CN104582829A - 用于烯烃聚合的反应器装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种包括流化床反应器的用于生产聚合物的反应器装置和用于操作所述反应器装置的方法。所述反应器装置包括气体/固体分离装置、在固体再循环线(35)中的流通设备(29)，所述流通设备(29)改变固体再循环流，所述固体再循环流被再循环回到所述流化床反应器(1)。

Description

用于烯烃聚合的反应器装置和方法

技术领域

本发明涉及一种用于烯烃单体聚合的流化床反应器装置，且涉及一种包含至少一个流化床反应器的多反应器装置。此外，本发明涉及这种流化床反应器装置的操作方法和用途。

背景技术

由于气相反应器能够在聚合物设计中具有相对较高的灵活性并可采用不同的催化剂体系，因此它们通常用于烯烃(如乙烯和丙烯)的聚合。一种常用的气相反应器变型是流化床反应器。在聚烯烃生产中，烯烃在聚合催化剂的存在下在向上运动的气流中聚合。从所述反应器的顶部除去流化气体，在冷却器(典型地为热交换器)中冷却，重新加压并送回至所述反应器的底部。所述反应器典型地含有流化床，所述流化床包括包含位于用于隔开反应器的底部和中间区的分布板上方的活性催化剂的生长着的聚合物颗粒。调节流化气体的速度，从而维持准稳态，即：所述床维持在流化状态。在这样的准稳态中，气体和颗粒流是高度动态的。所需的气体速度主要取决于颗粒特性并且在一定规模的范围内是很好预测的。需要注意的是气体流并没有从所述反应器排放出太多的聚合材料。这通常通过所谓的分离区(disengagement zone)完成。位于所述反应器的上部区中的这个部分的特征在于直径增加，降低了气体速度。因此，由流化气体从所述床携带出来的颗粒大部分沉降回所述床。另外，传统流化床反应器的另一个重大问题是冷却能力和因巨大气泡的形成而引起的夹带的局限性。应当提及的是，气泡的存在本身是合适的，理由是混合会因此而强化。但是，气泡的尺寸应当远小于反应器的直径。在传统流化床反应器中增加床高(bed level)用于增加时空收率，这引起气泡尺寸的增大以及不希望的从所述反应器夹带物料的现象。在传统的反应器中没有用于破碎气泡的装置。

已经提出了各种经改造的气相反应器设计。例如，WO-A-01/87989已经提出了一种不含分布板的流化床反应器以及不对称的供应反应组分至反应腔室。

含有两个反应器的双反应器装置也是已知的。WO 97/04015公开了两个相连的垂直筒形反应器，第一反应器在快速流化条件下运行。具有截头锥形(frustoconical)底部区和半球形上部区的第一反应器与第二反应器相连，所述第二反应器为沉降床反应器。所述快速流化条件下的运行在具有约为5或更大的长度/当量横截面直径之比的反应器中进行。

WO-A-01/79306公开了含有反应器的气相反应器装置，所述反应器包含与用于分离固体和气态物料的旋风分离器相连的分布栅。被分离的固体经再循环返回至所述反应器中。

WO-A-2009/080660报道了如WO-A-97/04015中所描述的气相反应器装置的用途，该装置包含两个互联的反应器和一个分离单元，第一反应器为所谓的上升管(riser)，第二反应器为所谓的下降管(downcomer)。所述第一反应器在快速流化条件下运行。

但是，现有技术中所描述的流化床反应器和含有流化床反应器的双反应器装置仍然具有一些缺陷。

第一个问题涉及由循环气所携带的细粉的夹带而引起的分布板下侧的阻塞。该效应降低了操作稳定性和聚合物的质量稳定性。该问题可通过较低的流化气体速度部分地解决。然而，相对低的流化气体速度限制了生产率且可能导致在聚烯烃的生产过程中形成片状物、块状物和团状物。上述目的之间的冲突通常通过引入分离区来解决。但是，由于在运行过程中流化床的最顶部的上方需要额外的顶部空间，因此分离区又限制了固定尺寸的气相反应器的生产率。在工业规模中，所述分离区的体积通常相当于所述反应器的总体积的40％以上且由此需要构建不必要的巨大的反应器。

第二个问题与鼓泡有关。传统的流化床反应器典型地在鼓泡状态下运行。所述流化气体的一部分以气体和固体相互接触的乳相通过所述床。所述流化气体的剩余部分以气泡形式通过所述床。所述气泡中的气体速度高于所述乳相中的气体速度。另外，在乳相和气泡之间的质量和热量传递是有限的，对于具有高的体积对表面积之比的大气泡而言尤为如此。尽管存在气泡对粉体混合有积极贡献的事实，但是因为以气泡的形式流经所述床的气体并不按照与乳相中的气体相同的方式对从床中移除热量起作用，而且因为气泡占据的体积对聚合反应没有贡献，所以不希望形成过大的气泡。

又一问题涉及当从所述反应器的顶部移除所述流化气体时夹带含有细粉的固体。特别是当对床高接近反应器的顶盖的流化床反应器进行操作时，发生显著的固体夹带。然而，流化气体中固体的存在不利地影响下游单元，如压缩机，热交换器等。因此，使用多种方式来将固体从所述流化气体例如气旋(cyclone)中分离。通过利用固体相对于气体的更高质量控制气旋。因此，旋风分离器的分离效率随固体质量的降低而变差。换言之，从反应器夹带的细粉(即具有小质量的小固体颗粒)的量增加使旋风分离器效率变差，因为通过旋风分离器除去它们不如除去所述夹带固体的较大部分那么有效。

因此，对于改善的反应器设计和操作仍然有需求。本发明旨在克服现有技术中已知的反应器设计的缺陷，特别旨在避免高生产率下细粉的分离。本发明还旨在提高从气体中分离固体的效率。本发明还旨在消除反应器中的低生产率区。另外，本发明涉及提供一种可操作稳定性高且同时可生产出具有最高质量的聚合物的反应器。

发明内容

本发明基于以下发现：上述这些问题可通过一种流化床反应器装置来克服，所述流化床反应器装置允许不同量的含有细粉的固体被再循环至所述流化床反应器和/或改变所述反应器的操作条件。

目前而言，本发明提供了一种用于生产聚合物的反应器装置，其包括流化床反应器(1)，所述流化床反应器(1)包括底部区(5)、中间区(6)和上部区(7)、位于所述上部区(7)中对于流化气体流(34)的一个或多个出口(9)、气体/固体分离装置(2)、流通设备(29)、固体再循环线(35)、固体再循环入口(37)、气体循环线(38)、位于所述底部区(5)中流化气体的入口(8)；

所述流化气体流(34)的出口(9)通过气体/固体分离装置(2)、气体循环线(38)和入口(8)与流化床反应器(1)连接，以及通过固体再循环线(35)、气体/固体分离装置(2)和固体再循环入口(37)与流化床反应器(1)连接；

所述底部区(5)的当量横截面直径相对于流经所述流化床反应器的流化气体的流动方向为单调增加；

所述上部区(7)的当量横截面直径相对于流经所述流化床反应器的流化气体的流动方向为单调减少；并且

其中，在所述流化气体穿过所述流化床反应器从所述底部区(5)流至所述上部区(7)的方向上存在无阻碍通道，

其特征在于，所述固体再循环线(35)包括所述流通设备(29)。

本发明还提供了:

一种操作用于生产聚合物的反应器装置的方法，所述反应器装置包括流化床反应器，所述流化床反应器包括底部区(5)、中间区(6)和上部区(7)、位于所述上部区(7)中对于流化气体流(34)的一个或多个出口(9)、气体/固体分离装置(2)、流通设备(29)、固体再循环线(35)、固体再循环入口(37)、气体循环线(38)、位于所述底部区(5)中流化气体的入口(8)和控制器(31)，所述方法包括以下步骤：

a)测量来自所述流化床反应器(1)的流化气体流(34)的平均颗粒尺寸和/或颗粒尺寸分布和/或所有固体的浓度；

b)分析所述流化床反应器(1)中的操作条件；

c)将步骤a)和b)中所获得的数据(30)发送至控制器(31)；

d)通过所述控制器(31)处理所述数据(30)；以及

e)通过所述控制器(31)调整所述流通设备(29)；

由此，所述流通设备(29)改变通过固体再循环线(35)返回至所述流化床反应器(1)的所述固体再循环流(36)。

通常地，在所述气体/固体分离装置之前确定来自所述流化气体流(34)的平均颗粒尺寸和/或颗粒尺寸分布和/或所有固体的浓度。

本发明还涉及：

一种在流化床反应器(1)中聚合烯烃的方法，其中，所述流化床是由上升流化气体中的聚合物颗粒组成的，所述上升流化气体在所述中间区(6)中的表观速度为0.05-0.8m/s，所述方法包括以下步骤：

(i)在高于所述流化床反应器(1)的总高的90％高度处从所述流化床反应器(1)通过出口(9)将流化气体流(34)抽出；

(ii)将所述聚合物颗粒从所述流化气体流(34)中分离以产生顶部物流(42)和固体再循环流(36)；

(iii)从所述固体再循环流(36)中分支出至下游处理阶段的物流(40)；

(iv)将所述至下游处理阶段的物流(40)引导至下游处理阶段；以及

(v)将所述固体再循环流(36)再循环至所述流化床反应器(1)之中；

其中，所述流化床反应器(1)包括底部区(5)、中间区(6)和上部区(7)，所述底部区(5)的当量横截面直径相对于流经所述流化床反应器的流化气体的流动方向为单调增加，所述上部区(7)的当量横截面直径相对于流经所述流化床反应器的流化气体的流动方向为单调减少；并且，其中，在所述流化气体穿过所述流化床反应器从所述底部区(5)流至所述上部区(7)的方向上存在无阻碍通道。

