CN104650544A - 马来酸酐改性聚丁二烯作增韧剂在环氧树脂改性中的应用 - Google Patents

马来酸酐改性聚丁二烯作增韧剂在环氧树脂改性中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种马来酸酐改性聚丁二烯作增韧剂在环氧树脂改性中的应用。本发明将马来酸酐改性聚丁二烯用作增韧剂，应用到环氧树脂的改性中。用马来酸酐改性聚丁二烯增韧的环氧树脂，与传统的羧基丁腈增韧的环氧树脂相比，具有良好的机械性能，其耐化学性、耐高温性和电学性能都得到显著改善。同时马来酸酐改性聚丁二烯的价格远低于羧基丁腈，只为羧基丁腈价格的1/3，成本低廉，能够广泛的应用于增韧剂领域，显著提高产品的质量。

Description

马来酸酐改性聚丁二烯作增韧剂在环氧树脂改性中的应用
技术领域
本发明涉及马来酸酐改性聚丁二烯作增韧剂在环氧树脂改性中的应用，属于增韧材料技术领域。
背景技术
环氧树脂种类众多，用作胶粘剂的主要品种为双酚A缩水甘油醚型。它主要由双酚A和环氧氯丙烷在碱的作用下生成。其反应式如下：
式中n＝19，平均分子量为300～7000，环氧值为0.02～0.54当量/100g。
环氧树脂胶粘剂对各种金属和大部分非金属材料都具有良好的粘接性能，广泛用于航空、军工、汽车、电子电器和材料加工等工业部门。环氧树脂胶粘剂具有工艺性能好、粘接强度高、收缩率小以及电绝缘性能良好等优点。但固化产物一般比较脆，耐冲击性能较差，常用增韧剂加以改性。增韧剂分活性和非活性两类。非活性增韧剂不参与固化反应。活性增韧剂参与固化反应，如液体羧基丁晴(CTBN)、液体丁晴等。
液体聚丁二烯(LPB)是一种重要的化工产品。由于其烯丙基的氢比较活泼，因此，可以用顺酐进行化学改性反应。其反应产物中含有一定的极性基团，能够溶于水，并且其反应产物中含有不饱和双键，在空气中容易固化交联。固化后，烃类骨架有较好的耐水性和耐化学性。
ZL021295751中公开了一种马来酸酐改性聚丁二烯的用途，即将其作为相容剂应用在各种弹性制品加工中。ZL2007100795386中公开了马来酸酐改性聚丁二烯作为钢板用的防腐涂料。目前尚未见有将马来酸酐改性聚丁二烯作为增韧剂在环氧树脂改性中应用的相关报道。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供马来酸酐改性聚丁二烯的新用途，具体为马来酸酐改性聚丁二烯作增韧剂在环氧树脂改性中的应用。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
马来酸酐改性聚丁二烯作增韧剂在环氧树脂改性中的应用。
前述应用中，所述马来酸酐改性聚丁二烯的结构式如下：
1,4-结构马来酸酐改性聚丁二烯
和/或
1,2-结构马来酸酐改性聚丁二烯，
马来酸酐改性聚丁二烯的数均分子量为600～20000，酸值为5～120mgKOH/g。
进一步地，前述应用中，所述马来酸酐改性聚丁二烯通过以下方法制备：将聚丁二烯和马来酸酐混合，加入聚丁二烯重量0.1％～10％的抗氧剂搅拌混匀，通入氮气，升温至100℃～250℃，反应5～15h后冷却得到。
更进一步地，前述应用中，所述抗氧剂为酚类抗氧剂、胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂或含硫脂类抗氧剂，所述酚类抗氧剂为抗氧剂264、抗氧剂1010、抗氧剂300、抗氧剂736或抗氧剂CA；所述胺类抗氧剂为抗氧剂4010、抗氧剂4010NA、防老剂AH或防老剂H。
前述应用中，所述环氧树脂为双酚A缩水甘油醚型，环氧值为0.02～0.54当量/100g。
进一步地，前述应用中，所述环氧树脂为E-51、E-44、E-42、E-33、E-31或E-20。
