CN104609421A - 活性炭制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种活性炭制备方法，包括以下步骤：(l)原料炭、活化剂KOH与活化助剂按1：1～7：0.001～0.1的重量比混合；(2)将步骤(l)得到的混合物料，于200～300℃下干燥脱水l～3h，再在惰性气体保护下，真空或高压条件下，以1～7℃/min的升温速度升温至活化温度600～850℃后，活化1～4h：(3)步骤(2)得到的活化料在惰性气体保护下冷却至100℃以下，用水洗涤活化料3～4次后，用盐酸洗涤l～2次，再用水洗涤至滤液的pH达到6～7为止，然后在120～150℃下干燥至衡重，得到活性炭产品。本发明的超级活性炭的制备方法采用KOH为活化剂，安全可靠，易控制，能完全满足工业化生产的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭制备方法，属于化工技术领域。
背景技术
活性炭是一种多孔炭材料，具有高度发达的孑L隙结构和大的比表面积，作为一种优良的吸附剂，早已广泛应用于环境保护、化学工业、食品工业、湿法冶金、药物精制、军事化学保护等领域。随着活性炭在超级双电层电容器的电极材料、催化剂载体、气体分离、氢气和天然气储存材料等新领域中的应用，比表面积为800～1500m2jg的普通活性炭，吸附容量有限，不能满足其应用的要求，因而开发比表面积达到2000m2/g以上的超级活性炭成为多孔炭材料研究领域中新的热点。超级活性炭具有比表面积大、化学稳定性好、吸附容量大等优点，除可替代普通活性炭更有效地应用于传统领域外，它将成为电子、精细化工和清洁能源等高新技术领域的一种新型基础材料。
早在20世纪60年代美国就开始了超级活性炭的研究。如Wenerberg [U.S．Pat，4082694，1975]将石油焦和硝酸溶液混合后在112～118℃下加热8h，过滤后再加硝酸在85～115℃下继续反应8h，冷却至25℃再过滤、洗涤、真空干燥。历得样品与KOH反应生成羟基酸盐，在惰性气氛中将其热解，热解产物在700～1200℃用二氧化碳活化制得表面积为2000mz/g的活性炭，不难看出这种方法非常繁琐。70年代初期，Wenerberg直接用比表面积为lOOm2jg的活性炭与KOH甲醇溶液混合均匀，真空蒸发甲醇后，再用二氧化碳活化法制备超级活性炭。70年代中期Wenerberg改进上述方法，直接将石油焦粉末与KOH混合均匀，惰性气氛下在400～500℃预焙烧并脱水，然后继续升温至700～1000℃反应2h左右，惰性气氛下冷却至室温、洗涤、干燥得到比表面积为3000～4000m2jg的超级活性炭。尽管在有关超级活性的研究中，也采用了一些其他的方法，如模板法、氯化锌活化法等，但它们或者价格太贵，难以工业化；或者比表面积不太高，工业化价值不大。因此，目前制备高比表面积活性炭的主要活化方法为化学试剂活化法，化学试剂包括碱金属化合物，己进行研究的活化剂有KOH、NaOH、KoCOZ。其中活化效果最好的为KOH，因此在制备高比表面积活性炭时，大多采用KOH活化法。尽管KOH活化炭质前驱体能够制备超级活性炭，且有较长的研究历史，但它在工业仳方面的进展甚微。其中的关键问题是在KOH活化过程中，会有大量的单质钾生成，而KOH活化的活化温度一般在800℃左右，超过了钾的沸点，因此在KOH活化的工业化过程中，会有大量的钾逸出。钾是一种非常活泼的金属单质，遇到空气中的水分就能够反应生成氢气，并释放出大量的热，以致产生爆炸，给KOH活化的安全生产带来了巨大隐患。同时，单质钾在逸出过程中，部分会冷结在活化炉的管道中，以至于堵塞管道，也会给安全生产带来隐患。因此，采用KOH活化法生产超级活性炭的关键技术是解决KOH活化过程的安全性。我们通过深入的研究，发现钾的释放可以在一定的工艺条件下得到解决，成功实现了KOH活化法的工业化生产。
发明内容
本发明的目的是为克服目前活性炭制备方法的上述缺点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
