TW201435026A - 接著劑組成物、接著板片、電子裝置及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種接著劑組成物，其係用於封裝電子裝置之接著劑組成物，含有：來自異戊二烯之反覆單位之含有率，對全反覆單位為0.1~99莫耳%之異丁烯．異戊二烯共聚物作為主要成分；一種接著板片，具有：剝離板片；及形成於該剝離板片上之接著劑層，其特徵在於：上述接著劑層係使用上述接著劑組成物所形成；一種接著板片，包括：氣體阻隔薄膜；及形成於上述氣體阻隔薄膜上之接著劑層，上述氣體阻隔薄膜，在於溫度40℃、相對濕度90%的環境下的水蒸氣穿透率為0.1g/m2/day以下，且全光線穿透率為80%以上者，上述接著劑層，係由包含異丁烯．異戊二烯共聚物作為主要成分之接著劑組成物所組成；及，一種電子裝置，其係將上述接著劑組成物及接著板片，用於作為有機EL元件等之封裝材。根據本發明，可提供又用於作為水分阻斷性優良，且，黏著力優良之接著劑層之形成材料之接著劑組成物、接著板片、電子裝置等。

Description

接著劑組成物、接著板片、電子裝置及其製造方法
本發明係關於，水分阻斷性優良，且有助於作為黏著力優良的接著劑層之形成材料之接著劑組成物；具有使用上述接著劑組成物形成之接著劑層之接著板片，具有氣體阻隔薄膜，及形成於該氣體阻隔薄膜上之接著劑層之接著板片；具有使用上述接著劑組成物形成之封裝材之電子裝置；藉由上述接著板片之接著劑層封裝光電子轉換元件之電子裝置；及電子裝置之製造方法。
近年，有機EL元件，作為可藉由低電壓直流驅動之高亮度發光的發光元件而受到注目。
但是，有機EL元件，隨著時間的經過，有發光亮度、發光效率、發光均勻性等的發光特性容易降低的問題。
該發光特性降低的問題的原因，可認為是氧或水分等浸入有機EL元件內部，使電極或有機層惡化，為解決該問題，有若干使用封裝材的方法之提案。
例如，於專利文獻1，揭示有將在於玻璃基板，藉由薄膜狀透明電極及背面電極夾持有機物EL層，以具有耐濕性的光硬化性樹脂層(封裝材)披覆之有機EL元件。此外，於專利文獻2，揭示有使用藉由防濕性高分子薄膜與接著層所形成之封 裝薄膜，將有機EL元件封裝之方法。
作為有機EL元件之封裝材之接著劑及黏著劑，由透明性等的光學特性的觀點，有丙烯酸系的接著劑或黏著劑(以下，稱為「丙烯酸系接著劑等」)之提案。
例如，於專利文獻3，作為有機EL顯示器用封裝劑，揭示有具有紫外線硬化功能與室溫硬化功能之丙烯酸系接著劑。
於專利文獻4，揭示有丙烯酸系黏著劑，作為即使受到熱履歷之後，可將有機EL顯示元件的光，以優良的傳播效率對顯示器表面傳播之黏著劑層之黏著劑。
但是，使用丙烯酸系接著劑等所形成之封裝材，由於水分阻斷性並不充分，故作為如有機EL元件用封裝材，要求極高的水分阻斷性之封裝材，在性能面並無法滿足。
再者，使用丙烯酸系接著劑等所形成之封裝材，係具有架橋構造者時，封裝材容易因衝擊、振動、發熱等，而由被著體剝離，有大大地損及水分阻斷性之虞。
此外，近年，提案有以含有聚異丁烯系樹脂之接著劑，作為具有良好的水分阻斷性之封裝用接著劑。
例如，於專利文獻5，揭示有使用於作為有機EL元件之封入劑，含有特定加氫環類烯烴系聚合物及聚異丁烯樹脂之接著性組成物。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平5-182759號公報
[專利文獻2]日本特開平5-101884號公報
[專利文獻3]日本特開2004-87153號公報
[專利文獻4]日本特開2004-224991號公報
[專利文獻5]日本特表2009-524705號公報(WO2007/087281號小冊)
使用專利文獻5所記載的聚異丁烯系樹脂之接著性組成物所得之封裝材，雖然與使用丙烯酸系接著劑之封裝材相比具有良好的水分阻斷性，但並不具有作為有機EL元件之封裝材之充分的水分阻斷性。特別是，如有機EL元件等要求極高的水分阻斷性之情形，重點在於防止水分由封裝材的界面及側面浸入，但使用先前的接著性組成物所得之封裝材，並無法滿足。此外，於該文獻，並沒有特別言及層積於封裝材上之薄膜特性。
本發明係有鑑於該等先前技術而完成者，以提供：(i)水分阻斷性優良，且有用於作為黏著力優良的接著劑層之形成材料之接著劑組成物；(ii)具有使用上述接著劑組成物所形成之接著劑層之接著板片(A)；(iii)具有氣體阻隔性與透明性優良的氣體阻隔薄膜，及形成於該氣體阻隔薄膜上之水分阻斷性、透明性及黏著力優良的接著劑層之接著板片(B)；(iv)使用上述接著劑組成物所形成之封裝材之電子裝置； 以及(v)藉由上述接著板片(B)之接著劑層，封裝有機EL元件等的元件之電子裝置及其製造方法為目標。
本發明者們為解決上述課題而專心研究的結果，發現含有異丁烯．異戊二烯共聚物作為主要成分之接著劑組成物，由於水分阻斷性及黏著力優良，故適於作為形成在透明基板上的光電轉換元件等的封裝材；及由包括特定的氣體阻隔性與透明性之氣體阻隔薄膜，及於該氣體阻隔薄膜上，含有異丁烯．異戊二烯共聚物作為主要成分之接著劑組成物所形成之接著劑層之接著板片，由於水分阻斷性、透明性、及黏著力優良，適於作為形成於透明基板上之光電轉換元件之封裝材，而達至完成本發明。
根據本發明，可提供下述(1)~(3)之接著劑組成物、下述(4)~(11)之接著板片、下述(12)~(14)之電子裝置，(15)之電子裝置之製造方法之發明。
(1)一種接著劑組成物，用於封裝電子裝置，其特徵在於含有：來自異戊二烯之反覆單位之含有率，對全反覆單位為0.1~99莫耳%之異丁烯．異戊二烯共聚物作為主要成分。
(2)根據(1)之接著劑組成物，其中對上述異丁烯．異戊二烯共聚物100質量部，含有5~100質量部黏著賦予劑。
(3)根據(2)之接著劑組成物，其中上述黏著賦予劑係脂肪族系石油樹脂。
(4)一種接著板片，具有：剝離板片；及形成於該剝離板片上之接著劑層，其特徵在於：上述接著劑層，係使用(1)~(3)之任何1項所記載的接著劑組成物所形成者。
(5)一種接著板片，包括：氣體阻隔薄膜；及形成於上述氣體阻隔薄膜上之接著劑層，上述氣體阻隔薄膜，在於溫度40℃、相對濕度90%的環境下的水蒸氣穿透率為0.1g/m2/day以下，且全光線穿透率為80%以上者，上述接著劑層，係由包含異丁烯．異戊二烯共聚物作為主要成分之接著劑組成物所組成。
(6)根據(5)之接著板片，其中上述異丁烯．異戊二烯共聚物，來自異戊二烯之反覆單位之含有率，對全反覆單位為0.1~99莫耳%。
(7)根據(4)或(5)之接著板片，其中上述接著劑層的厚度為60μm時，在於溫度40℃、相對濕度90%的環境下的水蒸氣穿透率為10g/m2/day以下。
(8)根據(4)或(5)之接著板片，其中上述接著劑層，對異丁烯．異戊二烯共聚物100部，含有黏著賦予劑5~100質量。
(9)根據(4)或(5)之接著板片，其中上述接著劑層之20~60℃之儲存彈性模數為105~106Pa。
(10)根據(4)或(5)之接著板片，其中上述接著劑層對玻璃基板的黏著力，為3N/25mm以上。
(11)根據(4)或(5)之接著板片，其中上述接著劑層在於溫度40℃、相對濕度90%的環境下的水蒸氣穿透率X(g/m2/day)，與上述接著劑層的厚度Y(μm)之積為300以下。
(12)一種電子裝置，包括：透明基板；形成於該透明基板上之元件；及用於封裝該元件之封裝材，其特徵在於：上述封裝材，係由(1)~(3)中任一項之接著劑組成物所組成。
(13)一種電子裝置，包括：透明基板；形成於該透明基板上之元件；及用於封裝該元件之封裝材，其特徵在於：上述封裝材，係由(4)~(11)中任一項之接著板片所形成者。
(14)一種電子裝置，包括：透明基板；形成於該透明基板上之元件；及覆蓋該元件地層積之接著板片，其特徵在於：該接著板片，包括：氣體阻隔薄膜；及形成於上述氣體阻隔薄膜上之接著劑層，該接著劑層，係由包含以異丁烯．異戊二烯共聚物作為主要成分之組成物所組成，上述氣體阻隔薄膜，在於溫度40℃、相對濕度90%的環境下的水蒸氣穿透率為0.1g/m2/day以下，且全光線穿透率為80%以上，藉由上述接著劑層封裝上述元件。
