CN106282441A - 一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法，将五氧化二磷、蓖麻油按比例加入到反应容器中，搅拌均匀后，往容器中加入将上述（1）所制备的五氧化二磷分散液、蓖麻油加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加入催化剂，升温至70℃，冷凝回流保温反应1h，得产物C；往产物C中加入2‑羟乙基三甲基氯化铵2.5g，搅拌均匀后升温至80℃，保温反应1h，再加入山梨糖醇2.5g、八钼酸胺1.5g、三聚氰酸2.5g、油酸酰胺1.1g和1‑(3‑二甲基胺丙基)‑3‑乙基碳二亚胺1.2g，升温到60℃，搅拌反应2h，得产物D；再往产物D中滴加氢氧化钠溶液至中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃与耐光性磷酸化加脂剂。所制备的加脂剂既保持传统加脂剂的感官性能和力学强度，又具有良好的抗燃性和耐光性。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷酸化加脂剂的制备方法，特别涉及到阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，家具革和汽车用革等也呈日趋增长之势。与此同时，由皮革、合成革引起的火灾也在不断地增加。因而皮革的阻燃问题，成为一个行业研究热点。
在皮革加工过程中，加脂是必不可少的一道工序，其对皮革制品的感官性能、力学性能影响非常大，但目前加脂所用的加脂剂均容易燃烧，因此，需要对加脂剂进行改性，降低其可燃性，提高其的抗燃性，以满足市场对阻燃皮革制品的需求。
近十几年来，磷酸化加脂剂成为皮革加脂剂的开发热点。由于这类加脂剂含有磷酸根，能与铬盐络合。因此，在铬鞣或铬复鞣时可使铬盐在革内分布更均匀，而且它们又能与纤维结合，具有永久加脂效果。另外，磷酸化加脂剂渗透性好，对皮革有填充作用，使革具有防水性，且革的表面不油腻，不变黄和无异味，更适合白色、彩色软革、高档革的加脂，成革具有特殊的柔软感，革身丰满，弹性好。因而，对磷酸化加脂剂进行改性，提高其阻燃性能，成为本行业专家学者争相研究的课题。
由于制备磷酸化加脂剂常用的磷酸化试剂：五氧化二磷具有活性高，反应速率快，但存在难以加入体系、具有结块的缺陷，因此需要将五氧化二磷进行分散。
酸催化是有机合成中最普遍、最重要的反应之一。传统的液体酸(如硫酸、硝酸等)虽催化活性高，但存在严重的环境污染和安全问题；固体酸虽环境友好，但酸活性中心不均匀且有效活性中心数量少。酸功能化离子液体因为兼有固体酸和液体酸的特点，无挥发性和腐蚀性低，已在环境友好的酸催化方面表现出很大的潜力。
发明内容
本发明旨在提供一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法，通过将五氧化二磷分散于液体中，对磷酸化蓖麻油加脂剂进行改性，并用异丙醇铝、2-羟基-1-萘甲酸、过氧化双苯甲酰、丙酸铝、二羟基吗啡喃-6-酮盐酸盐作加脂剂合成的催化剂，同时选择选择2-羟乙基三甲基氯化铵、山梨糖醇、八钼酸胺、三聚氰酸、柚皮甙、、盐酸胍、对甲苯磺酰胺提高磷酸化蓖麻油加脂剂的阻燃型，1-(3-二甲基胺丙基)-3-乙基碳二亚胺、柚皮甙、谷氨酰胺、乙氧基喹啉、甜菜碱盐酸盐、三乙烯四胺、噻替哌提高磷酸化蓖麻油的耐光性；
本发明采用以下技术方案：
1.一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：
（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷35g、1-十六烷基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐 50g和丙二酸二乙酯3g加入到250ml三口瓶中，在70℃混合搅拌反应1h，得到五氧化二磷分散液；
（2）将上述（1）所制备的五氧化二磷分散液8g、蓖麻油42g加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加入异丙醇铝2g、2-羟基-1-萘甲酸1.2g，升温至70℃，冷凝回流保温反应1h，得产物C；
（3）往产物C中加入2-羟乙基三甲基氯化铵2.5g，搅拌均匀后升温至80℃，保温反应1h，再加入山梨糖醇2.5g、八钼酸胺1.5g、三聚氰酸2.5g、油酸酰胺1.1g和1-(3-二甲基胺丙基)-3-乙基碳二亚胺1.2g，升温到60℃，搅拌反应2h，得产物D；
（4）再往产物D中滴加质量浓度10%的氢氧化钠溶液12ml至中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃与耐光性磷酸化加脂剂。
2.一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：
（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷25g、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐54g和丁基磺酰氯3g加入到250ml三口瓶中，在40℃混合搅拌反应2h，得到五氧化二磷分散液；
（2）将上述（1）所制备的五氧化二磷分散液42g、蓖麻油56g和丙二酸二乙酯21g加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加入过氧化双苯甲酰1.7g和丙酸铝1.2g，升温至75℃，冷凝回流保温反应2h，得产物C；
（3）往产物C中加入柚皮甙7g，搅拌均匀后升温至80℃，保温反应2h，再加入山梨糖醇1.2g、八钼酸胺0.5g、、盐酸胍2.5g、对甲苯磺酰胺1.2g和谷氨酰胺1.1g，升温到70℃，搅拌反应3h，得产物D；
（4）再往产物D中滴加质量浓度15%的氢氧化钠溶液10ml至中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃性磷酸化加脂剂。
3. 一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：
（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷32g、二甲基甲酰胺54g和环氧氯丙烷5g加入到250ml三口瓶中，在50℃混合搅拌反应1h，得到五氧化二磷分散液的制备；
（2）将上述（1）制备的五氧化二磷分散液22g、蓖麻油70g和二甲基甲酰胺20g加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加入2-羟基-1-萘甲酸2g，升温至68℃，冷凝回流保温反应1h，得产物C；
（3）往产物C中加入三羟甲基丙烷2g，搅拌均匀后升温至70℃，保温反应3h，再加入二乙基次磷酸铝1.2g、八钼酸胺1.5g、乙氧基喹啉1.8g、甜菜碱盐酸盐1.2g，升温到70℃，搅拌反应2.5h，得产物D；
（4）再往产物D中滴加质量浓度15%的氢氧化钠溶液10ml至酸碱度为中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃与耐光性磷酸化加脂剂。
4.一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：
（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷20g、硝酸乙基铵86g和环氧氯丙烷6g和4-乙烯基环氧环己烷2.2g加入到250ml三口瓶中，在50℃混合搅拌反应1h，得到五氧化二磷分散液；
（2）将上述（1）所制备的五氧化二磷分散液30g、蓖麻油50g和3,4-环氧四氢呋喃20g加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加和二羟基吗啡喃-6-酮盐酸盐1.7g，升温至75℃，冷凝回流保温反应3h，得产物C；
（3）往产物C中加入三羟甲基三聚氰胺8g，搅拌均匀后升温至60℃，保温反应2h，再加入二乙基次磷酸铝1.5g、八钼酸胺0.5g、三乙烯四胺1.3g和噻替哌2.3g，升温到70℃，搅拌反应3h，得产物D；
（4）再往产物D中滴加质量浓度15%的氢氧化钠溶液12ml至酸碱度为中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃性磷酸化加脂剂。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明方法所制备的磷酸化加脂剂阻燃性能极大提高，并保持了传统磷酸化蓖麻油的几乎所有优点；
（2）本发明方法制备阻燃性磷酸化加脂剂所采用的原材料，价格低廉，来源广泛，在大幅度提高磷酸化加脂剂阻燃性的同时，有效控制了生产成本，适合推广应用；
（3）采用分散1-十六烷基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、丙二酸二乙酯、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐分散五氧化二磷，改善了传统五氧化二磷加入体系中放热太快，不易分散而导致局部放热太多，使产品质量不稳定，同时极大改善了固体加料太慢的缺陷，丁基磺酰氯、4-乙烯基环氧环己烷对1-十六烷基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、丙二酸二乙酯、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐进行增效，提高上述物质对五氧化二磷的分散；