提供一种活性炭制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(l)原料炭、活化剂KOH与活化助剂按1：1～7：0.001～0.1的重量比混合；
(2)将步骤(l)得到的混合物料，于200～300℃下干燥脱水l～3h，再在惰性气体保护下，真空或高压条件下，以1～7℃/min的升温速度升温至活化温度600～850℃后，活化1～4h：
(3)步骤(2)得到的活化料在惰性气体保护下冷却至100℃以下，用水洗涤活化料3～4次后，用盐酸洗涤l～2次，再用水洗涤至滤液的pH达到6～7为止，然后在120～150℃下干燥至恒重，得到活性炭产品；
步骤(1)中所述的活化助剂为不溶性的碳酸盐或其酸式盐；
步骤(2)中所述的高压条件为压力大于latm小于等于6atm；
步骤(2)中所述的真空条件为真空度大于等于300mmHg且小于700mmHg。
步骤(1)中所述的原料炭为石油焦、或煤、或椰壳炭、或竹炭。
步骤(1)中所述的原料炭为20～150目。
步骤(1)中所述的活化助剂为碳酸钙、或碳酸钡、或碳酸氢钙、或碳酸氢钡。
步骤(l)中原料炭、活化剂KOH与活化助剂按1：1～5：0.03～0.1的重量比混合。
步骤(2)或(3)中所述的惰性气体为氮气或氩气。
本发明的超级活性炭的制备方法采用KOH为活化剂，但可消除钾的释
放问题，具有安全可靠，易控制的特点，能完全满足工业化生产的需要。生产出的超级活性炭比表面积都大于2000m2/g，最高可达到4000m2/g，能完全满足超级电容器、催化剂载体和天然气、氢气的贮存等方面的应用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
称取经粉碎过筛至40～60目的石油焦lOkg，再加入40kg的KOH以及lkg的碳酸钙，在固体状态下进行混合。混合物料在200℃下干燥3h后，在氮气保护下，并保持活化炉内的压力为3atm，升温至800℃活化3h。活化料在氮气中冷却至100℃以下后取出。用水洗涤活化料3～4次后，用5%（质量比）盐酸洗涤l～2次，再用水洗涤至滤液的pH达到6～7为止。产品在150℃下进行干燥，得到比表面积为3500m2/g，灰分含量为0.5%的超级活性炭，活化过程中超级活性炭的得率为56%。
实施例2
称取经粉碎过筛至40～60目的石油焦lOkg，再加入20kg的KOH以及0.4kg的碳酸氢钙，在固体状态下进行混合。混合物料在200℃下干燥2h后，在氮气的保护下，并保持活化炉内的真空度400mmHg．升温至650℃活化4h。待活化料冷却至100℃以下后取出。用水洗涤活化料3～4次后，用5%（质量比）盐酸洗涤l～2次，再用水洗涤至滤液的pH达到6-7为止。产品在150℃下进行干燥，得到比表面积为2600mz/g，灰分含量为0.6%的超级活性炭，活化过程中超级活性炭的得率为70%。
实施例3
称取经粉碎过筛至40～60目的石油焦lOkg，再加入30kg的KOH以及0.8kg的碳酸钙，在固体状态下进行混合。混合物料在300℃下干燥th后，在氮气的保护下，并保持活化炉内的压力在2atm，升温至800℃活化3h。活化料在氮气中冷却至100℃以下后取出。用水洗涤活化料3～4次后，用5%（质量比）盐酸洗涤1～2次，再用水洗涤至滤液的pH达到6-7为止。产品在150℃下进行干燥，得到比表面积为3000m2/g，灰分含量为1.0%的超级活性炭，活化过程中超级活性炭的得率为63%。
实施例4
称取经粉碎过筛至80～120目的石油焦lOkg，再加入50kg的KOH以及lkg的碳酸钙，在固体状态下进行混合。然后在200℃干燥3h，再在氮气的保护下，并保持活化炉内的压力在5atm左右，升温至800℃活化3h。活化料在氮气中冷却至100℃以下后取出。用水洗涤活化料3～4次后，用5%（质量比）盐酸洗涤1-2次，再用水洗涤至滤液的pH达到6～7为止。产品在150℃下进行干燥，得到比表面积为3850m2/g，灰分含量为0.7%的活性炭，活化过程中活性炭的得率为48%。
实施例5
