列举例如旋涂法、喷涂法、棒涂法、刮刀涂布法、辊涂法、刮板涂布法、金属型涂布法、凹版涂布法等。
作为将涂膜干燥时的干燥条件，可以列举例如在80～150℃、30秒～5分钟。
进行了干燥处理后，可在该状态下静置1周左右，使粘接剂层养护。
另外，作为使用的剥离片，可以列举与可在上述粘接片10A的制造中使用的剥离片为同样的剥离片。
(ii)制造方法2
另外，粘接片(B)也可以通过以下方法来得到。
首先，准备利用剥离剂将一个面进行了剥离处理的剥离片，与制造方法1同样地，在该剥离片的剥离处理面上，利用上述公知的方法涂覆上述粘接剂组合物，将所得的涂膜干燥，形成粘接剂层，由此得到带有剥离片的粘接剂层。接着，将所得的带有剥离片的粘接剂层与阻气膜叠层，也可以得到图2(c)所示的带有剥离片的粘接片10D。
如以上这样得到的粘接片(B)具有阻气性和透明性优异的阻气膜、以及防潮性、透明性和粘着力优异的粘接剂层。
因此，本发明的粘接片可以适合用作形成在透明基板上的元件的密封材料，所述密封材料可以防止氧、水分等浸入形成于透明基板上的元件内部而使电极、元件劣化。
构成粘接片(B)的粘接剂层如上述这样，由于防潮性、透明性和粘着力优异，因此本发明的粘接片可以优选用于下述的电子设备的密封。
由于粘接剂层的粘着力和防潮性优异，因此可以充分发挥阻气膜的性能，将形成于透明基板上的元件密封。
本发明的粘接片(B)可以用作元件的密封材料，所述元件的密封材料可以防止氧、水分等浸入形成于透明基板上的有机EL等的元件内部而使电极、有机层劣化。
3)电子设备
本发明的电子设备是具有透明基板、形成在该透明基板上的元件、和用于密封该元件的密封材料的电子设备，其特征在于，上述密封材料由本发明的粘接剂组合物(A)形成[电子设备(A)]；或本发明的电子设备是具有透明基板、形成在该透明基板上的元件、和以覆盖该元件的方式叠层的粘接片的电子设备，其特征在于，上述粘接片具有阻气膜和形成在上述阻气膜上的粘接剂层，该粘接剂层由含有异丁烯-异戊二烯共聚物作为主要成分的组合物形成，上述阻气膜在温度40℃、相对湿度90%环境下的水蒸气渗透率为0.1g/m2/天以下，且总透光率为80%以上，利用上述粘接剂层将上述元件密封[电子设备(B)]。
作为电子设备，可以列举有机晶体管、有机存储器、有机EL元件等有机设备；液晶显示器；电子纸；薄膜晶体管；电致变色设备；电化学发光设备；触摸面板；太阳能电池；热电转换设备；压电转换设备；蓄电设备；等。
作为元件，可以列举将电能转换为光的元件(发光二极管、半导体激光等)、相反地将光转换为电能的元件(光电二极管、太阳能电池等)光电转换元件；有机EL元件等发光元件；等。
形成在透明基板上的元件的种类或大小、形状、个数等只要是可利用本发明的粘接剂组合物密封，就没有特别地限制。
形成元件的透明基板没有特别限定，可以使用各种基板材料。特别优选使用可见光的透射率高的基板材料。另外，优选阻止欲从元件外部浸入的水分、气体的阻断性能高、耐溶剂性、耐气候性优异的材料。具体地，可以列举石英、玻璃等透明无机材料；聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯硫醚、聚偏二氟乙烯、乙酰纤维素、溴化苯氧基、芳族聚酰胺类、聚酰亚胺类、聚苯乙烯类、多芳基化合物类、聚砜类、聚烯烃类等透明塑料。
透明基板的厚度没有特别限制，可以考虑光的透射率、阻断元件内外的性能而适当选择。
另外，可在透明基板上设置透明导电层。透明电极层的薄层电阻优选为500Ω/□以下，进而优选为100Ω/□以下。
作为形成透明导电层的材料，可以使用公知的材料，具体地，可以列举铟-锡复合氧化物(ITO)、掺杂了氟的氧化锡(IV)SnO2 (FTO)、氧化锡(IV)SnO2、氧化锌(II)ZnO、铟-锌复合氧化物(IZO)等。
这些材料可以单独使用一种，或将两种以上组合使用。
[电子设备(A)]
