CN113045728B - 一种含位阻脲键的热熔型耐低温有机硅-聚脲共聚物粘合剂及其制备与应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含位阻脲键的热熔型耐低温有机硅‑聚脲共聚物粘合剂及其制备与应用方法，该共聚物粘合剂主要成分为聚硅氧烷‑聚脲共聚物，含有带有位阻基团的脲键，在加热熔融及冷却后可对金属及塑料等基材有良好的室温及低温粘接性能。本发明公开的有机硅‑聚脲共聚物粘合剂的制备及应用方法简单易操作，无需使用溶剂，绿色环保，可获得良好的粘接性能，并能耐受液氮等低温环境，具有较好的应用前景。

Description

一种含位阻脲键的热熔型耐低温有机硅-聚脲共聚物粘合剂 及其制备与应用方法
技术领域
本发明属于高分子粘合剂领域，具体涉及一种含位阻脲键的热熔型耐低温有机硅-聚脲共聚物粘合剂及其制备与应用方法。
背景技术
高分子粘合剂可依靠物理或化学固化反应达到连接相同或不同材料界面的粘接效果。目前市面上的高分子粘合剂主要有环氧树脂类、丙烯酸酯类、酚醛树脂类和脲醛树脂类等，这些高分子粘合剂在使用过程中常常需要使用有机溶剂帮助溶解以达到较好的粘接效果。然而有机溶剂使用时易散发刺激性气味，难以满足日益严格的环境卫生和绿色环保的要求。热熔型粘合剂是一种受热后可熔化，冷却后即能固化实现粘接效果的高分子粘合剂，由于不需要使用溶剂，因而具有无污染、少刺激性气味、操作简便、可重复使用等等优点而受到关注，具有广泛的应用前景。
常见的高分子热熔胶包括聚乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)、聚酯(PET)、聚氨酯(PU)等材料。其中用量最大的为EVA热熔胶，该类材料对各种基材均有较好的粘接效果，但是耐高低温性能比较差，在低温使用时容易发脆导致粘结强度明显下降。PET型热熔胶粘接强度高，但是熔融粘度大，加工性能不好。PU热熔胶相对来说具有较好的粘接性能和耐低温性能，在耐低温热熔胶中使用较为广泛，但一般PU热熔胶为线性高分子，其粘接效果有限。为增加PU热熔胶的粘接性能，研究者采用了各种改性方法，主要手段为增加PU高分子的交联度，但交联度的提升会增大PU的熔融粘度，削弱材料的使用性能。又如，研究者开发了一种反应型PU热熔胶，利用预聚物中残余异氰酸酯基与空气中的水分发生连锁反应生成包含脲、缩二脲和脲基甲酸酯等基团的交联结构，即发生湿气固化来增加PU热熔胶的强度，与此类似的还有紫外光固化热熔胶等。但是由于固化过程不可逆，使得该类胶粘剂使用后的除胶困难并且无法重复粘接使用。因此，开发一种同时具有耐低温和良好粘接效果的热熔胶高分子仍然具有较高的需求和应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含位阻脲键的热熔型耐低温有机硅-聚脲共聚物粘合剂及其制备与应用方法。以有机硅与聚脲进行共聚，可以进一步提升聚脲高分子的耐低温性能。采用端基官能化聚硅氧烷和聚脲共同反应生成共聚物，同时加入一定量的三官能度交联剂使共聚物形成交联结构，增强了共聚物的粘结性能。脲键之间能够形成较强的氢键，因此丰富的脲键可以进一步增强共聚物高分子链间的相互作用，即增强了粘接性能。位阻脲键具有高温下可逆生成和解离的特点，因此位阻脲键的引入能使该类共聚物受热熔融时保持较低的熔融粘度，利于加工和使用，而温度降低材料冷却后，位阻脲键重新生成稳定的共价化学键结构，以保持较强的粘接性能。
为了达到上述技术效果，本发明采用如下技术方案：
一种含位阻脲键的热熔型耐低温有机硅-聚脲共聚物粘合剂的制备方法，包括以下步骤：(1)室温下将聚硅氧烷软段于有机溶剂a中溶解，再向其中缓慢滴加溶解于有机溶剂b的二异氰酸酯溶液，混合均匀后得到第一混合液；(2)将第一混合液升温，再滴加溶解于有机溶剂c的扩链剂溶液，充分反应后加入交联剂溶液，混合均匀后得到第二混合液；(3)将第二混合液快速转移并铺展到聚四氟乙烯的模具中，在鼓风烘箱中进一步反应，最后在真空烘箱中去除溶剂放至干燥，得到的聚合物样品即为有机硅-聚脲共聚物。
进一步的技术方案为，所述聚硅氧烷软段为端基带有氨基的聚硅氧烷链段，分子量范围为800-20000。
更进一步的，所述聚硅氧烷软段优选为胺丙基聚硅氧烷，乙基胺丙基聚硅氧烷，分子量范围优选为1000-5000。
进一步的技术方案为，所述有机溶剂a优选为四氢呋喃，b和c可为相同或不同的有机溶剂，选自四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺或二者的混合物。进一步的，四氢呋喃和N，N-二甲基甲酰胺的混合溶液中二者的体积比例优选为1：1。
进一步的技术方案为，所述二异氰酸酯选自1,6-己二异氰酸酯，环己基二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯，异佛二酮二异氰酸酯中的一种或多种，所述二异氰酸酯基团的摩尔含量相对于聚硅氧烷中氨基的摩尔含量的比例为0.9-1.1。
进一步的技术方案为，步骤(2)中升温后的温度为60-80℃，反应时间为30-120分钟。
进一步的技术方案为，所述扩链剂为带有取代基团的二官能度次级乙二胺，选自N，N-二异丙基乙二胺，N,N-二叔丁基乙二胺，二哌啶基癸二酸酯中的一种或多种。
进一步的，所述扩链剂优选为N，N-二叔丁基乙二胺，加入扩链剂后反应时间为2-10分钟。
进一步的技术方案为，所述交联剂选自三(2-氨乙基)胺、三(2-甲氨基)乙胺、三乙醇胺中的一种或多种，所述交联剂的添加比例为相对于聚硅氧烷中氨基含量比例的0％-15％。
进一步的技术方案为，步骤(3)中鼓风烘箱的温度为60-80℃，反应时间为3-18小时，真空烘箱的真空度为<0.2Mpa，放置时间为24-72小时。
本发明还提供了一种含位阻脲键的热熔型耐低温有机硅-聚脲共聚物粘合剂，采用权利要求1～8上述制备方法制备得到，其含有带有位阻基团的脲键，具有线性或交联结构，在加热熔融及冷却后可对金属及塑料基材有良好的室温及低温粘接性能。
采用本发明的制备方法制备得到的有机硅-聚脲共聚物粘合剂为高分子膜材料，外观为白色至透明的弹性体材料，硬度范围为20-70A，可以长时间放置，使用时加热熔融，冷却后即可固化实现粘接。
本发明还提供一种含位阻脲键的热熔型耐低温有机硅-聚脲共聚物粘合剂的应用方法，在待粘合的二片材料基底中间放置有机硅-聚脲共聚物材料，夹持后加热一段时间，冷却到室温后即可粘合二片材料基底，所述有机硅-聚脲共聚物材料的厚度为0.01-0.2mm，面积不大于两片待粘合基底的重合面积，加热温度为60℃以上，加热时间为1-5分钟。
更进一步的，加热温度优选为60-80度。
更进一步的，可粘合的材料基底为金属、木材、纸张和塑料，优选为金属和塑料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明采用一锅法制备含有位阻脲键的聚硅氧烷-聚脲共聚物，在同一个反应容器中，所有反应分步完成，制备方法简单、反应条件温和。
该共聚物能在加热时熔融，冷却后固化粘接基材，是一种粘结性能较好的热熔胶，并且能够耐受较低温度，如在液氮下使用，浸泡后不发脆，并且粘接强度可达到10.0Mpa以上。
该方法所应用的单体及其它原料均易于购买，制备方法简单，所制备高分子粘合剂操作简单，室温下粘合金属基底时，其剪切强度可达到6.0MPa以上，亦可粘合高分子塑料基底等多种基底，并且可重复加热使用，粘接性能不下降。此外，用带氨基的溶剂或其他小分子溶液可将该热熔胶完全清理干净，不会残留在基底材料表面。
附图说明
图1为本发明中有机硅-聚脲共聚物的制备步骤和化学组分及结构式示意图。
图2为实施例1中制备的有机硅-聚脲共聚物薄膜照片。
图3为实施例1-5中获得的有机硅-聚脲共聚物对两片铝合金基材在室温下的粘接性能。
图4为实施例1-5中获得的有机硅-聚脲共聚物对两片铝合金基材在液氮环境下的粘接性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式并不局限于此，不用于限定本发明。凡在本发明的原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
下述实施例中所述具体操作方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和原材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
本实施例为共聚物粘合剂的制备方法：
室温下在100mL圆底烧瓶中，加入7g分子量约为1000的胺丙基聚硅氧烷，加入7mL四氢呋喃溶液，加入磁子后采用磁力搅拌获得均匀的溶液。取1.68g的1,6-二异氰酸酯分散于5mL的N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，磁力搅拌下缓慢滴加入聚硅氧烷的溶液中，并通过冰水浴防止反应体系快速升温，滴加完毕并混合均匀后反应30分钟。然后，取0.52g的N，N-二叔丁基乙二胺分散于2mL的N，N-二甲基甲酰胺中，加入上述反应体系中，反应5分钟。搅拌均匀后，将反应溶液快速转移并铺展到预热的聚四氟乙烯模具中，将其放在80℃鼓风烘箱中进一步反应10小时。然后将体系转移至真空烘箱中放置3天至材料完全干燥，即获得外观为弹性体薄膜材料的有机硅-聚脲共聚物1。
实施例2
本实施例为共聚物粘合剂的制备方法：
室温下在100mL圆底烧瓶中，加入4g分子量约为1000的胺丙基聚硅氧烷，加入6mL四氢呋喃溶液，加入磁子后采用磁力搅拌获得均匀的溶液。取1.68g的1,6-二异氰酸酯分散于6mL的N，N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃(体积比例1/1)的混合溶剂中，磁力搅拌下缓慢滴加入聚硅氧烷的溶液中，并通过冰水浴防止反应体系快速升温，滴加完毕并混合均匀后反应60分钟。然后，取1.04g的N，N-二叔丁基乙二胺分散于2mL的N，N-二甲基甲酰胺中，加入上述反应体系中，反应2分钟。搅拌均匀后，将反应溶液快速转移并铺展到预热的聚四氟乙烯模具中，将其放在60℃鼓风烘箱中进一步反应18小时。然后将体系转移至真空烘箱中放置1天至材料完全干燥，即获得外观为弹性体薄膜材料的有机硅-聚脲共聚物2。
实施例3
本实施例为共聚物粘合剂的制备方法：
室温下在100mL圆底烧瓶中，加入21g分子量约为3000的胺丙基聚硅氧烷，加入20mL四氢呋喃溶液，加入磁子后采用磁力搅拌获得均匀的溶液。取2.22g的异佛二酮二异氰酸酯分散于10mL的N，N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃(体积比例1/1)的混合溶剂中，磁力搅拌下缓慢滴加入聚硅氧烷的溶液中，并通过冰水浴防止反应体系快速升温，滴加完毕并混合均匀后反应120分钟。然后，取0.52g的N，N-二叔丁基乙二胺分散于8mL的N，N-二甲基甲酰胺中，加入上述反应体系中，反应2分钟。搅拌均匀后，将反应溶液快速转移并铺展到预热的聚四氟乙烯模具中，将其放在70℃鼓风烘箱中进一步反应18小时。然后将体系转移至真空烘箱中放置3天至材料完全干燥，即获得外观为弹性体薄膜材料的有机硅-聚脲共聚物3。
实施例4
本实施例为共聚物粘合剂的制备方法：
室温下在100mL圆底烧瓶中，加入7g分子量约为1000的胺丙基聚硅氧烷，加入10mL四氢呋喃溶液，加入磁子后采用磁力搅拌获得均匀的溶液。取1.68g的1,6-二异氰酸酯分散于5mL的N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，磁力搅拌下缓慢滴加入聚硅氧烷的溶液中，并通过冰水浴防止反应体系快速升温，滴加完毕并混合均匀后反应90分钟。然后，取0.44g的N，N-二异丙基乙二胺分散于5mL的N，N-二甲基甲酰胺中，加入上述反应体系中，反应10分钟。搅拌均匀后，将反应溶液快速转移并铺展到预热的聚四氟乙烯模具中，将其放在70℃鼓风烘箱中进一步反应5小时。然后将体系转移至真空烘箱中放置2天至材料完全干燥，即获得外观为弹性体薄膜材料的有机硅-聚脲共聚物4。
实施例5
本实施例为共聚物粘合剂的制备方法：
室温下在100mL圆底烧瓶中，加入7g分子量约为1000的胺丙基聚硅氧烷，加入10mL四氢呋喃溶液，加入磁子后采用磁力搅拌获得均匀的溶液。取1.76g的1,6-二异氰酸酯分散于5mL的N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，磁力搅拌下缓慢滴加入聚硅氧烷的溶液中，并通过冰水浴防止反应体系快速升温，滴加完毕并混合均匀后反应30分钟。然后，取0.52g的N，N-二叔丁基乙二胺分散于5mL的N，N-二甲基甲酰胺中，加入上述反应体系中，反应2分钟。滴加0.07g分散于2mL四氢呋喃的三(2-氨乙基)胺。搅拌均匀后，将反应溶液快速转移并铺展到预热的聚四氟乙烯模具中，将其放在60℃鼓风烘箱中进一步反应10小时。然后将体系转移至真空烘箱中放置2天至材料完全干燥，即获得外观为弹性体薄膜材料的有机硅-聚脲共聚物5。
实施例6
本实施例为共聚物粘合剂的应用方法：
取待粘合的二片铝合金材料基底，将粘合面(1cm*1cm)清理干净后，在两片材中间放置一块面积为1cm*1cm和厚度为0.02cm的实施例1中所获得的共聚物1薄膜材料，以夹子固定后在80℃烘箱中加热5分钟，然后将片材取出，冷却到室温后即可实现二片铝合金材料的粘合。
实施例7
本实施例为共聚物粘合剂的应用方法：
取待粘合的二片铝合金材料基底，将粘合面(1cm*1cm)清理干净后，中间放置一块面积为1cm*1cm和厚度为0.04cm的实施例2中所获得的共聚物2薄膜材料，以夹子固定后在70℃烘箱中加热5分钟，然后将片材取出，冷却到室温后即可实现二片铝合金材料的粘合。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (9)

1.一种含位阻脲键的热熔型耐低温有机硅-聚脲共聚物粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)室温下将聚硅氧烷软段于有机溶剂a中溶解，再向其中缓慢滴加溶解于有机溶剂b的二异氰酸酯溶液，混合均匀后得到第一混合液，所述聚硅氧烷软段为端基带有氨基的聚硅氧烷链段，分子量范围为800-20000；(2)将第一混合液升温，再滴加溶解于有机溶剂c的扩链剂溶液，充分反应后加入交联剂溶液，混合均匀后得到第二混合液；(3)将第二混合液快速转移并铺展到聚四氟乙烯的模具中，在鼓风烘箱中进一步反应，最后在真空烘箱中去除溶剂放至干燥，得到的聚合物样品即为有机硅-聚脲共聚物粘合剂。
2.根据权利要求1所述的含位阻脲键的热熔型耐低温有机硅-聚脲共聚物粘合剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂a为四氢呋喃，b和c可为相同或不同的有机溶剂，选自四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺或二者的混合物。
3.根据权利要求1所述的含位阻脲键的热熔型耐低温有机硅-聚脲共聚物粘合剂的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯选自1,6-己二异氰酸酯，环己基二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯，异佛二酮二异氰酸酯中的一种或多种，所述二异氰酸酯基团的摩尔含量相对于聚硅氧烷中氨基的摩尔含量的比例为0.9-1.1。
4.根据权利要求1所述的含位阻脲键的热熔型耐低温有机硅-聚脲共聚物粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中升温后的温度为60-80℃，反应时间为30-120分钟。
5.根据权利要求1所述的含位阻脲键的热熔型耐低温有机硅-聚脲共聚物粘合剂的制备方法，其特征在于，所述扩链剂为带有取代基团的二官能度次级乙二胺，选自N，N'-二异丙基乙二胺，N，N'-二叔丁基乙二胺，双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的含位阻脲键的热熔型耐低温有机硅-聚脲共聚物粘合剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂选自三(2-氨乙基)胺、三(2-甲氨基)乙胺、三乙醇胺中的一种或多种，所述交联剂的添加比例为相对于聚硅氧烷中氨基含量比例的0％-15％。
7.根据权利要求1所述的含位阻脲键的热熔型耐低温有机硅-聚脲共聚物粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中鼓风烘箱的温度为60-80℃，反应时间为3-18小时，真空烘箱的真空度为<0.2Mpa，放置时间为24-72小时。
8.一种含位阻脲键的热熔型耐低温有机硅-聚脲共聚物粘合剂，其特征在于，其采用权利要求1～7任意一项权利要求所述的制备方法制备得到，其含有带有位阻基团的脲键，具有线性或交联结构，在加热熔融及冷却后对金属及塑料基材有良好的室温及低温粘接性能。
9.一种含位阻脲键的热熔型耐低温有机硅-聚脲共聚物粘合剂的应用方法，其特征在于，所述含位阻脲键的热熔型耐低温有机硅-聚脲共聚物粘合剂采用权利要求1～7任意一项权利要求所述的制备方法制备得到，在待粘合的二片材料基底中间放置有机硅-聚脲共聚物材料，夹持后加热一段时间，冷却到室温后即可粘合二片材料基底，所述有机硅-聚脲共聚物材料的厚度为0.01-0.2mm，面积不大于两片待粘合基底的重合面积，加热温度为60度以上，加热时间为1-5分钟。
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