（4）异丙醇铝、2-羟基-1-萘甲酸、过氧化双苯甲酰、丙酸铝、二羟基吗啡喃-6-酮盐酸盐做催化剂，降低传统无机强酸对设备的腐蚀性；
（5）选择2-羟乙基三甲基氯化铵、山梨糖醇、八钼酸胺、三聚氰酸、柚皮甙、、盐酸胍、对甲苯磺酰胺提高磷酸化蓖麻油加脂剂的阻燃性；
(6)1-(3-二甲基胺丙基)-3-乙基碳二亚胺、柚皮甙、谷氨酰胺、乙氧基喹啉、甜菜碱盐酸盐、三乙烯四胺、噻替哌提高磷酸化蓖麻油的耐光性；
（7）油酸酰胺、甲苯磺酰胺增加了2-羟乙基三甲基氯化铵、山梨糖醇、八钼酸胺、三聚氰酸、盐酸胍的阻燃效率，相当于阻燃协效剂。
具体实施方式
为了更好地理解和实施本发明，下面结合具体实施例进一步说明本发明。
实例1
（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷35g、1-十六烷基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐 50g和丙二酸二乙酯3g加入到250ml三口瓶中，在70℃混合搅拌反应1h，得到五氧化二磷分散液；
（2）将上述（1）所制备的五氧化二磷分散液8g、蓖麻油42g加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加入异丙醇铝2g、2-羟基-1-萘甲酸1.2g，升温至70℃，冷凝回流保温反应1h，得产物C；
（3）往产物C中加入2-羟乙基三甲基氯化铵2.5g，搅拌均匀后升温至80℃，保温反应1h，再加入山梨糖醇2.5g、八钼酸胺1.5g、三聚氰酸2.5g、油酸酰胺1.1g和1-(3-二甲基胺丙基)-3-乙基碳二亚胺1.2g，升温到60℃，搅拌反应2h，得产物D；
（4）再往产物D中滴加质量浓度10%的氢氧化钠溶液12ml至中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃与耐光性磷酸化加脂剂。
实例2
（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷25g、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐54g和丁基磺酰氯3g加入到250ml三口瓶中，在40℃混合搅拌反应2h，得到五氧化二磷分散液；
（2）将上述（1）所制备的五氧化二磷分散液42g、蓖麻油56g和丙二酸二乙酯21g加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加入过氧化双苯甲酰1.7g和丙酸铝1.2g，升温至75℃，冷凝回流保温反应2h，得产物C；
（3）往产物C中加入柚皮甙7g，搅拌均匀后升温至80℃，保温反应2h，再加入山梨糖醇1.2g、八钼酸胺0.5g、、盐酸胍2.5g、对甲苯磺酰胺1.2g和谷氨酰胺1.1g，升温到70℃，搅拌反应3h，得产物D；
（4）再往产物D中滴加质量浓度15%的氢氧化钠溶液10ml至中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃性磷酸化加脂剂。
实例3
（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷32g、二甲基甲酰胺54g和环氧氯丙烷5g加入到250ml三口瓶中，在50℃混合搅拌反应1h，得到五氧化二磷分散液的制备；
（2）将上述（1）制备的五氧化二磷分散液22g、蓖麻油70g和二甲基甲酰胺20g加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加入2-羟基-1-萘甲酸2g，升温至68℃，冷凝回流保温反应1h，得产物C；
（3）往产物C中加入三羟甲基丙烷2g，搅拌均匀后升温至70℃，保温反应3h，再加入二乙基次磷酸铝1.2g、八钼酸胺1.5g、乙氧基喹啉1.8g、甜菜碱盐酸盐1.2g，升温到70℃，搅拌反应2.5h，得产物D；
（4）再往产物D中滴加质量浓度15%的氢氧化钠溶液10ml至酸碱度为中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃与耐光性磷酸化加脂剂。
实例4
（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷20g、硝酸乙基铵86g和环氧氯丙烷6g和4-乙烯基环氧环己烷2.2g加入到250ml三口瓶中，在50℃混合搅拌反应1h，得到五氧化二磷分散液；
（2）将上述（1）所制备的五氧化二磷分散液30g、蓖麻油50g和3,4-环氧四氢呋喃20g加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加2-羟基-1-萘甲酸1.2g和二羟基吗啡喃-6-酮盐酸盐1.7g，升温至75℃，冷凝回流保温反应3h，得产物C；
