CN104583353B - 脲基和聚氨基甲酸酯基压敏粘合剂共混物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粘合剂组合物，所述粘合剂组合物包含非硅氧烷聚脲基聚合物、非硅氧烷聚氨酯基聚合物的共混物、或非硅氧烷聚脲基和非硅氧烷聚氨酯基的共混物、以及至少一种(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂。所述非硅氧烷聚脲基聚合物或非硅氧烷聚氨酯基聚合物不含自由基聚合基团。所述粘合剂组合物为自润湿性光学透明的压敏粘合剂。可将所述粘合剂组合物涂布在基底上以形成粘合剂制品。
Description
技术领域
本发明整体涉及粘合剂领域，具体地涉及压敏粘合剂和压敏粘合剂共混物领域，该压敏粘合剂共混物为非硅氧烷和脲基的或氨基甲酸酯基的。
背景技术
粘合剂已用于各种标记、固定、保护、密封和掩蔽用途。粘合带通常包括背衬(也称基底)以及粘合剂。一种类型的粘合剂——压敏粘合剂(PSA)对许多应用而言是特别理想的。
PSA为本领域中的普通技术人员熟知，其在室温下具有某些特性，这些特性包括以下：(1)有力而持久的粘着力；(2)用不超过指压的压力即可粘附；(3)具有足够固定在粘附体上的能力；以及(4)足够的内聚强度以便使其从粘附体干净地移除。已发现能够作为PSA良好地发挥作用的材料为聚合物，该聚合物被设计并配制成表现出所需的粘弹性，从而使得粘着性、剥离粘合性以及剪切强度达到所需的平衡。制备PSA最常用的聚合物为天然橡胶、合成橡胶(例如，苯乙烯/丁二烯共聚物(SBR)和苯乙烯/异戊二烯/苯乙烯(SIS)嵌段共聚物)、各种(甲基)丙烯酸酯(例如，丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯)共聚物。除了一些(甲基)丙烯酸酯(其为固有粘性的)之外，这些聚合物通常与适当增粘树脂共混以使它们为压敏的。
较少的普通类别的PSA为聚氨酯基或聚脲基的那些。这些类型的PSA的一些实例为基于聚氨酯基聚合物的那些，诸如由Allport和Mohajer在《嵌段共聚物》(BlockCopolymers)(D.C.Allport和W.H.Janes编辑(1973年)，第443-92页)所描述的聚醚/聚氨酯聚合物。另外，参见美国专利3,718,712(Tushaus)和3,767,040(Tushaus)。然而，当利用聚氨酯基聚合物时，一直难以获得均衡粘弹性，这可解释它们在制备PSA时很少使用。例如，美国专利5,591,820(Kydonieus等人)指出，现有聚氨酯基粘合剂作用为弱弹性部件或高粘度液体。前者(弱弹性部件)通过从其已被施加的表面剥离往往逐渐失效。后者(高粘度液体)通常在从表面移除时留下残余并且其内聚强度太低而不能承受在许多应用中所施加的应力。一系列的聚氨酯基PSA分散体已描述于美国专利6,518,359(Clemens等人)和6,642,304(Hansen等人)中。这些聚氨酯基PSA分散体由大于2000g/mol分子量的多元醇来制备。
聚氨酯基聚合物通常通过使异氰酸酯功能性材料与羟基功能性材料反应来制备。用于配制PSA的聚氨酯基聚合物的一些实例包括描述于美国专利3,437,622(Dahl)中的那些。然而，聚氨酯基聚合物不总是期望的，因为它们通常需要催化剂或外部热源来形成聚氨基甲酸酯键。例如，参见美国专利5,591,820(Kydonieus等人)。
此外，许多聚氨酯基聚合物必须被交联以如同PSA具有足够的内聚强度。存在两种用于交联聚氨酯基聚合物的一般方法。一种方法为通过形成共价键的化学交联。然而，化学交联的程度必须小心地控制使得所得材料的模量不被增大至不利地影响剥离粘附力和粘着力的程度。此外，粘合剂的过早胶凝作用和PSA的有限适用寿命在使用化学交联来增强PSA的内聚强度时也可为有问题的。
文献中所描述的通用化学交联方法为使用多价组分来实现粘合剂组合物中的交联网络。例如，交联网络可通过将聚氨基甲酸酯或脲键并入于聚氨酯聚合物链之间来形成。通常通过例如使用多胺将脲键并入所述材料中。例如，参见JP-07-102,233(积水化学工业株式会社(Sekisui Chemical))和JP 62-297,375(花王株式会社(Kao Corp.))。一些所得材料在部分固化状态或在最终组合物中据称具有PSA特性。
例如，美国专利4,803,257(Goel)描述了一种聚氨酯粘合剂(即，具有结构或半结构特性)，所述聚氨酯粘合剂包含用酚醛剂和多胺固化剂封端的多异氰酸酯的混合物。该组合物可任选地包含聚环氧化合物。在部分固化状态下，这种组合物据说表现出类似于PSA的那些的特性。该组合物在室温下固化，从而达到结构粘合剂的完全强度。
另外，美国专利3,437,622和3,761,307(Dahl)描述了适用于制备PSA的聚氨酯聚合物的制备，并且其可与某些胺交联。据提出，合适的胺为具有通过负基团(Cl、Br、I、OH等)在空间上或以其它方式受阻的氨基的芳族二胺或多胺。这些负基团降低了相邻氨基的反应性。在交联时，要求这些氨基为充分不反应的，使得多元醇和异氰酸酯可反应以在异氰酸酯与氨基充分反应之前形成聚氨酯聚合物。
交联聚氨酯基聚合物的第二种方法为物理交联。此类聚合物的物理交联通常涉及利用例如胺增链剂将脲嵌段并入聚氨酯基聚合物链中。然而，聚脲基聚合物甚至不大可能是用于配制成PSA的候选物，因为聚脲由于聚脲中脲基团的化学性质而具有甚至高于对应聚氨酯的模量。因此，聚脲往往为更具弹性的并且由其制备的粘合剂可不具有足够剥离粘附力和粘着力、特性，这些特性对某些应用而言可能是不期望的。例如，参见Chen,Z等人的“The Study of Polyurethanes and Polyureas by Transmission Spectra of FourierTransform Infrared Spectroscopy(聚氨酯和聚脲通过傅里叶变换红外光谱的透射光谱的研究)”，Gaofenzi Cailiao Kexue Yu Gongcheng(《高分子材料科学与工程》)(1993年，9(3)，第58-62页)和Chen,Z的“Study About Effect of Urea and Urethane Linkages onPhase Separation of Segmented Polyurethanes and Polyureas(关于脲和聚氨基甲酸酯键对嵌段聚氨酯和聚脲的相分离的影响的研究)”Gaofenzi Cailiao Kexue YuGongcheng(《高分子材料科学与工程》)(1990年，6(5)，第66-71页)。在试图将聚脲配制成PSA，特别地PSA对许多应用而言具有足够剥离粘附力时，聚脲的较高模量存在一个问题。也许因为这个明显的困难，存在有很少的聚脲基的PSA的描述。因此，聚脲基聚合物，特别地有机硅聚脲基聚合物通常用于剥离材料，诸如美国专利5,866,222(Seth等人)中所描述的那些。
使用聚氨酯基聚合物来配制PSA的另一个缺点为通常在寻找聚合物的合适增粘剂中所经历的困难。例如，美国专利3,767,040(Tushaus)提出了利用合成自环状萜烯醇和芳族异氰酸酯的某些独特增粘剂来提供聚氨酯基PSA。然而，Tushaus提出，以其中所具体描述的那些之外的天然橡胶或苯乙烯-丁二烯橡胶或聚氨酯聚合物来提供PSA，未发现其中的增粘剂是有效的。
聚脲基聚合物提供了聚氨酯基聚合物的替代形式。通过使异氰酸酯功能材料与胺功能材料反应，聚脲为可制备的。有利地，聚脲基聚合物对于其制备而言通常不需要催化剂或外部热源。
在较少描述的聚脲基PSA之间，Leir等人(欧洲专利公布号0250248A2)描述了可用作PSA的有机硅氧烷聚脲嵌段共聚物。其中所描述的有机硅氧烷聚脲嵌段共聚物通过双官能有机聚硅氧烷胺与二异氰酸酯的缩合聚合来制备。该反应可包括任选的双官能胺增链剂。当增粘时，这些共聚物被注明为可用作PSA组合物。
然而，Leir等人需要独特的二氨基聚硅氧烷的制备。Leir等人还提出，使用相对于有机硅氧烷聚脲嵌段共聚物的大约等量的硅氧烷增粘剂树脂来制备其中的PSA。然而，使用此类高度增粘组合物可能不为期望的，因为增粘剂通常包括较高量的低分子量杂质，这在某些应用中可为有问题的。此外，某些此类增粘剂通常往往为相对昂贵的。
聚脲基压敏粘合剂和热活化粘合剂描述于美国专利6,824,820(Kinning等人)中。这些聚脲基聚合物不含有机硅并且相比于对应硅氧烷基聚脲PSA需要较少的增粘剂。
新和改性粘合剂化学作用继续发展以扩展PSA的可用特性。PSA的所需特性的一个实例为自润湿性。一般来讲，自润湿性PSA为非常柔软且可适形的PSA，并且能够以非常低的层合压力来应用。这样的粘合剂可表现出对表面的自发润湿。已描述了自润湿性压敏粘合剂的一些实例。欧洲专利公布539,099A2(Sherman)描述了具有压敏粘合剂的层合物，该压敏粘合剂包含低模量自润湿性弹性体。粘合剂制剂具有三种组分：低聚物，该低聚物具有反应性乙烯或丙烯酸酯端基或侧链；丙烯酸单体，该丙烯酸单体具有正己基、异癸基、正癸基、2-乙基己基、丁基或月桂基侧链；和UV敏感光引发剂。PCT公开WO 2005/044470描述了一种压敏粘合剂，所述压敏粘合剂包含至少一种辐射固化低聚物和/或以涂层的形式在基底上原位固化的单体。所述粘合剂包含一种聚合物，该聚合物包含多个聚醚嵌段。美国专利公布2011/0111240(Yuan等人)描述了一种粘合剂制剂，所述粘合剂制剂包含(a)预聚合可交联非水溶性丙烯酸基压敏粘合剂，(b)交联剂，该交联剂选自由金属螯合物、硅烷、环氧树脂官能化合物、氮丙啶化合物、多官能胺、卤代烷化合物、多官能羧酸、多官能硫醇、多官能环氧树脂化合物、在催化剂存在下的多元醇以及它们的组合构成的组，和(c)多元醇，该多元醇具有在1000至10000g/mol范围内的重均分子量。
发明内容
本文公开了粘合剂组合物、粘合剂制品和制备粘合剂制品的方法。
在一些实施例中，所述粘合剂组合物包含非硅氧烷聚脲基聚合物、非硅氧烷聚氨酯基聚合物、或非硅氧烷聚脲基聚合物和非硅氧烷聚氨酯基聚合物的共混物，和至少一种(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂。非硅氧烷聚脲基聚合物或非硅氧烷聚氨酯基聚合物不含自由基聚合基团。所述粘合剂组合物为自润湿性光学透明的压敏粘合剂。
在一些实施例中，非硅氧烷聚脲基聚合物或非硅氧烷聚氨酯基聚合物包括嵌段共聚物，该共聚物包含式I的重复单元：
其中：每个W为N-D或O；每个B独立地为多价基团；每个D独立地选自由氢、烷基、环烷基、苯基、使包括B的环结构完整以形成杂环的基团、以及它们的混合物构成的组；每个Z独立地为多价基团；每个Y独立地为聚氧化亚烷基；m为大于零的整数；并且a为零或大于零的整数。
本文还公开了粘合剂制品，该粘合剂制品包括涂布在基底的主表面的至少一部分上的粘合剂组合物。所述粘合剂组合物包含非硅氧烷聚脲基聚合物、非硅氧烷聚氨酯基聚合物、或非硅氧烷聚脲基聚合物和非硅氧烷聚氨酯基聚合物的共混物，和至少一种(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂。非硅氧烷聚脲基聚合物或非硅氧烷聚氨酯基聚合物不含自由基聚合基团。所述粘合剂组合物为自润湿性光学透明的压敏粘合剂。基底为制品表面、条带背衬、膜、片材或隔离衬片。