上述应用的具体方式之一：即环氧树脂的改性方法一为：将重量比为100∶1～100的环氧树脂和马来酸酐改性聚丁二烯混合，搅拌升温至60℃，抽真空，搅拌均匀后降至室温得到A料；惰性气体保护下，在A料中加入高温固化剂，在压力小于9.8KPa和150℃条件下进行交联固化反应，反应6h即得。
优选地，马来酸酐改性聚丁二烯与环氧树脂的重量比＝20～50∶100；所述高温固化剂为咪唑类固化剂、酸酐固化剂和/或潜伏性固化剂。
上述应用的具体方式之二：即环氧树脂的改性方法二为：将重量比为100∶1～100的环氧树脂和马来酸酐改性聚丁二烯混合，搅拌升温至60℃，抽真空，搅拌均匀后降至室温得到A料；惰性气体保护下，在A料中加入常温固化剂、填料和助剂，于25℃固化七天即得。
优选地，马来酸酐改性聚丁二烯与环氧树脂的重量比＝20～50∶100；所述常温固化剂为脂肪胺、芳香胺、改性胺或低分子聚酰胺；所述填料为碳酸钙等；所述助剂为硅烷偶联剂KH560。
本发明的有益之处在于：本发明将马来酸酐改性聚丁二烯用作增韧剂，应用到环氧树脂的改性中。用马来酸酐改性聚丁二烯增韧的环氧树脂，与传统的羧基丁腈增韧的环氧树脂相比，具有良好的机械性能，其耐化学性、耐高温性和电学性能都得到显著改善。同时马来酸酐改性聚丁二烯的价格远低于羧基丁腈，只为羧基丁腈价格的1/3，成本低廉，能够广泛的应用于增韧剂领域，显著提高产品的质量。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
以下实施例中，所有原料均为市售产品。
实施例1 马来酸酐改性聚丁二烯的制备
在体积为3升的四口玻璃反应瓶中，加入1000g的低分子聚丁二烯(数均分子量为1030，其中1，2-结构占72％，20℃粘度为1200cP)，再加入300g二甲苯、165g马来酸酐和2g防老剂4010NA，通入干燥氮气，开始搅拌，反应物缓慢升温到180℃，反应9h，反应后温度降至150℃，降压蒸馏，去除二甲苯和未反应的马来酸酐，所得产物即为马来酸酐改性聚丁二烯。产物粘度为38000cP(30℃)，酸值为82.5mgKOH/g。
实施例2 马来酸酐改性聚丁二烯的制备
在体积为1升的四口玻璃反应瓶中加入300g的1，2-低分子聚丁二烯(数均分子量为1050)、100g二甲苯、30g马来酸酐和0.5g抗氧剂264，通入氮气，缓慢升温至180℃，反应9h，降温至150℃，抽真空，去除二甲苯和未反应的马来酸酐，所得产物即为马来酸酐改性聚丁二烯。产物粘度为16000cP(30℃)，酸值为52mgKOH/g。
实施例3 马来酸酐改性聚丁二烯的制备
在体积为1升的四口玻璃反应瓶中，加入500g的1，2-聚丁二烯(数均分子量为1000，其中1，2-结构占68％，20℃粘度为1060cP)，再加入100g马来酸酐和2g抗氧剂264，通入干燥的氮气，开始搅拌，反应物缓慢升温到180℃，反应12h，反应后降温至150℃，抽真空，去除未反应的马来酸酐，所得产物即为马来酸酐改性聚丁二烯。产物粘度为120000cP(25℃)，酸值为80mgKOH/g。
以上实施例1～3中，反应时可以升温至100℃～250℃，反应时长可以为5～15h，防老剂4010NA或抗氧剂264可为抗氧剂1010、抗氧剂300、抗氧剂736、抗氧剂CA、抗氧剂4010、防老剂AH、防老剂H、亚磷酸酯类或含硫脂类抗氧剂所代替；所得产物马来酸酐改性聚丁二烯的数均分子量为600～20000，酸值为5～120mgKOH/g。
实施例4 环氧树脂的改性
按重量份数计算，在容器中加入E51环氧树脂100份和马来酸酐改性聚丁二烯30份，搅拌，水浴中缓慢升温至60℃，抽真空，搅拌均匀后降至室温得到A料；在氮气保护下，在A料中加入邻苯二甲酸酐80份和2-乙基-4-甲基咪唑2份，在压力小于9.8KPa和150℃条件下，进行交联固化反应6h即得改性环氧树脂。
实施例5 环氧树脂的改性
按重量份数计算，在容器中加入E44环氧树脂100份和马来酸酐改性聚丁二烯50份，搅拌升温至60℃，抽真空，搅拌均匀后降至室温得到A料；在氮气保护下，在A料中加入潜伏性固化剂70份和2-乙基-4-甲基咪唑2份，在压力小于9.8KPa和150℃条件下，进行交联固化反应6h即得改性环氧树脂。
实施例6 环氧树脂的改性
按重量份数计算，在容器中加入E42环氧树脂100份和马来酸酐改性聚丁二烯20份，搅拌，水浴中缓慢升温至60℃，抽真空，搅拌均匀后降至室温得到A料；在氮气保护下，在A料中加入邻苯二甲酸酐75份和2-乙基-4-甲基咪唑3份，在压力小于9.8KPa和150℃条件下，进行交联固化反应6h即得改性环氧树脂。
将实施例1～3制得的马来酸酐改性聚丁二烯(MLPB)作为增韧剂，采用实施例4～6所述方法对环氧树脂进行改性，并对增韧改性后环氧树脂的性能进行了对比测试，测试结果如下。其中，CTBN为液体羧基丁腈。
表1为MLPB增韧的环氧树脂基本性能。
表1
表2为MLPB增韧的环氧树脂不同储存期对其剪切强度的影响。
表2
时间：月 0 2 6 7 8 9 11 12
剪切强度Mpa 21.80 22.75 25.33 20.85 21.66 18.66 19.83 19.73
表3为MLPB增韧的环氧树脂耐20#透平油实验。
表3
时间 浸油前测试 浸油后测试
剪切强度Mpa 27～28 25～26
表4为MLPB和CTBN分别增韧的环氧树脂常温剪切强度的比较。
表4
表5为MLPB和CTBN分别增韧的环氧树脂弯曲强度的比较。
表5
配方 CTBN增韧环氧树脂 MLPB增韧环氧树脂
弯曲强度Mpa 84.92 87.01
表6为MLPB和CTBN分别增韧的环氧树脂表面电阻率及体积电阻率的比较。
表6
注：以上测试剪切强度的试片均用砂纸打磨+丙酮擦洗。
由表1～表6可知，采用马来酸酐改性聚丁二烯增韧的环氧树脂，具有良好的机械性能、耐化学性、耐高温性和电学性能，与传统的CTBN增韧环氧树脂相比，MLPB增韧环氧树脂的各项性能都有显著提高。
实施例7改性的环氧树脂作为建筑结构胶的应用
按重量份数计算，在容器中加入E51环氧树脂100份和马来酸酐改性聚丁二烯30份，搅拌，水浴中缓慢升温至60℃，抽真空，搅拌均匀后降至室温得到A料；在氮气保护下，在A料中加入碳酸钙150份、硅烷偶联剂KH560 1份和低分子聚酰胺650#50份，在25℃条件下，进行交联固化反应七天即得改性环氧树脂，可直接作为建筑结构胶使用。
实施例8改性的环氧树脂作为建筑结构胶的应用
按重量份数计算，在容器中加入E33环氧树脂100份和马来酸酐改性聚丁二烯1份，搅拌，水浴中缓慢升温至60℃，抽真空，搅拌均匀后降至室温得到A料；在氮气保护下，在A料中加入碳酸钙150份、硅烷偶联剂KH560 1份和脂肪胺50份，在25℃条件下，进行交联固化反应七天即得改性环氧树脂，可直接作为建筑结构胶使用。
实施例9改性的环氧树脂作为建筑结构胶的应用
按重量份数计算，在容器中加入E31环氧树脂100份和马来酸酐改性聚丁二烯100份，搅拌升温至60℃，抽真空，搅拌均匀后降至室温得到A料；在氮气保护下，在A料中加入碳酸钙150份、硅烷偶联剂KH560 1份和芳香胺50份，在25℃条件下，进行交联固化反应七天即得改性环氧树脂，可直接作为建筑结构胶使用。
实施例10改性的环氧树脂作为建筑结构胶的应用
按重量份数计算，在容器中加入E20环氧树脂100份和马来酸酐改性聚丁二烯40份，搅拌，水浴中缓慢升温至60℃，抽真空，搅拌均匀后降至室温得到A料；在氮气保护下，在A料中加入碳酸钙150份、硅烷偶联剂KH560 1份和改性胺50份，在25℃条件下，进行交联固化反应七天即得改性环氧树脂，可直接作为建筑结构胶使用。
改性的环氧树脂作为建筑结构胶的应用效果：
