CN104651546A - 一种复合型磷酸酯皮革加脂剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种复合型磷酸酯皮革加脂利，含有磷酸化酰胺化植物油、皮革专用烷基磺酰胺和大豆卵磷脂，其特征在于，还含有Syn两性合成加脂材料；所述磷酸化酰胺化植物油由植物油经一乙醇胺酰胺化后，在油溶性乳化剂存在下用采用复合分散剂分散的P2O5磷酸化，再经水解而得到；各组分的配比为：磷酸化酰胺化植物油40％～50％，Syn两性合成加脂材料20％～30％，皮革专用烷基磺酰胺20％～25％，大豆卵磷脂5％～10％。

Description

一种复合型磷酸酯皮革加脂剂及其制备方法
技术领域
本发明属于皮革化工技术领域，特别是涉及一种含有磷酸化植物油复合型的皮革加脂剂及其制备方法。
背景技术
加脂剂是制革生产中用量最大的皮化材料，也是皮革加工过程中的重要化工材料之一。它既能润滑皮革纤维，防止皮革僵硬、开裂，又能使皮革具有相应的韧性和柔软性，并保持其强度，它是影响皮革质量性能的重要因素。 近年来磷酸酯类加脂剂因其性能优异已经成为新型加脂剂的开发热点。这类 加脂剂分子结构中含有的磷酸根活性基团能够进入皮革内同革纤维上的氨基 作用，与蛋白质形成复合体，从而具有加脂和填充作用；另外，磷酸根官能 团与革内的铬有很强的络合性，借助于这种络合，对皮革产生“永久性”加 脂效果，使革长久保持柔软、丰满、有弹性，并具有一定的丝光感、蜡感及 滋润手感。磷酸酯加脂剂渗透性好，处理革具有良好的疏水性与丝光性能， 近年来国内外对此进行了大量的研究。此外，有研究报道磷酸酯挥发性低， 稳定性好，不易燃烧，可赋予皮革阻燃性。并且磷酸酯易于生物降解，在光催化下，分解成CO2和磷酸根离子，毒性很小，在生产和应用中不会造成污染。 因此，合成磷酸酯是一种较理想的加脂材料，对提高成革的质量具有积极意义；但目前国内生产这种类型加脂剂主要以脂肪烃、脂环烃、氟脂烃及其衍生物为基本原料，虽均具有一定的加脂效果，但存在着工艺路线复杂，生产周期长，合成技术难度较大，对生产设备要求高，材料价格高，生物降解性 差，性能单一，与国外同类产品存在差距等缺点，此类高档产品的国内市场 长期被国外公司占领。因此，开发高档、绿色环保的复合型磷酸酯加脂剂对 于提高我国加脂剂产品档次及参与国际竞争具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合型磷酸酯皮革加脂剂及其制备方法，该复 合型磷酸酯皮革加脂剂含有多种具有不同加脂性能的组分，综合加脂性能好， 其制备方法相对简单，对生产设备的要求不高，生产周期也较短；本发明所采取的技术方案是： 
一种复合型磷酸酯皮革加脂剂，含有磷酸化酰胺化植物油、皮革专用烷基磺酰胺和大豆卵磷脂，还含有Syn两性合成加脂材料；各组分的配比为： 磷酸化酰胺化植物油40％～50％，Syn两性合成加脂材料20％～30％，皮革 专用烷基磺酰胺20％～25％，大豆卵磷脂5％～10％；上述复合型磷酸酯皮革加脂剂中，所述磷酸化酰胺化植物油由植物油经 一乙醇胺酰胺化后，在油溶性乳化剂存在下用采用复合分散剂分散的P2O5磷酸 化，再经水解而得到；所述的一种复合型磷酸酯皮革加脂剂的制备方法，包括酰胺化、磷酸化、 水解和复配步骤： 
(1)酰胺化：用一乙醇胺对植物油进行酰胺化改性，所述植物油为菜籽油、 棕榈油或大豆油，或菜籽油、棕榈油和大豆油三者任意比例的混合物；所述 植物油与一乙醇胺的质量比为100∶6～11，优选为100∶7～10；反应温度为 120℃～150℃，优选为130℃～145℃；在无催化剂条件下反应2.0h～3.0h； 反应得酰胺化植物油，反应结束后测定酰胺化植物油的羟值；(2)磷酸化：将所述步骤(1)得到的酰胺化植物油降温至70℃左右后，加入 油溶性乳化剂；所述油溶性乳化剂选用Span系列表面活性剂，优选Span80， Span80的用量为酰胺化植物油的1％～10％，优选为2％～7％，最佳为3％～ 5％； 