(15)一種電子裝置之製造方法，其係製造包括：透明基板；形成於該透明基板上之元件；及覆蓋該元件地層積之接著板片之電子裝置之方法，具有覆蓋形成於透明基板上之元件地層積(4)~(11)中任一項所述之接著板片之步驟。
根據本發明，可提供：有用於形成水分阻斷性及黏著力優良的接著劑層之接著劑組成物；具有使用該接著劑組成物形成之接著劑層之接著板片；以及，包括使用上述接著劑組成物所形成之封裝材之電子裝置；及其製造方法。
10、10A、10B、10C、10D‧‧‧接著板片
1、1a、1b、1c、1d‧‧‧接著劑層
2a、2b、2c‧‧‧剝離板片
3、3a、3b、3c、3d‧‧‧氣體阻隔層
4‧‧‧封裝用基板
11‧‧‧玻璃基板
12‧‧‧構造體
20A、20B‧‧‧有機EL元件
第1圖係本發明之接著板片之層構成之一例之圖。
第2圖係本發明之接著板片之層構成之一例之圖。
第3圖係本發明之電子裝置之一例之圖。
第4圖係本發明之電子裝置之一例之圖。
以下，將本發明分項為1)接著劑組成物、2)接著板片、以及3)電子裝置及其製造方法，詳細說明。
1)接著劑組成物
本發明之接著劑組成物(以下，有稱為「接著劑組成物(A)」之情形。)，係用於封裝電子裝置之接著劑組成物，其特徵在於：來自異戊二烯之反覆單位之含有率，對全反覆單位為0.1~99莫耳%，含有異丁烯．異戊二烯共聚物作為主要成分。
在此，所謂「以異丁烯．異戊二烯共聚物作為主要成分」，係指異丁烯．異戊二烯共聚物之調配比例，以固體分，於接著劑組成物中，為50質量%以上的意思。
接著劑組成物(A)，包含來自異戊二烯之反覆單位作為聚合成分，藉由以來自異戊二烯之反覆單位之含有率係上述範圍之異丁烯．異戊二烯共聚物作為主要成分，可成為優良的水分阻斷性與黏著性並存的接著劑組成物。藉此，接著劑組成物(A)，可防止氧或水分等浸入電子裝置的內部，使電極或有機層惡化，可良好的使用於作為電子裝置之封裝材。
使用之異丁烯．異戊二烯共聚物，可使用與用於作為上述接著劑組成物(A)之成分之異丁烯．異戊二烯共聚物 相同者。
於分子內，具有來自異丁烯之反覆單位[-CH2-CH(CH3)2-]及來自異戊二烯之反覆單位[-CH2-C(CH3)=CH-CH2-]之合成橡膠。異丁烯．異戊二烯共聚物中來自異戊二烯之反覆單位之含有率，通常對全反覆單位為0.1~99莫耳%，以0.5~50莫耳%為佳，以1~10莫耳%更佳。
共聚物中的來自異戊二烯之反覆單位在於上述範圍，則可得水分阻斷性優良的接著劑組成物。其理由，細節並不清楚，但可推測係根據來自異戊二烯之骨架中的雙鍵鍵結的堆疊作用者。
異丁烯．異戊二烯共聚物，可例如，使異丁烯與少量的異戊二烯，以氯化鋁作為觸媒，於低溫陽離子共聚合而得。
異丁烯．異戊二烯共聚物，在不妨礙本發明之效果的範圍，亦可與其他的橡膠成分共聚合。
異丁烯．異戊二烯共聚物之種類，並無特別限定，可舉例如，再生異丁烯．異戊二烯共聚物、合成異丁烯．異戊二烯共聚物等。該等之中，以合成異丁烯．異戊二烯共聚物為佳。
異丁烯．異戊二烯共聚物，可以1種單獨，或組合2種以上使用。
使用的異丁烯．異戊二烯共聚物之數目平均分子量，通常為10萬~500萬，以15萬~200萬為佳，以20萬~100萬更佳。
藉由使用數目平均分子量在於如此之範圍之異丁烯．異戊 二烯共聚物，由於可使接著劑組成物(A)之流動性不會變得過低，可得充分的黏著性，且易溶於一般的有機溶劑，故可有效地調製接著劑組成物(A)。
再者，異丁烯．異戊二烯共聚物之數目平均分子量，可藉由進行凝膠滲透層析，以標準聚苯乙烯換算值求得。
使用之異丁烯．異戊二烯共聚物之門尼黏度(MOONEY VISCOSITY)，以30~60(ML1+4，100℃)為佳，以33~55(ML1+4，100℃)更佳。
用於本發明之異丁烯．異戊二烯共聚物之門尼黏度在於如此之範圍，由於易溶於一般的有機溶劑，而可有效地調製接著劑組成物(A)。
異丁烯．異戊二烯共聚物之調配比例，以固體分，於接著劑組成物中，以50~90質量%為佳，以60~80質量%更佳。
藉由將異丁烯．異戊二烯共聚物以如此之調配比例含有，可得有用於形成水分阻斷性優良，且黏著力優良的接著劑層時之接著劑組成物(A)。
於接著劑組成物(A)，亦可在不妨礙本發明之效果的範圍，調配其他橡膠系聚合物成分。
其他橡膠系聚合物成分，可舉天然橡膠(NR)、異丁烯的單獨聚合物(聚異丁烯、IM)、異丁烯與正丁烯之共聚物、丁二烯之單獨聚合物(聚丁橡膠、BR)、氯丁二烯之單獨聚合物(氯丁二烯橡膠、CR)、異戊二烯之單獨聚合物(異戊二烯橡膠、IR)、異丁烯與丁二烯之共聚物、異丁烯與異戊二烯之共聚物(異丁 橡膠、IIR)、鹵化異丁基橡膠、苯乙烯與1,3-丁二烯之共聚物(苯乙烯丁二烯橡膠、SBR)、丙烯腈與1,3-丁二烯之共聚物(腈橡膠)、苯乙烯-1,3-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、乙烯-丙烯-非共軛二烯烴三元共聚物等。
接著劑組成物(A)，加上上述異丁烯．異戊二烯共聚物，含有黏著賦予劑為佳。
藉由使之含有黏著賦予劑，可得有用於形成水分阻斷性優良，且黏著力優良的接著劑層時之接著劑組成物(A)。
黏著賦予劑，只要是可提升接著劑層之黏著性者，並無特別限定，可使用習知者。可舉例如，脂環族系石油樹脂、脂肪族系石油樹脂、萜烯樹脂、酯系樹脂、香豆酮-茚樹脂、松脂系樹脂、環氧樹脂、酚樹脂、丙烯酸樹脂、丁縮醛樹脂、烯烴樹脂、氯烯烴樹脂、醋酸乙烯酯樹脂、及該等的變性樹脂或加氫之樹脂等，該等之中，較佳的可舉脂肪族系石油樹脂、萜烯樹脂、松香酯系樹脂、松脂系樹脂等。
該等之中，由於可形成即使在高溫濕熱下亦不容易變色的接著劑層，以加氫之樹脂為佳。加氫之樹脂，可為部分加氫物，亦可為完全加氫物。
黏著賦予劑之重量平均分子量，以100~10,000為佳，以500~5,000更佳。
黏著賦予劑的軟化點，以50~160℃為佳，以60~140℃更佳，進一步以70~130℃為佳。
此外，黏著賦予劑，亦可直接使用市售品。可舉 例如，作為市售品，ESCOREZ 1000系列(EXXON化學公司製)、CLAYTON A、B、R、CX系列(日本ZEON公司製)等的脂肪族系石油樹脂；ARKON P、M系列(荒川化學公司製)、ESCOREZ系列(EXXON．CHEMICAL公司製)、EASTOTAC系列(EASTMAN．CHEMICAL公司製)、IMARV系列(出光興產公司製)等的脂環族系石油樹脂；YS樹脂P、A系列(安原油脂公司製)、CLEARONE P系列(YASUHARA．CHEMICAL製)、PICOLITE A、C系列(HERCULES公司製)等的萜烯系樹脂；FORAL系列(HERCULES公司製)、PENSEL A系列、ESTER GUM、SUPER ESTER、PINE CRYSTAL(荒川化學工業公司製)等的酯系樹脂等。
接著劑組成物(A)含有黏著賦予劑時，其調配比例，對異丁烯．異戊二烯共聚物100質量部，通常為5~100質量部，以10~70質量部為佳。
黏著賦予劑的調配量，藉由對異丁烯．異戊二烯共聚物100質量部為5質量部以上，可有效地形成黏著性更優良的接著劑層，藉由在70質量部以下，可避免接著劑層之凝聚力的下降。
於接著劑組成物(A)，在不妨礙本發明的效果的範圍，亦可調配其他的成分。
其他的成分，可舉矽烷偶合劑、帶電防止劑、光安定劑、氧化防止劑、紫外線吸收劑、樹脂穩定劑、填充劑、顏料、增量劑、軟化劑等的添加劑。
該等可以1種單獨，或組合2種以上使用。
調配其他的成分時，各個調配量，於接著劑組成物中，以 0.01~5質量%為佳，以0.01~2質量%更佳。
接著劑組成物(A)，可將上述異丁烯．異戊二烯共聚物、及按照必要、黏著劑賦予劑、其他的成分或溶劑，藉由常法適宜．混合攪拌而調製。
溶劑，可舉苯、甲苯等的芳香烴系溶劑；醋酸乙 酯、醋酸丁酯等的酯系溶劑；丙酮、丁酮、甲基異丁基酮等的酮系溶劑；正戊烷、正己烷、正庚烷等的脂肪烴系溶劑；環戊烷、環己烷等的脂環烴系溶劑等。
該等溶劑可以1種單獨，或組合2種以上使用。
接著劑組成物(A)之固體分濃度，以10~60質量%為佳，以10~45質量%更佳，進一步以15~30質量%為佳。
根據接著劑組成物(A)，可形成水蒸氣阻隔性及黏著性優良的接著劑層。