优选地，所述流化床反应器是根据本发明的反应器装置的一部分。

本发明还涉及控制器(31)、流通设备(29)和固体再循环线(35)在用于生产聚合物反应器装置中用于使所述流化气体流(34)中含有的细粉相对于固体的质量分数最小化的用途，所述反应器装置包括流化床反应器(1)，所述流化床反应器(1)包括底部区(5)、中间区(6)和上部区(7)、位于所述上部区(7)中对于流化气体流(34)的一个或多个出口(9)、气体/固体分离装置(2)、固体再循环线(35)、固体再循环入口(37)、气体循环线(38)、位于所述底部区(5)中用于流化气体的入口(8)和聚合物出口(14)。

本发明还涉及在生产聚合物的反应器装置中控制器(31)、流通设备(29)和固体再循环线(35)用于使所述流化床反应器(1)产生的细粉的量最小化的用途，所述反应器装置包括流化床反应器，所述流化床反应器包括底部区(5)、中间区(6)和上部区(7)、位于所述上部区(7)中对于流化气体流(34)的一个或多个出口(9)、气体/固体分离装置(2)、流通设备(29)、固体再循环线(35)、固体再循环入口(37)、气体循环线(38)、位于所述底部区(5)中对于流化气体的入口(8)和控制器(31)。

根据本发明的方法的描述应用于本发明的所有实施方案。

所述反应器装置优选还包括控制器(31)。

发明详述

定义

不同类型的流化和不同流化方案的综述于例如《佩里的化学工程师手册(Perry’sChemical Engineers’Handbook)》的第8卷第17部分(麦格劳·希尔(McGraw-Hill)出版社,2008)中提供。佩里手册的图17-3表明传统鼓泡流化床典型地在介于最低流化速度和终端速度之间的表观气速下运行。湍动床在接近于终端速度的气速下运行。传送反应器和循环床在显著高于终端速度的气速下运行。鼓泡床、湍动床和快速流化床是明显不同的并且它们于佩里手册的第17-9至17-11页被详细地解释，上述内容引入本文作为参考。最低流化速度和输送速度的计算被进一步讨论于J.Wiley&Sons Ltd的Geldart.在1986年的“气体流化技术”(Gas Fluidization Technology)的第155页及以下各页中。该文献以引作参考。

流化床反应器是现有技术中众所周知的。在流化床反应器中，流化气体在一定的表观速度内流经流化床。所述流化气体的表观速度必须高于流化床中所含颗粒的流化速度，否则不会产生流化。但是，所述表观速度应实质上低于气力输送的起始速度，否则整个床会被所述流化气体所夹带。存在在输送方案中运行的反应器。这样的运行通常被称作快速流化或快速流化床。综述于例如佩里手册的第17-1至17-12或M Pell的“气体流化(GasFluidization)”的第1至18页(Elsevier，1990)以及J.Wiley&Sons Ltd的Geldart.在1986年的“气体流化技术(Gas Fluidization Technology)”中提供。

根据本发明的固体和细粉都是颗粒。尤其地，根据本发明的固体和细粉是聚合物颗粒。此外，如在本申请中使用的那样，术语固体包括所述细粉。根据本发明，细粉被定义为具有小于定义阈值(即低于那个阈值的固体被认为是细粉)的平均颗粒尺寸和/或颗粒尺寸分布(PSD)的固体。其中，根据聚合物等级以及所述聚合物的密度来设置所述阈值。然而，典型地，颗粒尺寸(d_p)小于100μm、优选小于80μm、更优选小于50μm的固体被定义为细粉。

可以由中值粒径和颗粒尺寸分布的跨度两者来表征颗粒尺寸分布。所述跨度通常被定义为(d_p,90-d_p,10)/d_p,50，其中，d_p,90是对于以重量计90％的颗粒具有小于d_p,90的直径的颗粒尺寸；d_p,10是对于以重量计10％的颗粒具有小于d_p,10的直径的颗粒尺寸；d_p,50是对于以重量计50％的颗粒具有小于d_p,50的直径的中值颗粒尺寸。

所述气体/固体分离装置(2)能够分离气体和固体。在最简单的实施方案中，该装置可以为使固体(特别是聚合物颗粒)在其中通过重力沉降的容器。通常，所述气体/固体分离装置包括至少一个气体/固体分离单元，其优选为旋风分离器。最简单形式的旋风分离器为在其中建立旋流的容器。旋风分离器设计于文献中有充分描述。特别合适的旋风分离器描述于文献：KirK-Othmer的“化学工艺百科全书(Encyclopaedia of Chemical Technology)”的第二版(1966)第10卷第340-342页中，上述内容以引用的方式并入本文中。所述气体/固体分离装置通常包括四个气体/固体分离单元或更少。

所述固体过滤装置(41)也从气体分离固体。除了所述气体/固体分离装置，在根据本发明所述的反应器装置中任选存在所述固体过滤装置。典型地，固体过滤装置为分离鼓(knock-out drum)。术语气体/固体分离装置不包括所述固体过滤装置。因此，本发明对于所述气体/固体分离装置中的唯一气体/固体分离单元的限制并不排除所述固体过滤装置(41)另外存在于所述反应器装置中。

所述流通设备(29)允许改变流过所述设备的颗粒、气体或流体或它们的混合物的物流的量。通过调整所述流通设备进行改变。由此，所述流通设备使物流的0-100％在一定的方向通过。此外，所述流通设备(29)可以额外地允许所述物流的其余100-0％在一个其它的方向通过。此外，所述流通设备(29)优选能够发送信号至所述控制器(31)和/或接收来自所述控制器(31)的信号。

通常，所述流通设备包括阀。尤其地，所述阀可以是单向阀或多端口阀。各种阀的设计是本领域公知的。

控制器(31)是能够接收和处理数据并接收和发送信号的任意种类的设备。通常，所述控制器是一台计算机。

本发明的流化气体流包括流化气体，并且也可以包括不同量的固体。因此，用语“气体”不必然排除除流化气体之外的其它组分也可以包括于流化气体流中。然而，包含于流化气体流(34)和气体循环线之中的固体的量和性质随反应器装置中测量固体含量的位置等变化并取决于反应器装置中测量固体含量的位置等，因为其它的工艺步骤影响所述物流、所述流化床反应器的操作条件和所述反应器中生成的聚合物的性质(例如密度)。例如，在所述气体/固体分离装置的出口，出口管线(33)中的流化气体流(34)中比气体循环管线(38)中的流化气体流中含有更多的固体。

鉴于聚合反应的放热特性，冷却装置(3)是需要的。通常，所述用于冷却的装置为热交换器的形式。

加压装置(4)实现流化气体速度的调节。它们典型地为压缩机。

所述流化床反应器包括底部区(5)、中间区(6)和上部区(7)。这些区形成实际反应区，该反应区表示被指定为用于聚合反应的、位于流化床反应器内部的空间。但是，本领域普通技术人员会理解只要催化剂保持活性且存在用于聚合的单体，聚合反应就将继续。因此，链增长可以发生在实际反应区的外部。例如，在收集容器中收集到的聚合物会再进一步聚合。

术语底部区、中间区、上部区表示相对于流化床反应器的底座的相对位置。所述流化床反应器自底座沿向上的方向垂直地延伸，因此所述流化床反应器的横截面基本平行于该底座。

所述流化床反应器的高度是介于横跨所述底部区的最低点的下部平面与横跨所述上部区的最高点的上部平面之间的垂直距离。所述垂直距离表示沿与所述底座以及与所述两个平面之间形成90°角度的几何轴的距离，即：作为定义而言，气体进入区(如果存在)应对所述流化床反应器的高度有贡献。每个区的高度是介于限定这些区的平面之间的垂直距离。

本文中所使用的术语横截面表示与平行于底座的平面相交的面积。如果没有相反提示，则术语横截面总是指不存在内部构件的内部横截面。例如，当所述中间区为具有4.04米的外径的圆筒并且该圆筒的壁具有0.02m的厚度时，所述内径将为4.00m，因此所述横截面为2.0×2.0×πm²≈12.6m²。

术语自由横截面表示允许气体和颗粒相互交换的总横截面的面积。换言之，在穿过由所述底部区的横截面与所述中间区的横截面的界间平面(interphase plane)形成的平面的截面的剖面图中，所述自由横截面为无阻碍面积。

具有基本恒定的当量横截面直径表示变化范围在5％以下的当量横截面直径。

变化范围应表示所述当量横截面直径的最大值与所述当量横截面直径的最小值相对于平均当量直径的差距。例如，如果最大当量横截面直径为4.00m，最小当量横截面直径为3.90m，且平均当量横截面直径为3.95m，则变化范围将为(4.00-3.90)m/3.95m＝0.025，即：2.5％。

单调减少可以被理解成数学意义上的，即：平均直径相对于流经流化床反应器的流化气体的流动方向将减小或不变。单调减少的当量横截面直径包括两种情形，即：当量横截面直径相对于流经流化床反应器的流化气体的流动方向减小的情形和当量横截面直径相对于流化气体的流动方向不变的情形。然而，应理解的是，尽管在流动方向上具有单调减少的直径的区域可能包括具有基本恒定的直径的部分，但是该区域的下游端处的直径总是小于该区域的上游端处的直径。

对于“严格单调减少”，它表示当量横截面直径相对于流经流化床反应器的流化气体的流动方向减小。因此，如果一个区域在流动方向上具有严格单调减少的直径，那么在该区域的任意点h处的直径都小于位于所述点h的上游的任意其它点处的直径。

短语“单调增加”和“严格单调增加”均可以按相应的理解。

圆形横截面情形下的当量横截面直径是标准直径。如果横截面是非圆形的，则当量横截面直径是具有与所述非圆形横截面实施方案的横截面积相等的横截面积的圆形的直径。

作为定义而言，对于三个反应区域：底部区、中间区和上部区的当量横截面直径应当不同。换言之，划界底部区和中间区的界面平面应当是使得横截面直径从增加值变成基本恒定值。划界中间区和上部区的界面平面应当为平面，其中横截面直径从基本恒定的值变成减少值的平面。在下文中，“直径”也可以用在非圆形表面的“当量横截面直径”的含义中。

锥形几何体对于本发明而言起到重要作用。锥体为三维的几何形状，其从一个平面平滑地向顶点逐渐变细。这样的平面通常为圆但也可以为椭圆。所有锥体都具有轴，该轴为穿过所述顶点的直线，侧表面关于该轴线呈旋转对称。

从更功能性的角度而言，根据本发明的流化床反应器包括气体进入部分；第一区，在所述第一区中的流化气体的表观气速是基本恒定的；以及位于所述第一区上方的第二区，其中所述流化气体的表观气速高于所述第一区的；位于所述气体进入部分中的流化气体的入口；位于所述第二区中的流化气体的出口；所述流化气体的出口经由气体循环线与所述流化床反应器相连；以及连接至所述气体循环线的用于从气体中分离固体的装置。

气体进入部分表示整个装置的一部分，在进样并形成所述床。就气体进入部分而言，其区别于所谓的第一区和第二区。

所述第一区是所述流化床反应器的一部分，其中所述流化气体的表观气速为基本恒定。

所述第二区位于所述第一区的垂直上方并且是所述流化床反应器的一部分，其中所述流化气体的表观气速高于所述第一区中的表观气速。

气体速度应当指表观气速。

说明

所述新反应器装置具有多个优点。在第一方面中，不存在分离区。这带来了经济的建造。可以运行所述反应器，使得所述床占据反应器的几乎全部体积。这使得更高的产量/反应器尺寸比率，进一步地从实质上降低了成本。另外，聚合物被均匀分布在反应器内部的床区域的上方并且伴随有气体气泡的较好合并。进一步令人吃惊地发现：邻近反应器壁的固体流动程度高，这产生了对壁特别是上部区中的壁的恒定清洁。在另一个方面中，已经意外地发现由于不希望的大气泡遭到了破坏从而减少了反应器装置内部的通过流化气体的细粉夹带。而且，作为床高的函数的自聚合物中移除的热量更加均匀并且在气体和聚合物之间的分散性比在现有技术的反应器和方法中的分散性更好。

本发明的另一个重要优点在于：由于流化气体中固体的高浓度，例如通过使用一个或多个旋风分离器可以容易地将聚合物从所述流化气体中分离。已经令人惊讶地发现：在气体/固体分离后的流化气体中，与工厂/工艺相比，本发明中的固体含量低得多，这得到：以较低量的固体为特征的至气体/固体分离装置的进料。换言之，在本发明中在气体/固体分离之前相对高的量的固体令人惊讶地得到了更好程度的固体分离。

本发明的另一个重要优点在于：由于降低了固体中含有的细粉的重量分数，例如通过使用一个或多个旋风分离器可以容易地将聚合物从所述流化气体中分离。如上文所定义，细粉是尺寸低于定义阈值的固体。由于它们的小尺寸，所述细粉具有非常小的质量。所述气体/固体分离装置的效率随将被从所述气体中分离的颗粒的质量而增加。例如，旋风分离器通过利用离心力起作用，它的效率随将被从所述气体中分离的颗粒的质量而增加。已经令人惊讶地发现：根据本发明的流化床反应器中产生的细粉的量低。

此外，窄的粒度分布(PSD)自动降低细粉的量，因为细粉的阈值实际上显著地远离典型的(窄)粒度分布曲线的最大值。

此外，平均颗粒尺寸与颗粒的增加的平均质量相关地同时增加。已经令人惊讶地发现：回收的固体(尤其是返回至流化床反应器的细粉)，平均颗粒尺寸增大了。

因此，由于本发明，减少量的细粉被夹带到旋风分离器，导致旋风分离器效率的增加(即从气体中更好程度地分离固体)。换言之，流化床反应器和气体/固体分离装置(例如一个或多个旋风分离器)以协同的方式对技术方案作出贡献。

优选地，根据本发明的反应器装置包括催化剂或含预聚物的催化剂的入口。在最简单的实施方案中，所述催化剂或含预聚物的催化剂可以经由流化气体的入口送入。但是，催化剂或含预聚物的催化剂的独立入口使催化剂很好地混入所述床中。最优选地，将所述催化剂送至最湍动的区域。

在一个实施方案中，根据本发明的反应器装置优选地包括用于移除片状物、块状物和团状物的出口。尽管片状物、块状物和团状物的形成率极低，但是不可能在所有的反应条件下将所述片状物、块状物和团状物的形成抑制为零。如果存在，所述用于移除片状物、块状物和团状物的出口将优选地位于所述底部区的最低的部分。在最优选的实施方案中，所述出口位于所述底部区的中央。当所述底部区为锥形时，所述出口将优选地与所述锥体的顶点落在一起。

在第二实施方案中，所述用于移除片状物、块状物和团状物的出口伴设有用于破碎片状物、块状物和/或团状物的构件。这样的用于破碎片状物、块状物和/或团状物的构件可商业购买且它们于例如Stolhandske在“粉体和散体工程学(Powder and Bulk Engineering)”(1997年7月)第49-57页和Feldman在“粉体和散体工程学”(1987年6月)第26-29页中被讨论，这两篇文献以引用的方式并入本文作为参考。

如上文所解释的那样，根据本发明的流化床反应器包括三个区域：底部区(5)、中间区(6)和上部区(7)。

在第一且优选的实施方案中，根据本发明的流化床反应器由三个区域：底部区(5)、中间区(6)和上部区(7)组成。

在第二实施方案中，根据本发明的流化床反应器包括多于三个的区域：底部区(5)、中间区(6)和上部区(7)以及至少一个其它区，其中，相对于所述流化气体的流动方向，所述至少一个其它区位于所述底部区(5)的下方。

以下内容适用于本发明的所有实施方案。

优选地，所述上部区的当量横截面直径相对于流化气体的流动方向(即：基本在朝上的垂直方向上)是严格单调减少的。

所述流化床反应器的中间区典型地是圆筒形的形式，在本文中圆筒形被表示为简单的圆柱形。但是，所述流化床反应器的中间区可以为椭圆筒形的形式。继而所述底部区优选为斜锥体的形式。然后，更优选地，所述上部区也是斜锥体的形式。

从更功能性的角度而言，所述中间区基本形成所述第一区，其中的流化气体的表观气速是基本恒定的。所述上部区基本形成所述第二区，其中的流化气体的表观气速高于所述第一区。

根据本发明的反应器装置的上部区优选被成形为使得邻近内壁产生气体-颗粒物流，从而将所述气体-颗粒物流向下引导至所述底座。所述气体-颗粒物流带来优异的颗粒-气体分布以及优异的热平衡。另外，邻近内壁的气体和颗粒的高速度将团状物和片状物的形成降至最小。

进一步优选地，所述上部区的高度与所述中间区的直径的比值在0.3-1.5、更优选0.5-1.2以及最优选0.7-1.1的范围内。

特别优选地，根据本发明的反应器装置包括锥形的上部区和圆柱形的中间区。形成所述上部区的锥体优选为正圆锥体且形成所述中间区的圆筒为圆柱体。

更优选地，所述锥形上部区的锥角为10°-50°，最优选20°-40°。如上文所定义，所述锥角为锥体的轴线与侧面(lateral area)之间的角度(图3)。

所述锥形上部区的特定锥角进一步提高了与流化气体呈逆流的颗粒的返流(back-flow)趋势。产生的独特的压力平衡导致气泡的强烈破碎，时空收率从而进一步提高。另外，如上文所提及，壁流速度，即：邻近内壁的颗粒和气体的速度足够高，以避免团状物和片状物的形成。

根据本发明的反应器装置优选具有被塑造成由颗粒将气体散开于所述床的总横截面之上的形状的底部区。换言之，所述颗粒充当气体分布栅的作用。在所述底部区中，气体和固体在高度湍动条件下混合。由于所述区的形状，所述气速在所述底部区中逐渐减小且条件改变，从而形成流化床。

下述特别优选的反应器几何体可以与前述的由三个区域：底部区(5)、中间区(6)和上部区(7)组成的第一实施方案以及包含至少一个其它区的第二实施方案组合，从而这个所述其它区或这些其它区位于所述底部区的下方。