称取经粉碎过筛至40～60目的石油焦lOkg，再加入40kg的KOH以及0.5kg的碳酸钙，在固体状态下进行混合。混合物料在200℃干燥3h后，在氮气的保护下，并保持活化炉内的压力在3. 5atm，升温至750℃活化3h。洁化料在氮气中冷却至100℃以下后取出。用水洗涤活化料3～4次后，用5%（质量比）盐酸洗涤1～2次，再用水洗涤至滤液的pH达到6～7为止。产品在150℃下进行干燥，得到比表面积为2700m2/g，灰分含量为0.5%的超级活性炭，活化过程中超级活性炭的得率为67%。
实施例6
称取经粉碎过筛至20～60目的椰壳炭lOkg，再加入40kg的KOH以及lkg的碳酸钙，在固体状态下进行混合。混合物料在200℃干燥3h后，在氮气的保护下，并保持活化炉内的压力在3atm左右，升温至800℃活化3h。活化料在氮气中冷却至100℃以下后取出。用水洗涤活化料3～4次后，用5%（质量比）盐酸洗涤1～2次，再用水洗涤至滤液的pH达到6～7为止。产品在150℃下进行干燥，得到比表面积为3400m2/g，灰分含量为4.3%的超级活性炭。活化过程中超级活性炭的得率为62%。
实施例7
称取经粉碎过筛至40～60目的石油焦lOkg，再加入40kg的KOH以及lkg的碳酸氢钡，在固体状态下进行混合。然后在200℃干燥3h，再在氮气的保护下，并保持活化炉内的压力在真空度在300mmHg友右，升温至600℃活化3h。。活化料在氮气中冷却至100℃以下后取出。用水洗涤活化料3～4次后，用5%（质量比）盐酸洗涤1～2次，再用水洗涤至滤液的pH达到6～7为止。然后将得到的产品在150℃下进行干燥，得到比表面积为2380m2/g，灰分含量为1.0%的超级活性炭，活化过程中超级活性炭的得率为74%。
实施例8
称取经粉碎过筛至40～80目的竹炭lOkg，再加入40kg的KOH以及4009的碳酸钡，在固体状态下进行混合。混合物料在200℃干燥3h后，在氮气的保护下，并保持活化炉内的压力在2atm，升温至800℃活化3h。活化料在氮气中冷却至100℃以下后取出。用水洗涤活化料3～4次后，用5%（质量比）盐酸洗涤l～2次，再用水洗涤至滤液的pH达到6～7为止。产品在150℃下进行干燥，得到比表面积为3470m2/g，灰分含量为5.1%的超级活性炭，活化过程中超级活性炭的得率为51%。
Claims (6)
1.一种活性炭制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(l)原料炭、活化剂KOH与活化助剂按1：1～7：0.001～0.1的重量比混合；
(2)将步骤(l)得到的混合物料，于200～300℃下干燥脱水l～3h，再在惰性气体保护下，真空或高压条件下，以1～7℃/min的升温速度升温至活化温度600～850℃后，活化1～4h：
(3)步骤(2)得到的活化料在惰性气体保护下冷却至100℃以下，用水洗涤活化料3～4次后，用盐酸洗涤l～2次，再用水洗涤至滤液的pH达到6～7为止，然后在120～150℃下干燥至衡重，得到活性炭产品；
步骤(1)中所述的活化助剂为不溶性的碳酸盐或其酸式盐；
步骤(2)中所述的高压条件为压力大于latm小于等于6atm；
步骤(2)中所述的真空条件为真空度大于等于300mmHg且小于700mmHg。
2.根据权利要求1所述的超级活性炭的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的原料炭为石油焦、或煤、或椰壳炭、或竹炭。
3.根据权利要求1或2所述的活性炭制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的原料炭为20～150目。
4.根据权利要求1所述的活性炭制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的活化助剂为碳酸钙、或碳酸钡、或碳酸氢钙、或碳酸氢钡。
5.根据权利要求l所述的活性炭制备方法，其特征在于步骤(l)中原料炭、活化剂KOH与活化助剂按1：1～5：0.03～0.1的重量比混合。
6.根据权利要求1所述的活性炭制备方法，其特征在于步骤(2)或(3)中所述的惰性气体为氮气或氩气。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150513 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |