CN104736741A - 表面处理铝材及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供表面处理铝材，其特征在于，具有形成有多个凹部的表面，并且所述表面覆盖有厚度5nm以上1000nm以下的水合氧化铝层，所述多个凹部的面积为所述表面的面积的15％以上。

Description

表面处理铝材及其制造方法
相关申请的交叉引用
本国际申请要求2012年9月21日在日本专利局提交的日本发明专利申请第2012-208423号的优先权,所述日本发明专利申请的全部内容通过引用而并入本文。
技术领域
本发明涉及表面处理铝材及其制造方法。
背景技术
以往，已知有用树脂对铝材表面进行覆盖的技术。在该技术中，需要提高铝材与覆盖其表面的树脂(以下称为覆盖树脂)的密合性，从而提议了各种方法。例如，提议了通过浸蚀而在铝材的表面形成凹凸的方法(专利文献1)、在铝材表面形成勃姆石的方法(专利文献2、3)、在铝材的表面形成微小的凹凸，并使反应性官能团存在于铝材的表面的方法(专利文献4)等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开第2002-120002号公报
专利文献2：日本特开平第5-25574号公报
专利文献3：WO1997/035716号公报
专利文献4：日本特开第2003-170531号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，在专利文献1-4记载的方法中，在铝材的表面处理之后经过一段时间再进行树脂覆盖的情况下，铝材与覆盖树脂的密合性会变得不充分。
本发明的一个方面希望提供一种表面处理铝材及其制造方法，以在制造后即使在经过一段时间再进行树脂覆盖的情况下，与覆盖树脂的密合性也很高。
解决问题的技术方案
本发明第1方面的表面处理铝材具有形成有多个凹部的表面，并且所述表面覆盖有厚度5nm以上1000nm以下的水合氧化铝层，并且优选使所述多个凹部的面积为所述表面的面积的15％以上。
本发明的一个方面的表面处理铝材在形成多个凹部和水合氧化铝层后(即制造了表面处理铝材之后)，即使在经过一段时间再进行树脂覆盖的情况下，与覆盖树脂的密合性也很高。因此，不一定要在表面处理铝材的制造工序之后紧接着进行树脂覆盖工序，所以工序的自由度变高。
作为本发明第2方面的表面处理铝材，优选使所述水合氧化铝层满足以下条件1-3。在此情形下，表面处理铝材与覆盖树脂的密合性会进一步提升。
条件1：所述水合氧化铝层厚度方向上的氢浓度的数据在表面附近具有顶峰。
条件2：所述水合氧化铝层厚度方向上的铝浓度的数据具有极小值。
条件3：所述水合氧化铝层厚度方向上的氧浓度的数据具有极大值。
本发明第3方面的表面处理铝材的制造方法具有凹部形成工序和水合氧化铝层形成工序，所述凹部形成工序在铝材的表面形成多个凹部，所述水合氧化铝层形成工序在所述表面形成厚度5nm以上1000nm以下的水合氧化铝层，优选使所述凹部形成工序中形成的所述多个凹部的面积为所述表面的面积的15％以上。
并且，通过本发明制造的另一方面的表面处理铝材，制造之后即使在经过一段时间再进行树脂覆盖的情况下，与覆盖树脂的密合性也很高。因此，不一定要在表面处理铝材的制造工序之后紧接着进行树脂覆盖工序，所以工序的自由度变高。
所述水合氧化铝层形成工序例如可以为：使60℃以上的温水、沸水、以及水蒸气中的任一个与所述铝材相接触的工序。在此情形下，所制造的表面处理铝材与覆盖树脂的密合性会进一步提升。
本发明第4方面的表面处理铝材的制造方法中，优选在所述水合氧化铝层形成工序之前进行除灰工序。在此情形下，水合氧化铝层容易满足上述条件1-3，所制造的表面处理铝材与覆盖树脂的密合性会进一步提升。
附图说明
图1是表示在凹部(凹处)1进行标记的区域7的剖面图。
图2A-2D是对表面处理铝材的表面进行拍摄的、倍率250倍的SEM像。图2A是在氢氧化钠水溶液中的浸渍时间为0秒的情形下的SEM像；图2B是在氢氧化钠水溶液中的浸渍时间为60秒的情形下的SEM像；图2C是在氢氧化钠水溶液中的浸渍时间为120秒的情形下的SEM像；图2D是在氢氧化钠水溶液中的浸渍时间为300秒的情形下的SEM像。
图3是表示通过GD-OES(辉光放电光发射表面分析)取得的、膜厚方向上的铝浓度、氢浓度以及氧浓度的数据的图。
附图标记的说明
1…凹部；3…表面；5…点；7…区域
具体实施方式
对本发明的实施方式进行说明。多个凹部例如可以通过浸蚀处理而形成。作为浸蚀处理，例如可以列举使铝材(形成水合氧化铝层之前的铝基材)和碱性溶液(例如氢氧化钠水溶液)相接触(例如将铝材浸渍于碱性溶液中)的处理。凹部例如可以为剖面形状是圆形的孔(凹处)。
多个凹部的面积为整个表面的面积(假设表面处理铝材的表面为平坦时的面积)的15％以上。通过为15％以上，使表面处理铝材与覆盖树脂的密合性提升。多个凹部的面积越大，表面处理铝材与覆盖树脂的密合性越会提升。多个凹部的面积例如可以为整个表面的面积的20％以上、30％以上、或者40％以上。
多个凹部的面积可以按照以下(i)-(iii)的顺序算出。
(i)取得对表面处理铝材的表面进行拍摄的、倍率250倍的SEM像。
(ii)在上述SEM像中抽取直径5μm以上的凹部(凹处)，并进行标记(填充)。
(iii)利用图像处理软件(株式会社尼利可制的LUZEX AP)，算出如上标记的面积。
其中，在上述(ii)中，所要标记的部分为：如图1所示，在凹部1的周围，以与铝材的平均表面3相比开始凹下的点5为界线的区域7。
水合氧化铝(勃姆石)层例如可以通过使60℃以上的温水、沸水、以及水蒸气中的任一个与铝材相接触而形成。水合氧化铝层的膜厚为5nm以上1000nm以下，优选为20nm以上200nm以下。通过使水合氧化皮膜的膜厚为5nm以上，能够以水合氧化铝层均匀地覆盖铝材表面。其结果为，表面处理铝材与覆盖树脂的密合性会提升。此外，水合氧化铝层的膜厚为20nm以上时，能够以水合氧化铝层更均匀地覆盖铝材表面，并且会减少表面处理铝材与覆盖树脂的密合性中的部分偏差。
水合氧化铝层的膜厚即使厚于1000nm，密合性方面也不存在问题，但是，通过为1000nm以下，能够减少形成水合氧化铝层所需要的时间以及能量。此外，如果水合氧化铝层的膜厚为200nm以下的话，水合氧化铝层的膜厚会对应于形成水合氧化铝层的处理时间而呈线性增加，因此更为优选。
水合氧化铝层的膜厚可以如下进行测量。即，在形成水合氧化铝层后的表面处理铝材中，通过GD-OES(辉光放电光发射表面分析)，取得膜厚方向上的铝浓度的数据，并将以下距离作为水合氧化铝层的膜厚，即在该数据中，自与相当深处的铝浓度相比，铝浓度为1/2的点到最表面的距离。而GD-OES所用的装置可以为RIGAKU制的GDA750。并且，GD-OES的测量条件可设定如下。
电力：25W
氩气压：3.5hpa
阳极直径：2.5mmΦ
作为水合氧化铝层，例如优选满足上述条件1-3。满足该条件1-3的水合氧化铝层例如自远离铝材的一侧具有以下3层构造，即，氢/铝比为0.7以上的层(第1层)、氧/铝比为0.4以上0.8以下的结晶性高的疑似勃姆石层(第2层)、以及氧/铝比为0.8以上2以下的结晶性低的疑似勃姆石层(第3层)。满足上述条件1-3的水合氧化铝层可以在水合氧化铝层形成工序之前通过进行除灰工序而获得。
上述条件1-3中的氢浓度的数据、铝浓度的数据、以及氧浓度的数据可以通过GD-OES(辉光放电光发射表面分析)而获得。GD-OES所用的装置可以为RIGAKU制的GDA750。此外，测量条件可设定如下。
电力：25W
氩气压：3.5hpa
阳极直径：2.5mmΦ
除灰工序为例如去除碱蚀后的溶解残留物的工序。作为除灰工序，例如可以列举使具有酸性活性的溶液(例如硝酸等)与铝材相接触的方法。通过进行除灰工序，能够获得满足上述条件1-3的水合氧化铝层。
在表面处理铝材中，铝材与水合氧化铝层之间既可以存在阳极氧化皮膜，也可以不存在阳极氧化皮膜。
实施例
1.表面处理铝材的制造
作为铝材使用JIS-A6063。在通过弱碱性脱脂液对该铝材进行脱脂后，将该铝材浸渍于50℃的5％的氢氧化钠水溶液中并形成蚀孔(多个凹部)。其中，在该氢氧化钠水溶液中进行浸渍的工序为凹部形成工序的一个实施方式。
接下来，对铝材进行水洗，并在常温下将铝材浸渍于10％的硝酸中。其中，该浸渍于硝酸的处理为除灰处理的一个实施方式。
然后，再次对铝材进行水洗后，将铝材浸渍于85℃的纯水中，以形成水合氧化铝层。其中浸渍于85℃的纯水中的工序为水合氧化铝层形成工序的一个实施方式。
通过以上工序对表面处理铝材进行制造。该制造方法中，通过对将铝材浸渍于氢氧化钠水溶液中的时间和浸渍于85℃的纯水中的时间进行了各种变更，而制造了S1-S7这7种表面处理铝材。S1-S7的处理条件如表1所示。
[表1]
2.表面处理铝材的评价
(1)凹处面积的测量
通过以下(i)-(iii)的方法，对S1-S7的每一个中，凹处在表面处理铝材的表面所占的面积进行测量。
(i)取得对表面处理铝材的表面进行拍摄的、倍率250倍的SEM像。其中，在图2A-2D中分别示出S4(在氢氧化钠水溶液中浸渍时间0秒)、S3(在氢氧化钠水溶液中浸渍时间60秒)、S1(在氢氧化钠水溶液中浸渍时间120秒)和S2(在氢氧化钠水溶液中浸渍时间300秒)的SEM像。在S3、S1、S2中，在表面处理铝材的表面形成有多个凹处。此外，在氢氧化钠水溶液中浸渍时间越长，凹处的大小以及数量越会增加。
(ii)在上述(i)的SEM像中，抽取直径5μm以上的凹处并进行标记(填充)。
(iii)利用图像处理软件(株式会社尼利可制的LUZEX AP)，算出如上述(ii)标记的面积。该面积为凹处在表面处理铝材的表面中所占的面积。
并且，对S1-S7的每一个，算出凹处所占的面积相对于表面处理铝材整个表面积的比率(以下称为凹处面积比)。计算结果如上述表1所示。
(2)水合氧化铝层的膜厚测量
通过GD-OES(辉光放电光发射表面分析)，取得S1-S7每一个中膜厚方向上的铝浓度、氢浓度、以及氧浓度的数据。其中，GD-OES所用的装置为RIGAKU制的GDA750。此外，GD-OES的测量条件设定如下。
电力：25W
氩气压：3.5hpa
阳极直径：2.5mmΦ
关于S1的数据如图3所示。将以下距离作为水合氧化铝层的膜厚，即，自与表面处理铝材的相当深处(没有形成水合氧化铝层的地方)的铝浓度相比，铝浓度为1/2的点到最表面的距离。在上述表1中示出S1-S7的水合氧化铝层的膜厚。
(3)水合氧化铝层的元素分布
在图3中，水合氧化铝层厚度方向上的氢浓度的数据在表面附近具有顶峰。此外，水合氧化铝层厚度方向上的铝浓度的数据具有极小值。并且，水合氧化铝层厚度方向上的氧浓度的数据具有极大值。此外，S2-6的GD-OES的数据也具有相同的倾向。另一方面，对于S7，没有发现上述倾向。
(4)密合性的测量
分别在表面处理铝材刚制成后、自制成起放置15天后、自制成起放置30天后、以及自制成起放置100天后的情况下，进行了表面处理铝材与乙烯丙烯酸共聚物(EAA)树脂的密合性试验。对S1-S7的每一个都进行了密合性试验。在此，放置是在模拟仓库的室内环境中进行的。并且，密合性试验的方法设定如下。
<密合性试验的方法>
按照常规方法，以130℃、98MPa对粒状的EAA树脂进行熔融成型，制成厚度0.5mm、宽度10mm、长度20mm的矩形EAA材料。
接下来，在加热到80℃的加热板上将第1表面处理铝材(20mm×100mm)加热150秒，并且在第2表面处理铝材(20mm×100mm)上放置矩形EAA材料，并将该第2表面处理铝材在加热到170℃的加热板上进行加热以将矩形EAA材料加热熔融。
然后，以使第1表面处理铝材和第2表面处理铝材二者夹着矩形EAA材料的方式，将第2表面处理铝材放置叠合于以80℃加热的第1表面处理铝材上，在施加1kgf的载荷并保持15秒后，从加热板上取出，通过冷却而制成密合性试样。
之后，按照JIS-K6854-3(1999)对该密合性试样进行T形剥离试验。使拉伸速度为50mm/分。测量最大强度并且对剥离形态进行观察。当剥离形态为EAA树脂的内聚剥离时为合格。在表2中示出试验结果。
[表2]
如表2所示，在S1、2、6、7中，自表面处理铝材制成起即使经过长时间后，表面处理铝材与树脂的密合性也很高。
对此，在S3-5中，在自表面处理铝材的制成起经过长时间的情况下，表面处理铝材与树脂的密合性较低。

Claims (5)

1.表面处理铝材，其特征在于，
具有形成有多个凹部的表面，并且所述表面覆盖有厚度5nm以上1000nm以下的水合氧化铝层，
所述多个凹部的面积为所述表面的面积的15％以上。
2.根据权利要求1所述的表面处理铝材，其特征在于，
所述水合氧化铝层满足以下条件1-3，
条件1：所述水合氧化铝层厚度方向上的氢浓度的数据在表面附近具有顶峰；
条件2：所述水合氧化铝层厚度方向上的铝浓度的数据具有极小值；
条件3：所述水合氧化铝层厚度方向上的氧浓度的数据具有极大值。
3.表面处理铝材的制造方法，其特征在于，具有：
凹部形成工序，在所述铝材的表面形成多个凹部；以及，
水合氧化铝层形成工序，在所述表面形成厚度5nm以上1000nm以下的水合氧化铝层，
所述凹部形成工序中形成的所述多个凹部的面积为所述表面的面积的15％以上。
4.根据权利要求3所述的表面处理铝材的制造方法，其特征在于，
所述水合氧化铝层形成工序为：使60℃以上的温水、沸水、以及水蒸气中的任一个与所述铝材相接触的工序。
5.根据权利要求3或4所述的表面处理铝材的制造方法，其特征在于，
在所述水合氧化铝层形成工序之前进行除灰工序。
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