优选地，所述底部区(5)的当量横截面直径相对于流经所述流化床反应器的流化气体的流动方向是单调增加的。因所述流化气体的流动方向相对于所述底座是向上的，所以所述底部区的当量横截面直径是垂直地单调增加的。单调增加可被理解成数学意义上的，即，平均直径相对于流经所述流化床反应器的流化气体的流动方向将增大或不变。

优选地，所述底部区的当量横截面直径相对于流经所述反应器的流化气体的流动方向(即：基本垂直向上)是严格单调增加的。

更优选地，所述底部区是锥形且所述中间区是圆柱形。

所述底部区优选具有正圆锥体形状且所述中间区为圆柱形。可选地，所述中间区为椭圆筒的形式且所述底部区和顶部区为斜锥体的形式。

更优选地，所述锥形底部区的锥角为5°-30°，甚至更优选7°-25°以及最优选9°-18°，其中所述锥角为锥体的轴线与侧面之间的角度(图2)。

进一步优选地，所述底部区的当量直径在所述底部区的高度上每米增加约0.1-约1米。更优选地，所述直径增加0.15-0.8m/m并且特别为0.2-0.6m/m。

所述优选的锥角导致其它的改善的流化行为并且避免形成停滞区域。所以，聚合物质量和方法的稳定性都得到了改善。尤其是，过宽的锥角使得流化不均并使得气体在所述床中的分布差。尽管极窄的角度对流化行为无有害影响，但是它无论如何也会使得底部区比需要的更高，因此这不是经济可行的。

然而，如上文所提及，在第二实施方案中，在所述底部区下方存在至少一个其它区。优选所述至少一个其它区，或者如果存在多个其它区，所述其它区的总高度占所述反应器总高度的最多15％，更优选占所述反应器总高度的10％以及最优选占所述反应器总高度的小于5％。典型的实例是其它区为气体进入区。

优选地，在流经所述流化床反应器的流化气体的流动方向上，在底部区(5)和所述上部区(7)之间存在无阻碍通道。无阻碍通道包括所有能够基本实现气体和颗粒在所述区域之间和所述区域的内部的自由交换的几何体。无阻碍通道的特征在于不存在内构件，例如会导致流动阻力实质性增加的分布板和/或分布栅。因此，本发明的流化床反应器(1)优选不包含气体分布栅和/或气体分布板。无阻碍通道的特征在于相对于所述底部区和中间区之间的分界的自由横截面/总横截面之比为至少0.95，其中，所述自由横截面是允许气体相互交换的面积，并且其中所述总横截面是由所述流化床反应器的壁限定的内部反应器横截面的面积。

这应通过实例的方式解释。当所述中间区为内径为4米的筒形形式时，所述总横截面为约2.0×2.0×πm²≈12.6m²。如果所述自由横截面的面积(即：允许气体相互交换的面积)为至少12.0m²，则可以满足无阻碍通道的标准。典型的使得所述允许气体和固体相互交换的横截面稍微减少的内构件的实例为垂直管。这样的管或多个管引导流动并且目前而言具有导流的功能。但是，由于所述管(和紧固件)的壁厚仅非常小幅度地限制了横截面，所以气体和固体的相互交换将基本不受限制。

根据本发明的流化床反应器装置可以被用于以商业规模生产聚合物，例如生产能力为2-40吨每小时或10-30吨每小时。

根据本发明的流化床反应器装置优选包括流化气体的注射构件，其注射角度在相对于所述流化床反应器的垂直轴在120°-150°的范围内。所述垂直轴与底座形成90°角。更优选地，所述流化气体的注射构件能够实现注射角在130°-140°的范围内。

而且，根据本发明的反应器装置优选包括聚合物的出口。在反应器装置的最简单的变型中，可以通过所述流化气体流和所述气体/固体分离装置(例如，一个或多个旋风分离器)分出聚合物。

优选地，所述聚合物的出口位于所述中间区中。更优选地，所述出口为喷嘴的形式。典型地，在所述中间区中将存在多个喷嘴。

有利地，所述聚合物的至少一部分直接从所述流化床中分出，这表示所述出口喷嘴在位于所述流化床底座的上方但位于所述流化床上部的下方的高度处分出聚合物。因此，用于分出聚合物的出口喷嘴位于所述反应器的中间区中。优选地，如WO 00/29452中所述，连续地分出聚合物。因此，也可能经由流化气体流和气体/固体分离装置(如：一个或多个旋风分离器)分出一部分聚合物。通常，接着合并从流化床直接得到的聚合物和从流化气体流与气体/固体分离装置得到的聚合物。

冷却所述循环气体，以移除聚合反应的热量。典型地，这在热交换器中进行。使所述气体冷却至低于所述床的温度，以防止所述床由于反应而升温。使所述气体冷却至使其部分冷凝的温度是可能的。当液滴进入反应区域时，它们便被蒸发。然后，所述蒸发热有助于移除反应热。这类操作被称作冷凝模式，而且其变型公开在例如WO-A-2007/025640、US-A-4543399、EP-A-699213和WO-A-94/25495中。如EP-A-696293中所公开，还可以向循环气体流中添加冷凝剂。所述冷凝剂为不可聚合的组分，例如正戊烷、异戊烷、正丁烷或异丁烷，它们在冷却器中至少部分地冷凝。

当在烯烃聚合催化剂的存在下生产烯烃聚合物时，所述反应器的中间区中的表观气速适于在5-80cm/s(或0.05-0.8m/s)的范围内，优选在0.07-0.7m/s(例如0.1-0.5m/s或0.3m/s或0.2m/s或0.1m/s)的范围内。

所述反应器可用于在聚合催化剂存在下聚合单体。由此可以被聚合的单体包括烯烃、二烯烃和其它多烯烃。所述反应器因此可被用于聚合乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯、1-庚烯、1-辛烯、1-癸烯、苯乙烯、降冰片烯、乙烯基降冰片烯、乙烯基环己烷、丁二烯、1,4-己二烯、4-甲基-1,7-辛二烯、1,9-癸二烯和它们的混合物。特别地，所述反应器可用于聚合乙烯和丙烯以及它们的混合物，任选地与其它含有4-12个碳原子的α-烯烃共聚单体一起。

除了上述单体之外，可以将不同的共反应物、辅剂、活化剂、催化剂和惰性组分引入所述反应器中。

任意聚合催化剂均可用于引发和维持聚合。这样的催化剂在本领域中是众所周知的。特别地，所述催化剂应当为在其上发生聚合的颗粒状固体的形式。用于烯烃聚合的合适的催化剂为例如齐格勒-纳塔催化剂、铬催化剂、茂金属催化剂和后过渡金属催化剂。还可以使用两种或更多种这类催化剂的不同组合，通常称为双中心催化剂。

合适的齐格勒-纳塔催化剂和可用于这类催化剂中的组分的实例于例如WO-A-87/07620、WO-A-92/21705、WO-A-93/11165、WO-A-93/11166、WO-A-93/19100、WO-A-97/36939、WO-A-98/12234、WO-A-99/33842、WO-A-03/000756、WO-A-03/000757、WO-A-03/000754、WO-A-03/000755、WO-A-2004/029112、WO-A-92/19659、WO-A-92/19653、WO-A-92/19658、US-A-4382019、US-A-4435550、US-A-4465782、US-A-4473660、US-A-4560671、US-A-5539067、US-A-5618771、EP-A-45975、EP-A-45976、EP-A-45977、WO-A-95/32994、US-A-4107414、US-A-4186107、US-A-4226963、US-A-4347160、US-A-4472524、US-A-4522930、US-A-4530912、US-A-4532313、US-A-4657882、US-A-4581342、US-A-4657882、EP-A-688794、WO-A-99/51646、WO-A-01/55230、WO-A-2005/118655、EP-A-810235和WO-A-2003/106510中提供。

合适的茂金属催化剂的实例示于WO-A-95/12622、WO-A-96/32423、WO-A-97/28170、WO-A-98/32776、WO-A-99/61489、WO-A-03/010208、WO-A-03/051934、WO-A-03/051514、WO-A-2004/085499、EP-A-1752462、EP-A-1739103、EP-A-629631、EP-A-629632、WO-A-00/26266、WO-A-02/002576、WO-A-02/002575、WO-A-99/12943、WO-A-98/40331、EP-A-776913、EP-A-1074557和WO-A-99/42497中。

所述催化剂典型地与不同的活化剂一起使用。这样的活化剂通常为有机铝或硼化合物，典型地为三烷基铝、烷基铝卤化物、铝氧烷(alumoxane)。此外，还可以使用不同的改性剂，例如醚、烷氧基硅烷和酯等。

另外，可以使用不同的共反应物。它们包括链转移剂，例如氢气和聚合抑制剂，例如一氧化碳或水。另外，可适当地使用惰性组分。这样的惰性组分可以是例如氮气或具有1-10个碳原子的烷烃，例如甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、正己烷等。还可以使用不同的惰性气体的混合物。

使所述流化气体基本保持为蒸气或气相的温度和压力下进行聚合。对于烯烃聚合而言，温度适于在30-110℃、优选50-100℃的范围内。所述压力适于在1-50bar、优选5-35bar的范围内。