使用接著劑組成物(A)形成之厚度60μm之接著劑層，在於溫度40℃、相對濕度90%的環境下之水蒸氣穿透率，以10g/m2/day以下為佳，以8g/m2/day以下更佳，進一步以5g/m2/day以下為佳。
接著劑層之水蒸氣穿透率，可藉由實施例所記載的方法測定。
藉由使接著劑組成物所形成之厚度60μm之接著劑層之水蒸氣穿透率，在於如此的範圍，作為電子裝置用的封裝材，可更有效地抑制水蒸氣的侵入。
再者，接著劑層之水蒸氣穿透率之值，由於依存於接著劑層的厚度，故接著劑層的厚度並非60μm時，可由厚度換算求 得。例如，厚度為Aμm，水蒸氣穿透率為B(g/m2/day)之接著劑層，則厚度為60μm時之水蒸氣穿透率可套用A×B/60之式換算求得。
使用本發明之接著劑組成物形成之接著劑層，在20~60℃之儲存彈性模數，以105~106Pa為佳。
藉由使儲存彈性模數在於如此之範圍，可使形成於透明基板上的元件等充分密著，可更有效地抑制水蒸氣的侵入。
儲存彈性模數，可以習知之動態黏彈性測定裝置測定求得。
根據接著劑組成物(A)，可形成具有優良的接著力之接著劑層。使用接著劑組成物(A)形成之接著劑層，在於溫度40℃、相對濕度90%的環境下之水蒸氣穿透率X(g/m2/day)，與上述上述接著劑層的厚度Y(μm)之積，以300以下為佳，以10~300更佳，進一步以100~200為佳。
藉由使上述水蒸氣穿透率X與接著劑層的厚度Y之積在於特定範圍，例如使用接著劑組成物將形成於透明基板上之元件封裝，得到後述第2圖所示之電子裝置時，可有效地抑制水蒸氣由接著劑層的側面侵入。
上述水蒸氣穿透率X與接著劑層的厚度Y之積超過300，則有水蒸氣由接著劑層的厚度方向(側面)侵入，而使光電轉換元件惡化的可能性。上述水蒸氣穿透率X與接著劑層的厚度Y之積過小，則無法得到充分的黏著性，而有降低水蒸氣阻隔性之虞。
使用接著劑組成物(A)形成之接著劑層，可藉由測 定黏著力而顯示具有良好的黏著力。
使用接著劑組成物(A)形成之接著劑層，對玻璃基板之黏著力，以1N/25mm以上為佳，以2N/25mm以上更佳，進一步以3N/25mm以上為佳，以5N/25mm以上特別佳，以10N/25mm以上最佳。
藉由將黏著力調整於如此之範圍，可充分與透明基板密著，可更有效地抑制水蒸氣的侵入。
接著劑層之黏著力，可藉由實施例所記載的方法測定。
接著劑組成物(A)，亦有用於作為，形成於透明基板上的元件的封裝材，或後述之本發明之接著板片之製造原料。
2)接著板片
本發明之接著板片，係用於作為電子裝置之封裝材者，具有剝離板片，及形成於該剝離板片之接著劑層者[接著板片(A)]、或包括氣體阻隔薄膜，及形成於該氣體阻隔薄膜上之接著劑層者[接著板片(B)]。
本發明之接著板片之接著劑層，係使用本發明之接著劑組成物所形成者。
[接著板片(A)]
本發明之接著板片(A)，只要是至少具有，剝離板片，及形成於該剝離板片上之接著劑層者，其層構成並無特別限制。例如，包括接於2片剝離板片之剝離面，而挾持於上述剝離板片之接著劑層者，或具有層積複數由剝離板片與形成於該剝離板片上之接著劑層所組成之層構造單位之層構成者。
於第1圖表示接著板片(A)之一例。第1圖所示接 著板片10A，包括：2片剝離板片2a(第1剝離板片)、2b(第2剝離板片)，及接於上述2片剝離板片之剝離面，以上述剝離板片挾持之接著劑層1a。接著劑層1a，係使用本發明之接著劑組成物(A)所形成者。
接著板片(A)之接著劑層，由於係使用接著劑組成物(A)所形成者，故具有充分的凝聚力，水分阻斷性更優良，且，黏著力更優良。
構成接著板片10A之剝離板片，並無特別限定，可使用例如，於基材上，具有以剝離劑做剝離處理之剝離層者。再者，本發明之接著板片，具有2片以上的剝離板片時，該2片以上的剝離板片，可為相同素材所組成者，亦可由不同的素材所組成者。
剝離板片用的基材，可舉玻璃紙、塗層紙、優質紙等的紙基材；於該等紙基材層壓聚乙烯等的熱塑性樹脂之層壓紙；聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂、聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂、聚萘二甲酸乙二醇酯樹脂、、聚丙烯樹脂、聚乙烯樹脂等的塑膠薄膜等。
剝離劑，可舉矽酮系樹脂、烯烴系樹脂、異戊二烯系樹脂、丁二烯系樹脂等的橡膠系彈性體、長鏈烷基系樹脂、醇酸系樹脂、氟系樹脂等。
此外，剝離板片，可係於基材的兩面形成剝離層之兩面剝離板片，亦可係於基材的單面形成剝離層之單面剝離板片。
剝離板片的厚度，並無特別限制，通常為20~200μm，以 25~150μm為佳。
形成接著劑層之方法，並無特別限制。例如，將接著劑組成物(A)，藉由習知的方法，塗層於剝離板片的剝離處理面或封裝用基板上，將所得塗膜乾燥，形成接著劑層之方法。
將接著劑組成物(A)塗層之方法，可舉例如，旋轉塗佈法、噴灑塗佈法、棒塗佈法、刀塗佈法、輥塗佈法、刮刀塗佈法、模具塗佈法、凹版塗佈法等。
乾燥塗膜時之乾燥條件，可舉例如，80~150℃，30秒~5分鐘。
接著劑層之厚度，並無特別限定，可配合用途適宜決定。接著劑層的厚度，以0.5~200μm為佳，以1~100μm更佳，進一步以5~80μm為佳。接著劑層之厚度在0.5μm以上，則容易發揮更優良的黏著性，接著劑層之厚度在100μm以下，則可生產性良好地形成接著劑層。
形成接著劑層之後，於該黏著片上使第2剝離板片，經由接著劑層與第2剝離板片之剝離層相對重疊，可得目的之接著板片(A)。
如以上所得之接著板片(A)之接著劑層，水分阻斷性優良，且，黏著力優良。因此，使用該接著劑層作為封裝材時，可充分防止水分的浸入，再者，即使是裝置在驅動時會發熱或振動之情形，由於不容易在黏著界面剝離，可長期防止水分等的浸入。
因此，接著板片(A)，可良好地使用於後述之電子裝置之 封裝材之形成。
接著板片(A)，係用於作可防止氧或水分等浸入形成於透明基板上的有機EL等的元件內部，使電極及有機層惡化之元件封裝材。
[接著板片(B)]
本發明之接著板片(B)，係使用於作為電子裝置之封裝材者，係包括氣體阻隔薄膜，及形成於該氣體阻隔薄膜上之接著劑層者。
(1)氣體阻隔薄膜
用於接著板片(B)之氣體阻隔薄膜，於溫度40℃、相對濕度90%(以下略記為「90%RH」。)的環境下之水蒸氣穿透率，以0.1g/m2/day以下為佳，以0.05g/m2/day以下更佳，進一步以0.005g/m2/day以下為佳。
藉由使使用之氣體阻隔薄膜，於溫度40℃、90%RH的環境下之水蒸氣穿透率在0.1g/m2/day以下，可有效易抑制氧或水分等浸入形成於透明基板上的有機EL元件等的元件內部，使電極或有機層惡化。
氣體阻隔薄膜之水蒸氣穿透率，可使用習知的氣體穿透率測定裝置測定。
此外，用於接著板片(B)之氣體阻隔薄膜，係全光線穿透率為80%以上，以85%以上為佳。
藉由使使用之氣體阻隔薄膜之全光線穿透率在於80%以上，由於對元件之入射光或由元件之發光損失較少，可將本發明的接著板片，用於作為要求透明性之形成於透明基板上之元 件之封裝材。
全光線穿透率，可藉由實施例所記載的方法測定求得。
使用之氣體阻隔薄膜，只要是在於溫度40℃、90%RH環境下之水蒸氣穿透率在0.1g/m2/day以下，且全光線穿透率為80%以上者，並無特別限制。可使用例如，於基材薄膜上，直接或經由其他的層形成氣體阻隔層而成之層積薄膜等的習知者。
使用之基材薄膜，可使用聚醯亞胺、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚苯醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫醚、聚芳酯、丙烯酸系樹脂、環烯烴系高分子、芳香族系聚合物、聚氨酯系高分子等的樹脂製的薄膜。
基材薄膜之厚度，並無特別限制，由處理容易的的觀點，以0.5~500μm為佳，以1~200μm更佳，進一步以5~100μm為佳。
氣體阻隔層，只要是可賦予所期望的氣體阻隔性，材質等並無特別限定。可舉例如，無機膜、對包含高分子化合物之層植入離子所得之氣體阻隔層等。
該等之中，由可有效地性成厚度薄、氣體阻隔性優良之層，氣體阻隔層，以無機膜組成的氣體阻隔層，及對包含高分子化合物之層植入離子所得之氣體阻隔層為佳。
無機膜，並無特別限制，可舉例如，無機蒸鍍膜。
無機蒸鍍膜，可舉，無機化合物或金屬之蒸鍍膜。
無機化合物之蒸鍍膜之原料，可舉氧化矽、氧化鋁、氧化 鎂、氧化鋅、氧化銦、氧化錫等的無機氧化物；氮化矽、氮化鋁、氮化鈦等的無機氮化物；無機碳化物；無機硫化物；氧氮化矽等的無機氧氮化物；無機氧碳化物；無機氮碳化物；無機氧氮碳化物等。
金屬蒸鍍膜之原料，可舉鋁、鎂、鋅及錫等。
對包含高分子化合物之層(以下，有稱為「高分子層」之情形)植入離子所得之氣體阻隔層，使用之高分子化合物，可舉聚有機矽氧烷、聚矽氮烷系化合物等的含有矽之高分子化合物、聚醯亞胺、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚苯醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫醚、聚芳酯、丙烯酸系樹脂、環烯烴系高分子、芳香族系聚合物等。該等高分子化合物可以1種單獨，或組合2種以上使用。
該等之中，由可形成具有優良的氣體阻隔性之氣體阻隔層之觀點，以含有矽之高分子化合物為佳，以聚矽氮烷系化合物更佳。
聚矽氮烷系化合物，亦可直接使用市售作為玻璃塗層材之市售品。
聚矽氮烷系化合物，可以1種單獨，或組合2種以上使用。
上述高分子層，於上述高分子化合物之外，在不阻礙本發明之目的的範圍，亦可含有其他的成分。其他的成分，可舉硬化劑、其他的高分子、老化防止劑、光安定劑、難燃劑等。
形成高分子層之方法，可舉例如，將含有至少一種高分子化合物，根據所期望之其他成分、及溶劑等的層形成 用溶液，使用旋轉塗佈機、刀塗佈機、凹板塗佈機等的習知裝置塗佈，將所得塗膜適當地乾燥形成之方法。
植入高分子層之離子，可舉氬、氦、氖、氪、氙等的稀有氣體的離子；碳氟化合物、氫、氮、氧、二氧化碳、氯、氟、硫等的離子；甲烷、乙烷等的烷系氣體類的離子；乙烯、丙烯等的烯系氣體類的離子；戊二烯、丁二烯等的烷二烯系氣體類的離子；乙炔等的炔系氣體類的離子；苯、甲苯等的芳香烴系氣體類的離子；環丙烷等的環烷類系氣體類的離子；環戊烯等的環烯系氣體類的離子；金屬的離子；有機矽化合物的離子等。
該離子可以1種單獨，或組合2種以上使用。
該等之中，由可更簡便地植入離子，特別是可得優良的氣體阻隔性氣體阻隔層，以氬、氦、氖、氪、氙等的稀有氣體的離子為佳。
植入離子的方法，並無特別限定。可舉例如，照射藉由電場加速之離子(離子束)的方法、植入電漿中的離子的方法等，由可簡便地得到氣體阻隔性薄膜，以後者之植入電漿離子之方法為佳。
氣體阻隔薄膜，亦可進一步具有保護層、導體層、底漆層等其他的層。該等層之層積位置，並無特別限定。
氣體阻隔薄膜之厚度，並無特別限制，由氣體阻隔性及操作性的觀點，通常為10~2000nm，以20~1000nm為佳，以30~500nm更佳，進一步以40~200nm的範圍為佳。
氣體阻隔層，可為單層，亦可為複數層。
(2)接著劑層
接著板片(B)，係於上述氣體阻隔薄膜上，具有由異丁烯．異戊二烯共聚物作為主要成分之接著劑組成物(以下，有稱為「接著劑組成物(B)」之情形。)形成之接著劑層。
在此，所謂「異丁烯．異戊二烯共聚物作為主要成分」，係指異丁烯．異戊二烯共聚物之調配比例，以固體分，於接著劑組成物中為50質量%以上。
藉由將異丁烯．異戊二烯共聚物以如此之調配比例含有，可得有用於形成水分阻斷性、透明性及黏著力均優良的接著劑層之接著劑組成物。即，將該接著劑層，使用於作為形成於透明基板上的元件之封裝材時，可充分防止水分的浸入，再者，對光電轉換元件之入射光或由光電轉換元件之發光之損失少，不容易在接著界面剝離，故可長期防止水分等的浸入。
在此使用之異丁烯．異戊二烯共聚物，可舉與用於作為上述接著劑組成物(A)之主要成分之異丁烯．異戊二烯共聚物之相同者。
異丁烯．異戊二烯共聚物之調配比例，以固體分，於接著劑組成物中，以50~90質量%為佳，以60~80質量%更佳。
藉由以如此之調配比例含有異丁烯．異戊二烯共聚物，可得有用於形成水分阻斷性優良，且黏著力優良的接著劑層之接著劑組成物(B)。
本發明之接著劑組成物，在不妨礙本發明之效果的範圍，亦可調配其他的橡膠系聚合物成分。
其他的橡膠系聚合物成分，可舉與使用於作為上述接著劑 組成物(A)之成分之橡膠系聚合物成分之相同者。
接著劑組成物(B)，加上上述異丁烯．異戊二烯共聚物，含有黏著賦予劑為佳。
藉由含有黏著賦予劑，可得有用於形成水分阻斷性、透明性及黏著力優良的接著劑層時之接著劑組成物。
黏著賦予劑，可舉與含於上述接著劑組成物(A)之黏著賦予劑之相同者。
接著劑組成物(B)含有黏著賦予劑時，其調配比例對異丁烯．異戊二烯共聚物100質量部，通常為5~100質量部，以10~70質量部為佳。
藉由使黏著賦予劑之調配量，對異丁烯．異戊二烯共聚物100質量部為5質量部以上，可有效地形成黏著性更優良的接著劑層，以70質量部以下，可避免接著劑層之凝聚力的下降。
此外，於接著劑組成物(B)，在不妨礙本發明之效果的範圍，亦可調配其他的成分。
其他的成分，可舉與可含於上述接著劑組成物(A)之其他成分之相同者。
調配其他成分時，各個調配量，於接著劑組成物(B)中，以0.01~5質量%為佳，以0.01~2質量%更佳。
接著劑組成物(B)，可藉由將上述異丁烯．異戊二烯共聚物、及按照必要之黏著賦予劑、其他成分及溶劑，依照常法適宜混合攪拌而調製。
劑，可舉苯、甲苯等的芳香烴系溶劑；醋酸乙酯、醋酸丁酯等的酯系溶劑；丙酮、丁酮、甲基異丁基酮等的酮系 溶劑；正戊烷、正己烷、正庚烷等的脂肪烴系溶劑；環戊烷、環己烷等的脂環烴系溶劑等。
該等溶劑可以1種單獨，或組合2種以上使用。
所得接著劑組成物之固體分濃度，以10~60質量%為佳，以10~45質量%更佳，進一步以15~30質量%為佳。
接著劑層之厚度，以0.5~200μm為佳，以1~100μm更佳，進一步以5~80μm為佳。接著劑層之厚度在0.5μm以上，則容易發揮更優良的黏著性，接著劑層之厚度在200μm以下，則可生產性良好地形成接著劑層。
本發明之接著板片(B)，只要是至少包括氣體阻隔薄膜，及形成於上述氣體阻隔薄膜上之接著劑層者即可，亦可為分別具有2層以上的氣體阻隔薄膜及/或接著劑層者。
接著板片(B)，可舉例如，如第2圖(a)所示由氣體阻隔薄膜3a，及形成於該氣體阻隔薄膜3a上之接著劑層1b所組成之接著板片10B；或如第2圖(b)所示，具有將第2圖(a)所示接著板片層積2片之構成之接著板片10C；於第2圖(a)之接著板片之接著劑層上層積剝離板片2c之接著板片10D等。本發明之接著板片(B)，並非限定於第2圖所示者。例如，亦可為具有將第2圖(a)接著板片層積3片以上之構成者。
接著板片(B)之接著劑層，可藉由測定黏著力顯示具有良好的黏著力。
黏著力，係例如於23℃、50%RH的環境下，將接著板片貼付於玻璃基板上之後，原樣放置24小時之後再測定時，對玻璃基板之黏著力，以3N/25mm以上為佳，以5N/25mm以上 更佳，進一步以10N/25mm以上為佳。
藉由使接著劑層對玻璃基板之黏著力在於如此之範圍，可與玻璃板等的透明基板上得到充分的密著性，可有效地方封裝光電轉換元件。
此外，接著劑層對聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜之黏著力，以0.5N/25mm以上為佳，以1N/25mm以上更佳，進一步以5N/25mm以上為佳。藉由使接著劑層對聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜之黏著力在於如此之範圍，例如可得氣體阻隔薄膜與接著劑層之充分的密著性，可更有效地抑制水蒸氣由氣體阻隔薄膜與接著劑層的界面侵入。
使用接著劑組成物(B)形成之接著劑層，以厚度60μm之情形，於溫度40℃、相對濕度90%的環境下之水蒸氣穿透率以10g/m2/day以下為佳，以8g/m2/day以下更佳，進一步以5g/m2/day以下為佳。
水蒸氣穿透率，可藉由實施例所記載的方法測定。
藉由使接著劑層之水蒸氣穿透率在於如此之範圍，作為形成於透明基板上的光電轉換元件的封裝材，可更有效地抑制水蒸氣的侵入。
再者，接著劑層之水蒸氣穿透率之值，由於依存於接著劑層的厚度，故接著劑層的厚度並非60μm時，可由厚度換算求得。例如，厚度為Aμm，水蒸氣穿透率為B(g/m2/day)之接著劑層，則厚度為60μm時之水蒸氣穿透率可套用A×B/60之式換算求得。
此外，接著板片(B)之接著劑層，在於溫度40℃、 相對濕度90%的環境下之水蒸氣穿透率X(g/m2/day)，與上述上述接著劑層的厚度Y(μm)之積，以300以下為佳，以10~300更佳，進一步以100~200為佳。
上述X與Y之積在300以下，則將形成於透明基板上的光電轉換元件，使用接著劑組成物封裝時，可有效地抑制水蒸氣由接著劑層的側面侵入。上述水蒸氣穿透率X與接著劑層的厚度Y之積超過300，則有水蒸氣由接著劑層的厚度方向(側面)侵入，而使光電轉換元件惡化的可能性。上述水蒸氣穿透率X與接著劑層的厚度Y之積過小，則無法得到充分的黏著性，而有降低水蒸氣阻隔性之虞。
(3)接著板片(B)之製造方法
接著板片(B)，可以習知之方法製造。例如，第2圖(a)所示之接著板片10B，可如下製造。
(i)製造方法1
首先，準備氣體阻隔薄膜3a，於該氣體阻隔薄膜3a上，將接著劑組成物(B)以習知之方法塗層，使所得塗膜乾燥，形成接著劑層1b，得到目的之接著板片10B。
此外，於形成接著劑層之後，為保護所得接著板片之接著劑層，藉由於該接著劑層上層積剝離板片2c，可得第2圖(c)所示之附有剝離板片之接著板片10D。
將接著劑組成物(B)塗層之方法，可舉例如，旋轉塗佈法、噴灑塗佈法、棒塗佈法、刀塗佈法、輥塗佈法、刮刀塗佈法、模具塗佈法、凹版塗佈法等。
使塗膜乾燥時之乾燥條件，可舉例如80~150℃，30秒~5 分鐘。
進行乾燥處理之後，亦可原樣靜置1週左右，使接著劑層熟成。
此外，使用之剝離板片，可舉與用於製造上述接著板片10A之剝離板片之相同者。
(ii)製造方法2
此外，接著板片(B)，亦可藉由如下方法得到。
首先，準備一邊的面係以剝離劑做剝離處理之剝離板片，於該剝離板片之剝離處理面上，以與製造方法1同樣地，以上述習知之方法，將上述接著劑組成物塗層，使將所得塗膜乾燥，形成接著劑層，得到附有剝離板片之接著劑層。接著，將附有剝離板片之接著劑層與氣體阻隔薄膜層積，得到第2圖(c)所示之附有剝離板片之接著板片10D。
如上所得之接著板片(B)，具有氣體阻隔性與透明性優良的氣體阻隔薄膜，及水分阻斷性、透明性及黏著力優良的接著劑層。
因此，本發明之接著板片，可防止氧或水分等浸入形成於透明基板上的元件內部，使電極或元件惡化，可良好地使用於作為形成於透明基板上之元件之封裝材。
構成接著板片(B)之接著劑層，由於如上所述係水分阻斷性、透明性及黏著力優良者，故本發明之接著板片，可良好地使用於後述電子裝置之封裝。
由於接著劑層之黏著力與水分阻斷性優良，故可充分發揮氣體阻隔薄膜的性能，將形成於透明基板上的元件封裝。
本發明之接著板片(B)，係使用於作為可防止氧或水分等浸入形成於透明基板上的有機EL等的元件內部，使電極及有機層惡化之元件封裝材。
3)電子裝置
本發明之電子裝置，係包括：透明基板；形成於該透明基板上的元；及用於封裝該元件之封裝材之電子裝置，其特徵在於：上述封裝材，係由本發明之接著劑組成物(A)組成者[電子裝置(A)]、或，係包括：透明基板；該形成於該透明基板上之元件；及覆蓋該元件地層積之接著板片之電子裝置，其特徵在於：上述接著板片，包括：氣體阻隔薄膜；及形成於上述氣體阻隔薄膜上之接著劑層；該接著劑層，係由包含異丁烯．異戊二烯共聚物作為主要成分之組成物所組成，上述氣體阻隔薄膜在於溫度40℃、相對濕度90%環境下之水蒸氣穿透率為0.1g/m2/day以下，且全光線穿透率為80%以上者，藉由上述接著劑層，將上述元件封裝[電子裝置(B)]。
電子裝置，可舉有機電晶體、有機記憶體、有機EL元件等的有機裝置；液晶顯示器；電子紙；薄膜電晶體；電致變色顯示裝置；電化學發光裝置；觸控面板；太陽能電池；熱電轉換裝置；壓電轉換裝置；蓄電裝置等。
元件，可舉將電能轉換成光之元件(發光二極體、半導體雷射等)，或相反地將光轉換成電能之元件(光電二極體、太陽能電池等)的光電轉換元件；有機EL元件等的發光元件等。
形成於透明基板上的元件的種類、大小、形狀或個數等， 只要是藉由本發明之接著劑組成物封裝者，並無特別限制。
形成元件之透明基板，並無特別限定，可使用各種基板材料。特別是使用可見光的穿透率高的基板材料為佳。此外，以阻止水分或氣體由元件外部侵入之阻斷性能高，耐溶劑性及耐候性優良的材料為佳。具體可舉，石英或玻璃等的透明無機材料；聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯硫醚、聚偏氟乙烯、乙醯纖維素、溴化苯氧基、芳醯胺類、聚醯亞胺類、聚苯乙烯類、聚芳酯類、聚碸類、聚烯烴類等的透明塑膠。
透明基板之厚度，並無特別限制，可考慮光的穿透率，或阻斷元件內外之性能適宜選擇。
此外，於透明基板上，亦可設有透明導電層。透明電極層之片電阻，以500Ω/□以下為佳，以100Ω/□以下更佳。
形成透明導電層之材料，可使用習知之材料，具體可舉銦錫複合氧化物(ITO)、氟摻雜氧化錫(IV)SnO2(FTO)、氧化錫(IV)SnO2、氧化鋅(II)ZnO、銦-鋅複合氧化物(IZO)等。
該等材料可以一種單獨，或組合二種以上使用。
[電子裝置(A)]
本發明之電子裝置(A)，係包括：透明基板；形成於該透明基板上的元件；及用於封裝該元件之封裝材之電子裝置，其特徵在於：上述封裝材係由本發明之接著劑組成物(A)所組成。
於第3圖表示作為本發明之電子裝置(A)之例之有機EL元件之構造剖面圖。
有機EL元件20A，具有於玻璃基板11上形成構造體12 之構造。構造體12，係層積透明電極、電洞傳輸層、發光層及背面電極等(省略圖示。)者。然後，於該構造體12及玻璃基板11上，層積接著劑層10A及封裝用基板4。
由於有機EL元件之構造體12，係以接著劑層10A覆蓋，可抑制水分等的浸入。此外，由於接著劑層10A之黏著力優良，接著劑層10A與封裝用基板4之界面，或接著劑層10A與構造體12之界面不容易剝離，故可抑制水分等由界面浸入。
電子裝置(A)，例如，可如下製造。首先，準備具有剝離板片及形成於該剝離板片上之接著劑層之黏著片[本發明之接著板片(A)]。接著板片(A)之接著劑層，係由本發明之接著劑組成物(A)所形成者。接著，藉由將接著板片(A)之接著劑層以覆蓋被著體(有機EL元件等的光元件)地貼著，可將與被著體之密著性及水分阻斷性優良，作用作為封裝材之接著劑層配置於被著體表面。之後，去除剝離板片，藉由在露出之接著劑層上層積封裝用基板4，可將與被著體之密著性及水分阻斷性優良，可作用作為封裝材之接著劑層配置於被著體表面。
封裝用基板4，可利用玻璃板、塑膠薄膜等的習知者。
塑膠薄膜，可舉聚醯亞胺、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚苯醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫醚、聚芳酯、丙烯酸系樹脂、環烯烴系高分子、芳香族系聚合物、聚氨酯系高分子等的樹脂製之薄膜或板片。
封裝用基板4之厚度，並無特別限制，由操作容易性的觀點，以0.5~500μm為佳，以1~200μm更佳，進一步以5~100μm 為佳。
再者，上述塑膠薄膜，為賦予氣體阻隔性，亦可直接或經由其他的層形成氣體阻隔層。氣體阻隔層之厚度，並無特別限制，由氣體阻隔性及操作性的觀點，通常為10~2000nm，以20~1000nm為佳，以30~500nm更佳，進一步以40~200nm的範圍為佳。
氣體阻隔層，可以單層，亦可為複數層，由可得更高的氣體阻隔性的觀點，氣體阻隔層以複數層為佳。
氣體阻隔層，只要可賦予所期望的氣體阻隔性，材質等並無特別限定。
此外，於封裝用基板4，亦可層積保護層、導體層、底漆層等。該等層之層積位置，並無特別限定。
封裝用基板4之水蒸氣穿透率，在於溫度40℃、相對濕度90%的環境下，以0.5g/(m2．day)以下為佳，以0.05g/(m2．day)以下更佳。
[電子裝置(B)]
本發明之電子裝置(B)，係包括：透明基板；形成於該透明基板上之元件；及覆蓋該元件地層積之接著板片之電子裝置，其特徵在於：上述接著板片，包括：氣體阻隔薄膜；及形成於上述氣體阻隔薄膜上之接著劑層，該接著劑層，係由包含異丁烯．異戊二烯共聚物作為主要之組成物所組成者，上述氣體阻隔薄膜，係於溫度40℃、相對濕度90%的環境下之水蒸氣穿透率為0.1g/m2/day以下，且全光線穿透率為80%以上者，藉由上述接著劑層，將上述元件封裝。
於第4圖表示本發明之電子裝置(B)之例之光電轉換元件之一種之有機EL元件之構造。有機EL元件20B，係於玻璃基板(透明基板)11上，形成構造體12。然後，於該構造體12及玻璃基板11上，層積由接著劑層1及氣體阻隔薄膜3所構成之接著板片10B。
如第4圖所示有機EL元件20B，例如，可如下製造。
首先，藉由將本發明之接著板片10B之接著劑層1，貼合於構造體12及玻璃基板11上，得到第4圖所示有機EL元件20B。
由於有機EL元件20B，由於構造體12，係藉由本發明之接著板片(B)覆蓋接著劑層1，故可抑制水分等的浸入。在於本發明，由於使用將水分阻斷性與透明性優良的氣體阻隔薄膜3，及水分阻斷性與黏著力優良的異丁烯．異戊二烯共聚物作為主要成分之接著劑組成物所形成之接著劑層1所組成之本發明之接著板片10B，故接著劑層1與氣體阻隔薄膜3的界面不容易剝離，可抑制氧或水分等浸入元件內部，使電極或有機層惡化。
此外，由於藉由透明性優良的氣體阻隔薄膜3及接著劑層1，封裝構造體12，故對構造體12之入射光或構造體12之發光之損失少，可以高水準維持構造體12的性能。
[實施例]
以下，舉實施例更詳細地說明本發明。惟，本發明不應限定於以下的實施例。
各例中的部及%，若無特別提及係質量基準。
(化合物)
將各例所使用的化合物或材料表示如下。
異丁烯．異戊二烯共聚物(1)：(日本Butyl公司製，Exxon Butyl 268，數目平均分子量260,000，異戊二烯之含有率1.7莫耳%)
異丁烯．異戊二烯共聚物(2)：(日本Butyl公司製，Exxon Butyl 288，數目平均分子量260,000，異戊二烯的含有率2.3莫耳%)
聚異丁烯系樹脂(1)：(BASF公司製，OPPANOL B30，數目平均分子量：200,000，異戊二烯的含有率0莫耳%)
聚異丁烯系樹脂(2)：(BASF公司製，OPPANOL B50，數目平均分子量：340,000，異戊二烯的含有率0莫耳%)
再者，異丁烯．異戊二烯共聚物之數目平均分子量，係以下述條件進行凝膠滲透層析，以標準聚苯乙烯換算之值求得。
裝置：TOSO公司製，HLC-8020
管柱：TOSO公司製，TSK guard column HXL-H，TSK gel GMHXL(×2)，TSK gel G2000HXL
管柱溫度：40℃
沖提溶劑：四氫呋喃
流速：1.0mL/min
黏著賦予劑(1)：脂肪族系石油樹脂(日本ZEON公司製，CLAYTON A100，軟化點100℃)
黏著賦予劑(2)：脂肪族系石油樹脂(日本ZEON公司製，CLAYTON B170，軟化點70℃)
黏著賦予劑(3)：脂肪族系石油樹脂(日本ZEON公司製，CLAYTON R100，軟化點96℃)
再者，黏著賦予劑(1)~(3)之軟化點係遵照JIS K2531測定。
剝離板片(1)：以矽酮剝離處理之聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜(LINTEC公司製，SP-PET381130，厚度38μm)
剝離板片(2)：以矽酮剝離處理之聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜(LINTEC公司製，SP-PET38T103-1，厚度38μm)
[實施例1]
(接著劑組成物之調製)
將異丁烯．異戊二烯共聚物(1)100部溶解於甲苯，調製固體分濃度20%的接著劑組成物。
(接著板片之製造)
將接著劑組成物，塗層於剝離板片(2)之剝離處理面上，使乾燥後的厚度為60μm，將所得塗膜以120℃乾燥2分鐘形成接著劑層。接著，將剝離板片(1)，以其剝離處理面與接著劑層貼合，得到接著板片。
[實施例2~18、比較例1~5]
將各成分及其調配量變更為第1圖所記載者以外，以與實施例1同樣地，得到接著劑組成物，使用此製作接著板片1。
[比較例5]
將丙烯酸丁酯90部、及丙烯酸10部，作為聚合起始劑之 偶氮雙異丁腈0.2部，放入反應器混合。接著，對所得混合物內吹入氮氣4小時進行脫氣之後，邊攪拌升溫至60℃。原樣，以60℃繼續攪拌24小時進行聚合反應。接著，將反應混合物以醋酸乙酯稀釋，得到固體分濃度為33%之丙烯酸系共聚物(重量平均分子量：650,000)之醋酸乙酯溶液。
添加作為架橋劑之三羥甲基丙烷變性甲苯二異氰酸酯之醋酸乙酯溶液(日本聚氨酯公司製，CORONATE L，固體分75質量%)，使其固體分，對上述醋酸乙酯溶液之固體分100部成1.5部，接著，藉由加入甲苯，得到以固體分濃度20%之丙烯酸系共聚物作為主要成分之接著劑組成物。
使用該接著劑組成物以外，以與實施例1同樣的方法，製作接著板片。
將實施例及比較例所得之接著板片之接著劑層之組成整理表示於第1表。
(有機EL元件之製造)
於玻璃基板的表面，以濺鍍法形成氧化銦錫(ITO)膜(厚度：150nm，片電阻：30Ω/□)，接著，進行溶劑清洗與UV/臭氧處理製作陽極。
於所得陽極(ITO膜)上，依序將N,N'-雙(萘-1-基)-N,N'-雙(苯基)-聯苯胺)(Luminescence Technology公司製)60nm、三(8-羥基-喹啉)鋁(Luminescence Technology公司製)40nm、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-鄰二氮菲(Luminescence Technology公 司製)10nm、(8-羥基-喹啉)鋰(Luminescence Technology公司製)10nm，以0.1~0.2nm/s的速度蒸鍍，形成發光層。
於所得發光層上，將鋁(Al)(高純度化學研究所公司製)以0.1nm/s的速度蒸鍍100nm形成陰極。
再者，蒸鍍時之真空度，均為1×10-4Pa以下。
另一方面，將實施例1所得之接著板片之剝離板片(1)剝離，將露出之接著劑層，與於作為封裝用基板之鋁箔(7μm)之兩面將聚對苯二甲酸乙二醇酯板片板片(12μm)以尿烷系接著劑層接著之層積薄膜(亞洲鋁業公司製)貼合，得到附有接著劑層之封裝用基板。接著，將附有接著劑層之封裝用基板，於氮氣氛下，使用加熱盤以120℃加熱10分鐘乾燥之後，原樣放置冷卻至室溫。接著，將附有接著劑層之封裝用基板之剝離板片(2)剝離，使露出之接著劑層與上述陰極相對，將陰極完全覆蓋地層壓，得到有機EL元件。
此外，使用實施例2~18及比較例1~5所得之接著板片，以與實施例1同樣地製作有機EL元件。
接著，對上述所得之有機EL元件，進行如下所示測定，評估。將測定結果及評估結果示於第2表。
[水蒸氣穿透率測定]
將接著板片之剝離板片(1)及(2)剝離，貼附於聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜(三菱樹脂公司製，厚度6μm)，得到以2片聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜包夾之接著劑層所組成之水蒸氣穿透率測定用樣品。使用水蒸氣穿透率測定裝置(LYSSY公司製，L80-5000)，測定接著劑層於40℃、90%RH的環境下之水 蒸氣穿透率。
[黏著力測定]
將使用於實施例1~18及比較例1~5之接著劑組成物，塗層於剝離板片(2)之剝離處理面上，使乾燥後的厚度為20μm，將所得塗膜以120℃乾燥2分鐘，形成接著劑層。接著，將於鋁箔(7μm)的兩面將聚對苯二甲酸乙二醇酯板片板片(12μm)經由尿烷系接著劑層接著之層積薄膜(亞洲鋁業公司製)與接著劑層貼合，得到黏著力測定用樣品。
將所得樣品裁切成25mm×300mm的大小，將剝離板片(2)剝離，將露出之接著劑層，於23℃、50%RH的環境下貼附於下述被著體，由其上以重量2kg的輥輪來回壓接1次，得到試驗片。
將試驗片，於壓接後，於23℃、50%RH的環境下放置24小時，以相同環境，使用拉伸試驗機(OLIENTEC，萬能拉力機)，以剝離速度300mm/分，剝離角度180°的條件進行剝離試驗，測定黏著力(N/25mm)。
將用於測定黏著力之被著體表示如下。
．PET薄膜：東洋紡績公司製，Cosmo Shine A4100，厚度50μm
．玻璃板(鈉玻璃)：日本平板玻璃公司製
[水分浸入試驗]
將接著板片之剝離板片(1)剝離，將於鋁箔(7μm)的兩面將聚對苯二甲酸乙二醇酯板片板片(12μm)經由尿烷系接著劑層接著之層積薄膜(亞洲鋁業公司製)與接著劑層貼合，得到水分 浸入試驗用的樣品。
另一方面，於無鹼玻璃基板(康寧公司製，45mm×45mm)上，以真空蒸鍍法，形成長32mm、寬40mm、膜厚100nm的鈣層。
接著，將剝離板片(2)由水分浸入試驗用樣品剝離，使露出之接著劑層與玻璃基板上的鈣層，於氮氣氛下，使用層壓機貼合，得到將鈣層封裝的水分浸入試驗用試驗片。
將所得試驗片，於60℃、90%RH的環境下放置170小時，以目視確認鈣層的變色比例(水分浸入之比例)，以下述基準評估水分阻斷性。
(評估基準)
A：變色之鈣層之面積未滿全體之20%
B：變色之鈣層之面積為全體之20%以上未滿40%
C：變色之鈣層之面積為全體之40%以上
[有機EL元件(有機裝置)之評估]
將上述所製作之有機EL元件，以23℃、50%RH的環境下放置200小時之後，使有機EL元件啟動，觀察有無暗點(非發光處)，以如下基準評估。
○：暗點未滿發光面積的5%
△：暗點為發光面積之5%以上未滿10%
×：暗點為發光面積之10%以上
由第2表可知如下。
使用實施例1~18之接著劑組成物所形成之接著劑層、水蒸氣穿透率低，水分阻斷性優良，且黏著力優良。此外，以使用實施例1~18之接著劑組成物所形成之封裝材封裝的有機EL元件，於水分浸入試驗顯示很高的性能，可知具有很高的耐久性。另一方面，使用比較例1~4之以不含異戊二烯之聚異丁烯系樹脂為主要成分之接著劑組成物所形成之接著劑層，由於水 分浸入試驗的性能不充分，故有機EL元件的耐久性不高。此外，使用比較例5之以丙烯酸系共聚物作為主要成分之接著劑組成物所形成之接著劑層，水蒸氣穿透率高，水分浸入試驗性能低，而有機EL元件的耐久性低。
(氣體阻隔薄膜(A)之製作)
作為基材，於聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜(東洋紡績公司製，Cosmo Shine A4100，厚度50μm，以下稱為「PET薄膜」。)，將聚矽氮烷化合物(以全氫化聚矽氮烷作為主要成分之塗層材(Clariant Japan公司製，AQUAMICA NL110-20)，以旋轉塗佈法塗佈，以120℃加熱1分鐘，形成厚度150nm之包含全氫聚矽氮烷之聚矽氮烷層。接著，使用電漿離子植入裝置，對聚矽氮烷層的表面，以下述條件，植入氬(Ar)電漿離子，形成氣體阻隔層，而製作氣體阻隔薄膜(A)。
將用於形成氣體阻隔層之電漿離子植入裝置及離子植入條件表示如下。
(電漿離子植入裝置)
RF電源：日本電子公司製，型號「RF」56000
高電壓脈衝電源：栗田製造所公司製「PV-3-HSHV-0835」
(電漿離子植入條件)
電漿生成氣體：Ar
氣體流量：100sccm
Duty比：0.5%
施加電壓：-15kV
RF電源：頻率13.56MHz，施加電力1000W
腔體內壓：0.2Pa
脈衝寬度：5μsec
處理時間(離子植入時間)：200秒
(氣體阻隔薄膜(B)之製作)
作為基材，於聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜(東洋紡績公司製，Cosmo Shine A4100，厚度50μm，以下稱為「PET薄膜」。)，將聚矽氮烷化合物(以全氫化聚矽氮烷作為主要成分之塗層材(Clariant Japan公司製，AQUAMICA NL110-20)，以旋轉塗佈法塗佈，以120℃加熱1分鐘，形成厚度150nm之包含全氫聚矽氮烷之聚矽氮烷層。接著，使用電漿離子植入裝置，對聚矽氮烷層的表面，以下述條件，植入氬(Ar)電漿離子，形成氣體阻隔層，而製作氣體阻隔薄膜(B)。
將用於形成氣體阻隔層之電漿離子植入裝置及離子植入條件表示如下。
(電漿離子植入裝置)
RF電源：日本電子公司製，型號「RF」56000
高電壓脈衝電源：栗田製造所公司製「PV-3-HSHV-0835」
(電漿離子植入條件)
電漿生成氣體：Ar
氣體流量：100sccm
Duty比：0.5%
施加電壓：-6kV
RF電源：頻率13.56MHz，施加電力1000W
腔體內壓：0.2Pa
脈衝寬度：5μsec
處理時間(離子植入時間)：200秒
(氣體阻隔薄膜(C)之製作)
作為基材，於聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜(三菱樹脂公司製，PET38T-100，厚度38μm，以下稱為「PET薄膜」。)，以濺鍍法，形成由厚度100nm的氧化矽所組成之氣體阻隔層，而製作氣體阻隔薄膜(C)。
(氣體阻隔薄膜(D)之製作)
作為基材，於聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜(三菱樹脂公司製，PET38T-100，厚度38μm，以下稱為「PET薄膜」。)，以濺鍍法，形成由厚度100nm的氮化矽所組成之氣體阻隔層，而製作氣體阻隔薄膜(D)。
[實施例19]
(接著劑組成物之調製)
將異丁烯．異戊二烯共聚物(1)100部溶解於甲苯，調製固體分濃度為20%之接著劑組成物1。
(接著板片之製造)
將接著劑組成物1，塗層於氣體阻隔薄膜(A)之氣體阻隔層上，使乾燥後的厚度為20μm，將所得塗膜以110℃乾燥1分鐘形成接著劑層。接著，將以矽酮剝離處理之聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜](LINTEC公司製，SP-PET381130，厚度38μm)作為剝離板片，以其剝離處理面與接著劑層貼合，得到接著板片。
[實施例20~38、比較例6、7、9]
將接著劑組成物變更為第3表所記載者以外，以與實施例 19同樣地，得到接著劑組成物2~24。接著，將所得接著劑組成物及氣體阻隔薄膜變更為第4表所記載者，使用此製作接著板片。
[比較例8]
將丙烯酸丁酯90部、及丙烯酸10部，作為聚合起始劑之偶氮雙異丁腈0.2部，放入反應器混合。接著，對所得混合物內吹入氮氣4小時進行脫氣之後，邊攪拌升溫至60℃。原樣，以60℃繼續攪拌24小時進行聚合反應。接著，將反應混合物以醋酸乙酯稀釋，得到固體分濃度為33%之丙烯酸系共聚物(重量平均分子量：650,000)之醋酸乙酯溶液。
添加作為架橋劑之三羥甲基丙烷變性甲苯二異氰酸酯之醋酸乙酯溶液(日本聚氨酯公司製，CORONATE L，固體分75質量%)，使其固體分，對上述醋酸乙酯溶液之固體分100部成1.5部，接著，藉由加入甲苯，得到以固體分濃度20%之丙烯酸系共聚物作為主要成分之接著劑組成物。
使用該接著劑組成物以外，以與實施例19同樣的方法，製作接著板片。
將實施例及比較例所得之接著板片之接著劑層之組成整理表示於第3表。
(有機EL元件之製造)
將玻璃基板以溶劑清洗及UV/臭氧處理清洗之後，將鋁(Al)(高純度化學研究所公司製)以0.1nm/s的速度蒸鍍100nm形成陰極。於所得陰極(Al膜)上，依序將(8-羥基-喹啉)鋰(Luminescence Technology公司製)10nm、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-鄰二氮菲(Luminescence Technology公司製)10nm、三(8-羥基-喹啉)鋁(Luminescence Technology公司製)40nm、 N,N’-雙(萘-1-基)-N,N’-雙(苯基)-聯苯胺)(Luminescence Technology公司製)60nm，以0.1~0.2nm/s的速度蒸鍍，形成發光層。於所得發光層上，以濺鍍法形成氧化銦錫(ITO)膜(厚度：100nm，片電阻：50Ω/□)，形成陽極。
再者，蒸鍍時之真空度，均為1×10-4Pa以下。