本发明的电子设备(A)是具有透明基板、形成在该透明基板上的元件、和用于密封该元件的密封材料的电子设备，其特征在于，上述密封材料由本发明的粘接剂组合物(A)形成。
作为本发明的电子设备(A)的例子，有机EL元件的结构截面图示于图3。
有机EL元件20A具有在玻璃基板11上形成了结构体12的结构。结构体12是叠层有透明电极、空穴传输层、发光层和背面电极等(省略图示)的结构体。在该结构体12和玻璃基板11上叠层有粘接剂层10A和密封用基板4。
有机EL元件的结构体12由于被粘接剂层10A覆盖，因此可抑制水分等的浸入。另外，粘接剂层10A由于粘着力优异，因此粘接剂层10A与密封用基板4的界面、粘接剂层10A与结构体12的界面难以剥离，从而可抑制水分等从界面浸入。
电子设备(A)例如可以如以下这样来制造。首先，准备具有剥离片和形成在该剥离片上的粘接剂层的粘接片[本发明的粘接片(A)]。粘接片(A)的粘接剂层是由本发明的粘接剂组合物(A)形成的层。接着，通过将粘接片(A)的粘接剂层以覆盖被粘附物(有机EL元件等光元件)的方式贴合，可以将与被粘附物的密合性和防潮性优异、作为密封材料发挥功能的粘接剂层配置在被粘附物表面上。然后，将剥离片除去，在露出的粘接剂层上叠层密封用基板4，由此可以将与被粘附物的密合性和防潮性优异、可作为密封材料发挥功能的粘接剂层配合于被粘附物表面上。
作为密封用基板4，可以利用玻璃板、塑料膜等公知的基板。
作为塑料膜，可以使用聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚苯醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烃、聚酯、聚碳酸酯、聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚、多芳基化合物、丙烯酸系树脂、环烯烃系聚合物、芳香族系聚合物、聚氨酯系聚合物等树脂制的膜或片。
密封用基板4的厚度没有特别限定，从易于操作的角度考虑，优选为0.5～500μm，更优选为1～200μm，进而优选为5～100μm。
应予说明，为了赋予上述塑料膜阻气性，可以直接或夹着其它的层而形成阻气层。阻气层的厚度没有特别限定，从阻气性和操作性的角度考虑，通常为10～2000nm，优选为20～1000nm，更优选为30～500nm，进而优选为40～200nm的范围。
阻气层可以为单层，也可以为多层，从可得到更高的阻气性的角度考虑，优选阻气层为多层。
阻气层只要可以赋予所需的阻气性，材质等就没有特别限定。
另外，可在密封用基板4上叠层保护层、导电体层、底涂层等。这些层所叠层的位置没有特别限定。
密封用基板4的水蒸气渗透率在温度40℃、相对湿度90%的环境下，优选为0.5g/(m2?天)以下，更优选为0.05g/(m2?天)以下。
[电子设备(B)]
本发明的电子设备(B)是具有透明基板、形成在该透明基板上的元件、和以覆盖该元件的方式层叠的粘接片的电子设备，上述粘接片具有阻气膜、和形成在上述阻气膜上的粘接剂层，该粘接剂层由含有异丁烯-异戊二烯共聚物作为主要成分的组合物形成，上述阻气膜在温度40℃、相对湿度90%环境下的水蒸气渗透率为0.1g/m2/天以下，且总透光率为80%以上，利用上述粘接剂层将上述元件密封。
作为本发明的电子设备(B)的例子，光电转换元件的一种即有机EL元件的结构示于图4。有机EL元件20B中，在玻璃基板(透明基板)11上形成了结构体12。在该结构体12和玻璃基板11上，叠层了由粘接剂层1和阻气膜3构成的粘接片10B。
图4所示的有机EL元件20B例如可以如以下这样来制造。
首先，通过使本发明的粘接片10B的粘接剂层1贴合在结构体12和玻璃基板11上，可以得到图4所示的有机EL元件20B。
有机EL元件20B由于利用本发明的粘接片(B)将结构体12用粘接剂层1覆盖，因此可抑制水分等的浸入。在本发明中，由于使用了本发明的粘接片10B，该粘接片10B包含防潮性和透明性优异的阻气膜3、以及防潮性和粘着力优异的由以异丁烯-异戊二烯共聚物作为主要成分的粘接剂组合物形成的粘接剂层1，因此粘接剂层1与阻气膜3的界面难以剥离，可以抑制氧、水分等浸入元件内部而使电极、有机层劣化。