将实施例1～3制得的马来酸酐改性聚丁二烯(MLPB)作为增韧剂，采用实施例7～10所述方法对环氧树脂进行改性，将改性的环氧树脂作为建筑结构胶使用；经检测，胶接处的剪切强度(钢-钢)(GB7124-86)平均为：28Mpa。
将实施例7中的马来酸酐改性聚丁二烯替换为CTBN1300x8(HyCAR)，得到CTBN增韧的环氧树脂，与实施例7进行对比，结果如表7所示。
表7
由表7可知，MLPB增韧环氧树脂的效果比CTBN1300x8(HyCAR)好，特别是重复实验的结果数据离散性小，表明MLPB增韧环氧树脂产物性能的稳定性好。马来酸酐改性聚丁二烯的价格远低于羧基丁腈，只为羧基丁腈价格的1/3，这使得MLPB具有很大的实际应用价值。

Claims (10)

1.马来酸酐改性聚丁二烯作增韧剂在环氧树脂改性中的应用。
2.根据权利要求1所述的马来酸酐改性聚丁二烯作增韧剂在环氧树脂改性中的应用，其特征在于：所述马来酸酐改性聚丁二烯的结构式如下：
和/或
马来酸酐改性聚丁二烯的数均分子量为600～20000，酸值为5～120mgKOH/g。
3.根据权利要求2所述的马来酸酐改性聚丁二烯作增韧剂在环氧树脂改性中的应用，其特征在于：所述马来酸酐改性聚丁二烯通过以下方法制备：将聚丁二烯和马来酸酐混合，加入聚丁二烯重量0.1％～10％的抗氧剂搅拌混匀，通入氮气，升温至100℃～250℃，反应5～15h后冷却得到。
4.根据权利要求3所述的马来酸酐改性聚丁二烯作增韧剂在环氧树脂改性中的应用，其特征在于：所述抗氧剂为酚类抗氧剂、胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂或含硫脂类抗氧剂，其中，酚类抗氧剂为抗氧剂264、抗氧剂1010、抗氧剂300、抗氧剂736或抗氧剂CA；胺类抗氧剂为抗氧剂4010、抗氧剂4010NA、防老剂AH或防老剂H。
5.根据权利要求1所述的马来酸酐改性聚丁二烯作增韧剂在环氧树脂改性中的应用，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A缩水甘油醚型，环氧值为0.02～0.54当量/100g。
6.根据权利要求5所述的马来酸酐改性聚丁二烯作增韧剂在环氧树脂改性中的应用，其特征在于：所述环氧树脂为E-51、E-44、E-42、E-33、E-31或E-20。
7.根据权利要求1～6任一项所述的马来酸酐改性聚丁二烯作增韧剂在环氧树脂改性中的应用，其特征在于：所述环氧树脂的改性方法为：将重量比为100∶1～100的环氧树脂和马来酸酐改性聚丁二烯混合，搅拌升温至60℃，抽真空，搅拌均匀后降至室温得到A料；惰性气体保护下，在A料中加入高温固化剂，在压力小于9.8KPa和150℃条件下进行交联固化反应，反应6h即得。
8.根据权利要求7所述的马来酸酐改性聚丁二烯作增韧剂在环氧树脂改性中的应用，其特征在于：马来酸酐改性聚丁二烯与环氧树脂的重量比＝20～50∶100；所述高温固化剂为咪唑类固化剂、酸酐固化剂和/或潜伏性固化剂。
9.根据权利要求1～6任一项所述的马来酸酐改性聚丁二烯作增韧剂在环氧树脂改性中的应用，其特征在于：所述环氧树脂的改性方法为：将重量比为100∶1～100的环氧树脂和马来酸酐改性聚丁二烯混合，搅拌升温至60℃，抽真空，搅拌均匀后降至室温得到A料；惰性气体保护下，在A料中加入常温固化剂、填料和助剂，于25℃固化七天即得。
10.根据权利要求9所述的马来酸酐改性聚丁二烯作增韧剂在环氧树脂改性中的应用，其特征在于：马来酸酐改性聚丁二烯与环氧树脂的重量比＝20～50∶100；所述常温固化剂为脂肪胺、芳香胺、改性胺或低分子聚酰胺；所述填料为碳酸钙；所述助剂为硅烷偶联剂KH560。
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