优选地，所述反应器在使得所述床占所述中间区和所述上部区的总体积(combinedvolume)的至少70％、更优选至少75％以及最优选至少80％的条件下运行。对于根据本发明的发明方法而言，保持上述相同的数字。当以这样的方式运行所述反应器时，已经惊讶地发现气泡在所述反应器的上部处破碎或者气泡被抑制生成。基于各种理由，这都是有利的。首先，当由气泡占据的体积减少时，所述反应器的体积更有效地用于聚合，并且减少了“死”体积。第二，大气泡的消失减少了从反应器夹带细粉的现象。相反地，由流化气体携带出反应器的聚合物代表反应器内的全部聚合物。因此，可以从所述流化气体中分离所述聚合物(例如，通过使用旋风分离器)，然后分出该聚合物作为产物或将其引入进一步的聚合阶段中。另外，能够将所述分离的固体再循环返回至所述流化床反应器。第三，即使聚合物颗粒与流化气体一起从所述反应器中被夹带出，所述聚合物也出乎意料地比聚合物的量较少的情形更易于从所述流化气体中分离出来。第四，用所述流化气体从所述反应器得到的聚合物颗粒令人惊讶地含有最小化的细粉分数。因此，当从所述反应器的顶部抽出的流化气体流经旋风分离器时，所得到的顶部物流出乎意料地含有比设有类似的旋风分离器的传统流化床反应器更少的量的聚合物。所以，本发明的反应器装置和方法以协同的方式将流化床反应器和用于固体/气体分离的构件结合起来。更进一步地，所述底流物流(underflow stream)具有更好的流动特性并且比在类似的传统方法中较不容易造成阻塞。

从所述流化床反应器的上部区抽出所述流化气体。为抽出所述流化气体，在所述上部区中提供一个或多个出口，更优选地，所述一个或多个出口位于高于所述流化床反应器的总高度的90％的高度。

此外，优选地，所述一个或多个出口都在相同的高度或都在不同的高度或两者的组合位于流化床反应器上的上部区中。

优选地，所述一个或多个出口的至少一个位于高于所述流化床反应器的总高度的95％的高度。

更优选地，一个出口位于所述反应器的最高端口，其它出口(如果存在)被设在高于所述流化床反应器的总高度的90％的高度；甚至更优选地，一个出口位于所述反应器的最高端口，其它出口(如果存在)被设在高于所述流化床反应器的总高度的95％的高度；最优选地，所述流化床反应器的上部区中只存在一个流化气体抽出出口，并位于所述反应器的最高端口。

将所述一个或多个出口连接至一个或多个出口管线。所述出口管线将流化气体流输送至包括一个或多个气体/固体分离单元的气体/固体分离装置。出口的数量可以但不必等于气体/固体分离单元的数量。例如，当所述多个出口管线中的一些或全部合并时，来自一定数量的出口的流化气体可以被输送到少数气体/固体分离单元。优选地，所述气体/固体分离装置之中仅存在一个气体/固体分离单元。

此外，一个或多个气体/固体分离单元优选为一个或多个旋风分离器。更优选地，所述气体/固体分离装置之中只存在一个旋风分离器。

如上文已经概述，将所述反应器的上部区中的一个或多个出口连接至一个或多个出口管线。所述出口管线将流化气体流(34)输送至包括一个或多个气体/固体分离单元的气体/固体分离装置。因此，如果所述反应器的上部区中存在一个或多个出口，并且它们连接至一个或多个出口管线，则通过所述一个或多个出口管线输送的物流的整体为所述流化气体流(34)。

将塔顶物流(overhead stream)和固体再循环流从所述气体/固体分离装置抽出。所述塔顶物流含有的固体以重量计比固体再循环流含有的固体少。

优选地，所述塔顶物流含有的固体以重量计少于5.0％、更优选以重量计少于3.0％、甚至更优选以重量计少于1.0％、甚至更优选以重量计少于0.75％、最优选少于0.5％。优选地，在所述塔顶物流中的气体量以重量计大于95.0％、更优选大于97.0％、甚至更优选大于99.0％、甚至更优选超过99.25％、最优选超过99.5％。

所述固体再循环流(36)典型地主要含有固体物质，并包括颗粒间的一些气体。因此，所述固体再循环流包含由所述流化气体流(34)从所述流化床反应器夹带的聚合物颗粒的大部分质量。典型地，所述固体再循环流(36)含有以重量计至少75％、优选80％、更优选85％的固体，且仅含有以重量计至多25％、优选20％、最优选15％的气体。

如上文所讨论，所述气体/固体分离装置可以包括一个或多个气体/固体分离单元。

如果所述气体/固体分离装置仅含有一个气体/固体分离单元，则所述单元塔顶物流与所述塔顶物流相同，所述单元固体再循环流与所述固体再循环流相同。

从每个气体/固体分离单元得到单元塔顶物流和单元固体再循环流。

如果所述气体/固体分离单元是旋风分离器，则从所述旋风分离器的顶部出口取出所述单元塔顶物流，所述单元固体再循环流为从所述旋风分离器的底部出口取出的所述旋风分离器的底流。

如果存在两个或更多个气体/固体分离单元，则这些气体/固体分离单元可以并联布置或串联布置。

在下文中提供了所述气体/固体分离单元的并联装置的优选变型。

在并联装置中，通常并且优选地，每个气体/固体分离单元的单元塔顶物流含有以重量计小于5.0％、更优选以重量计小于3.0％、甚至更优选以重量计小于1.0％、甚至更优选以重量计小于0.75％、并且最优选以重量计小于0.5％的固体。优选地，每个气体/固体分离单元的单元塔顶物流中的气体量以重量计大于95.0％、更优选以重量计大于97.0％、甚至更优选以重量计大于99.0％、甚至更优选以重量计大于99.25％、最优选以重量计大于99.5％。

在并联装置中，通常并且优选地，所述单元固体再循环流主要含有固体物质，并包括颗粒间的一些气体。因此，所述单元固体再循环流包含由所述流化气体流(34)从所述流化床反应器夹带的聚合物颗粒的质量的大部分。典型地，所述单元固体再循环流含有以重量计至少75％、优选80％、更优选85％的固体，且仅含有以重量计至多25％、优选20％、最优选15％的气体。

如上文已经概述，将所述反应器的上部区中的一个或多个出口连接至一个或多个出口管线。所述出口管线将流化气体流(34)输送至包括一个或多个气体/固体分离单元的气体/固体分离装置。

在所述情况的第一且优选的变型中，其中，所述气体/固体分离单元并联布置，并且只存在一个出口管线将所述流化气体流(34)输送至如前面段落中提到的气体/固体分离装置，或将如前面段落中提到的所有出口管线的物流合并之后供给至所述气体/固体分离装置；将所述流化气体流(34)分割，并将其一部分被供给至每个气体/固体分离单元。就此而言，部分指代整体的一部分，其在它的物理性质上与其它部分没有不同。如上文所提及，优选只存在一个出口管线用于输送所述流化气体流(34)。因此，在所述情况的第一且优选的变型中，其中，所述气体/固体分离单元并联布置，优选只存在一个出口管线将所述流化气体流(34)输送至如前面段落中提到的气体/固体分离装置，并将所述流化气体流(34)分割，其一部分被供给至每个气体/固体分离单元。

在这个变型中，将所述出口管线中的物流进行分割或合并以及再分割，从而在多于一个的气体/固体分离单元中实现气体/固体分离，这允许使用更小的气体/固体分离单元。此外，如果一个气体/固体分离单元失效，没有必要在运行期间完全停止工艺过程，而可以置换气体/固体分离单元。

此外，如果在不同的高度存在所述反应器的上部区中的两个或更多个出口，则各自分出的物流通常具有不同的组成，允许微调流化气体流(34)。因此，任选地，每个出口管线中存在阀门。

在所述情况的第二变型中，其中，所述气体/固体分离单元并联布置，并且存在两个或更多个出口管线将所述流化气体流(34)输送至所述气体/固体分离装置，可以将每个所述出口管线连接至不同的气体/固体分离单元。虽然不是优选地，但是也可以将每个出口管线中的物流进一步分割为两个或更多个物流，将每个单独的物流供给至不同的气体/固体分离单元，或者如果存在多于两个出口管线，则也可以将两个出口管线的物流合并而不是被进一步分割，并供给至一个气体/固体分离单元。

如果根据每个上述变型并联布置所述气体/固体分离单元，则通常将所有气体/固体分离单元的单元塔顶物流在进一步处理(例如：在固体过滤装置(41)中)前合并。因此，所述合并物为自所述气体/固体分离装置得到的塔顶物流(42)。

相似地，如果并联布置所述气体/固体分离单元，则优选在任何进一步处理(例如引入到流通装置中)前，将所有气体/固体分离单元的单元固体再循环流合并，如下文进一步描述的那样。虽然不那么优选，但如果并联布置所述气体/固体分离单元，则也可以将所有气体/固体分离单元的单元固体再循环流引入到单独的流通设备中，并合并自每个流通设备得到的物流。

更优选地，如果根据每个上述变型并联布置所述气体/固体分离单元，则

-将所有气体/固体分离单元的单元塔顶物流在进一步处理(例如在固体过滤装置(41)中)前合并，从而形成自所述气体/固体分离装置得到的塔顶物流；

-将所有气体/固体分离单元的单元固体再循环流在引入到所述流通装置之前合并，从而形成自所述气体/固体分离装置得到的单元固体再循环流。

甚至更优选地，如果根据每个上述变型并联布置所述气体/固体分离单元，则在所述流化床反应器的上部区中只存在一个抽出流化气体的出口，所述出口位于所述反应器的最高端口，并且

-将所有气体/固体分离单元的单元塔顶物流在进一步处理(例如在固体过滤装置(41)中)前合并，从而形成自所述气体/固体分离装置得到的塔顶物流；

-将所有气体/固体分离单元的单元固体再循环流在引入到所述流通装置之前合并，从而形成自所述气体/固体分离装置得到的单元固体再循环流。

可选地，串联所述气体/固体分离单元。

在下文中描述了如果串联所述气体/固体分离单元的优选变型。

在串联装置中，通常并且优选地，每个气体/固体分离单元的单元塔顶物流含有以重量计小于5.0％、更优选小于3.0％、甚至更优选按重量计小于1.0％、甚至更优选以重量计小于0.75％、并且最优选按重量计小于0.5％的固体。优选地，每个气体/固体分离单元的单元塔顶物流中的气体量以重量计大于95.0％、更优选大于97.0％、甚至更优选大于99.0％、甚至更优选大于99.25％、最优选大于99.5％。

在串联装置中，通常并且优选地，所述单元固体再循环流主要含有固体物质，并包括颗粒间的一些气体。因此，所述单元固体再循环流包含由所述流化气体流(34)自所述流化床反应器夹带的聚合物颗粒的大部分质量。典型地，所述固体再循环流含有以重量计至少75％、优选80％、更优选85％的固体，且仅含有以重量计至多25％、优选20％、最优选15％的气体。

如上文已经概述的那样，将所述反应器的上部区中的一个或多个出口连接至一个或多个出口管线。所述出口管线将流化气体流(34)输送至包括一个或多个气体/固体分离单元的气体/固体分离装置。

如果存在多于一个管线，则将所述物流合并以形成流化气体流(34)。

将流化气体流(34)供给至第一气体/固体分离单元。

将自所述第一气体/固体分离单元得到的该第一单元塔顶物流供给至第二气体/固体分离单元。所述第二气体/固体分离单元的单元塔顶物流是所述气体/固体分离装置的塔顶物流。

优选将自所述第一和第二气体/固体分离单元得到的单元固体再循环流在任何进一步处理(例如引入到流通装置中)前合并，从而形成自所述气体/固体分离装置得到的单元固体再循环流。虽然不那么优选，但也可以将所述第一单元固体再循环流和所述第二单元固体再循环流引入到单独的流通装置中，并将从其得到的物流合并。

也可以串联布置三个气体/固体分离单元，由此，将所述第二和第三气体/固体分离单元的入口连接至所述各自上游气体/固体分离单元的单元塔顶物流的出口。在这个变型中，所述第三气体/固体分离单元的单元塔顶物流是所述气体/固体分离装置的塔顶物流。在这个变型中，优选将自所述第一、第二和第三气体/固体分离单元得到的单元固体再循环流在引入所述流通设备中之前进行合并，从而形成自所述气体/固体分离装置得到的固体再循环流。

在这样的串联布置中，自所述第一气体/固体分离单元得到的单元塔顶物流经过进一步的气体/固体分离步骤。如果由于生成的聚合物的性质产生大量的细粉，那么可以使用这样的步骤。

当然，串联布置和并联布置的组合也是可以的。优选地，所述气体/固体分离装置包括

-只有一个气体/固体分离单元；

或

-两个或更多个气体/固体分离单元，从而并联布置所有气体/固体分离单元；

更优选地，所述气体/固体分离装置包括

-只有一个气体/固体分离单元；

或

-两个或更多个气体/固体分离单元，从而并联布置所有气体/固体分离单元，其中，

ο将所有气体/固体分离单元的单元固体再循环流在任何进一步处理(例如引入到所述流通装置之中)前合并以形成所述气体/固体分离装置的固体再循环流；并且

ο将所有气体/固体分离单元的单元塔顶物流在任何进一步处理(例如引入到所述任选的固体过滤装置(41)之中)前合并以形成所述气体/固体分离装置的塔顶物流

最优选地，所述气体/固体分离装置包括

-只有一个气体/固体分离单元。

如上文已经概述的那样，如果所述气体/固体分离装置只包括一个气体/固体分离单元，则所述单元塔顶物流与所述塔顶物流相同，且所述单元固体再循环流与所述固体再循环流相同。

如上文讨论的那样，通常通过旋风分离器方便地进行所述气体/固体分离。因此，所述气体/固体分离单元优选为旋风分离器。

当使用旋风分离器时，从所述旋风分离器顶部出口取出所述单元塔顶物流，并从所述旋风分离器底部出口取出所述固体再循环流(即所述旋风分离器的底流)。

在旋风分离器中，含有固体的气流沿切向在一个或多个点进入圆柱形或圆锥形腔室。所述气体作为单元塔顶物流离开，或者如果所述气体/固体分离装置只存在一个旋风分离器，则所述气体作为塔顶物流(42)经过所述旋风分离器腔室顶部的中央开口(顶部出口)，以及所述固体作为单元固体再循环流(底流)经过所述旋风分离器腔室底部的中央开口(底部出口)。所述固体从下落的地方通过惯性飞向旋风分离器的壁。

在本发明中，来自所述旋风分离器底部出口的固体流是单元固体再循环流，或者，如果所述气体/固体分离装置中只存在一个旋风分离器，则来自所述旋风分离器底部出口的固体流是所述固体再循环流(36)。

在本发明中，所述气体循环线(38)从所述气体/固体分离装置(2)行至流化气体的入口(8)。因此，所述气体循环线(38)中可以存在其它设备，例如固体过滤装置(41)、冷却装置(3)、加压装置(4)等。

将固体再循环流经由固体再循环线、气体/固体分离装置再循环至所述固体再循环入口返回至所述流化床反应器。

所述固体再循环线包括流通设备。

如上文已经概述的那样，流通设备(29)允许改变流过所述设备的颗粒、气体或流体或它们的混合物的物流的量。通过调整所述流通设备进行改变。由此，所述流通设备使物流的0-100％在一定的方向通过。此外，所述流通设备可以额外地允许所述物流的其余100-0％在至少一个其它的方向通过。

基于所述流通设备上游的固体再循环流(36)的体积，所述固体再循环流中的流通设备(29)供应0-100％、优选10-90％、更优选10-60％的所述流通设备上游的固体再循环流(36)至所述流化床反应器。

另外，所述流通设备(29)可以额外地允许从进入所述流通设备的固体再循环流(36)分支出至下游处理阶段的物流(40)，所述至下游处理阶段的物流(40)通过至下游处理阶段的管线(39)导向下游处理阶段。可以分支出高达100％的所述流通设备的上游的固体再循环流(36)的体积至下游处理阶段的物流(40)。

因此，至下游处理阶段的物流(40)为基于所述流通设备上游的固体再循环流(36)的体积的100-0％、优选90-10％、更优选90-40％。

因此，所述流通设备(29)的下游剩余的固体再循环流(36)对应于所述流通设备上游的固体再循环流(36)减去至下游处理阶段的物流(40)的差值。

通过所述流通设备(29)下游的固体再循环流(36)的流率相比于所述至少一个另外的物流的流率的比率描述所述流通设备(29)下游的固体再循环流(36)和所述至少一个另外的物流之间的关系。

可以通过在聚合过程的总时间的一部分时间内将100％的所述流通设备上游的固体再循环流导至所述流化床反应器，而在其余时间内将所述流通设备上游的固体再循环流导至其它(多个)物流(例如至下游处理阶段的物流(40))，这样来影响相对于所述流通设备上游的固体再循环流的所述流通设备(29)下游的固体再循环流(36)的体积控制。在这样的情况下，通常选取所述部分时间以得到所述流通设备下游的固体再循环流的流率与所述至少一个另外的物流的流率之间的基于所述各物流的体积的上述关系。

这将通过以下非限制性实施例来解释。

经过一段10分钟的连续聚合期间，其中，所述流通设备(29)上游的固体再循环流的90％的体积应被导至所述流化床反应器，而后，用9分钟将所述流通设备(29)上游的固体再循环流的100％的体积导至所述流化床反应器，用剩余的1分钟将所述流通设备(29)上游的固体再循环流的100％的体积导至其它(多个)物流(例如至下游处理阶段的物流(40))。

但是，优选地，所述流通设备允许同时供应所述流通设备(29)上游的固体再循环流的一部分体积至所述流化床反应器和其它(多个)物流(例如至下游处理阶段的物流(40))。然而，在该过程中，可以通过所述控制器调节供应至每个物流(分流)的量。

在这种情况下，通常选取时间和分流的分数以得到所述流通设备下游的固体再循环流的流率与所述至少一个另外的物流的流率之间的基于所述各物流的体积的上述关系。

所述流通设备优选包括阀。

流通设备的一个替代是多端口阀。这样的多端口阀通常包括至少三个连接和至少两个设置。

这两种设置可以是开/关，即将100％的所述流通设备上游的固体再循环流(36)的体积导至所述流化床反应器，或将0％的所述流通设备上游的固体再循环流(36)的体积导至所述流化床反应器。

如果将0％的所述流通设备上游的固体再循环流(36)的体积导至所述流化床反应器，则将余下的100％导至到下游处理阶段(40)的下游处理阶段的管线(39)。

具有开/关设置的阀的实例为L型的三通球阀。

这两种设置也可以是90/10和10/90，即将90％的所述流通设备上游的固体再循环流(36)导至所述流化床反应器并且将10％的所述流通设备上游的固体再循环流(36)导至下游处理阶段的物流(40)，或将10％的所述流通设备上游的固体再循环流(36)导至所述流化床反应器并且将90％的所述流通设备上游的固体再循环流(36)导至到下游处理阶段的物流(40)的下游处理阶段的管线(39)。

替代的设置可以是60/40和10/90，或60/40和40/60。

所述多端口阀也可以具有多于两种设置，例如90/10；60/40；40/60和10/90。

可选地，所述多端口阀可以允许将所述流通设备上游的固体再循环流(36)的可变分数的体积供应至所述流化床反应器。因此，对于至所述流化床反应器的固体再循环流的体积的调节在相对于所述流通设备上游的固体再循环流的0％和100％之间不是逐步的，而是连续的。

用于本发明的流通设备的另一个替代包括具有一个入口和至少两个出口的简单的分支点，优选所述简单的分支点为具有一个入口和两个出口。

在所述替代的第一变型中，至下游处理阶段的管线(39)连接至所述简单分支点的多个出口中的一个，管线L_A连接至所述简单分支点的不同出口，所述管线L_A连接至控制阀的入口，所述控制阀的出口连接至所述流化床反应器。这个所述控制阀的下游物流是所述流通设备下游的固体再循环流(36)。

通过自动地调节通过所述控制阀的物流，也调节了通过所述至下游处理阶段的管线(39)的物流。

在所述替代的第二变型中，所述流通设备下游的固体再循环流(36)连接至所述简单分支点的多个出口中的一个，管线L_B连接至所述简单分支点的不同出口，所述管线L_B连接至控制阀的入口，所述控制阀的出口连接至所述至下游处理阶段的管线(39)。

在所述替代的第三变型中，

-管线L_A连接至所述简单分支点的一个出口，所述管线L_A连接至第一控制阀的入口，所述第一控制阀的出口连接至所述流化床反应器。这个所述第一控制阀的下游物流是所述流通设备下游的固体再循环流(36)。

-管线L_B连接至所述简单分支点的不同出口，所述管线L_B连接至第二控制阀的入口，所述第二控制阀的出口连接至所述至下游处理阶段的管线(39)。

如果在上述三个变型中的任一个中存在两个出口，则可以用T型的三通球阀替代所述简单分支点，所述T型的三通球阀允许一个入口连接至一个或两个所述出口。因此，在分支处可以直接实现所述设置0/100和100/0。

更优选地，所述流通设备可以是单向阀或多端口阀。所述多端口阀包括至少三个连接和至少两个设置。所述至少两个设置都不是绝对的。所述至少两个设置合并，从而提供允许具有相同或不同量的至少两种固体再循环流流出的中间位置。

优选地，所述多端口阀是三向阀/双向阀。所述流通设备允许改变通过所述设备的固体再循环流的量。因此，所述流通设备允许通过0-100％、优选10-60％的固体再循环流至所述流化床反应器。此外，所述流通设备可以额外地允许将余下的100-0％、优选90-40％的固体再循环流导至下游处理阶段。

可以将气体流引入所述固体再循环流(36)之中和引入至所述至下游处理阶段(40)的固体流，以促进输送细粉。所述气体流可以由惰性气体(例如氮气)或饱和烃类(例如乙烷、丙烷、丁烷、戊烷等)组成。但是，它也可以包括所述流化气体或由所述流化气体组成，或包括一种或多种与一种或多种惰性气体一起形成所述流化气体的组分。

优选地，通过控制器进行所述流通设备的调节。

下游处理阶段是进一步的处理或反应步骤。优选地，下游处理阶段至少包括将聚合物与添加剂混合并将包含添加剂的所述聚合物挤出成粒料的步骤。它们也可以包含另一个反应器、冷却装置、加压装置和/或一个或多个聚合物出口。优选地，这样的另一个反应器是允许双反应器装置的移动床反应器。双反应器装置通常是本领域所熟知的。

经由聚合物出口(14)从所述流化床反应器(1)分出的所述聚合物流和从所述流通设备下游分出至聚合物的出口(40)的所述固体再循环流可以合并用于产品回收。

另外，控制器(31)和所述流通设备(29)优选通过发送和接收所述流通设备(29)和所述控制器(31)之间在至少一个方向的一个或多个信号来彼此通信。优选地，所述一个或多个信号仅由所述控制器发送并由所述流通设备接收。但是，所述一个或多个信号也可以仅由所述流通设备发送并由所述控制器接收。优选地，所述一个或多个信号是数字的、电的、机械的、电磁的和/或它们的组合。更优选地，所述信号是数字的。由于所述通信，所述流通设备(29)由所述控制器(31)调节。其结果是：如上文所概述的那样，所述流通设备(29)改变和/或引导固体再循环流(36)。

如上文所概述的那样，所述控制器(31)是接收和/或发送信号至所述流通设备的设备。另外，所述控制器是能够接收数据、处理所述数据并发送信号至所述流化床反应器的设备。另外，优选所述控制器是与所述流化床反应器通信的设备。优选所述控制器是一台计算机。所述接收的数据优选为数字形式。所述接收的数据源自所述流化床反应器的流化气体流(34)的平均颗粒尺寸和/或颗粒尺寸分布的测量，和/或源自所述流化床反应器中的操作条件的分析。

可以并且优选如下文那样测量所述颗粒尺寸d_p。

使用Beckman Coulter LS 200激光衍射颗粒尺寸分析仪测量所述颗粒尺寸d_p。

通过将聚合物粉末与异丙醇混合成糊状物，所述糊状物进一步在超声浴中混合20-30秒来制备样品。

将所述糊状物添加到含有异丙醇的Coulter仪器的样本单元。推荐的粉末浓度为8-12％。样本单元的尺寸为125ml。

根据该仪器的软件LS32(3.10.2002版本)的计算机程序进行所述分析。运行时长为60秒。由所述软件进行结果的计算。由此，获得颗粒尺寸分布。

从颗粒尺寸分布可以计算出特征值，例如中值粒径、不同的平均颗粒尺寸、方差、标准差和跨度。

可以通过本领域已知的任何方法来确定固体的质量流率。这些方法包括重力方法和基于科里奥利力(Coriolis force)的方法。

也可以通过使用任何适用的方法(例如通过取样并分离和称重组分)测定固体的重量分数；或者，通过测定物流密度(例如，通过使用科里奥利或放射的方法)，分析气体组合物，并从测得的混合物的密度、算出的气体密度(从组合物中计算出)和聚合物已知的密度计算固体含量。

可以通过本领域已知的任何方法来确定所述流率，例如基于科里奥利力的方法；基于导热率的方法；基于压力差的方法；等等。

测量固体流流率的合适的装置是Berthold Technologies分销的LB442(放射的)和Schenck AccuRate分销的Multicor(科里奥利力)。

测量所述流率的合适的设备是Emerson Process Management分销的Micro Motion(例如Elite Coriolis仪)。

气体组合物的测量也是本领域所熟知的，通常通过在线气相色谱法来完成。用于此的合适的设备是西门子(Siemens)的Maxum。

如果所述物流的流率和密度(可以通过上文已经概述的科里奥利流量计测量二者)以及气体组合物是已知的，所述物流的固体含量也可以从所述气体的密度计算出来，相应地从所述组合物、所述固体的密度(即：聚合物的密度是已知的，混合物流的密度是已经测量的)计算所述气体的密度。

流化床反应器中的操作条件的分析优选包括关于流化条件的参数的分析。更优选地，所述分析包括测量所述流化气体的组分的含量(例如单体、氢气、共聚单体和最终的惰性组分的含量)、所述流化气体的流率、所述气体循环线的多个点处的流化气体的温度和压力、所述反应器的多个水平处的温度和压力以及所述流化气体流中固体的含量。

优选地，由于与所述流化床反应器通信，所述控制器确保：在整个生产期间保持所述流化床反应器中的操作条件。

优选地，所述控制器和所述流化床反应器装置优选通过发送和接收所述流化床反应器和所述控制器之间在至少一个方向的一个或多个信号来彼此通信。优选地，所述一个或多个信号仅由所述控制器发送并由所述流化床反应器装置接收。但是，所述一个或多个信号也可以仅由所述流化床反应器装置发送并由控制器接收。优选地，所述一个或更多个信号是数字的、电的、气动的、电磁的和/或它们的组合。更优选地，所述信号是数字的。

优选地，确定实际颗粒切割直径(d₅₀)，并与颗粒切割直径的预定阈值(thres)进行比较。如本领域中已知的那样，实际颗粒切割直径(d₅₀)是具有50％的概率被旋风分离器收集的粒子的直径。可以通过在给定的时间周期内从固体再循环流(36)和所述塔顶物流(42)二者收集固体样品来实验地确定实际颗粒切割直径d₅₀。然后从固体样品来确定颗粒尺寸分布。此外，确定所述塔顶物流(42)样品的固体浓度。测量进入所述旋风分离器的流化气体流(34)的流率和离开所述旋风分离器的塔顶物流(42)以及固体再循环流(36)的流率。