另外，利用透明性优异的阻气膜3和粘接剂层1，将结构体12密封，因此向结构体12的入射光或来自结构体12的发光损失少，可以高水平地维持结构体12的性能。
实施例
以下列举实施例，进而详细地说明本发明。但是本发明不受以下实施例的任何限定。
各例中的份和%只要没有说明，都为质量基准。
(化合物)
各例中使用的化合物、材料如以下所示。
异丁烯-异戊二烯共聚物(1)：(日本ブチル社制、Exxon Butyl 268、数均分子量260000、异戊二烯的含量1.7摩尔%)
异丁烯-异戊二烯共聚物(2)：(日本ブチル社制、Exxon Butyl 288、数均分子量260000、异戊二烯的含量2.3摩尔%)
聚异丁烯系树脂(1)：(BASF社制、オパノールB30、数均分子量：200000、异戊二烯的含量0摩尔%)
聚异丁烯系树脂(2)：(BASF社制、オパノールB50、数均分子量：340000、异戊二烯的含量0摩尔%)。
应予说明，异丁烯-异戊二烯共聚物的数均分子量通过在下述条件下进行凝胶渗透色谱，作为标准聚苯乙烯换算值求得，
装置：东曹(東ソー)社制、HLC-8020
柱子：东曹社制、TSK 保护柱(guard column) HXL-H、TSK 凝胶(gel) GMHXL(×2)、TSK 凝胶(gel) G2000HXL
柱温：40℃
展开溶剂：四氢呋喃
流速：1.0mL/min。
增粘剂(1)：脂肪族系石油树脂(日本ゼオン社制、クイントンA100、软化点100℃)
增粘剂(2)：脂肪族系石油树脂(日本ゼオン社制、クイントンB170、软化点70℃)
增粘剂(3)：脂肪族系石油树脂(日本ゼオン社制、クイントンR100、软化点96℃)。
应予说明，增粘剂(1)～(3)的软化点根据JIS K 2531测定。
剥离片(1)：进行了有机硅剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(リンテック社制、SP-PET381130、厚度38μm)
剥离片(2)：进行了有机硅剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(リンテック社制、SP-PET38T103-1、厚度38μm)。
[实施例1]
(粘接剂组合物的制备)
将异丁烯-异戊二烯共聚物(1)100份溶解在甲苯中，制备固体成分浓度20%的粘接剂组合物。
(粘接片的制造)
将粘接剂组合物在剥离片(2)的剥离处理面上涂布，以使干燥后的厚度为60μm，将所得的涂膜在120℃干燥2分钟，形成粘接剂层。接着，将剥离片(1)以其剥离处理面与粘接剂层贴合，得到粘接片。
[实施例2～18、比较例1～5]
除了将各成分和其配合量改变为表1中记载的内容以外，其它与实施例1同样地得到粘接剂组合物，使用其制作粘接片。
[比较例5]
将丙烯酸丁酯90份、和丙烯酸10份、作为聚合引发剂的偶氮双异丁腈0.2份放入反应器中进行混合。接着，在所得的混合物内吹入氮气4小时进行脱气后，一边搅拌一边升温至60℃。在该状态下，将搅拌在60℃持续进行24小时，由此进行聚合反应。接着，通过将反应混合物用乙酸乙酯稀释，得到固体成分浓度为33%的丙烯酸系共聚物(重均分子量：650000)的乙酸乙酯溶液。
作为交联剂，添加三羟甲基丙烷改性甲苯二异氰酸酯的乙酸乙酯溶液(日本ポリウレタン社制、コロネートL、固体成分75质量%)，使其固体成分相对于上述乙酸乙酯溶液的固体成分100份为1.5份，接着加入甲苯，由此得到以固体成分浓度20%的丙烯酸系共聚物为主要成分的粘接剂组合物。
除了使用该粘接剂组合物以外，其它利用与实施例1同样的方法，制作粘接片。
实施例和比较例中得到的粘接片的粘接剂层的组成汇总示于表1。
表1
。
(有机EL元件的制造)