然后选用复合惰性油料为复合分散剂，所述复合惰性油料由含氯量20％ 的氯化菜油脂肪酸甲酯和白油组成，其质量比为：含氯量20％的氯化菜油脂 肪酸甲酯∶白油＝2.0～4.0∶1.0，优选为2.5～3.5∶1.0；用采用所述复合 惰性油料分散的P2O5磷酸化，P2O5与复合惰性油料的质量比为1.0∶1.0～2.0， 优选为1.0∶1.4～1.8；所述采用复合惰性油料分散的P2O5的加入量为：酰胺 化植物油羟基与Span80羟基之和与P2O5的摩尔比为1.0∶0.35～0.5，优选为 1.0∶0.4～0.48； 
反应温度为60℃～90℃，优选为65℃～85℃，最佳为70℃～85℃，反应 时间为2.0h～3.0h；(3)水解：在所述步骤(2)所得产物中加入少量的水，加入水的量与P2O5的摩 尔比为1.5～2.0∶1.0，即得到磷酸化酰胺化植物油，简称磷酸化植物油；(4)复配：将所述步骤(3)得到的磷酸化酰胺化植物油降温至50～60℃，加 入Syn两性合成加脂材料、皮革专用烷基磺酰胺和大豆卵磷脂；各组分的比 例为磷酸化酰胺化植物油40％～50％，Syn两性合成加脂材料20％～30％， 皮革专用烷基磺酰胺20％～25％，大豆卵磷脂5％～10％；复配温度为40℃～ 70℃，优选为50℃～65℃；混合均匀后加入30％的氢氧化钠水溶液中和，同 时调节体系的pH值为6.0～8.0；而后再向体系中加入一定量的水，调节产物 的有效物含量≥70％；继续搅拌0.5h～2.0h，优选为1.0h～1.5h，即得到 最终产物复合型磷酸酯皮革加脂剂；上述复合型磷酸酯皮革加脂剂的制备方法中，所述白油为5号白油、10 号白油或15号白油；本发明中的复合型磷酸酯皮革加脂剂产品包括磷酸化酰胺化植物油、大豆卵磷脂、皮革专用烷基磺酰胺和Syn两性合成加脂材料，其中磷酸化酰胺 化植物油是由本发明中的复合型磷酸酯皮革加脂剂的制备方法合成的一种中 间体，然后向其中引入大豆卵磷脂、皮革专用烷基磺酰胺和Syn两性合成加脂材料，最终得到稳定性、低温贮存性和加脂性良好的复合型磷酸酯皮革加脂剂。 
具体实施方式
实施例1： 
将100.0g菜籽油和7.0g一乙醇胺加入装有搅拌器、冷凝管的干燥四口 玻璃烧瓶中，升温至135℃进行酰胺化反应，反应进行2.5h后得到羟值为 113.94mgKOH/g的酰胺化菜籽油。向酰胺化菜籽油中加入3.21g(酰胺化菜籽 油重的3％)Span80，此时体系总的羟基物质的量为0.2292mol，然后慢慢加 入用21.87g复合分散剂(m[含氯量20％的氯化菜油脂肪酸甲酯]∶m[5号白 油]＝2.5∶1)溶解的14.58g的P2O5(OH∶P2O5[mol]＝1∶0.45)磷酸化，保持 反应温度为75℃，进行2.0h。然后加入2.78g水(H2O∶P2O5[mol]＝1.5∶1) 水解，即得到磷酸化酰胺化菜籽油。然后将体系降温至55℃，向其中加入 59.77g皮革专用烷基磺酰胺、59.77g Syn两性合成加脂材料和29.90g大豆 卵磷脂，搅拌均匀后向其中滴加30％的氢氧化钠溶液中和，将体系的pH值调 节到7.0左右，然后向其中加入10g水调节至有效物含量≥70％，加完水后， 保温继续搅拌1.0h，即得到复合型磷酸酯皮革加脂剂；实施例2： 
将100.0g棕榈油和8.0g一乙醇胺加入装有搅拌器、冷凝管的干燥四口 玻璃烧瓶中，升温至140℃进行酰胺化反应，反应进行2.5h后得到羟值为 129.01mgKOH/g的酰胺化棕榈油。向酰胺化棕榈油中加入4.32g(酰胺化棕榈 油重的4％)Span80，此时体系总的羟基物质的量为0.2647mol，然后慢慢加 入用26.94g复合分散剂(m[含氯量20％的氯化菜油脂肪酸甲酯]∶m[5号白 油]＝2.5∶1)溶解的16.84g的P2O5(OH∶P2O5[mol]＝1∶0.45)磷酸化，保持 反应温度为75℃，进行2.0h。然后加入3.43g水(H2O∶P2O5[mol]＝1.5∶1) 水解，即得到磷酸化酰胺化棕榈油。然后将体系降温至60℃，向其中加入 63.81g皮革专用烷基磺酰胺、63.81g Syn两性合成加脂材料和31.90g大豆 卵磷脂，搅拌均匀后向其中滴加30％的氢氧化钠溶液中和，将体系的pH值调 节到7.0左右，然后向其中加入12g水调节至有效物含量≥70％，加完水后， 保温继续搅拌1.0h，即得到复合型磷酸酯皮革加脂剂；实施例3： 
将100.0g菜籽油和9.0g一乙醇胺加入装有搅拌器、冷凝管的干燥四口 玻璃烧瓶中，升温至140℃进行酰胺化反应，反应进行2.5h后得到羟值为 143.81mgKOH/g的酰胺化菜籽油。向酰胺化菜籽油中加入4.36g(酰胺化菜籽 油重的4％)Span80，此时体系总的羟基物质的量为0.2964mol，然后慢慢加 入用31.52g复合分散剂(m[含氯量20％的氯化菜油脂肪酸甲酯]∶m[10号白 油]＝2.5∶1)溶解的19.70g的P2O5(OH∶P2O5[mol]＝1∶0.47)磷酸化，保持 反应温度为80℃，进行2.0h。然后加入4.51g水(H 2O∶P2O5[mol]＝1.8∶1) 水解，即得到磷酸化酰胺化菜籽油。然后将体系降温至55℃，向其中加入 93.93g皮革专用烷基磺酰胺，93.93g Syn两性合成加脂材料和19.78g大豆 卵磷脂，搅拌均匀后向其中滴加30％的氢氧化钠溶液中和，将体系的pH值调 节到7.0左右，然后向其中加入7g水调节至有效物含量≥70％，加完水后， 保温继续搅拌1.0h，即得到复合型磷酸酯皮革加脂剂；实施例4： 
将70.0g菜籽油、30.0g大豆油和10.0g一乙醇胺加入装有搅拌器、冷凝 管的干燥四口玻璃烧瓶中，升温至140℃进行酰胺化反应，反应进行3.0h后 得到羟值为158.34mgKOH/g的酰胺化植物油。向酰胺化植物油中加入5.50g (酰胺化植物油重的5％)Span80，此时体系总的羟基物质的量为0.3319mol， 然后慢慢加入用36.70g复合分散剂(m[含氯量20％的氯化菜油脂肪酸甲酯]∶ m[5号白油]＝2.5∶1)溶解的21.59g的P2O5(OH∶P2O5[mol]＝1∶0.46)磷酸 化，保持反应温度为80℃，进行2.0h。然后加入4.95g水(H2O∶P2O5[mol]＝1.5∶ 1)水解，即得到磷酸化酰胺化植物油。然后将体系降温至55℃，向其中加入 79.44g皮革专用烷基磺酰胺、99.3g Syn两性合成加脂材料和39.72g大豆卵 磷脂，搅拌均匀后向其中滴加30％的氢氧化钠溶液中和，将体系的pH值调节 到7.0左右，然后向其中加入17g水调节至有效物含量≥70％，加完水后，保 温继续搅拌1.0h，即得到复合型磷酸酯皮革加脂剂；实施例5： 
将100.0g大豆油和10.0g一乙醇胺加入装有搅拌器、冷凝管的干燥四口 玻璃烧瓶中，升温至140℃进行酰胺化反应，反应进行3.0h后得到羟值为 158.34mgKOH/g的酰胺化大豆油。向酰胺化大豆油中加入5.50g(酰胺化大豆 油重的5％)Span80，此时体系总的羟基物质的量为0.3319mol，然后慢慢加 入用36.70g复合分散剂(m[含氯量20％的氯化菜油脂肪酸甲酯]∶m[15号白 油]＝2.5∶1)溶解的21.59g P2O5(OH∶P2O5[mol]＝1∶0.46)磷酸化，保持反 应温度为80℃，进行2.0h。然后加入4.95g水(H2O∶P2O5[mol]＝1.5∶1)水 解，即得到磷酸化酰胺化大豆油。然后将体系降温至55℃，向其中加入99.3g 皮革专用烷基磺酰胺、99.3g Syn两性合成加脂材料和19.86g大豆卵磷脂， 搅拌均匀后向其中滴加30％的氢氧化钠溶液中和，将体系的pH值调节到7.0 左右，然后向其中加入9g水调节至有效物含量≥70％，加完水后，保温继续 搅拌1.0h，即得到复合型磷酸酯皮革加脂剂；实施例6： 
将50.0g菜籽油、50.0g棕榈油和9.0g一乙醇胺加入装有搅拌器、冷凝 管的干燥四口玻璃烧瓶中，升温至140℃进行酰胺化反应，反应进行2.5h后 得到羟值为143.81mgKOH/g的酰胺化植物油。向酰胺化植物油中加入5.45g (酰胺化植物油重的5％)Span80，此时体系总的羟基物质的量为0.3006mol， 然后慢慢加入用33.23g复合分散剂(m[含氯量20％的氯化菜油脂肪酸甲酯]∶ m[10号白油]＝4.0∶1)溶解的19.55g P2O5(OH∶P2O5[mol]＝1∶0.46)磷酸化， 保持反应温度为80℃，进行2.0h。然后加入4.23g水(H2O∶P2O5[mol]＝1.6∶ 1)水解，即得到磷酸化酰胺化植物油。然后将体系降温至60℃，向其中加入 76.20g皮革专用烷基磺酰胺、95.26g Syn两性合成加脂材料和38.10g大豆 卵磷脂，搅拌均匀后向其中滴加30％的氢氧化钠溶液中和，将体系的pH值调 节到7.0左右，然后向其中加入14g水调节至有效物含量≥70％，加完水后， 保温继续搅拌1.0h，即得到复合型磷酸酯皮革加脂剂。

Claims (6)

1. 一种复合型磷酸酯皮革加脂利，含有磷酸化酰胺化植物油、皮革专用 烷基磺酰胺和大豆卵磷脂，其特征在于，还含有Syn两性合成加脂材料；所 述磷酸化酰胺化植物油由植物油经一乙醇胺酰胺化后，在油溶性乳化剂存在 下用采用复合分散剂分散的P2O5磷酸化，再经水解而得到；各组分的配比为： 磷酸化酰胺化植物油40％～50％，Syn两性合成加脂材料20％～30％，皮革 专用烷基磺酰胺20％～25％，大豆卵磷脂5％～10％。
2.如权利要求1所述的一种复合型磷酸酯皮革加脂剂的制备方法，包括 酰胺化、磷酸化、水解和复配步骤；所述酰胺化是用一乙醇胺对植物油进行 酰胺化改性，酰胺化改性在反应温度为120℃～150℃，无催化剂条件下反应 2.0h～3.0h；其特征在于， (1)酰胺化：所述植物油为菜籽油、棕榈油或大豆油，或菜籽油、棕榈油 和大豆油三者任意比例的混合物；酰胺化时植物油与一乙醇胺的质量比为 100∶6～11；反应得酰胺化植物油，反应结束后测定酰胺化植物油的羟值； (2)磷酸化：将所述步骤(1)得到的酰胺化植物油降温至70℃左右后，加入 油溶性乳化剂；所述油溶性乳化剂选用表面活性剂Span80，Span80的用量为 酰胺化植物油的1％～10％； 然后选用复合惰性油料为复合分散剂，所述复合惰性油料由含氯量20％ 的氯化菜油脂肪酸甲酯和白油组成，其质量比为：含氯量20％的氯化菜油脂 肪酸甲酯∶白油＝2.0～4.0∶1.0；用采用所述复合惰性油料分散的P2O5磷酸 化，P2O5与复合惰性油料的质量比为1.0∶1.0～2.0；所述采用复合惰性油料 分散的P2O5的加入量为：酰胺化植物油羟基和Span80羟基之和与P2O5的摩尔 比为1.0∶0.35～0.5； 反应温度为60℃～90℃，反应时间为2.0h～3.0h； (3)水解：在所述步骤(2)所得产物中加入少量的水，加入水的量与P2O5的摩 尔比为1.5～2.0∶1.0，即得到磷酸化酰胺化植物油； (4)复配：将所述步骤(3)得到的磷酸化酰胺化植物油降温至50℃～60℃， 加入Syn两性合成加脂材料、皮革专用烷基磺酰胺和大豆卵磷脂；各组分的 比例如权利要求1所述；复配温度为40℃～70℃；混合均匀后加入30％的氢 氧化钠水溶液中和，同时调节体系的pH值为6.0～8.0；而后再向体系中加入 一定量的水，调节产物的有效物含量≥70％；继续搅拌0.5h～2.0h，即得到 最终产物复合型磷酸酯皮革加脂剂。
3. 如权利要求2所述的一种复合型磷酸酯皮革加脂剂的制备方法，其特 征在于，酰胺化时植物油与一乙醇胺的质量比为100∶7～10。
4. .如权利要求2或3所述的一种复合型磷酸酯皮革加脂剂的制备方法， 其特征在于，Span80的用量为酰胺化植物油的2％～7％。
5. 如权利要求2或3所述的一种复合型磷酸酯皮革加脂剂的制备方法， 其特征在于，Span80的用量为酰胺化植物油的3％～5％。
6. 如权利要求2或3所述的一种复合型磷酸酯皮革加脂剂的制备方法， 其特征在于，含氯量20％的氯化菜油脂肪酸甲酯∶白油的质量比为2.5～ 3.5∶1.0；P2O5与复合惰性油料的质量比为1.0∶1.4～1.8；酰胺化植物油羟 基和Span80羟基之和与P2O5的摩尔比为1.0∶0.4～0.48。
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