还公开了制备粘合剂制品的方法。在一些实施例中，所述方法包括提供第一粘合剂组合物，提供基底，以及将该第一粘合剂组合物涂布在该基底的至少一个主表面的至少一部分上。所述粘合剂组合物包含非硅氧烷聚脲基聚合物、非硅氧烷聚氨酯基聚合物、或非硅氧烷聚脲基聚合物和非硅氧烷聚氨酯基聚合物的共混物，和至少一种(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂。非硅氧烷聚脲基聚合物或非硅氧烷聚氨酯基聚合物不含自由基聚合基团。所述粘合剂组合物为自润湿性光学透明的压敏粘合剂。
非硅氧烷聚脲基聚合物或非硅氧烷聚氨酯基聚合物由多异氰酸酯与多胺的反应(在聚脲基聚合物的情况下)或多异氰酸酯与多元醇的反应(在聚氨酯基聚合物的情况下)来制备。由它们制备的这些聚合物和粘合剂组合物可以溶剂型工艺、无溶剂工艺、或溶剂型工艺和无溶剂工艺的组合来制备。
具体实施方式
粘合剂，特别是压敏粘合剂在诸如医学、电子和光学行业之类的领域中的使用与日俱增。除了传统的粘着性、剥离粘着力和剪切强度之外，这些行业的需求寄予了压敏粘合剂额外的要求。新型材料需要满足对压敏粘合剂日益苛刻的性能要求。
公开了一类非硅氧烷脲基或非硅氧烷聚氨基甲酸酯基共混物，具体地为压敏粘合剂。这些粘合剂共混物由与一种或多种压敏粘合剂共混的非硅氧烷脲基聚合物或非硅氧烷聚氨基甲酸酯聚合物来制备。在一些实施例中，非硅氧烷脲基聚合物或非硅氧烷聚氨基甲酸酯聚合物包含聚氧化亚烷基(聚醚)基团。
非硅氧烷脲基或非硅氧烷聚氨基甲酸酯基粘合剂共混物(尤其是压敏粘合剂共混物)具有多种类似硅氧烷的特性。在这些特性中有光学透明性、自润湿性和可移除性。
如本文所用，术语“粘合剂”是指可用于将两个粘合体粘附在一起的聚合物组合物。粘合剂的实例为热活化粘合剂和压敏粘合剂。
热活化粘合剂在室温下是非粘性的，但在高温下将变得发粘且能够粘合至基底。这些粘合剂的Tg(玻璃化转变温度)或熔点(Tm)通常高于室温。当温度升高超过Tg或Tm时，储能模量通常会降低并且粘合剂将变得发粘。通常，玻璃化转变温度(Tg)利用差示扫描量热法(DSC)进行测量。
本领域中的普通技术人员熟知，压敏粘合剂组合物具有包括以下特性在内的特性：(1)有力且持久的粘着力；(2)用不超过指压的压力即可粘附；(3)具有足够固定到粘合体上的能力；以及(4)足够的内聚强度，以便可干净地从粘合体上除去。已经发现适于用作压敏粘合剂的材料为这样的聚合物，其经设计和配制而表现必需的粘弹性，导致粘着性、剥离粘附力和剪切保持力之间所需的平衡。得到适当的特性平衡不是一个简单的过程。
本文所用的术语“非硅氧烷”是指不含有机硅单元的重复单元、多嵌段共聚物或多嵌段共聚物单元。术语有机硅或硅氧烷可互换使用，并且是指具有二烷基或二芳基硅氧烷(-SiR2O-)重复单元的单元。
本文所用的术语“脲基”是指含有至少一个脲键的嵌段共聚物这类大分子。脲基团具有通式结构(-aRN-(CO)-NRb-)，其中(CO)定义羰基基团C＝O，并且每个Ra和Rb独立地为氢或烷基。
本文所用的术语“氨基甲酸酯基...”是指含有至少一个氨基甲酸酯键的共聚物或嵌段共聚物的这类大分子。氨基甲酸酯基团具有通式结构(-O-(CO)-NR-)，其中(CO)定义羰基C＝O，R为氢或烷基。
术语“嵌段共聚物”是指连接的嵌段的共聚物，每个嵌段构成了主要的单个结构单元或重复单元类型。例如，聚氧化亚烷基嵌段共聚物可具有以下结构：
-CH2CH2(OCH2CH2)nOCH2CH2-A-CH2CH2(OCH2CH2)nOCH2CH2-
其中A为2个聚氧化亚烷基嵌段之间的键，或者其可具有以下结构：
-CH2CH2(OCH2CH2)nOCH2CH2-A-B-
其中A为聚氧化亚烷基嵌段和B嵌段之间的键。
术语“烷基”是指烷烃的一价基团，所述烷烃为饱和烃。烷基可以是直链的、带支链的、环状的或其组合，并且通常具有1至20个碳原子。在一些实施例中，烷基含有1至18个、1至12个、1至10个、1至8个、1至6个或1至4个碳原子。烷基的例子包括但不限于：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、正已基、环己基、正庚基、正辛基和乙基己基。
术语“芳基”是指芳族的和碳环的一价基团。芳基可以具有一至五个与芳环相连或稠合的环。其它环结构可以是芳香性的、非芳香性的、或其组合。芳基的例子包括但不限于：苯基、联苯基、三联苯基、蒽基(anthryl)、萘基、苊基、蒽醌基、菲基、蒽基(anthracenyl)、芘基、苝基和芴基。
术语“亚烷基”是指作为烷烃基团的二价基团。亚烷基可以是直链的、带支链的、环状的或其组合。亚烷基经常具有1至20个碳原子。在一些实施例中，亚烷基包含1至18个、1至12个、1至10个、1至8个、1至6个或1至4个碳原子。亚烷基的基团中心可以在同一碳原子(即烷叉基)上或不同碳原子上。
术语“杂亚烷基”是指包含至少两个通过硫基、氧基或-NR-连接的亚烷基的二价基团，其中R为烷基。杂亚烷基可以是直链的、带支链的、环状的、由烷基取代或其组合。某些杂亚烷基为聚氧化亚烷基，其中杂原子为氧，诸如例如，
-CH2CH2(OCH2CH2)nOCH2CH2-。
术语“亚芳基”是指呈碳环和芳族环的二价基团。这种基团具有一至五个相连、稠合或其组合的环。其它环可以是芳族的、非芳族的或其组合。在一些实施例中，亚芳基具有最高5个环、最高4个环、最高3个环、最高2个环或一个芳环。例如，亚芳基可以是亚苯基。
术语“杂亚芳基”是指二价基团，其是碳环和芳族环并且包含杂原子例如硫、氧、氮或卤素如氟、氯、溴或碘。
术语“亚芳烷基”是指式–Ra-Ara-的二价基团，其中Ra为亚烷基，并且Ara为亚芳基(即亚烷基与亚芳基键合)。
术语“(甲基)丙烯酸酯”是指醇的单体丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体本文统称为“(甲基)丙烯酸酯”单体。
术语“可自由基聚合的”和“烯键式不饱和的”可交换地使用，并且是指包含能够通过自由基聚合机制聚合的碳-碳双键的反应性基团。
除非另外指明，否则“光学透明的”是指在可见光光谱(约400nm至约700nm)的至少一部分范围内具有高透光率并表现出低雾度的粘合剂或制品。
除非另外指明，否则“自润湿性”是指非常柔软和适形的且能够以极小层合压力涂敷的粘合剂。此类粘合剂表现出对表面的自发润湿。
除非另外指明，否则“可移除的”是指粘合剂具有相对较低的初始粘附力(在涂敷后，允许从基底上暂时移除以及在基底上重新定位)，且粘附力随着时间推移而增强(以形成足够强效的粘合)，但仍保持“可移除”状态(即粘附力增强不超过可将其从基底上永久性地干净移除的程度)。
自润湿性光学透明的压敏粘合剂组合物被公开为包含非硅氧烷聚脲基聚合物、非硅氧烷聚氨酯基聚合物、或非硅氧烷聚脲基聚合物和非硅氧烷聚氨酯基聚合物的共混物，和至少一种(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂。非硅氧烷聚脲基聚合物或非硅氧烷聚氨酯基聚合物不含自由基聚合基团。换句话讲，非硅氧烷聚脲基聚合物或非硅氧烷聚氨酯基聚合物通过缩合反应或一系列的缩合反应来制备，并且不由自由基聚合制备。
本发明的压敏粘合剂共混物具有多种所需特性(超过剥离粘附力和剪切强度的典型压敏粘合剂特性)。这些特性为光学透明度和自润湿性(这些特性在上文中有所描述)。一般来讲，这些压敏粘合剂共混物还为可移除的(暂时和永久性地)。可移除的是指压敏粘合剂具有相对较低的初始粘附力(在涂布后，允许从基底上暂时移除以及在基底上重新定位)，且粘附力随着时间推移而增强(以形成足够牢固的粘合)，但仍保持“可移除”状态(即，粘附力增强不超过可将其从基底上永久性地干净移除的程度)。在一些实施例中，本发明的压敏粘合剂共混物另外具有1.48或更大的较高折射率。这些特性的描述和它们如何测量和确定在下文中(特别地在实例章节中)有所描述。
为形成光学透明的压敏粘合剂共混物，该共混物的组分通常为光学透明的。因此，压敏粘合剂共混物中所用的非硅氧烷聚脲基聚合物或非硅氧烷聚氨酯基聚合物大致为光学透明的。非硅氧烷聚脲基聚合物或非硅氧烷聚氨酯基聚合物包括嵌段共聚物，该嵌段共聚物具有式I的重复单元：
其中：每个W为N-D或O；每个B独立地为多价基团；每个D独立地选自由氢、烷基、环烷基、苯基、使包括B的环结构完整以形成杂环的基团、以及它们的混合物构成的组；每个Z独立地为多价基团；每个Y独立地为聚氧化亚烷基；m为大于零的整数；并且a为零或大于零的整数。
当W为N-D(氮原子被氢原子、烷基或芳基或使包括B基团的环结构完整的基团取代)时，该聚合物为脲基聚合物。脲基聚合物包含至少脲连接基团，并且在一些实施例中还可包含聚氨基甲酸酯键或酯键。脲键由异氰酸酯基团与胺基团反应形成。胺可为伯胺或仲胺；如果该胺为伯胺，则D基团为氢；如果该胺为仲胺，则D基团为烷基或芳基或使包括B基团的环结构完整的基团。
当W为氧原子时，该聚合物为聚氨基甲酸酯基聚合物。聚氨基甲酸酯聚合物包含至少聚氨基甲酸酯连接基团，并且在一些实施例中还可包含脲键或酯键。聚氨基甲酸酯键由异氰酸酯基团与醇的羟基反应形成。
聚脲基聚合物或聚氨酯基聚合物提供了许多优点。例如，相邻聚合物链上的脲基团或聚氨基甲酸酯基团之间或存在于丙烯酸酯基压敏粘合剂上的具有氢原子的脲基团或聚氨基甲酸酯基团之间的物理吸引力向其中使用它们的粘合剂提供增大的内聚强度。这种现象通常称为“氢键合”，并且由存在于相邻脲基团或聚氨基甲酸酯基团上或丙烯酸酯基压敏粘合剂上的负电性基团(诸如聚氨基甲酸酯基团和脲基团的氮原子和氧原子)与正电性氢原子的交互作用引起。因此，有利地，可不需要该聚合物的化学交联。
尽管脲基聚合物和聚氨基甲酸酯聚合物均为同样合适的，但在一些实施例中，脲基聚合物可更易于合成并且因此可为更加期望的。脲键相对于聚氨基甲酸酯键的更容易合成可由具有异氰酸酯的胺比具有异氰酸酯的醇大致更高的反应性引起。通常，具有异氰酸酯的醇的反应需要施加热和/或使用催化剂，然而许多胺-异氰酸酯反应在室温(大约20-25℃)下是自发的。
式I所描述的嵌段共聚物通过多异氰酸酯与胺、醇或胺和醇的组合的反应来制备。多异氰酸酯、胺和醇反应物的选择确定了式I中“Z”、“Y”和“B”基团的组合物，并控制所形成嵌段共聚物的特性。“Z”基团为多异氰酸酯(通常为二异氰酸酯)的中心部分，将-NCO官能团附接至该中心部分。相似地，“Y”和“B”基团为附接至-NDH或-OH基团的胺或醇的中心部分。以下将更详细地描述这些材料中的每一种。
无论式I为聚脲基嵌段共聚物还是聚氨酯基嵌段共聚物，多异氰酸酯材料用于其的制备。用于制备本发明的嵌段共聚物的多异氰酸酯具有至少两个异氰酸酯官能团，并且一般地，使用二异氰酸酯。然而，在一些实施例中，可使用具有三个或更多个异氰酸酯官能团的多异氰酸酯，特别地在聚脲基聚合物的交联是所期望的时候。
可用于制备本发明的嵌段共聚物的二异氰酸酯的例子由式II表示：
OCN—Z—NCO
(式II)
其中Z的定义如上。
合适二异氰酸酯的例子包括但不限于芳族二异氰酸酯(例如，2,6-甲苯二异氰酸酯；2,5-甲苯二异氰酸酯；2,4-甲苯二异氰酸酯；间亚苯基二异氰酸酯；对亚苯基二异氰酸酯；亚甲基双(邻-氯苯基二异氰酸酯)；亚甲基二亚苯基-4,4'-二异氰酸酯；聚碳化二亚胺改性的亚甲基二亚苯基二异氰酸酯、(4,4'-二异氰酸根合-3,3',5,5'-四乙基)二苯甲烷、4,4-二异氰酸根合-3,3'-二甲氧基联苯(邻二甲氧基苯胺二异氰酸酯)、5-氯-2,4-甲苯二异氰酸酯和1-氯甲基-2,4-二异氰酸根合苯、芳族-脂族二异氰酸酯(例如，间苯二甲基二异氰酸酯和四甲基间苯二甲基二异氰酸酯)、脂族二异氰酸酯(例如，1,4-二异氰酸根合丁烷、1,6-二异氰酸根合己烷、1,12-二异氰酸根合十二烷、和2-甲基-1,5-二异氰酸根合戊烷)，和环脂族二异氰酸酯(例如，亚甲基二环亚己基-4,4二异氰酸酯、3-异氰酸基甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(异佛乐酮二异氰酸酯)、2,2,4-三甲基己基二异氰酸酯和亚环己基-1,4-二异氰酸酯)，和由两个异氰酸酯基官能团封端的其它化合物(例如烷基、聚氧烷基、聚酯、聚丁二烯等)(例如甲苯-2,4-二异氰酸酯封端的聚氧化丙烯二醇的二氨基甲酸酯)。
特别合适的二异氰酸酯包括：2,6-甲苯二异氰酸酯、亚甲基二亚苯基-4,4'-二异氰酸酯、聚碳化二亚胺改性的亚甲基二苯基二异氰酸酯、4,4-二异氰酸根合-3,3'-二甲氧基联苯(邻二甲氧基苯胺二异氰酸酯)、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯、亚甲基二环亚己基-4,4二异氰酸酯、3-异氰酸基甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(异佛乐酮二异氰酸酯)、1,6-二异氰酸根合己烷、2,2,4-三甲基己基二异氰酸酯和亚环己基-1,4-二异氰酸酯。更具体地，期望的是四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯、3-异氰酸基甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(异佛乐酮二异氰酸酯)和亚甲基二环亚己基-4,4'-二异氰酸酯。
三异氰酸酯包括但不限于多官能的异氰酸酯，诸如由缩二脲、异氰尿酸酯、加合物等制备的那些。一些可商购获得的多异氰酸酯包括得自宾夕法尼亚州匹兹堡的拜耳公司(Bayer,Pittsburgh,PA)的DESMODUR和MONDUR系列和得自陶氏塑料公司(Dow Plastics)(密歇根州米德兰的道康宁公司(Dow Corning Corporation,Midland,MI.))的PAPI系列的部分。特别合适的三异氰酸酯包括可以商品名DESMODUR N-3300和MONDUR489得自拜耳公司的那些。
当嵌段共聚物为聚脲基或包含脲键时，至少一种多胺用于制备该嵌段共聚物。可将具有至少两个胺官能团的任何合适的化合物用作多胺。例如，该化合物可为二胺、三胺等。可用于本发明的多胺的例子包括但不限于聚氧化亚烷基多胺和亚烷基多胺。多胺的混合物还可用于多胺组分。
一般来讲，“Y”基团为非硅氧烷基团，意指其基本上不含硅氧烷基团。虽然式I的“Y”基团可包含亚烷基基团，但在许多实施例中，其包含聚氧化亚烷基基团。该聚氧化亚烷基基团通过聚氧化亚烷基多胺的反应被并入嵌段共聚物中。合适聚氧化亚烷基多胺的例子包括聚氧乙烯多胺、聚氧丙烯多胺、聚氧四亚甲基多胺、以及它们的混合物。
在许多实施例中，聚氧化亚烷基多胺为式III的结构的二胺：
HDN-Y-NDH
(式III)
其中D的定义如上。在一些实施例中，每个D为H，并且式III的二胺为伯二胺。在其它实施例中，D基团为烷基或芳基，并且式III的二胺为仲二胺。
许多聚氧化亚烷基多胺都可商购获得。例如，聚氧化亚烷基二胺可以商品名如D-230、D-400、D-2000、D-4000、DU-700、ED-2001和EDR-148获得(以产品系列的商品名JEFFAMINE购自德克萨斯州休斯顿的亨斯曼化学公司(Huntsman Chemical；Houston,TX))。
在一些实施例中，聚氧化亚烷基多胺可为聚氧化亚烷基聚三胺。合适聚氧化亚烷基三胺的例子为可以诸如T-3000和T-5000的商品名(购自德克萨斯州休斯顿的亨斯曼化学公司)获得的那些。
尽管式I的“B”基团可包含聚氧化亚烷基，但在许多实施例中其包含亚烷基基团。该亚烷基基团通过亚烷基多胺的反应被并入嵌段共聚物中。
在许多实施例中，亚烷基多胺为式IV的结构的亚烷基二胺：
HDN-B-NDH
(式IV)
其中D的定义如上。在一些实施例中，每个D为H，并且式IV的二胺为伯二胺。在其它实施例中，D基团为烷基、芳基、或使包括B基团的环结构完整的基团，并且式IV的二胺为仲二胺。
很多种类的亚烷基多胺是合适的。此类亚烷基多胺包括例如乙二胺、丙二胺、丁二胺、1,6-己二胺、亚环己基二胺、哌嗪、2-甲基哌嗪、亚苯基二胺、甲苯基二胺、苯二亚甲基二胺、3,3'-二硝基联苯胺、4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)、3,3'-二氯-4,4'-联苯二胺、2,6-二氨基吡啶、4,4'-二氨基二苯甲烷、薄荷烷二胺、间二甲苯二胺、异佛乐酮二胺、和二哌啶基丙烷。许多亚烷基多胺也为可商购获得的。例如，亚烷基二胺为以诸如DYTEK A和DYTEK EP(购自特拉华州威尔明顿的杜邦化学公司(DuPont Chemical,Wilmington,DE))的商品名获得。
可使用更高官能的亚烷基多胺，诸如三胺和四胺。例子包括例如二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、三(2-氨基乙基)胺。
在嵌段共聚物为聚氨酯基或包含聚氨基甲酸酯键时，至少一种多元醇用于制备该嵌段共聚物。可将具有至少两个羟基官能团的任何合适的化合物用作多元醇。例如，该化合物可为二醇、三醇等。可用多元醇的例子包括但不限于聚氧化亚烷基多元醇和亚烷基多元醇。多元醇的混合物还可用于多元醇组分。另外，如在下文将更详细地所讨论，还可使用更复杂的多元醇，这些多元醇为羟基封端的预聚物，该预聚物包含聚氨酯、聚酯、聚酰胺或聚脲连接基团。
一般来讲，“Y”基团为非硅氧烷基团，意指其基本上不含硅氧烷基团。式I的“Y”基团通过多元醇的反应被并入嵌段共聚物，并且广泛种类的多元醇是合适的。在许多实施例中，多元醇为式V的结构的二醇：
HO-Y-OH
(式V)
可用的多元醇的例子包括但不限于聚酯多元醇(例如，内酯多元醇)及其环氧烷(例如，环氧乙烷1,2-环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、2,3-环氧丁烷、异丁烯氧化物、以及环氧氯丙烷)加合物，聚醚多元醇(例如，聚氧化亚烷基多元醇，如聚氧化亚丙基多元醇、聚氧化亚乙基多元醇、聚氧化亚丙基聚氧化亚乙基共聚物多元醇，以及聚氧四亚甲基多元醇、聚亚环氧烷多元醇、聚硫醚、及其环氧烷加合物)、聚亚烷基多元醇、及其混合物，以及其中的共聚物。聚氧化亚烷基多元醇是特别有用的。
当使用共聚物时，化学上类似的重复单元可随机地分布于整个共聚物中，或可为共聚物中的嵌段的形式。类似地，化学上类似的重复单元可以任何合适的顺序在共聚物内排列。例如，氧化亚烷基重复单元可为共聚物内的内部单元或端部单元。氧化亚烷基重复单元可随机分布于共聚物内，或可为共聚物内的嵌段的形式。含有氧化亚烷基重复单元的共聚物的一个例子为聚氧化亚烷基封端的聚氧化亚烷基多元醇(例如聚氧乙烯封端的聚氧丙烯)。
当使用较高分子量的多元醇(即重均分子量为至少约2,000的多元醇)时，通常合乎需要的是该多元醇组分为“高纯”的(即该多元醇接近其理论官能度，例如，对于二元醇为2.0，对于三元醇为3.0等)。这些高纯多元醇通常具有至少约800，典型地至少约1,000，更典型地至少约1,500的多元醇分子量与一元醇重量％之比。例如，具有8重量％一元醇的12,000分子量的多元醇的这种比率为1,500(即12,000/8＝1,500)。通常合乎需要的是高纯多元醇含有约8重量％或更低的一元醇。
通常，在这个实施例中，随着多元醇的分子量的增加，多元醇中可存在更高比例的一元醇。例如，分子量为约3,000或更低的多元醇合乎需要地含有小于约1重量％的一元醇。分子量大于约3,000至约4,000的多元醇合乎需要地含有小于约3重量％的一元醇。分子量大于约4,000至约8,000的多元醇合乎需要地含有小于约6重量％的一元醇。分子量大于约8,000至约12,000的多元醇合乎需要地含有小于约8重量％的一元醇。
高纯多元醇的例子包括可以商品名ACCLAIM(其中某些以商品名ARCOL)购自德克萨斯州休斯顿的利安德化学公司(Lyondell Chemical Company,Houston,Texas)的此类物质。
式V的二醇还可为羟基封端的共聚物。这些羟基封端的共聚物可由广泛种类的前体分子来制备。例如，具有小于二异氰酸酯的化学计算量的多元醇(诸如上文所描述的那些)的反应可产生羟基封端的聚氨酯共聚物。合适的二异氰酸酯的例子包括但不限于芳族二异氰酸酯，如2,6-甲苯二异氰酸酯、2,5-甲苯二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、间亚苯基二异氰酸酯、对亚苯基二异氰酸酯、亚甲基双(邻氯苯基二异氰酸酯)、亚甲基二亚苯基-4,4'-二异氰酸酯、聚碳化二亚胺改性的亚甲基二亚苯基二异氰酸酯、(4,4'-二异氰酸根合-3,3',5,5'-四乙基)联苯甲烷、4,4'-二异氰酸根合-3,3'-二甲氧基联苯、5-氯-2,4-甲苯二异氰酸酯、1-氯甲基-2,4-二异氰酸根合苯；芳族-脂族二异氰酸酯，如间亚二甲苯基二异氰酸酯、四甲基间亚二甲苯基二异氰酸酯；脂族二异氰酸酯，如1,4-二异氰酸根合丁烷、1,6-二异氰酸根合己烷、1,12-二异氰酸根合十二烷、2-甲基-1,5-二异氰酸根合戊烷；以及环脂族二异氰酸酯，如亚甲基二亚环己基-4,4'-二异氰酸酯和3-异氰酸根合甲基-3,5,5-三甲基-环己基异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯)。
HO-Y-OH共聚物的合成的一个实例示于如下反应方案1(其中(CO)表示羰基C＝O)中：
HO-R1-OH+OCN-R2-NCO→HO-R1-O-[(CO)N-R2-N(CO)O-R1-O-]nH
反应方案1
其中n为1或更大，取决于多元醇与二异氰酸酯之比，例如，当该比率为2:1时，n为1。多元醇与二羧酸或二酐之间的类似反应可产生具有酯连接基团的HO-Y-OH预聚物。
尽管式I的“B”基团可包含聚氧化亚烷基基团或共聚物基团(例如上文对“Y”所描述的)，但在许多实施例中其包含亚烷基基团。该亚烷基基团通过亚烷基多元醇的反应被并入嵌段共聚物。
在许多实施例中，亚烷基多元醇为式VI的结构的亚烷基二醇：
HO-B-OH
(式VI)
很多种类的亚烷基多元醇是合适的。此类亚烷基多元醇包括例如二醇类诸如乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇等等。
在一些实施例中，式I的聚氨酯基嵌段共聚物具有脲和聚氨基甲酸酯连接基团的混合物。这种类型的嵌段共聚物的例子可由式II的多异氰酸酯、式V的二醇和式IV的二胺来制备。为制备此类嵌段共聚物，可使大于化学计算量的多异氰酸酯与式V的二醇反应以产生异氰酸酯官能预聚物。然后，可使该预聚物与式IV的二胺反应以形成式I的嵌段共聚物。
聚脲基聚合物和聚氨酯基聚合物可通过溶剂工艺、无溶剂工艺(例如，连续无溶剂工艺，诸如表面上或模具中的反应性挤出或聚合)或通过这些方法的组合来制备。
适用于制备聚脲基聚合物或聚氨酯基聚合物的一些工艺包括使至少一种多胺或多元醇和至少一种多异氰酸酯在反应器中反应以形成聚脲基聚合物或聚氨酯基聚合物。然后，可从反应容器中去除聚脲基聚合物或聚氨酯基聚合物。作为另外一种选择，聚合反应可通过以下方式进行：连续搅拌反应物，以及将反应物沉积在表面(例如，隔离衬片或基底)上或模具中，以及原位聚合混合物。
聚合物的特性由分子量、构造和聚脲基聚合物或聚氨酯基聚合物的化学组成引起。例如，本领域技术人员可预期特定应用的最佳材料取决于异氰酸酯与胺或醇的比率、多异氰酸酯和多胺或多元醇构造、反应物添加的次序、混合机构、混合速度、反应器温度、反应器配置和尺寸，以及所添加的任何填料、添加剂或特性改性剂的存在，以及其它因素。此外，如果使用无溶剂处理，反应器吞吐量、停留时间和停留时间分布可影响所产生的所得聚脲基聚合物或聚氨酯基聚合物的分子量和构造。这些变量允许本领域的金属人员在相当宽的范围内改变所得聚脲基聚合物或聚氨酯基聚合物的分子量、构造和化学组成，因此使得技术人员定制特性以适合多种应用。
可提供多胺或多元醇和多异氰酸酯反应物及其反应产物的密切混合的任何反应器适用于这些聚合物的制备。该反应利用例如配备有机械或磁力搅拌器的烧瓶可被实施为例如间歇方法。作为另外一种选择，该反应可在连续工艺中实施。
可将这些反应物同时或顺序地和以任何顺序次序添加至反应器中。例如，多异氰酸酯可为添加至反应器中的第一组分。然后，可将多胺或多元醇在下游添加至反应器中。作为另外一种选择，可在已将多胺或多元醇引入反应器中之后添加多异氰酸酯。
本发明的粘合剂组合物还包含(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂，该(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂与聚脲基聚合物、聚氨酯基聚合物或聚脲基聚合物或聚氨酯基聚合物的组合共混。一般来讲，(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂为光学透明的。(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂可包含加强单体，诸如酸性单体(诸如丙烯酸)、碱性单体(诸如丙烯酰胺)、或高Tg单体(诸如苯乙烯)。在许多实施例中，(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂为酸性共聚物。通常，随着用于制备酸性共聚物的酸性单体的比例的增加，所得的粘合剂的内聚强度也增加。酸性单体的比例通常根据在本公开的共混物中存在的酸性共聚物的比例来进行调节。
为了实现压敏粘合剂特性，对应的共聚物可受到调整以具有小于约0℃的所得玻璃化转变温度(Tg)。特别合适的压敏粘合剂共聚物为(甲基)丙烯酸酯共聚物。这种共聚物通常衍生自包含约40重量％至约98重量％、通常至少70重量％、或者至少85重量％、或者甚至约90重量％的至少一种(甲基)丙烯酸烷基酯单体的单体，该(甲基)丙烯酸烷基酯单体作为均聚物时具有小于约0℃的Tg。
此类(甲基)丙烯酸烃基酯单体的例子为其中烷基包含约4个碳原子至约12个碳原子的那些，并且包括但不限于丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸异癸酯、以及它们的混合物。任选地，作为均聚物时具有大于0℃的Tg的其它乙烯基单体和(甲基)丙烯酸烷基酯单体(例如丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯等等)可以与这些低Tg(甲基)丙烯酸烷基酯单体以及可共聚的碱性或酸性单体中的一种或多种结合使用，前提条件是所得的(甲基)丙烯酸酯共聚物的Tg小于约0℃。
当使用时，可用作压敏粘合剂基体的碱性(甲基)丙烯酸酯共聚物通常衍生自碱性单体，这些碱性单体包含约2重量％至约50重量％、或者约5重量％至约30重量％的可共聚的碱性单体。
当用于形成压敏粘合剂基体时，酸性(甲基)丙烯酸酯共聚物通常衍生自酸性单体，这些酸性单体包含约2重量％至约30重量％，或者约2重量％至约15重量％的可共聚的酸性单体。
在某些实施例中，聚(甲基)丙烯酸压敏粘合剂基体衍生自在约1重量％和约20重量％之间的丙烯酸以及在约99重量％和约80重量％之间的丙烯酸异辛酯、2-乙荃-已基丙烯酸盐或丙烯酸正丁酯组成中的至少一种。在一些实施例中，压敏粘合剂基体衍生自在约2重量％和约10重量％之间的丙烯酸以及在约90重量％和约98重量％之间的丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-乙基己酯或丙烯酸正丁酯组分中的至少一种。
另一类适用的视觉上清透的(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂为(甲基)丙烯酸嵌段共聚物。这种共聚物可仅含有(甲基)丙烯酸酯单体，或者可含有其它共聚单体，如苯乙烯。这种压敏粘合剂的例子描述于例如美国专利号7,255,920(Everaerts等人)中。
压敏粘合剂本身可以具有发粘特性。如果需要，可以将增粘剂加入基体材料中以形成压敏粘合剂。可用的增粘剂包括例如松香酯树脂、芳香烃树脂、脂肪烃树脂和萜烯树脂。可以将其它材料加入以用于特殊用途，包括：例如油、增塑剂、抗氧化剂、紫外线(“UV”)稳定剂、氢化丁基橡胶、颜料、固化剂、聚合物添加剂、增稠剂、链转移剂以及其它添加剂，前提条件是它们不降低压敏粘合剂的光学透明度。
在一些实施例中，期望组合物包含交联剂。交联剂的选择取决于希望交联的聚合物或共聚物的性质。交联剂以有效量使用，其中有效量是指足以导致压敏粘合剂交联以提供足够的内聚强度从而产生对所关注的基底的所需最终粘附性能的量。一般来讲，以单体的总量计，交联剂以约0.1重量份至约10重量份的量使用。
一类可用的交联剂包括多官能(甲基)丙烯酸酯物质。多官能(甲基)丙烯酸酯包括三(甲基)丙烯酸酯和二(甲基)丙烯酸酯(即，具有三个或两个(甲基)丙烯酸酯基团的化合物)。通常使用二(甲基)丙烯酸酯交联剂(即包含两个(甲基)丙烯酸酯基团的化合物)。可用的三(甲基)丙烯酸酯包括例如三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯。可用的二(甲基)丙烯酸酯包括例如乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、烷氧基化1,6-己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、环己烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、烷氧基化环己烷二甲醇二丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯和氨基甲酸酯二(甲基)丙烯酸酯。
另一类可用的交联剂含有与丙烯酸共聚物上的羧酸基团具有反应性的官能团。此类交联剂的例子包括多官能的氮丙啶、异氰酸酯以及环氧化合物。氮丙啶型交联剂的例子包括：例如，1,4-双(亚乙基亚氨基羰基氨基)苯、4,4'-双(亚乙基亚氨基羰基氨基)二苯甲烷、1,8-双(亚乙基亚氨基羰基氨基)辛烷以及1,1'-(1,3-亚苯基二羰基)-双-(2-甲基氮丙啶)。本文中称为“双酰胺”的氮丙啶交联剂1,1'-(1,3-亚苯基二羰基)-双-(2-甲基氮丙啶)(CAS No.7652-64-4)是尤其可用的。常见的多官能异氰酸酯交联剂包括例如三羟甲基丙烷甲苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯以及六亚甲基二异氰酸酯。
通常光学透明的压敏粘合剂基体具有约1.45-1.56范围内的折射率。许多压敏粘合剂具有1.47或更低的折射率，但最近已经制得具有更高折射率(诸如至少1.48或甚至至少1.50或更高)的压敏粘合剂，例如，如美国专利7,166,686(Olson等人)中所述。在一些实施例中，(甲基)丙烯酸酯压敏粘合剂具有1.48或更高的折射率，并且在本文中称为“高折射率(甲基)丙烯酸酯压敏粘合剂”。
本文中定义的折射率为材料(例如，单体或聚合物)的绝对折射率，可理解为电磁辐射在真空中的速度与辐射在该材料中的速度之比，所述辐射是波长为约583.9纳米(nm)的钠黄光。折射率可用已知的方法测量，并且通常使用Abbe折射计测量。
高折射率(甲基)丙烯酸酯压敏粘合剂包含至少一种取代或未取代的芳族单体。压敏粘合剂还可包含至少一种丙烯酸类单体和/或至少一种极性单体，该丙烯酸类单体选自由非叔醇的单体丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯构成的组。压敏粘合剂可任选包含为改善粘合剂特性而添加的其它单体(如交联剂)以及其它添加剂(如增粘剂或增塑剂)。
合适的芳族单体为通常为高折射率单体的(甲基)丙烯酸酯单体，并且一般具有处于或低于50℃的均聚物玻璃化转变温度。当单独或在存在其它丙烯酸单体的条件下聚合时，这些芳族单体导致PSA具有高于以其它方式可用的RI。通过调整单体的比率，有可能制备具有至少1.48的RI的PSA。
合适芳族单体的例子包括但不限于6-(4,6-二溴-2-异丙基苯氧基)-1-己基丙烯酸酯、6-(4,6-二溴-2-仲丁基苯氧基)-1-己基丙烯酸酯、2,6-二溴-4-壬基苯基丙烯酸酯、2,6-二溴-4-十二烷基丙烯酸苯酯、2-(1-萘基)-1-乙基丙烯酸酯、2-(2-萘氧基)-1-乙基丙烯酸酯、6-(1-溴苯氧基)-1-己基丙烯酸酯、6-(2-萘氧基)-1-己基丙烯酸酯、8-(1-溴苯氧基)-1-辛基丙烯酸酯、8-(2-萘氧基)-1-辛基丙烯酸酯、2-苯硫基-1-乙基丙烯酸酯，和丙烯酸苯氧基乙基酯。
除了上文所描述的芳族单体，高折射率压敏粘合剂一般还包含(甲基)丙烯酸酯单体。(甲基)丙烯酸酯单体的存在量通常在约0至约93重量份的范围内。可用的(甲基)丙烯酸单体包括至少一种选自由非叔烷基醇的单体丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯以及它们的混合物的单体构成的组，非叔烷基醇中的烷基包含约1至约12个碳原子，通常约4至约8个碳原子。
合适的(甲基)丙烯酸酯单体包括但不限于选自由丙烯酸或甲基丙烯酸与非叔烷基醇(如1-丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、1-甲基-1-丁醇、1-甲基-1-戊醇、2-甲基-1-戊醇、3-甲基-1-戊醇、2-乙基-1-丁醇、2-乙基-1-己醇、3,5,5-三甲基-1-己醇、3-庚醇、2-辛醇、1-癸醇、1-十二烷醇等)的酯的那些、以及它们的混合物构成的组。此类单体丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯在本领域是已知的并可商购获得。
除了上文所述的芳族单体和(甲基)丙烯酸酯单体，高折射率压敏粘合剂还可包含极性单体。极性单体类似于上文所述的加强单体，并且可用于增大压敏粘合剂的内聚强度。一般来说，极性单体通常占约0至约12重量份，通常占约2至约8重量份。可用的极性单体包括但不限于选自由烯键式不饱和羧酸、烯键式不饱和磺酸和烯键式不饱和磷酸以及它们的混合物构成的组的那些。此类化合物的例子包括但不限于选自由丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸、巴豆酸、柠康酸、马来酸、β-羧乙基丙烯酸酯、B-磺乙基甲基丙烯酸酯等、以及它们的混合物构成的组的那些。
其它可用的共聚极性单体包括但不限于丙烯酰胺、N,N-二烷基取代的丙烯酰胺、N-乙烯基内酰胺和N,N-二烷基氨基烷基丙烯酸酯、以及它们的混合物。示例性的实例包括但不限于选自由N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基异丁烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N,N-二乙基异丁烯酰胺、N,N-二甲氨基乙基甲基丙烯酸酯、N,N-二甲氨基丙基甲基丙烯酸酯、N,N-二甲氨基乙基丙烯酸酯、N,N-二甲氨基丙基丙烯酸酯等、以及它们的混合物构成的组的那些。
特别合适的极性单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯腈、甲基丙烯腈、以及它们的混合物。
为增大高折射率压敏粘合剂的剪切或内聚强度，可以向压敏粘合剂中引入交联添加剂。
通常使用两种主要类型的交联添加剂。第一类交联添加剂为热交联添加剂，诸如多官能氮丙啶。一个实例为1,1’-(1,3-亚苯基二羰基)-双-(2-甲基氮丙啶)(CAS No.7652-64-4)，在本文中称为“双酰胺”。可将此类化学交联剂在聚合之后添加至溶剂型PSA中，并且在涂布粘合剂的烘箱干燥过程中通过加热来激活。
在另一个实施例中，可使用依赖于自由基进行交联反应的化学交联剂。诸如例如过氧化物之类的试剂可充当自由基源。当充分受热时，这些前体将生成导致聚合物交联反应的自由基。常用的自由基生成试剂是过氧化苯甲酰。仅需要少量的自由基产生剂，但是与双酰胺试剂所需相比通常需要更高的温度来完成交联反应。
第二种类型的化学交联剂为由高强度紫外(UV)光激活的光敏交联剂。用于热熔融丙烯酸压敏粘合剂的两种通用感光交联剂为二苯酮和共聚芳族酮单体，如美国专利4,737,559中所述。可后加入溶液聚合物并被紫外光活化的另一种光交联剂为三嗪，例如，2,4-双(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯基)-均三嗪。这些交联剂由来自人工源(例如中压汞灯或紫外背光)产生的紫外光激活。
可水解的、可自由基共聚的交联剂(例如单烯键不饱和单、二和三烷氧基硅烷化合物)包括但不限于甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(得自宾夕法尼亚州杜丽顿的盖斯特公司(Gelest,Inc.,Tullytown,PA))、乙烯基二甲基乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三苯氧基硅烷等，它们也是可用的交联剂。
多官能丙烯酸酯可用于本体聚合或乳液聚合。可用的多官能丙烯酸酯交联剂的例子包括但并不限于：二丙烯酸酯、三丙烯酸酯和四丙烯酸酯，诸如1,6-己二醇二丙烯酸酯、聚(乙二醇)二丙烯酸酯、聚丁二烯二丙烯酸酯、聚氨酯二丙烯酸酯和丙氧基化丙三醇三丙烯酸酯、以及它们的混合物。
以100重量份的粘合剂固体计，交联剂通常以0至约1重量份存在。
也可以使用高能量辐射诸如γ辐射或电子束辐射来实现交联。在这种情况下，可以不需要交联剂。
除了芳族单体、(甲基)丙烯酸酯单体和极性单体，可以不使得该压敏粘合剂非发粘的量添加多种其它单体来改善性能、降低成本等。此类其它单体的例子包括乙烯基酯、乙酸乙烯酯、2-羟乙基丙烯酸酯、苯乙烯、取代的苯乙烯等等。
除了聚脲基聚合物或聚氨酯基聚合物和(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂之外，可将任选的特性改性添加剂添加至本发明的光学透明的自润湿性压敏粘合剂，前提条件是它们不妨碍该压敏粘合剂的期望特性。典型的特性改性剂包括增粘试剂(增粘剂)和增塑试剂(增塑剂)，以对形成的粘合剂组合物的粘合性能进行改性。如果使用，那么增粘剂和增塑剂一般以范围为约5重量％至约55重量％、约10重量％至约45重量％或甚至约10重量％至约35重量％的量存在。
可用的增粘剂和增塑剂为常用于粘合剂领域的那些。合适增粘树脂的例子包括萜烯酚醛树脂、α-甲基苯乙烯树脂、松香衍生的增粘剂、单体醇、低聚醇、低聚二元醇、以及它们的混合物。可用的增塑树脂的例子包括萜烯酚醛树脂、松香衍生的增塑剂、聚乙二醇、以及它们的混合物。在一些实施例中，增塑剂为肉豆蔻酸异丙酯或聚丙二醇。
在一些实施例中，可期望的是添加具有较高折射率(诸如大于1.48的折射率)的增塑剂。这种类型的增塑剂可不仅塑化粘合剂基体，而且提高粘合剂组合物的折射率。此类增塑剂的例子包括苯甲酸苄酯，以及以商品名“North American SANTICIZER 141”、“NorthAmerican SANTICIZER154”和“North American SANTICIZER 160”购自俄亥俄州沃尔顿山的菲柔公司(Ferro Corporation,Walton Hills,OH)。
本发明还公开了粘合剂制品。这些制品包括具有上文所述的自润湿性光学透明的压敏粘合剂组合物的基底，该压敏粘合剂组合物涂布在该基底的主表面的至少一部分上。
很多种类的基底适于制备本发明的粘合剂制品。合适基底的例子包括制品表面、条带背衬、膜、片材或隔离衬片。
为制品表面的基底的例子包括但不限于：电子显示器(诸如液晶显示器或阴极射线管)的外表面、窗或玻璃窗的外表面、光学元件(诸如反射器、偏振器、衍射光栅、平面镜或透镜)的外表面等。所述基底可包含聚合材料、玻璃材料、陶瓷材料、含金属材料(例如金属或金属氧化物)、或它们的组合。聚合物材料的代表性例子包括聚碳酸酯、聚酯(例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚萘二甲酸乙二醇酯)、聚氨酯、聚(甲基)丙烯酸酯(例如，聚甲基丙烯酸甲酯)、聚乙烯醇、聚烯烃(例如聚乙烯和聚丙烯)、聚氯乙烯、聚酰亚胺、三醋酸纤维素、丙烯腈丁二烯苯乙烯共聚物等等。
为条带背衬的基底的例子包括由广泛范围的材料(诸如非织造材料、纸材、金属箔、聚合物膜)所制备的基底，该聚合物膜诸如：聚酯膜(例如，PET聚对苯二甲酸乙二醇酯)、聚烯烃膜(诸如，聚丙烯(例如双轴向取向的聚丙烯(BOPP))、聚乙烯以及它们的混合物)、聚脲膜、聚氨酯膜、聚(甲基)丙烯酸酯膜、三乙酸纤维素膜、由可再生材料(诸如PLA(聚乳酸))所制备的膜等等。为形成条带，将压敏粘合剂组合物涂布到条带背衬的至少一部分上。可将隔离材料(例如，低粘附力背胶层)施加于该背衬的相对侧，如果需要。当形成双面条带时，将粘合剂涂布到该背衬的双侧的至少一部分上。
广泛范围的膜适用作本发明的粘合剂制品中的基底。除了诸如在上文被描述为条带背衬的常规膜之外，广泛范围的光学膜为合适的基底，因为压敏粘合剂为光学透明的。如本文所用，术语“光学膜”是指可用于产生光学效应的膜。光学膜通常为含聚合物的膜，其可为单层或多层的。光学膜为柔性的，并且可具有任何合适的厚度。光学膜对电磁波谱的某些波长(例如电磁波谱的可见区、紫外区或红外区的波长)通常为至少部分透射的、反射的、抗反射的、偏振的、光学透明的或漫射的。示例性光学膜包括但不限于可视镜膜、彩色镜膜、日光反射膜、漫射膜、红外反射膜、紫外反射膜、反射偏振膜(诸如增亮膜和反射式偏光增亮膜)、吸收偏振膜、光学透明膜、着色膜、染色膜、私密膜(诸如光准直膜)，以及抗反射膜、防眩膜、耐垢膜和防指纹膜。
在一些实施例中，光学膜具有涂层。通常，将涂层用于增强膜的功能，或为膜提供另外的功能。涂层的例子包括例如硬涂层、防雾涂层、防刮涂层、防窥涂层、防指纹涂层、抗微生物涂层或者它们的组合。在诸如例如触摸屏传感器、显示屏、图形应用等应用中，诸如硬涂层、防雾涂层和提供增强耐久性的防刮涂层等涂层是可取的。防窥涂层的例子包括例如模糊的或雾状的涂层，以得到遮蔽视线的或百叶式的膜从而限制视角。防指纹涂层的例子包括2011年5月13日提交的标题为“COATING COMPOSITIONS COMPRISING NON-IONICSURFACTANT EXHIBITING REDUCED FINGERPRINT VISIBILITY(包含表现出减小的指纹可见度的非离子表面活性剂的涂层组合物)”的待审美国专利申请序列号61/486000中所描述的那些，该专利描述了由可固化树脂和非离子表面活性剂所制备的涂层。抗微生物涂层的例子包括美国专利8,124,169(Ylitalo等人)中所描述的那些，该专利描述了一种抗微生物涂层系统，所述抗微生物涂层体系包括成膜组合物和有效量的分散于该成膜组合物内的抗微生物剂。
在某些实施例中，可将涂层添加至基底以影响该基底的光学特性。此类涂层的例子为低折射率涂层。此类涂层的例子包括美国专利7,374,812(Mizuno)中所描述的那些，该专利描述了有机硅改性的含氟聚合物，该含氟聚合物通过下述步骤来形成：首先将具有联接到六氟丙烯单体单元的偏二氟乙烯的至少一个单体含氟聚合物溶解于有机溶剂中，以及随后使该混合物与氨基硅烷偶联剂反应以形成氨基硅烷改性的含氟聚合物。随后将氨基硅烷含氟聚合物加热并用包括烷氧基硅烷的硅烷化合物的低聚物来部分地缩合。可将这些有机硅改性的含氟聚合物用于提供具有低折射率的涂层。具有低折射率的涂层或基底可特别地可与上文所描述的自润湿性光学透明的压敏粘合剂组合物一起使用，因为(如上文所描述)该粘合剂组合物的许多实施例具有高折射率。因此，低折射率层可相邻于高折射率层以赋予所需的光学特性，诸如抗反射。
可施加至膜或基底的另一种类型的低折射率涂层为多孔涂层。这些类型的涂层描述于以下系列的专利中：美国专利5,585,186(Scholz等人)、美国专利5,873,931(Scholz等人)和美国专利5,753,373(Scholz等人)(该专利提出了具有抗反射和防雾特性的涂层)。这些应用中的每一个利用了结合一个或多个有机分子的多孔无机金属氧化物(诸如例如二氧化硅)。美国5,585,186中包括硅烷或硅氧烷低聚物，美国5,873,931中包括阴离子表面活性剂，并且美国5,753,373中包括多羟基表面活性剂。在这些参考文献中，术语“多孔的”是指当粒子包络在一起时所产生的无机金属氧化物粒子之间存在空隙。对于单层涂层而言，已知的是，为了最大化在空气中穿过光学透明基底的透光率以及最小化由基底的反射，涂层的折射率应尽可能地接近等于基底的折射率的平方根并且涂层的厚度应为入射光的光学波长的四分之一(1/4)。涂层中的空隙在金属氧化物粒子之间提供许多亚波长间隙，其中折射率(RI)从空气的折射率(RI＝1)突变至金属氧化物粒子的折射率(例如，对于二氧化硅，RI＝1.44)。通过调整孔隙率，可以产生计算的折射率(如美国专利4,816,333(Lange等人)中所示)非常接近基底的折射率的平方根的涂层。通过利用具有最佳折射率、涂层厚度等于入射光的光学波长的大约四分之一的涂层，使穿过经涂布基底的光的透射率百分比最大化并且使反射最小化。涂层中的空隙基本上在各处存在；然而，该涂层可改变密度，例如，该涂层可远离基底逐渐变得更多孔的，从而产生梯度密度。此类梯度密度增强了涂层的抗反射特性。通常，当干燥时，网络的孔隙率为约25体积％至45体积％、更典型为约30体积％至40体积％。孔隙率可自涂层的折射率按例如W.L.Bragg,A.B.Pippard,ActaCrystallographica(结晶学报)第6卷第865页(1953年)中出版的程序计算。在金属氧化物为二氧化硅时，该孔隙率提供了具有1.2至1.4，或甚至1.25至1.36的折射率的涂层，该折射率约等于聚酯、聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯基底的平方根。例如，在以1000-1200埃的厚度涂布在聚乙烯对苯二甲酸基底(RI＝1.64)上时，具有1.25至1.36的折射率的多孔二氧化硅涂层能够提供高度抗反射表面。
某些光学膜具有多层，诸如含聚合物材料(例如含或不含染料的聚合物)的多层，或含金属的材料和聚合物材料的多层。一些光学膜具有折射率不同的聚合物材料的交替的层。其它光学膜具有交替的聚合物层和含金属层。示例性的光学膜在以下专利中有所描述：美国专利6,049,419(Wheatley等人)、美国专利5,223,465(Wheatley等人)、美国专利5,882,774(Jonza等人)、美国专利6,049,419(Wheatley等人)、美国专利RE 34,605(Schrenk等人)、美国专利5,579,162(Bjornard等人)和美国专利5,360,659(Arends等人)。
除了这些膜，多种另外的聚合物膜基底是合适的，诸如例如光学透明的可拉伸膜、图形膜、标签原料膜、透明导电膜，和光导膜或光导基底。光导为经设计用以通过全内反射(TIR)传输光的材料。
适用作本发明的压敏粘合剂制品中基底的另一种类似类型的材料为片材材料。片材材料包括装饰性、反射性和图形片材、标签原料片材等等。取决于所需应用，片材可以为任何合适类型的材料。通常，片材包括非织造、纸材或聚合物膜，诸如上文所描述的那些。
在一些实施例中，基底为隔离衬片。可使用任何合适的隔离衬片。示例性的隔离衬片包括由纸张(例如牛皮纸)或聚合物材料(例如，聚烯烃如聚乙烯或聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯酯、聚氨酯、聚酯如聚对苯二甲酸乙二醇酯等等)制备的那些。至少某些隔离衬片涂布有隔离剂层，例如含有机硅的材料或含碳氟化合物的材料。示例性的隔离衬片包括但不限于可以商品名“T-30”和“T-10”购自CP膜公司(CP Film)(弗吉尼亚州马丁斯维尔(Martinsville,Va.))的衬垫，所述衬垫在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上具有有机硅隔离涂层。所述衬垫可在其表面上具有微结构，这使得所述粘合剂能够在粘合剂层表面上形成微结构。然后可移除衬片使具有微结构化表面的粘合剂层暴露。
压敏粘合剂赋予粘合剂制品的所需特征结构使得该粘合剂制品适用于应用至广泛范围的表面以形成新制品。在这些特性中有光学透明度性、自润湿性和可移除性。自润湿性和可移除性可为特别重要的。粘合剂表现出强贴合性，从而允许它们自发地润湿基底。表面特性还允许反复地粘合粘合剂并从基底上移除，以用于重新定位或重新加工。粘合剂的强内聚强度赋予了它们结构完整性，除了持久可移除性外，还可限制冷流性以及赋予耐高温性。在一些实施例中，粘合至玻璃基底的粘合剂涂布制品的初始可移除性(如以下实例部分中所述的90°剥离粘着力测试所测得)不大于2.9牛顿/分米(75克/英寸)。在室温下老化一周后，如以下实例部分中所述的90°剥离粘着力测试所测得的可移除性不超过7.7牛顿/分米(200克/英寸)。在其它实施例中，在85℃下老化至少一周后，如以下实例部分中所述的90°剥离粘着力测试所测得的可移除性不超过15.4牛顿/分米(400克/英寸)、7.7牛顿/分米(200克/英寸)或甚至3.9牛顿/分米(100克/英寸)。
其中自润湿性和可移除性特征尤为重要的示例性粘合剂制品包括例如：大幅面制品，诸如图形制品和保护膜；以及信息显示器件。
大幅面图形制品或保护膜通常包括背衬压敏粘合剂的薄聚合物膜。这些制品可能难以处理和施加至基底的表面上。大幅面制品可通过有时称为“润湿”的应用处理施加至基底的表面上。润湿应用处理包括将液体(通常为水/表面活性剂溶液)喷洒至大幅面制品的粘合剂侧，可选地喷洒至基底表面上。液体暂时降低了压敏粘合剂的粘性，因此安装者可以处理、滑动并重新定位大幅面制品，使其处于基底表面上的所需位置中。如果自身粘附或过早地粘附到基底的表面上，那么液体还允许安装者拉开大幅面制品。将液体施加至粘合剂还可通过在基底表面上的良好粘附力建立的同时提供光滑、无气泡的外观，从而改善安装的大幅面制品的外观。
大幅面保护膜的例子包括窗膜，例如阳光控制膜、防碎膜、装饰膜等。在某些情况下，膜可为多层膜，诸如多层IR膜(即红外反射性膜)，例如具有选择性透射率的微层膜，诸如美国专利5,360,659(Arends等人)中所述的光学透明但红外反射的膜。
虽然润湿应用处理已成功应用于许多情况，但它是耗时而又繁琐的过程。对于安装大幅面图形制品，“干燥”应用处理通常是理想的。自润湿和可移除的粘合剂可通过干燥安装方法涂布。制品可容易地粘附至大的基底，因为它们是自润湿的，根据需要还可容易地移除和重新定位。
在其它应用中，例如信息显示装置，不能使用润湿应用处理。信息显示器件的例子包括具有各种显示区域构型的器件，包括液晶显示器、等离子显示器、前投和背投显示器、阴极射线管和标牌。此类显示区域构型可用于多种便携式和非便携式信息显示器件，包括个人数字助理、移动电话、触感屏、手表、汽车导航系统、全球定位系统、测深仪、计算器、电子书、CD或DVD播放器、投影电视屏、电脑显示器、笔记本电脑显示器、仪器仪表、仪表板面罩、标牌例如图形显示器(包括室内和室外图形、保险杠贴纸等)、反射片材等。
应用中的信息显示装置多种多样，包括有照明和无照明的器件。其中许多器件利用粘合剂制品(诸如带粘合剂涂层的膜)作为它们构造的一部分。常用于信息显示装置的一种粘合剂制品为保护膜。此类膜常用在需要频繁处理或具有暴露的观察表面的信息显示器件上。
本发明的粘合剂制品可通过以下步骤来制备：提供第一光学透明压敏粘合剂，提供具有第一主表面和第二主表面的基底，以及将粘合剂组合物涂布在该基底的第一主表面或第二主表面的至少一部分上。第一粘合剂组合物包含上文所描述的自润湿性光学透明的压敏粘合剂。基底包括上文所描述的基底。
自润湿性光学透明的压敏粘合剂包含非硅氧烷聚脲基聚合物、非硅氧烷聚氨酯基聚合物、或非硅氧烷聚脲基聚合物和非硅氧烷聚氨酯基聚合物的共混物，以及至少一种(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂。
非硅氧烷聚脲基聚合物如上文所描述由多异氰酸酯和胺的反应来制备，并且可以溶剂工艺或无溶剂工艺来实施。非硅氧烷聚氨酯基聚合物相似地由多异氰酸酯和醇(或其它羟基官能材料)的反应来制备，并且也可以溶剂或无溶剂工艺来实施。
然后将非硅氧烷聚脲基聚合物、非硅氧烷聚氨酯基聚合物或这些聚合物的组合与(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂混合。用于制备(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂的方法在上文有所描述。在一些实施例中，(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂为高折射率压敏粘合剂，如美国专利US Patent 7,166,686(Olson等人)中所描述。可将(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂溶解或悬浮于溶剂中，或其可为100％固体。
可将压敏粘合剂共混物通过无溶剂工艺或通过溶剂工艺和无溶剂工艺的组合在溶剂中制备。例如，如果将非硅氧烷聚脲基聚合物、非硅氧烷聚氨酯基聚合物或这些组合物的组合以及(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂溶解或悬浮于一种或多种溶剂中，那么可将两种溶液混合以形成溶剂型压敏粘合剂共混物。相似地，如果将非硅氧烷聚脲基聚合物、非硅氧烷聚氨酯基聚合物的仅一者或另一者或这些聚合物的组合以及(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂溶解或悬浮于溶剂或溶剂的混合物中，那么可将另一者添加至该溶液并且搅拌或摇动所得混合物以形成溶剂型压敏粘合剂共混物。
溶剂型压敏粘合剂共混物可以通过任何适当的工艺涂布在基底上，诸如通过例如刮涂、辊涂、凹版印刷涂布、棒涂、幕帘式涂布以及气刀涂布。也可通过已知的方法印刷压敏粘合剂共混物，例如丝网印刷或喷墨印刷。然后，通常将压敏粘合剂涂层干燥以去除溶剂。在一些实施例中，使涂层经受诸如通过烘箱(例如，鼓风烘箱)提供的高温，以加快压敏粘合剂的干燥。
压敏粘合剂共混物还可以无溶剂工艺(诸如热熔融混合)来制备。多种热熔混合技术适于制备本发明的压敏粘合剂，这些技术使用多种热熔混合设备。既可以使用间歇混合设备又可以使用连续混合设备。间歇式方法的实例包括使用BRABENDER(例如可从新泽西州南哈肯萨克C.W.布拉本德仪器公司(C.W.Brabender Instruments,Inc.；SouthHackensack,NJ)商购获得的BRABENDER PREP CENTER)或BANBURY内混式与辊轧式设备(例如可从康乃狄克州安索尼亚法雷尔公司(Farrel Co.；Ansonia,CN)获得的设备)的那些。连续方法的实例包括单螺杆挤出、双螺杆挤出、圆盘挤出、往复式单螺杆挤出和销钉机筒单螺杆挤出。连续方法可采用分配元件、销钉混合元件、静态混合元件和分散元件如MADDOCK混合元件和SAXTON混合元件。可以使用单个热熔混合设备或者可以使用热熔混合设备的组合来制备本发明的热熔共混物和压敏粘合剂。在一些实施例中，可能有利的是使用不止一件热熔混合设备。例如，可将一个挤出机(诸如，例如单螺杆挤出机)用于热熔融处理非硅氧烷聚脲基聚合物、非硅氧烷聚氨酯基聚合物、或这些聚合物的组合。可将这个挤出机的输出馈送至第二挤出机(例如，双螺杆挤出机)中用于与(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂的热熔融混合。
将该热熔融混合的输出涂布到基底上以形成压敏粘合剂层。如果使用间歇装置，可以从装置取出热熔共混物、置于热熔涂布机或挤出机中并涂布到基底上。如果使用挤出机来制备热熔共混物，可以将共混物直接挤出到基底上以连续的形成方法形成粘合剂层。合适的基底的例子在上文针对与溶剂型涂布方法一起使用进行了描述。在连续形成方法中，可以将粘合剂拉出膜模头并随后接触移动的塑料幅材或其它合适的基底。如果要使粘合剂为胶带的一部分，则基底可为胶带背衬。在一些方法中，将胶带背衬材料与粘合剂从膜模头共挤出并然后将所述多层构造冷却而在单个涂布步骤中形成胶带。如果要使粘合剂为转移带，则压敏粘合剂层可为自支撑膜，并且基底可为隔离衬片或其它剥离基底。形成后，可通过使用直接方法(例如冷却辊或水浴)和间接方法(例如空气或气体喷射)骤冷来使压敏粘合剂层或膜硬化。
也可以使用无溶剂和溶剂型混合和涂布技术的组合。例如，可制备、干燥和热熔融涂布溶剂型压敏粘合剂共混物。相似地，可将热熔融粘合剂共混物溶于一种或多种溶剂中并进行涂布。
使用溶剂型涂布方法或无溶剂涂布方法的涂布压敏粘合剂层的厚度将取决于多种因素，包括压敏粘合剂制品的所需用途。通常，粘合剂层的厚度往往大于约5微米(μm)、大于约10μm,、大于约15μm或甚至大于约20μm。该厚度经常小于约1000μm、小于约250μm、小于约200μm或甚至小于约175μm。例如，该厚度可以为约5至约1000μm、约10至约500μm、约25至约250μm或约50至约175μm。
本发明包括如下实施例。
其中一些实施例是粘合剂组合物。第一实施例包括粘合剂组合物，所述粘合剂组合物包含：非硅氧烷聚脲基聚合物、非硅氧烷聚氨酯基聚合物、或非硅氧烷聚脲基聚合物和非硅氧烷聚氨酯基聚合物的共混物，其中所述非硅氧烷聚脲基聚合物或非硅氧烷聚氨酯基聚合物不含自由基聚合基团；和至少一种(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂，其中所述粘合剂组合物包含自润湿性光学透明的压敏粘合剂。
实施例2为根据实施例1所述的组合物，其中所述非硅氧烷聚脲基聚合物或非硅氧烷聚氨酯基聚合物包括嵌段共聚物，所述共聚物包含式I的重复单元：
其中：每个W为N-D或O；每个B独立地为多价基团；每个D独立地选自由氢、烷基、环烷基、苯基、使包括B的环结构完整以形成杂环的基团、以及它们的混合物构成的组；每个Z独立地为多价基团；每个Y独立地为聚氧化亚烷基；m为大于零的整数；并且a为零或大于零的整数。
实施例3为根据实施例1或2所述的组合物，其中Y选自由聚氧化亚乙基、聚氧化亚丙基、聚氧化四亚甲基、或它们的组合构成的组。
实施例4为根据实施例2或3所述的组合物，其中W为N-D。
实施例5为根据实施例2至4中任一项所述的组合物，其中a为大于零的整数。
实施例6为根据实施例2至5中任一项所述的组合物，其中B为聚亚烷基或聚氧化亚烷基。
实施例7为根据实施例1至6中任一项所述的组合物，其还包含至少一种增塑剂。
实施例8为根据实施例7所述的组合物，其中所述增塑剂具有大于1.48的折射率。
实施例9为根据实施例1至8中任一项所述的组合物，其中所述(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂包含(甲基)丙烯酸酯共聚物，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物包含至少一种(甲基)丙烯酸烷基酯单体和至少一种加强单体。
实施例10为根据实施例9所述的组合物，其中所述(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂包括大于1.48的折射率。
在各实施例中为制品。实施例11为一种粘合剂制品，其包括：基底，所述基底具有第一主表面和第二主表面；和粘合剂组合物，所述粘合剂组合物涂布在所述基底的至少所述第一主表面或第二主表面的至少一部分上，其中所述粘合剂组合物包含：非硅氧烷聚脲基聚合物、非硅氧烷聚氨酯基聚合物、或非硅氧烷聚脲基聚合物和非硅氧烷聚氨酯基聚合物的共混物，其中所述非硅氧烷聚脲基聚合物或非硅氧烷聚氨酯基聚合物不含自由基聚合基团；和至少一种(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂，其中所述粘合剂组合物包含自润湿性光学透明的压敏粘合剂。
实施例12为根据实施例11所述的制品，其中所述基底为制品表面、条带背衬、膜、片材或隔离衬片。
实施例13为根据实施例12所述的制品，其中所述膜包括光学活性膜，所述光学活性膜包括可视镜膜、彩色镜膜、日光反射膜、漫射膜、红外反射膜、紫外反射膜、反射偏振膜如增亮膜或反射式偏光增亮膜、吸收偏振膜、光学透明膜、着色膜、染色膜、私密膜如光准直膜、滤色膜、抗反射膜、防眩膜、耐垢膜或防指纹膜。
实施例14为根据实施例12所述的制品，其中所述膜包括聚合物膜，所述聚合物膜包括光学透明的可拉伸膜、图形膜、标签原料膜或透明导电膜。
实施例15为根据实施例11所述的制品，其中所述基底包括光导膜或光导基底。
实施例16为根据实施例12所述的制品，其中所述隔离衬片包括结构化隔离衬片。
这些实施例涉及制备制品的方法。实施例17为一种制备粘合剂制品的方法，所述方法包括：提供第一粘合剂组合物，所述第一粘合剂组合物包含：非硅氧烷聚脲基聚合物、非硅氧烷聚氨酯基聚合物、或非硅氧烷聚脲基聚合物和非硅氧烷聚氨酯基聚合物的共混物；和至少一种(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂，以形成自润湿性光学透明的压敏粘合剂；提供具有第一主表面和第二主表面的基底；以及将所述第一粘合剂组合物涂布在所述基底的至少所述第一主表面或所述第二主表面的至少一部分上。
实施例18为根据实施例17所述的方法，其中提供粘合剂组合物包括制备非硅氧烷聚脲基聚合物，包括：提供至少一种多异氰酸酯；提供至少一种多胺；使所述至少一种多异氰酸酯与所述至少一种多胺反应以形成所述聚脲基聚合物。
实施例19为根据实施例18所述的方法，其中所述至少一种多胺包括聚氧化亚烷基二胺。
实施例20为根据实施例18或19所述的方法，其还包括提供第二多胺。
实施例21为根据实施例20所述的方法，其中所述第二多胺包括聚亚烷基二胺、聚亚芳基二胺、聚氧化亚烷基二胺、或它们的混合物。
实施例22为根据实施例18至21中任一项所述的方法，其中所述制备所述非硅氧烷聚脲基聚合物包括在包含所述(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂的溶液中聚合。
实施例23为根据实施例17所述的方法，其中提供粘合剂组合物包括制备非硅氧烷聚氨酯基聚合物，包括：
提供至少一种多异氰酸酯；提供至少一种多元醇；使所述至少一种多异氰酸酯与所述至少一种多元醇反应以形成所述聚氨酯基聚合物。
实施例24为根据实施例23所述的方法，其中所述至少一种多元醇包括聚亚烷基多元醇。
实施例25为根据实施例23或24所述的方法，还包括第二多元醇或多胺。
实施例26为根据实施例17至25中任一项所述的方法，其中所述粘合剂组合物在至少一种溶剂中制备。
实施例27为根据实施例17至25中任一项所述的方法，其中所述粘合剂组合物以无溶剂方法来制备。
实施例28为根据实施例17至27中任一项所述的方法，其中所述基底为制品表面、条带背衬、膜、片材或隔离衬片。
实施例29为根据实施例28所述的方法，其中所述膜包括光学活性膜，所述光学活性膜包括可视镜膜、彩色镜膜、日光反射膜、漫射膜、红外反射膜、紫外反射膜、反射偏振膜如增亮膜或反射式偏光增亮膜、吸收偏振膜、光学透明膜、着色膜、染色膜、私密膜如光准直膜、滤色膜、抗反射膜、防眩膜、耐垢膜或防指纹膜。
实施例30为根据实施例17至29中任一项所述的方法，其中涂布包括在所述基底的所述第一主表面和所述第二主表面两者上涂布。
实施例31为根据实施例17至29中任一项所述的方法，其还包括提供第二粘合剂组合物和将所述第二粘合剂组合物涂布在所述基底的所述第一主表面或所述第二主表面的至少一部分上，并且其中所述第二粘合剂组合物不同于所述第一粘合剂组合物。
实施例32为根据实施例28所述的方法，其中所述隔离衬片包括结构化隔离衬片。
实例
除非另外指出，否则所述实例中的所有份数、百分比、比率等均按重量计。除非另外指明，否则所用溶剂和其它试剂均得自威斯康星州密尔沃基的西格玛-奥德里奇化学公司(Sigma-Aldrich Chemical Company Milwaukee,WI)。
材料
测试方法
确定分子量的滴定方法
为确定多胺-1的分子量，将测量样品重量(3g至6g之间)添加至IPA(约10倍该样品的重量)的广口瓶，并混合以形成均匀溶液。加入指示剂溴酚蓝溶液直到颜色变为深蓝色。在持续搅拌下，通过逐滴加入1.0标准HCl(水溶液)滴定样品溶液，直到颜色由蓝色变成表明达到端值的黄色。记录滴定的HCl的端值体积，并计算分子量。将多胺-1的分子量确定为约1993g/mol。
90°剥离粘附力测试
将50.8微米(2密耳)厚的PET膜上的42.7微米(1.68密耳)厚度的粘合剂涂层切割成2.54cm×28.0cm(1英寸×11英寸)的条。将每个条利用5kg的辊在该条上滚压一次来附着至6.35cm×22.9cm(2.5英寸×9英寸)的洁净的，溶剂洗涤的玻璃板。将粘合的组件利用具有90°剥离测试组件的IMASS滑动/剥离测试仪(SP2000型，从俄亥俄州斯特朗斯的Instrumentors公司(Instrumentors Inc.,Strongsville,OH)商购获得)以2.29米/分钟(90英寸/分钟)的速率在5秒的数据采集时间内测试90°剥离粘着力。记录的剥离附着力值为每个样品的三次重复的平均值。数据以克/英寸宽度来收集并转换成牛顿/分米(N/dm)。将样品在室温下保持于玻璃上10分钟之后测试(初始剥离)，或将样品在附着到该玻璃之后放置于85℃烘箱中7天并然后测量剥离力(老化剥离)。
180°剥离粘附力测试
180°剥离粘附力测试通常如ASTM D 3330/D 3330M-04(2010)–测试方法A中所述来进行。将涂布在PE膜上的两个或三个1.3cm(0.5英寸)宽的粘合剂条通过在该条带上滚压2kg辊附着到玻璃板。将以180°的角度剥离条带所需的力用30.5cm/分钟(12英寸/分钟)的台板速度来测量。对两个或三个条带样品的测量值进行平均。数据以盎司/半英寸宽度采集并转化为牛顿/分米(N/dm)。将样品在室温下保持于玻璃上10分钟之后测试(初始剥离)，或将样品在附着到该玻璃之后放置于85℃烘箱中16天并然后测量剥离力(老化剥离)。
润湿度测试
将127微米(5密耳)厚的PET膜上的30.2微米(1.19密耳)厚度的粘合剂涂层切割成12.7cm×12.7cm(5英寸×5英寸)的样品正方形。将12.7cm×12.7cm(5英寸×5英寸)的正方形连同12.7cm×12.7cm(5英寸×5英寸)的正方形的中心的7.6cm×7.6cm(3英寸×3英寸)的正方形拖曳至玻璃板上。将样品正方形落在IPA洗涤的玻璃板上。使用秒表测量润湿度时间，起点为润湿前沿到达内部标示的正方形的任何部分时，终点为内部正方形被完全润湿时。将该实耗时间记录为润湿时间。
折射率(RI)的测量
粘合剂涂层的折射率利用由美国新泽西州潘宁顿的Metricon公司(MetriconCorporation of Pennington,New Jersey,USA)所制造的Metricon2010M棱镜耦合器来测量。
雾度/清晰度/透射率测试
将50.8微米(2密耳)的PET膜上的30.2微米(1.19密耳)厚度的粘合剂涂层(取自润湿度测试的未使用部分的洁净样品)切割成样品并用于Haze-Gard Plus雾度仪(由马里兰州哥伦比亚的BYK加德纳美国公司(BYK Gardner USA,Columbia,MD)制造)中。将127微米(5密耳)的PET的对照测量值取作比较值。
合成实例：
合成实例S1：PUT的制备
将多胺-1(3摩尔)的样品添加至由50％的甲苯和50％的1-甲氧基-2-丙醇组成的溶剂共混物。将该溶液粗略搅拌约5分钟。然后将H12MDI(4摩尔)加入混合物中并搅拌15分钟。从该反应观察到放热和粘度增大。然后将多胺-2(1摩尔)添加至该溶液。观察到第二放热和第二粘度增大。
实例1-19和比较例C1
根据下表1，将PUT与IPM、50％的甲苯和50％的1-甲氧基-2-丙醇的溶剂共混物，以及PSA-1、PSA-2或PSA-3混合。
表1
然后将共混物浇铸于PET上用于测试，并且置于额定70℃的烘箱中的溶剂中十分钟以从粘合剂涂层干燥全部的该溶剂。将实例1-18在127微米(5密耳)的PET上测试，并且将实例19在51微米(2密耳)的PET上测试。然后使粘合剂利用上文所描述的测试方法通过下述测试：90°剥离粘附力测试、润湿度测试、折射率(RI)的测量和雾度/清晰度/透射率测试。对于比较而言，记录127微米(5密耳)PET的透射率、雾度和清晰度。利用固化MAcEPE制剂的比较例C1如PCT公开号WO 2009/085662的实例4中所述来制备。测试结果记录在下表2中。
表2
N/A＝不适用，意指测试未进行。
实例20-27
实例20-27根据下表3来制备。通过将单体、链转移剂和热引发剂以乙酸乙酯溶剂中40％的固体百分比添加至在60℃下加热24小时的反应容器中，来实施聚合。
表3
| 实例 | BA | AA | 2-BEA | 2-HEA | IOTG | 引发剂 |
| 20 | 70 | 10 | 20 | 0 | 0.03 | 0.15 |
| 21 | 50 | 10 | 40 | 0 | 0.03 | 0.15 |
| 22 | 57 | 10 | 40 | 0 | 0.03 | 0.15 |
| 23 | 85 | 5 | 10 | 0 | 0.03 | 0.15 |
| 24 | 75 | 5 | 20 | 0 | 0.03 | 0.15 |
| 25 | 55 | 5 | 40 | 0 | 0.03 | 0.15 |
| 26 | 47 | 3 | 40 | 10 | 0.03 | 0.15 |
| 27 | 37 | 3 | 40 | 20 | 0.03 | 0.15 |
所得丙烯酸聚合物根据下表4和5与PUT共混。将共聚物利用甲苯或乙酸乙酯进一步稀释至20固体％，并且涂布到51微米(2密耳)的PE膜上。将粘合剂在70℃下干燥15分钟以去除溶剂。然后，这些样品利用上文所描述的测试方法来测试，并将结果记录在下表4和5中。
表4
表5
实例36-39
将PUT与PSA-2在50％的甲苯和50％的1-甲氧基-2-丙醇的溶剂共混物中混合，其中增塑剂示出于下表6中。然后将每种共混物浇铸于127微米(5密耳)的PET上用于测试，并且置于额定70℃的烘箱中的溶剂中十分钟以从粘合剂涂层干燥全部的该溶剂。然后根据上文所描述的“折射率(RI)的测量”测试来测量该粘合剂的折射率，并将结果记录在下表6中。观察到所有样品均具有自润湿性。
表6
Claims (25)
1.一种粘合剂组合物，其包含：
非硅氧烷聚脲基聚合物、非硅氧烷聚氨酯基聚合物、或非硅氧烷聚脲基聚合物和非硅氧烷聚氨酯基聚合物的共混物，其中所述非硅氧烷聚脲基聚合物或非硅氧烷聚氨酯基聚合物不含自由基聚合基团；和
至少一种(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂，其中所述(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂包含(甲基)丙烯酸酯共聚物，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物包含至少一种(甲基)丙烯酸烷基酯单体和至少一种选自酸性单体、碱性单体、或高Tg单体中的加强单体，其中当所述加强单体包含酸性单体时，所述酸性单体在所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的全部单体组成中占2重量％至15重量％，并且
其中所述粘合剂组合物为自润湿性光学透明的压敏粘合剂。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述非硅氧烷聚脲基聚合物或非硅氧烷聚氨酯基聚合物包括嵌段共聚物，所述共聚物包含式I的重复单元：
其中：
每个W为N-D或O；
每个B独立地为多价基团；
每个D独立地选自由氢、烷基、环烷基、苯基、使包括B的环结构完整以形成杂环的基团、以及它们的混合物构成的组；
每个Z独立地为多价基团；
每个Y独立地为聚氧化亚烷基；
m为大于零的整数；并且
a为零或大于零的整数。
3.根据权利要求2所述的组合物，其中Y选自由聚氧化亚乙基、聚氧化亚丙基、聚氧化四亚甲基、或它们的组合构成的组。
4.根据权利要求2所述的组合物，其中W为N-D。
5.根据权利要求2所述的组合物，其中a为大于零的整数。
6.根据权利要求2所述的组合物，其中B为聚亚烷基或聚氧化亚烷基。
7.根据权利要求1所述的组合物，其还包含至少一种增塑剂。
8.根据权利要求7所述的组合物，其中所述增塑剂具有大于1.48的折射率。
9.根据权利要求8所述的组合物，其中所述(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂具有大于1.48的折射率。
10.一种粘合剂制品，其包括：
基底，所述基底具有第一主表面和第二主表面；和
粘合剂组合物，所述粘合剂组合物涂布在所述基底的至少所述第一主表面或第二主表面的至少一部分上，其中所述粘合剂组合物包含：
非硅氧烷聚脲基聚合物、非硅氧烷聚氨酯基聚合物、或非硅氧烷聚脲基聚合物和非硅氧烷聚氨酯基聚合物的共混物，其中所述非硅氧烷聚脲基聚合物或非硅氧烷聚氨酯基聚合物不含自由基聚合基团；和
至少一种(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂，其中所述(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂包含(甲基)丙烯酸酯共聚物，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物包含至少一种(甲基)丙烯酸烷基酯单体和至少一种选自酸性单体、碱性单体、或高Tg单体中的加强单体，其中当所述加强单体包含酸性单体时，所述酸性单体在所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的全部单体组成中占2重量％至15重量％，并且
其中所述粘合剂组合物为自润湿性光学透明的压敏粘合剂。
11.根据权利要求10所述的粘合剂制品，其中所述基底为制品表面、条带背衬、膜、片材或隔离衬片。
12.根据权利要求11所述的粘合剂制品，其中所述膜包括光学活性膜，所述光学活性膜包括可视镜膜、彩色镜膜、日光反射膜、漫射膜、红外反射膜、紫外反射膜、反射偏振膜、吸收偏振膜、光学透明膜、着色膜、染色膜、私密膜、滤色膜、抗反射膜、防眩膜、耐垢膜或防指纹膜。
13.根据权利要求11所述的粘合剂制品，其中所述膜包括聚合物膜，所述聚合物膜包括光学透明的可拉伸膜、图形膜、标签原料膜或透明导电膜。
14.根据权利要求10所述的粘合剂制品，其中所述基底包括光导膜或光导基底。
15.根据权利要求11所述的粘合剂制品，其中所述隔离衬片包括结构化隔离衬片。
16.根据权利要求12所述的粘合剂制品，其中所述反射偏振膜为增亮膜。
17.根据权利要求12所述的粘合剂制品，其中所述反射偏振膜为反射式偏光增亮膜。
18.根据权利要求12所述的粘合剂制品，其中所述私密膜为光准直膜。
19.一种制备粘合剂制品的方法，其包括：
提供第一粘合剂组合物，所述第一粘合剂组合物包含：
非硅氧烷聚脲基聚合物、非硅氧烷聚氨酯基聚合物、或非硅氧烷聚脲基聚合物和非硅氧烷聚氨酯基聚合物的共混物，其中所述非硅氧烷聚脲基聚合物或非硅氧烷聚氨酯基聚合物不含自由基聚合基团；和
至少一种(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂，以形成自润湿性光学透明的压敏粘合剂，其中所述(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂包含(甲基)丙烯酸酯共聚物，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物包含至少一种(甲基)丙烯酸烷基酯单体和至少一种选自酸性单体、碱性单体、或高Tg单体中的加强单体，其中当所述加强单体包含酸性单体时，所述酸性单体在所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的全部单体组成中占2重量％至15重量％；
提供具有第一主表面和第二主表面的基底；以及
将所述第一粘合剂组合物涂布在所述基底的至少所述第一主表面或所述第二主表面的至少一部分上。
20.根据权利要求19所述的方法，其中提供粘合剂组合物包括制备非硅氧烷聚脲基聚合物，所述方法包括：
提供至少一种多异氰酸酯；
提供至少一种多胺；
使所述至少一种多异氰酸酯与所述至少一种多胺反应以形成所述聚脲基聚合物。
21.根据权利要求20所述的方法，其中所述制备非硅氧烷聚脲基聚合物包括在包含所述(甲基)丙烯酸酯基压敏粘合剂的溶液中聚合。
22.根据权利要求19所述的方法，其中提供粘合剂组合物包括制备非硅氧烷聚氨酯基聚合物，所述方法包括：
提供至少一种多异氰酸酯；
提供至少一种多元醇；
使所述至少一种多异氰酸酯与所述至少一种多元醇反应以形成所述聚氨酯基聚合物。
23.根据权利要求19所述的方法，其中所述粘合剂组合物以无溶剂方法来制备。
24.根据权利要求19所述的方法，其中所述基底为制品表面、条带背衬、膜、片材或隔离衬片。
25.根据权利要求19所述的方法，其中涂布包括在所述基底的所述第一主表面和所述第二主表面两者上涂布。
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