利用溅射法在玻璃基板的表面形成氧化铟锡(ITO)膜(厚度：150nm、薄层电阻：30Ω/□)，接着进行溶剂洗涤和UV/臭氧处理，由此制作阳极。
在所得的阳极(ITO膜)上，以0.1～0.2nm/s的速度依次蒸镀N,N'-双(萘-1-基)-N,N'-双(苯基)-联苯胺(ベンジデン))(Luminescence Technology社制)60nm、三(8-羟基-喹啉)合铝(Luminescence Technology社制)40nm、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉(Luminescence Technology社制)10nm、(8-羟基-喹啉)合锂(Luminescence Technology社制)10nm，形成发光层。
在所得的发光层上，以0.1nm/s的速度蒸镀100nm铝(Al)(高纯度化学研究所社制)，形成阴极。
应予说明，蒸镀时的真空度全部为1×10-4Pa以下。
另一方面，将实施例1中得到的粘接片的剥离片(1)剥离，使露出的粘接剂层与作为密封用基板的、在铝箔(7μm)的两面用氨基甲酸酯系粘接剂层粘接了聚对苯二甲酸乙二醇酯片(12μm)的叠层膜(アジヤアルミ社制)贴合，得到带有粘接剂层的密封用基板。接着，将带有粘接剂层的密封用基板在氮氛围下、使用加热板在120℃加热10分钟，进行干燥后，在该状态下放置，冷却至室温。接着，将带有粘接剂层的密封用基板的剥离片(2)剥离，使露出的粘接剂层与上述阴极相向，以完全覆盖阴极的方式层压，得到有机EL元件。
另外，使用实施例2～18和比较例1～5中得到的粘接片，与实施例1同样地制作有机EL元件。
接着，对于上述所得的有机EL元件，如以下所示那样进行测定、评价。测定结果和评价结果示于表2。
[水蒸气渗透率测定]
将粘接片的剥离片(1)和(2)剥离，贴附在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(三菱树脂社制、厚度6μm)上，得到具有用2张聚对苯二甲酸乙二醇酯膜夹持的粘接剂层的水蒸气渗透率测定用的样品。使用水蒸气渗透率测定装置(LYSSY社制、L80-5000)，测定在40℃、90%RH的环境下的粘接剂层的水蒸气渗透率。
[粘着力测定]
将实施例1～18和比较例1～5中使用的粘接剂组合物涂覆在剥离片(2)的剥离处理面上，以使干燥后的厚度为20μm，将所得的涂膜在120℃干燥2分钟，形成粘接剂层。接着，使在铝箔(7μm)的两面用氨基甲酸酯系粘接剂层粘接了聚对苯二甲酸乙二醇酯片(12μm)的叠层膜(アジアアルミ社制)与粘接剂层贴合，得到粘着力测定用的样品。
将所得的样品裁切成25mm×300mm的尺寸，将剥离片(2)剥离，使露出的粘接剂层在23℃、50%RH的环境下贴附在下述被粘附物上，在其上使重量为2kg的辊往返1次，进行压合，得到试验片。
将试验片在压合后、在23℃、50%RH的环境下放置24小时后，在相同环境下使用拉伸试验机(オリエンテック社制、テンシロン)，在剥离速度300mm/分钟、剥离角度180°的条件下进行剥离试验，测定粘着力(N/25mm)。
在粘着力的测定中使用的被粘附物如以下所述，
?PET膜：东洋纺织社制、コスモシャインA4100、厚度50μm
?玻璃板(钠钙玻璃)：日本板硝子社制。
[水分浸入试验]
将粘接片的剥离片(1)剥离，贴附于在铝箔(7μm)的两面以氨基甲酸酯系粘接剂层粘接了聚对苯二甲酸乙二醇酯片(12μm)的叠层膜(アジヤアルミ社制)上，得到水分浸入试验用的样品。
另一方面，在无碱玻璃基板(コーニング社制、45mm×45mm)上，利用真空蒸镀法形成纵向32mm、横向40mm、膜厚100nm的钙层。
接着，将剥离片(2)从水分浸入试验用的样品上剥离，在氮氛围下使用层压机将露出的粘接剂层与玻璃基板上的钙层贴合，得到将钙层密封了的水分浸入试验用试验片。
将所得的试验片在60℃、90%RH的环境下放置170小时，目测确认钙层的变色的比例(水分浸入的比例)，利用下述的基准评价防潮性。
(评价基准)
A：变色的钙层的面积小于整体的20%
B：变色的钙层的面积为整体的20%以上且小于40%
C：变色的钙层的面积为整体的40%以上。
[有机EL元件(有机设备)的评价]
将上述制作的有机EL元件在23℃、50%RH的环境下放置200小时后，启动有机EL元件，观察暗斑(非发光部位)的有无，用以下的基准进行评价，
○：暗斑小于发光面积的5%
△：暗斑为发光面积的5%以上且小于10%
×：暗斑为发光面积的10%以上。
表2
。
由表2可知以下内容。
使用实施例1～18的粘接剂组合物形成的粘接剂层，水蒸气渗透率低，防潮性优异，而且粘着力优异。另外，可知利用使用实施例1～18的粘接剂组合物形成的密封材料密封的有机EL元件，在水分浸入试验中显示高的性能，具有高的耐久性。另一方面，对于使用比较例1～4的以不含异戊二烯的聚异丁烯系树脂为主要成分的粘接剂组合物形成的粘接剂层，水分浸入试验的性能不充分，因此有机EL元件的耐久性不高。另外，对于使用比较例5的以丙烯酸系共聚物为主要成分的粘接剂组合物形成的粘接剂层，水蒸气渗透率高，在水分浸入试验中性能低，有机EL元件的耐久性差。
(阻气膜(A)的制作)
作为基材，利用旋涂法涂布聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(东洋纺织社制、コスモシャインA4100、厚度50μm、以下称为“PET膜”)、聚硅氮烷化合物(以全氢聚硅氮烷为主要成分的涂布材料(クラリアントジャパン社制、アクアミカNL110-20)，在120℃加热1分钟，形成厚度150nm的、含有全氢聚硅氮烷的聚硅氮烷层。接着，使用等离子体离子注入装置在聚硅氮烷层的表面、在下述的条件下将氩(Ar)进行等离子体离子注入，形成阻气层，制作阻气膜(A)。
为了形成阻气层而使用的等离子体离子注入装置和离子注入条件如以下所述。
(等离子体离子注入装置)
RF电源：日本电子社制、型号“RF”56000
高电压脉冲电源：栗田制作所社制、“PV-3-HSHV-0835”
(等离子体离子注入条件)
等离子体生成气体：Ar
气体流量：100sccm
占空(Duty)比：0.5%
外加电压：-15kV
RF电源：频率 13.56MHz、外加功率 1000W
室(chamber)内压：0.2Pa
脉冲宽度：5μsec
处理时间(离子注入时间)：200秒。
(阻气膜(B)的制作)
作为基材，利用旋涂法涂布聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(东洋纺织社制、コスモシャインA4100、厚度50μm、以下称为“PET膜”)、聚硅氮烷化合物(以全氢聚硅氮烷为主要成分的涂布材料(クラリアントジャパン社制、アクアミカNL110-20)，在120℃加热1分钟，形成厚度150nm的、含有全氢聚硅氮烷的聚硅氮烷层。接着，使用等离子体离子注入装置在聚硅氮烷层的表面、在下述的条件下将氩(Ar)进行等离子体离子注入，形成阻气层，制作阻气膜(B)。
为了形成阻气层而使用的等离子体离子注入装置和离子注入条件如以下所述。
(等离子体离子注入装置)
RF电源：日本电子社制、型号“RF”56000
高电压脉冲电源：栗田制作所社制、「PV-3-HSHV-0835”
(等离子体离子注入条件)
等离子体生成气体：Ar
气体流量：100sccm
占空比：0.5%
外加电压：-6kV
RF电源：频率 13.56MHz、外加功率 1000W
室内压：0.2Pa
脉冲宽度：5μsec
处理时间(离子注入时间)：200秒。
(阻气膜(C)的制作)
作为基材，在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(三菱树脂社制、PET38 T-100、厚度38μm、以下称为“PET膜”)上，利用溅射法，形成厚度100nm的包含氧化硅的阻气层，制作阻气膜(C)。
(阻气膜(D)的制作)
作为基材，在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(三菱树脂社制、PET38 T-100、厚度38μm、以下称为“PET膜”)上，利用溅射法形成厚度100nm的包含氮化硅的阻气层，制作阻气膜(D)。
[实施例19]
(粘接剂组合物的制备)
将异丁烯-异戊二烯共聚物(1)100份溶解在甲苯中，制备固体成分浓度20%的粘接剂组合物1。
(粘接片的制造)
将粘接剂组合物1涂布在阻气膜(A)的阻气层上，以使干燥后的厚度为20μm，将所得的涂膜在110℃干燥1分钟，形成粘接剂层。接着，作为剥离片，将进行了有机硅剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(リンテック社制、SP-PET381130、厚度38μm)以其剥离处理面与粘接剂层贴合，得到粘接片。
[实施例20～38、比较例6、7、9]
除了将粘接剂组合物变更为表3中记载的物质以外，其它与实施例19同样地，得到粘接剂组合物2～24。接着，将所得的粘接剂组合物和阻气膜变更为表4中记载的物质，使用其制作粘接片。
[比较例8]
将丙烯酸丁酯90份、和丙烯酸10份、作为聚合引发剂的偶氮双异丁腈0.2份放入反应器中，进行混合。接着，在所得的混合物内吹入4小时的氮气，进行脱气后，一边搅拌一边升温至60℃。在该状态下，在60℃持续搅拌24小时，由此进行聚合反应。接着，将反应混合物用乙酸乙酯稀释，由此得到固体成分浓度为33%的丙烯酸系共聚物(重均分子量：650000)的乙酸乙酯溶液。
作为交联剂，添加三羟甲基丙烷改性甲苯二异氰酸酯的乙酸乙酯溶液(日本ポリウレタン社制、コロネートL、固体成分75质量%)，使其固体成分相对于上述乙酸乙酯溶液的固体成分100份为1.5份，接着加入甲苯，由此得到以固体成分浓度20%的丙烯酸系共聚物为主要成分的粘接剂组合物。
除了使用该粘接剂组合物以外，其它利用与实施例19同样的方法，制作粘接片。
实施例和比较例中得到的粘接片的粘接剂层的组成示于表3。
表3
。
(有机EL元件的制造)
将玻璃基板利用溶剂洗涤和UV/臭氧处理进行洗涤后，以0.1nm/s的速度蒸镀铝(Al)(高纯度化学研究所社制)100nm，形成阴极。在所得的阴极(Al膜)上，以0.1～0.2nm/s的速度依次蒸镀(8-羟基-喹啉)合锂(Luminescence Technology社制)10nm、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉(Luminescence Technology社制)10nm、三(8-羟基-喹啉)合铝(Luminescence Technology社制)40nm、N,N’-双(萘-1-基)-N,N’-双(苯基)-联苯胺)(Luminescence Technology社制)60nm，形成发光层。利用溅射法在所得的发光层上形成氧化铟锡(ITO)膜(厚度：100nm、薄层电阻：50Ω/□)，形成阳极。
应予说明，蒸镀时的真空度全部为1×10-4Pa以下。
另一方面，将实施例和比较例中得到的粘接片在氮氛围下、使用加热板在120℃加热30分钟进行干燥后，在该状态下放置，冷却至室温。接着，将粘接片的剥离片剥离，使露出的粘接剂层与上述阴极相向，以完全覆盖阴极的方式层压，得到有机EL元件。
对于上述所得的有机EL元件，如以下所示那样进行测定、评价。测定结果和评价结果示于表4。
[水蒸气渗透率测定]
阻气膜(A)～(C)在40℃、90%RH的环境下的水蒸气渗透率使用水蒸气渗透率测定装置(MOCON社制、AQUATRON)，测定水蒸气渗透率。
将实施例和比较例中使用的粘接剂组合物涂布在剥离片(进行了有机硅剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、リンテック社制、SP-PET38T103-1、厚度38μm)的剥离处理面上，以使干燥后的厚度为60μm，将所得的涂膜在120℃干燥2分钟来形成粘接剂层。接着，使聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(三菱树脂社制、厚度6μm)与粘接剂层贴合。接着，将剥离片剥离，在露出的粘接剂层上贴合另一张聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(三菱树脂社制、厚度6μm)，得到具有用2张聚对苯二甲酸乙二醇酯膜夹持的粘接剂层的、水蒸气渗透率测定用的样品。
对于所得的样品，使用水蒸气渗透率测定装置(LYSSY社制、L80-5000)，测定粘接剂层在温度40℃、相对湿度90%环境下的水蒸气渗透率，将该值作为粘接剂层的水蒸气渗透率。
[粘着力测定]
将实施例和比较例中得到的裁切成25mm×300mm的大小，将剥离片剥离，将露出的粘接剂层在23℃、50%RH的环境下贴附在下述被粘附物上，在其上使重量为2kg的辊往返1次，进行压合，得到试验片。
将试验片在压合后、在23℃、50%RH的环境下放置24小时后，在相同环境下使用拉伸试验机(オリエンテック社制、テンシロン)，在剥离速度300mm/分钟、剥离角度180°的条件下进行剥离试验，测定粘着力(N/25mm)。
粘着力的测定中使用的被粘附物如以下所述。
?PET膜：东洋纺织社制、コスモシャインA4100、厚度50μm
?玻璃板(钠钙玻璃)：日本板硝子社制。
[水分浸入试验]
在无碱玻璃基板(コーニング社制、45mm×45mm)上，利用真空蒸镀法形成纵向32mm、横向40mm、膜厚100nm的钙层。
接着，将剥离片从粘接片上剥离，在氮氛围下使用层压机将露出的粘接剂层与玻璃基板上的钙层贴合，得到将钙层密封了的水分浸入试验用试验片。
将所得的试验片在60℃、90%RH的环境下放置170小时，目测确认钙层的变色的比例(水分浸入的比例)，利用下述的基准评价防潮性。
(评价基准)
A：变色的钙层的面积小于整体的20%
B：变色的钙层的面积为整体的20%以上且小于40%
C：变色的钙层的面积为整体的40%以上。
[有机EL元件的评价]
将有机EL元件在23℃、50%RH的环境下放置200小时后，启动有机EL元件，观察暗斑(非发光部位)的有无，用以下的基准进行评价。
A：暗斑小于发光面积的5%
B：暗斑为发光面积的5%以上且小于10%
C：暗斑为发光面积的10%以上且小于90%
D：暗斑为发光面积的90%以上。
[发光亮度减少率]
进行有机EL元件在密封前后的发光亮度测定，测定在发光外加电压(5V)下的密封前后的发光亮度。将有机EL元件在密封前的发光亮度设为100%，利用下式求得密封后的发光亮度相对于密封前的发光亮度的比例，
式：(密封后发光亮度)/(密封前发光亮度)×100。
[总透光率测定]
使用总透光率浊度计(濁時計)(日本电色工业社制、HAZE METER NDH5000)，根据JIS K7631-1，测定在实施例和比较例中使用的阻气膜和实施例和比较例的粘接片的总透光率。应予说明，粘接片的总透光率在将剥离片剥离的状态下进行测定。
表4
。
由表4可知以下内容。
实施例19～38的粘接片，在水分浸入试验中显示高的性能，具有粘接片的有机EL元件具有高的耐久性。进而，尽管利用阻气膜密封，但与密封前相比，可以得到发光亮度的降低少、没有发光色的色调变化的良好的有机EL元件。
另一方面，对于比较例8的使用丙烯酸系粘接剂形成的粘接片，粘接剂层的水蒸气渗透率高，防潮性差，有机EL元件的耐久性差。
另外，比较例6的粘接片，粘接剂层的水蒸气渗透率低，但阻气膜的水蒸气渗透率高，因此不能充分利用粘接剂层的性能，有机EL元件的耐久性不高。
比较例7的粘接片，阻气膜的水蒸气渗透率低，但粘接剂层的水蒸气渗透率高，因此不能充分利用阻气膜的性能，有机EL元件的耐久性不高。
