CN106148589A - 一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法，包括如下步骤：取料混合，然后加热反应，添加五氧化二磷粉末酸化反应，再加碱中和，最后加入磷系阻燃剂阻燃反应，再制液、成品、储存。该发明增加磷酸化加脂剂的渗透性、乳化性、柔软性和耐抽提性，滋润感好，在大幅度提高磷酸化加脂剂阻燃性的同时还有效控制了生产成本，制配简单，操作方便，适合推广应用。
Description
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，更具体地说，尤其涉及一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，家具革和汽车用革等也呈日趋增长之势。与此同时，由皮革引起的火灾也在不断地增加。因而皮革的阻燃问题，成为一个行业研究热点。
在皮革加工过程中，加脂是必不可少的一道工序，其对皮革制品的感官性能、力学性能影响非常大，但目前加脂所用的加脂剂均容易燃烧，因此，需要对加脂剂进行改性，降低其可燃性，提高其的抗燃性，以满足市场对阻燃皮革制品的需求。
近十几年来，磷酸化加脂剂成为皮革加脂剂的开发热点。由于这类加脂剂含有磷酸根，能与铬盐络合。因此，在铬鞣或铬复鞣时可使铬盐在革内分布更均匀，而且它们又能与纤维结合，具有永久加脂效果。另外，磷酸化加脂剂渗透性好，对皮革有填充作用，使革具有防水性，且革的表面不油腻，不变黄和无异味，更适合白色、彩色软革、高档革的加脂，成革具有特殊的柔软感，革身丰满，弹性好。因而，对磷酸化加脂剂进行改性，提高其阻燃性能，成为本行业专家学者争相研究的课题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、取料混合：取30-50份非含磷天然油脂加入装有搅拌器的器皿内，然后加入9-15份的醇类化合物和1-3份催化剂，搅拌均匀。
S2、加热反应：把搅拌均匀的混合物缓慢升温，温度维持在70℃～90℃，连续反应3～4h，最后降温至40℃～ 50℃。
S3、酸化反应：往反应后的改性天然油脂内分批次加入10-20份五氧化二磷粉末，在氮气的保护下缓慢升温至50℃～60℃，匀速搅拌反应2-4h；
S4、加碱中和：在酸化反应后得到的产物内加入2-4份亚硫酸钠进行碱性中和，然后加热至70℃～80℃，反应1-2h；
S5、阻燃反应：在中和后的反应物内加入5-8份磷系阻燃剂，在50℃～70℃下反应2-4h；
S6、制液：在阻燃反应后的物体内滴入1-2份氢氧化钠溶液至酸碱度为中性，得到棕黄色液体；
S7、成品：在往棕黄色液体内加入4-8份过氧乳酸静置0.5-1.5h后取出成品，并在15℃-25℃下保存。
优选的，所述非含磷天然油脂为菜油、蓖麻油和鱼油。
优选的，所述醇类化合物为甲醇、乙醇胺、三乙醇胺中的任意一种。
优选的，所述催化剂为甲醇钠。
优选的，所述搅拌器为变频搅拌器，且搅拌器的扇叶上设有温度传感器和加热器。
优选的，磷系阻燃剂为甲基膦酸二甲酯、亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯中的任意一种。
本发明的技术效果和优点：本发明提供的一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法，与制配方法相比，本发明以非含磷天然油脂、醇类化合物和催化剂反应可以提高天然油脂的自乳化能力，赋予天然油脂加脂剂良好的渗透性、乳化性、耐抽提性等一些优良特性，搅拌器为变频搅拌器，且搅拌器的扇叶上设有温度传感器和加热器，从而便于操作，提高配置的精确度，增加制配质量，亚硫酸钠酸化磷脂可以提高其抗氧化能力，拓宽使用范围，磷系阻燃剂可以提高加脂剂的抗燃能力，可以便于与产品融合，醇类化合物与磷系阻燃剂价格低廉，降低配置成本，反应时无污染排放能够减少环境污染，该发明增加磷酸化加脂剂的渗透性、乳化性、柔软性和耐抽提性，滋润感好，在大幅度提高磷酸化加脂剂阻燃性的同时还有效控制了生产成本，制配简单，操作方便，适合推广应用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、取料混合：取30份菜油加入装有搅拌器的器皿内，然后加入9份的甲醇和1份甲醇钠，搅拌均匀。
S2、加热反应：把搅拌均匀的混合物缓慢升温，温度维持在70℃，连续反应3h，最后降温至40℃。
S3、酸化反应：往反应后的改性天然油脂内分批次加入10份五氧化二磷粉末，在氮气的保护下缓慢升温至50℃，匀速搅拌反应2h；
S4、加碱中和：在酸化反应后得到的产物内加入2份亚硫酸钠进行碱性中和，然后加热至70℃，反应1h；
S5、阻燃反应：在中和后的反应物内加入5份甲基膦酸二甲酯，在50℃下反应2h；
S6、制液：在阻燃反应后的物体内滴入1份氢氧化钠溶液至酸碱度为中性，得到棕黄色液体；
S7、成品：在往棕黄色液体内加入4份过氧乳酸静置0.5h后取出成品，并在15℃下保存。
实施例2
一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、取料混合：取40份蓖麻油加入装有搅拌器的器皿内，然后加入12份的乙醇胺和2份甲醇钠，搅拌均匀。
S2、加热反应：把搅拌均匀的混合物缓慢升温，温度维持在80℃，连续反应3.5h，最后降温至45℃。
S3、酸化反应：往反应后的改性天然油脂内分批次加入15份五氧化二磷粉末，在氮气的保护下缓慢升温至55℃，匀速搅拌反应3h；
S4、加碱中和：在酸化反应后得到的产物内加入3份亚硫酸钠进行碱性中和，然后加热至75℃，反应1.5h；
S5、阻燃反应：在中和后的反应物内加入7份亚磷酸二甲酯，在60℃下反应3h；
S6、制液：在阻燃反应后的物体内滴入1.5份氢氧化钠溶液至酸碱度为中性，得到棕黄色液体；
S7、成品：在往棕黄色液体内加入6份过氧乳酸静置1h后取出成品，并在20℃下保存。
实施例3
一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、取料混合：取50份鱼油加入装有搅拌器的器皿内，然后加入15份的三乙醇胺和3份甲醇钠，搅拌均匀。
S2、加热反应：把搅拌均匀的混合物缓慢升温，温度维持在90℃，连续反应4h，最后降温至50℃。
S3、酸化反应：往反应后的改性天然油脂内分批次加入20份五氧化二磷粉末，在氮气的保护下缓慢升温至60℃，匀速搅拌反应4h；
S4、加碱中和：在酸化反应后得到的产物内加入2-4份亚硫酸钠进行碱性中和，然后加热至80℃，反应2h；
S5、阻燃反应：在中和后的反应物内加入8份亚磷酸二乙酯，在70℃下反应4h；
S6、制液：在阻燃反应后的物体内滴入2份氢氧化钠溶液至酸碱度为中性，得到棕黄色液体；
S7、成品：在往棕黄色液体内加入8份过氧乳酸静置1.5h后取出成品，并在25℃下保存。
综上所述：本发明提供的一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法，与制配方法相比，本发明以非含磷天然油脂、醇类化合物和催化剂反应可以提高天然油脂的自乳化能力，赋予天然油脂加脂剂良好的渗透性、乳化性、耐抽提性等一些优良特性，搅拌器为变频搅拌器，且搅拌器的扇叶上设有温度传感器和加热器，从而便于操作，提高配置的精确度，增加制配质量，亚硫酸钠酸化磷脂可以提高其抗氧化能力，拓宽使用范围，磷系阻燃剂可以提高加脂剂的抗燃能力，可以便于与产品融合，醇类化合物与磷系阻燃剂价格低廉，降低配置成本，反应时无污染排放能够减少环境污染，该发明增加磷酸化加脂剂的渗透性、乳化性、柔软性和耐抽提性，滋润感好，在大幅度提高磷酸化加脂剂阻燃性的同时还有效控制了生产成本，制配简单，操作方便，适合推广应用。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、取料混合：取30-50份非含磷天然油脂加入装有搅拌器的器皿内，然后加入9-15份的醇类化合物和1-3份催化剂，搅拌均匀。
S2、加热反应：把搅拌均匀的混合物缓慢升温，温度维持在70℃～90℃，连续反应3～4h，最后降温至40℃～50℃。
S3、酸化反应：往反应后的改性天然油脂内分批次加入10-20份五氧化二磷粉末，在氮气的保护下缓慢升温至50℃～60℃，匀速搅拌反应2-4h；
S4、加碱中和：在酸化反应后得到的产物内加入2-4份亚硫酸钠进行碱性中和，然后加热至70℃～80℃，反应1-2h；
S5、阻燃反应：在中和后的反应物内加入5-8份磷系阻燃剂，在50℃～70℃下反应2-4h；
S6、制液：在阻燃反应后的物体内滴入1-2份氢氧化钠溶液至酸碱度为中性，得到棕黄色液体；
S7、成品：在往棕黄色液体内加入4-8份过氧乳酸静置0.5-1.5h后取出成品，并在15℃-25℃下保存。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：所述非含磷天然油脂为菜油、蓖麻油和鱼油。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：所述醇类化合物为甲醇、乙醇胺、三乙醇胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为甲醇钠。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌器为变频搅拌器，且搅拌器的扇叶上设有温度传感器和加热器。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：磷系阻燃剂为甲基膦酸二甲酯、亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯中的任意一种。
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