（3）往产物C中加入三羟甲基三聚氰胺8g，搅拌均匀后升温至60℃，保温反应2h，再加入二乙基次磷酸铝1.5g、八钼酸胺0.5g、三乙烯四胺1.3g和噻替哌2.3g，升温到70℃，搅拌反应3h，得产物D；
（4）再往产物D中滴加质量浓度15%的氢氧化钠溶液12ml至酸碱度为中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃性磷酸化加脂剂。
下面通过实验数据进一步说明本发明的有益效果：
实验指标及参考文献：皮革的阻燃性是通过烟密度法（最大烟密度、达到最大烟密度时间）（GB8323-2008，塑料燃烧性能试验方法-烟密度法[S]）、氧指数（GB/T5454-1997，纺织品燃烧性能试验-氧指数法[S]）、垂直燃烧指标（有焰燃烧时间、无焰燃烧时间）（GB/T 5455-1997，纺织品燃烧能试验-垂直法[S]）来衡量，皮革的感官是由手感、丰满性、柔软性来衡量，其中手感、丰满性、柔软性分为三个级别，由优至劣依次记为好、较好、差（段宝荣，王全杰，吴炳田.新性氨基树脂阻燃复鞣剂的合成及应用[J].中国皮革，2008，（5）：26-30）。断裂伸长率参考（蒋维祺.皮革成品理化检验[M].中国轻工业出版社，1999，82-96）。
表1 阻燃与耐光性磷酸化加脂剂应用于加脂过程中所得皮革感官指标
| 类型 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 未加加脂剂 |
| 手感 | 较好 | 较好 | 好 | 较好 | 较好 |
| 丰满性 | 较好 | 好 | 较好 | 较好 | 差 |
| 柔软性 | 较好 | 较好 | 好 | 好 | 差 |
由表1的实验数据可以看出，使用了本发明阻燃性磷酸化加脂剂后，皮革感官性能得到改善。
表2 阻燃与耐光性磷酸化加脂剂施加于皮革所得断裂伸长率
| 类型 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 未加加脂剂 |
| 断裂伸长率/% | 88.16 | 139.67 | 126.28 | 163.69 | 76.21 |
由表2实验数据可以看出，使用了本发明阻燃性磷酸化加脂剂，皮革断裂伸长率得到明显改善。
表3 阻燃与耐光性磷酸化加脂剂应用于皮革的阻燃效果指标
| 类型 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 未加加脂剂 |
| 最大烟密度 | 22 | 13 | 7 | 3 | 38 |
| 达到最大烟密度时间/s | 120 | 150 | 180 | 180 | 91 |
| 氧指数/% | 27.4 | 28.1 | 30.8 | 31.4 | 25.2 |
| 有焰燃烧时间/s | 16.3 | 10.4 | 11.3 | 2.7 | 18.6 |
| 无焰燃烧时间/s | 0.6 | 2.0 | 0.3 | 2.7 | 6.8 |
由表3可见，使用了本发明阻燃性磷酸化加脂剂后，最大烟密度显著降低，达到最大烟密度时间显著延长，氧指数明显提高，燃烧时间明显缩短。
为了定量描述加脂剂的耐光性能，加脂剂的耐光性以其用于皮革的耐光性来衡量，采用分光光度仪进行检测，以得到反色差值△E，来描述皮革的耐光性。△E代表了颜色变化程度，△E越大，颜色改变越明显。一般来说，△E值为0～1.5属轻微变化；△E值为1.5～3.0属可感变化；△E值为3.0～6.0属明显变化（参见王芳，党高潮，王丽琴，几种有机文物保护聚合物涂料的光降解[J].西北大学学报，2005，35(5)：56~58）。
表4 阻燃与耐光性磷酸化加脂剂应用于皮革的耐光效果指标
| 时间/min | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 市场磷酸化加脂剂 |
| 90 | 0.3 | 0.2 | 0.5 | 0.1 | 0.5 |
| 150 | 0.3 | 0.2 | 0.5 | 0.2 | 0.5 |
| 270 | 0.4 | 0.3 | 0.5 | 0.3 | 0.6 |
| 330 | 0.7 | 0.6 | 0.5 | 0.5 | 0.6 |
| 390 | 0.9 | 0.7 | 0.7 | 0.5 | 0.7 |
| 450 | 0.9 | 0.8 | 0.8 | 0.6 | 0.8 |
| 510 | 1.2 | 1.2 | 0.9 | 0.7 | 1.5 |
| 540 | 1.2 | 1.2 | 1.1 | 1.0 | 1.7 |
| 600 | 1.2 | 1.3 | 1.2 | 1.1 | 1.9 |
由表4实验数据可以看出，使用了本发明耐光性磷酸化加脂剂，耐光性指标得到明显。
Claims (4)
1.一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：
（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷35g、1-十六烷基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐 50g和丙二酸二乙酯3g加入到250ml三口瓶中，在70℃混合搅拌反应1h，得到五氧化二磷分散液；
（2）将上述（1）所制备的五氧化二磷分散液8g、蓖麻油42g加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加入异丙醇铝2g、2-羟基-1-萘甲酸1.2g，升温至70℃，冷凝回流保温反应1h，得产物C；
（3）往产物C中加入2-羟乙基三甲基氯化铵2.5g，搅拌均匀后升温至80℃，保温反应1h，再加入山梨糖醇2.5g、八钼酸胺1.5g、三聚氰酸2.5g、油酸酰胺1.1g和1-(3-二甲基胺丙基)-3-乙基碳二亚胺1.2g，升温到60℃，搅拌反应2h，得产物D；
（4）再往产物D中滴加质量浓度10%的氢氧化钠溶液12ml至中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃与耐光性磷酸化加脂剂。
2.一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：
（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷25g、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐54g和丁基磺酰氯3g加入到250ml三口瓶中，在40℃混合搅拌反应2h，得到五氧化二磷分散液；
（2）将上述（1）所制备的五氧化二磷分散液42g、蓖麻油56g和丙二酸二乙酯21g加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加入过氧化双苯甲酰1.7g和丙酸铝1.2g，升温至75℃，冷凝回流保温反应2h，得产物C；
（3）往产物C中加入柚皮甙7g，搅拌均匀后升温至80℃，保温反应2h，再加入山梨糖醇1.2g、八钼酸胺0.5g、、盐酸胍2.5g、对甲苯磺酰胺1.2g和谷氨酰胺1.1g，升温到70℃，搅拌反应3h，得产物D；
（4）再往产物D中滴加质量浓度15%的氢氧化钠溶液10ml至中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃性磷酸化加脂剂。
3.一种阻燃与耐光性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：
（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷32g、二甲基甲酰胺54g和环氧氯丙烷5g加入到250ml三口瓶中，在50℃混合搅拌反应1h，得到五氧化二磷分散液的制备；
（2）将上述（1）制备的五氧化二磷分散液22g、蓖麻油70g和二甲基甲酰胺20g加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加入2-羟基-1-萘甲酸2g，升温至68℃，冷凝回流保温反应1h，得产物C；
（3）往产物C中加入三羟甲基丙烷2g，搅拌均匀后升温至70℃，保温反应3h，再加入二乙基次磷酸铝1.2g、八钼酸胺1.5g、乙氧基喹啉1.8g、甜菜碱盐酸盐1.2g，升温到70℃，搅拌反应2.5h，得产物D；
（4）再往产物D中滴加质量浓度15%的氢氧化钠溶液10ml至酸碱度为中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃与耐光性磷酸化加脂剂。
4.一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：
（1）五氧化二磷分散液的制备：将五氧化二磷20g、硝酸乙基铵86g和环氧氯丙烷6g和4-乙烯基环氧环己烷2.2g加入到250ml三口瓶中，在50℃混合搅拌反应1h，得到五氧化二磷分散液；
（2）将上述（1）所制备的五氧化二磷分散液30g、蓖麻油50g和3,4-环氧四氢呋喃20g加入到250ml三口瓶中，搅拌均匀后，往容器中加2-羟基-1-萘甲酸1.2g和二羟基吗啡喃-6-酮盐酸盐1.7g，升温至75℃，冷凝回流保温反应3h，得产物C；
（3）往产物C中加入三羟甲基三聚氰胺8g，搅拌均匀后升温至60℃，保温反应2h，再加入二乙基次磷酸铝1.5g、八钼酸胺0.5g、三乙烯四胺1.3g和噻替哌2.3g，升温到70℃，搅拌反应3h，得产物D；
（4）再往产物D中滴加质量浓度15%的氢氧化钠溶液12ml至酸碱度为中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃性磷酸化加脂剂。
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