另一方面，將實施例及比較例所得之接著板片，於氮氣氛下，使用加熱盤以120℃加熱30分鐘乾燥之後，原樣放置冷卻至室溫。接著將接著板片之剝離板片剝離，使露出之接著劑層與上述陰極相對，將陰極完全覆蓋地層壓，得到有機EL元件。
接著，對上述所得之有機EL元件，進行如下所示測定，評估。將測定結果及評估結果示於第4表。
[水蒸氣穿透率測定]
將氣體阻隔薄膜(A)~(C)，在於40℃、90%RH的環境下之水蒸氣穿透率，係使用水蒸氣穿透率測定裝置(MOCON公司製，AQUATRON)測定水蒸氣穿透率。
將使用於實施例及比較例之接著劑組成物，塗層於剝離板片(矽酮剝離處理之聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜，LINTEC公司製，SP-PET38T103-1，厚度38μm)之剝離處理面上，使乾燥後之厚度為60μm，將所得塗膜以120℃乾燥2分鐘形成接著劑層。接著，將聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜(三菱樹脂公司製，厚度6μm)與接著劑層貼合。將接著板片之剝離板片剝離，使露出之接著劑層，與另1片聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜(三菱樹脂公司製，厚度6μm)貼合，得到由2片聚對苯二甲酸乙二 醇酯薄膜包夾之接著劑層所組成之水蒸氣穿透率測定用樣品。
對所得樣品，使用水蒸氣穿透率測定裝置(LYSSY公司製，L80-5000)，測定接著劑層於40℃、90%RH的環境下之水蒸氣穿透率，將此值作為接著劑層之水蒸氣穿透率。
[黏著力測定]
將實施例及與比較例所得之裁切成25mm×300mm的大小，將剝離板片剝離，使露出之接著劑層，於23℃、50%RH的環境下貼附於下述被著體，由其上以重量2kg的輥輪來回壓接1次，得到試驗片。
將試驗片，於壓接後，於23℃、50%RH的環境下放置24小時，以相同環境，使用拉伸試驗機(OLIENTEC，萬能拉力機)，以剝離速度300mm/分，剝離角度180°的條件進行剝離試驗，測定黏著力(N/25mm)。
將用於測定黏著力之被著體表示如下。
．PET薄膜：東洋紡績公司製，Cosmo Shine A4100，厚度50μm
．玻璃板(鈉玻璃)：日本板硝子公司製
[水分浸入試驗]
於無鹼玻璃基板(康寧公司製，45mm×45mm)上，以真空蒸鍍法，形成長32mm、寬40mm、膜厚100nm的鈣層。
接著，將接著板片之剝離板片剝離，使露出之接著劑層與玻璃基板上的鈣層，於氮氣氛下，使用層壓機貼合，得到將鈣層封裝的水分浸入試驗用試驗片。
將所得試驗片，於60℃、90%RH的環境下放置170小時， 以目視確認鈣層的變色比例(水分浸入之比例)，以下述基準評估水分阻斷性。
(評估基準)
A：變色之鈣層之面積未滿全體之20%
B：變色之鈣層之面積為全體之20%以上未滿40%
C：變色之鈣層之面積為全體之40%以上
[有機EL元件之評估]
將有機EL元件，以23℃、50%RH的環境下放置200小時之後，使有機EL元件啟動，觀察有無暗點(非發光處)，以如下基準評估。
A：暗點未滿發光面積的5%
B：暗點為發光面積之5%以上未滿10%
C：暗點為發光面積之10%以上未滿90%
D：暗點為發光面積之90%以上
[發光亮度減少率]
於有機EL元件之封裝前後進行發光亮度之測定，以發光施加電壓(5V)測定封裝前後之發光亮度。根據下述式，使有機EL元件封裝前之發光亮度為100%，求封裝後之發光亮度對封裝前之發光亮度之比例。
式：(封裝後發光亮度)/(封裝前發光亮度)×100
[全光線穿透率測定]
使用全光線穿透率濁時計(日本電色工業公司製，HAZE METER NDH5000)，遵照JIS K7631-1，測定使用於實施例及比較例之氣體阻隔薄膜及實施例及比較之接著板片之全光線 穿透率。再者，接著板片之全光線穿透率，係將剝離板片剝離的狀態進行測定。
由第4表可知如下。
實施例19~38之接著板片，於水分浸入試驗顯示很高的性能，包括接著板片之有機EL元件具有很高的耐久性。再者，盡管以氣體阻隔薄膜封裝，與封裝前相比發光亮度降低很少， 而可得沒有發光色之色調變化之良好的有機EL元件。
另一方面，使用比較例8之丙烯酸系接著劑所形成之接著板片，接著劑層的水蒸氣穿透率高，水分阻斷性差，而有機EL元件的耐久性低。
此外，比較例6之接著板片，雖接著劑層之水蒸氣穿透率低，由於氣體阻隔薄膜之水蒸氣穿透率高，故無法充分發揮接著劑層的性能，而有機EL元件之耐久性不高。
比較例7之接著板片，雖氣體阻隔薄膜之水蒸氣穿透率低，由於接著劑層之水蒸氣穿透率高，故無法充分發揮氣體阻隔薄膜之性能，而有機EL元件的耐久性不高。
此外，比較例9之黏著板片，雖氣體阻隔薄膜的水蒸氣穿透率低，氣體阻隔薄膜之全光線穿透率低，而阻礙由有機EL的發光，與封裝前相比，發光亮度大幅減少。
10A‧‧‧接著板片
1a‧‧‧接著劑層
2a、2b‧‧‧剝離板片

Claims (15)

  1. 一種接著劑組成物，用於封裝電子裝置，其特徵在於含有：來自異戊二烯之反覆單位之含有率，對全反覆單位為0.1~99莫耳%之異丁烯．異戊二烯共聚物作為主要成分。
  2. 根據申請專利範圍第1項之接著劑組成物，其中對上述異丁烯．異戊二烯共聚物100質量部，含有5~100質量部黏著賦予劑。
  3. 根據申請專利範圍第2項之接著劑組成物，其中上述黏著賦予劑係脂肪族系石油樹脂。
  4. 一種接著板片，具有：剝離板片；及形成於該剝離板片上之接著劑層，其特徵在於：上述接著劑層，係使用申請專利範圍第1至3項之任何1項所記載的接著劑組成物所形成者。
  5. 一種接著板片，包括：氣體阻隔薄膜；及形成於上述氣體阻隔薄膜上之接著劑層，上述氣體阻隔薄膜，在於溫度40℃、相對濕度90%的環境下的水蒸氣穿透率為0.1g/m2/day以下，且全光線穿透率為80%以上者，上述接著劑層，係由包含異丁烯．異戊二烯共聚物作為主要成分之接著劑組成物所組成。
  6. 根據申請專利範圍第5項之接著板片，其中上述異丁烯．異戊二烯共聚物，來自異戊二烯之反覆單位之含有率，對全反覆單位為0.1~99莫耳%。
  7. 根據申請專利範圍第4或5項之接著板片，其中上述接著劑層的厚度為60μm時，在於溫度40℃、相對濕度90%的 環境下的水蒸氣穿透率為10g/m2/day以下。
  8. 根據申請專利範圍第4或5項之接著板片，其中上述接著劑層，對異丁烯．異戊二烯共聚物100部，含有黏著賦予劑5~100質量。
  9. 根據申請專利範圍第4或5項之接著板片，其中上述接著劑層之20~60℃之儲存彈性模數為105~106Pa。
  10. 根據申請專利範圍第4或5項之接著板片，其中上述接著劑層對玻璃基板的黏著力，為3N/25mm以上。
  11. 根據申請專利範圍第4或5項之接著板片，其中上述接著劑層在於溫度40℃、相對濕度90%的環境下的水蒸氣穿透率X(g/m2/day)，與上述接著劑層的厚度Y(μm)之積為300以下。
  12. 一種電子裝置，包括：透明基板；形成於該透明基板上之元件；及用於封裝該元件之封裝材，其特徵在於：上述封裝材，係由申請專利範圍第1至3項中任一項之接著劑組成物所組成。
  13. 一種電子裝置，包括：透明基板；形成於該透明基板上之元件；及用於封裝該元件之封裝材，其特徵在於：上述封裝材，係由申請專利範圍第4至11項中任一項之接著板片所形成者。
  14. 一種電子裝置，包括：透明基板；形成於該透明基板上之元件；及覆蓋該元件地層積之接著板片， 其特徵在於：該接著板片包括：氣體阻隔薄膜；及形成於上述氣體阻隔薄膜上之接著劑層，該接著劑層，係由包含以異丁烯．異戊二烯共聚物作為主要成分之組成物所組成，上述氣體阻隔薄膜，在於溫度40℃、相對濕度90%的環境下的水蒸氣穿透率為0.1g/m2/day以下，且全光線穿透率為80%以上，藉由上述接著劑層封裝上述元件。
  15. 一種電子裝置之製造方法，其係製造包括：透明基板；形成於該透明基板上之元件；及覆蓋該元件地層積之接著板片之電子裝置之方法，其具有：覆蓋形成於透明基板上之元件地層積申請專利範圍第4至11項中任一項所述之接著板片之步驟。
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