另外，比较例9的粘着片，阻气膜的水蒸气渗透率低，但阻气膜的总透光率低，阻碍了来自有机EL的发光，与密封前相比，发光亮度大幅减少。
符号说明
10、10A、10B、10C、10D???粘接片
1、1a、1b、1c、1d???粘接剂层
2a、2b、2c???剥离片
3、3a、3b、3c、3d???阻气层(阻气膜)
4???密封用基板
11???玻璃基板
12???结构体
20A、20B???有机EL元件。

Claims (15)

1.粘接剂组合物，其是用于密封电子设备的粘接剂组合物，其特征在于，
含有异丁烯-异戊二烯共聚物作为主要成分，所述异丁烯-异戊二烯共聚物中，源自异戊二烯的重复单元的含量相对于全部重复单元为0.1～99摩尔%。
2.根据权利要求1所述的粘接剂组合物，其特征在于，相对于上述异丁烯-异戊二烯共聚物100质量份，含有5～100质量份的增粘剂。
3.根据权利要求2所述的粘接剂组合物，其特征在于，上述增粘剂为脂肪族系石油树脂。
4.粘接片，其具有剥离片、和形成在该剥离片上的粘接剂层，其特征在于，
上述粘接剂层是使用权利要求1～3中任一项所述的粘接剂组合物形成的粘接剂层。
5.粘接片，其特征在于，具备阻气膜、和形成在上述阻气膜上的粘接剂层，
上述阻气膜在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸气渗透率为0.1g/m2/天以下、且总透光率为80%以上，
上述粘接剂层由含有异丁烯-异戊二烯共聚物作为主要成分的粘接剂组合物形成。
6.根据权利要求5所述的粘接片，其特征在于，上述异丁烯-异戊二烯共聚物中，源自异戊二烯的重复单元的含量相对于全部重复单元为0.1～99摩尔%。
7.根据权利要求4或5所述的粘接片，其特征在于，上述粘接剂层在厚度为60μm的情况下，在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸气渗透率为10g/m2/天以下。
8.根据权利要求4或5所述的粘接片，其特征在于，上述粘接剂层，相对于异丁烯-异戊二烯共聚物100份，含有5～100质量份的增粘剂。
9.根据权利要求4或5所述的粘接片，其特征在于，上述粘接剂层的20～60℃的弹性储能模量为105～106Pa。
10.根据权利要求4或5所述的粘接片，其特征在于，上述粘接剂层对于玻璃基板的粘着力为3N/25mm以上。
11.根据权利要求4或5所述的粘接片，其特征在于，上述粘接剂层在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸气渗透率X(g/m2/天)与上述粘接剂层的厚度Y(μm)之积小于300。
12.电子设备，其具备透明基板、形成在该透明基板上的元件、和用于密封该元件的密封材料，其特征在于，
上述密封材料由权利要求1～3中任一项所述的粘接剂组合物形成。
13.电子设备，其具备透明基板、形成在该透明基板上的元件、和用于密封该元件的密封材料，其特征在于，
上述密封材料是使用权利要求4～11中任一项所述的粘接片形成的密封材料。
14.电子设备，其具备透明基板、形成在该透明基板上的元件、和以覆盖该元件的方式叠层的粘接片，其特征在于，
该粘接片具备阻气膜、和形成在上述阻气膜上的粘接剂层，
该粘接剂层由含有异丁烯-异戊二烯共聚物作为主要成分的组合物形成，
上述阻气膜在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸气渗透率为0.1g/m2/天以下，且总透光率为80%以上，
利用上述粘接剂层来密封上述元件。
15.电子设备的制造方法，所述电子设备具备透明基板、形成在该透明基板上的元件、和以覆盖该元件的方式叠层的粘接片，其中，
所述制造方法具有将权利要求4～11中任一项所述的粘接片以覆盖形成在透明基板上的元件的方式叠层的工序。
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