然后，可以从下式获得所述塔顶物流(42)中具有颗粒直径d_p的固体的质量流率：

${\stackrel{\·}{m}}_{p,g}=w_{p,g}\·c_s\·Q_g,$

并且，可以从下式获得所述固体再循环流(36)中具有颗粒直径d_p的固体的质量流率：

${\stackrel{\·}{m}}_{p,s}=w_{p,s}\·{\stackrel{\·}{m}}_s$

其中，

是所述塔顶物流(42)中具有颗粒尺寸d_p的固体的质量流率

是所述固体再循环流(36)中具有颗粒尺寸d_p的固体的质量流率

是所述固体再循环流(36)中含有的所有固体的质量流率

w_p,g是所述塔顶物流(42)的固体样品中具有颗粒尺寸d_p的固体的质量分数

w_p,s是所述固体再循环流(36)的固体样品中具有颗粒尺寸d_p的固体的质量分数

c_s是所述塔顶物流(42)中含有的所有固体的浓度

Q_g是所述塔顶物流(42)的体积流率

则颗粒尺寸d_p的固体被捕捉的效率η(p)为

$\mathrm{\η}\left(p\right)=\frac{m_{p,s}}{m_{p,s}+m_{p,g}}$

而后，可以通过在下述方程中拟合d₅₀相对于d_p和η(p)的值来得到d₅₀：

$\mathrm{\η}\left(p\right)=\frac{1}{1+{\left(\frac{d_{50}}{d_p}\right)}^2}$

随后可以通过将实验获得的d₅₀的实际值与预设的阈值上限(thres)比较来评估所述旋风分离器的效率。如果实验值d₅₀高于预设的阈值上限(thres)，则效率不在期望的水平。随后增加所述固体再循环流(36)进入所述流化床反应器的回流。如果从所述固体再循环流分支出至下游处理阶段的物流，则由此伴随减小至下游处理阶段的物流的体积。相应地，基于所述物流的体积，增加了所述固体再循环流的流率相对于至下游处理阶段的流率的比率。

可选地，也可以预设所述效率η(p)的各阈值下限，并将它们与实验确定的实际值直接进行比较。如果所述效率低于预设值，则如上文所讨论的那样，增加所述固体再循环流的回流。

可以通过筛分(sieving)来离线地完成颗粒尺寸分析，或者，优选地，通过使用粒子计数器(例如Beckman Coulter和Malvern制造和出售的那些)来离线地完成颗粒尺寸分析。这样的仪器可以是线上(in-line)的，其中样品被自动引导到分析仪并测量。随后数据被发送到过程控制器或过程计算机。也可以离线使用仪器，这样，手动地取样并分析。然后，将数据手动输入到过程计算机或控制器。

通常地，如果进入所述气体/固体分离装置的流化气体中固体的质量分数较高，则所述气体/固体分离装置中气体/固体分离效率较高。

因此，在本发明的另一方面，通过确定进入所述气体/固体分离装置的固体的量估计所述气体/固体分离装置的效率。如果所述气体/固体分离装置的流化气体中固体的量太低，则增加所述固体再循环流中的聚合物流。这逐渐增高了反应器中所述流化床的水平。这反过来又增加了由流化气体所夹带的聚合物颗粒的流率，从而增加了所述气体/固体分离装置的效率。此外，因此降低了所述流化气体流中含有的固体中的细粉的质量分数。

在本发明的另一方面，当细粉的含量大于为细粉的含量预定的设定点时，所述固体再循环流(36)增大，通常从来自所述流化床反应器(1)的流化气体流(34)的测量的颗粒尺寸分布推导所述细粉的含量。

如上文概述的那样通过调节所述流通设备来获得回到所述流化床反应器的固体再循环流的流动变化。可以通过控制器来实现调节所述流通设备。

根据本发明的一个实施方案，所述控制器包括所述过程的模型，因此可以预测一些过程变量。例如，所述控制器通过使用分析所述流化床反应器中的操作条件中得到的数据来预测流化气体流中含有的颗粒的平均颗粒尺寸、颗粒尺寸分布的跨度和/或颗粒尺寸分布。如上文所概述的那样，随后可以将这些预测值与所述测量的平均颗粒尺寸、颗粒尺寸分布的跨度和/或颗粒尺寸分布相比较。此外，还可以预测其它过程变量，例如所述旋风分离器之前和之后的流化气体中的固体的含量。随后可以调整所述预测值以使它们更适合所述测量值。这样做的方法是控制工程领域中所熟知的，所述方法包括例如扩展卡尔曼滤波器(Extended Kalman Filter)和仪器变量(Instrumental Variables)。

如上文所讨论的那样，优选当根据颗粒尺寸分布的测量的细粉含量大于预定的最大水平时，增大所述固体再循环流。可选地，如果流化气体流中的固体含量太低，则可以增大所述固体再循环流。如上文所讨论的那样，这些控制动作可以基于测量值或预测值。

典型地，所述流化气体进入位于所述流化床反应器的底部区下方的气体进入区中。在所述气体进入区中，所述气体和最终的聚合物或聚合物颗粒在湍动条件下混合。所述流化气体的速度为使得最终的催化剂或其中所含的聚合物颗粒被转移至所述底部区中。但是，聚合物凝聚物(例如团状物或片状物)向下降落并且可能由此而从所述反应器中移除。在典型的实施方案中，所述气体进入区典型地为具有使得所述气体速度高于约1m/s、例如2-70m/s、优选3-60m/s的管的直径。所述气体进入区在流动方向上具有增大的直径也是可行的，从而使得在所述气体进入区的上部处的气体速度低于底部处的气体速度。

在如上文所讨论的优选的实施方案中，所述气体从所述气体进入区进入所述底部区。作为定义而言，气体进入区应不被视为所述反应器的一部分，并且在该范围内其应当不会增加所述反应器的高度。在所述底部区中形成流化床。所述气体速度逐渐降低，以使得所述底部区的顶部处的表观气速为约0.02m/s-约0.9m/s，优选0.05m/s-约0.8m/s以及更优选约0.07m/s-约0.7m/s，例如0.5m/s或0.3m/s或0.2m/s或0.1m/s。

进一步地，在如上所述的优选实施方案中，流化气体的表观速度优选在所述底部区中减小，优选地使得a的值(a表示表观速度的平方根的倒数，用m/s表示：其中v为流化气体的表观速度)，按每一米长度的底部区增加0.66-4.4的范围内的值。更优选地，如上所定义的a的值按每一米长度的底部区增加0.94-3.6的范围内的值，甚至更优选增加1.2-2.5的范围内的值。自然地，a的值在底部区中在流化气体流动的方向(即向上的方向)上增加。

优选地，所述流化气体的表观速度在所述底部区中单调减少，在所述中间区中保持在恒定水平，在所述上部区中单调增加。特别优选地，所述表观速度如上文所描述的那样增长。

从方法的角度而言，所述流化床反应器的中间区保持在使得所述表观气速为5-80cm/s、优选10-70cm/s的条件下。

所述聚合催化剂可以直接进样或者可以源自之前的预聚合阶段，后者是优选的。优选地，经由相应的入口将所述聚合催化剂引入所述中间区中。例如在WO-A-00/28452中公开的，反应产物的抽出优选是连续的。

在根据本发明一个优选实施方案中，根据本发明的反应器装置还包括所述流化床反应器上游的环流反应器。

下文进一步描述本发明的方法。如上文所讨论的那样，相对于所述反应器的优选的范围、定义和尺寸也适用于过程和方法，在此引作参考。

此外，优选地，在根据本发明(包括其中所有优选实施方案)的反应器装置中进行根据本发明的方法。

下文进一步描述本发明的用途。如上文所讨论的那样，相对于所述反应器的优选的范围、定义和尺寸也适用于用途，在此引作参考。

此外，优选地，在根据本发明(包括其中所有优选实施方案)的反应器装置中实现根据本发明的用途。

此外，本发明涉及用于生产聚合物的反应器装置中的控制器(31)、流通设备(29)和固体再循环线(35)用于将流化床反应器(1)所产生的细粉的量最小化的用途，所述反应器装置包括流化床反应器，所述流化床反应器包括底部区(5)、中间区(6)和上部区(7)、位于所述上部区(7)中对于流化气体流(34)的一个或多个出口(9)、气体/固体分离装置(2)、流通设备(29)、固体再循环线(35)、固体再循环入口(37)、气体循环线(38)、位于所述底部区(5)中流化气体的入口(8)和控制器(31)。

下面进一步描述根据本发明的过程。如上文所讨论的那样，相对于所述反应器的优选的范围、定义和尺寸也适用于所述过程，在此引作参考。

此外，优选地，在根据本发明(包括其中所有优选的实施方案)的反应器装置中进行根据本发明的过程。

本发明涉及反应器装置中在聚合物催化剂存在下生产聚合物的过程，所述反应器装置包括如上所述的流化床反应器。根据本发明的过程优选涉及聚烯烃的聚合。更优选地，所述聚烯烃为选自乙烯、丙烯和C₄-C₁₂α-烯烃的组的单体。

附图说明

图1是含有流化床反应器的反应器装置的截面图；

图2是锥形底部区的截面图。示出了作为锥形的轴线和侧面之间的角度的锥角。

图3是锥形上部区的截面图。

图4是所述反应器装置的截面图，所述反应器装置包括流化床反应器和气体/固体分离装置中两个串联连接的气体/固体分离单元。

附图标记列表

1  流化床反应器

2  气体/固体分离装置

3  冷却装置

4  加压装置

5  底部区

6  中间区

7  上部区

8  (流化气体的)入口

9  流化气体流(34)的出口

10 用于固体再循环的管线

11 催化剂或预聚物的入口

12 片状物、块状物和团状物的出口

13 破碎片状物的装置

14 所述中间区中聚合物的出口

27 塔顶物流的顶部出口

28 固体物流的底部出口

29 流通设备

30 数据

31 控制器

32 信号

33 出口管线

34 流化气体流

35 固体再循环线

36 固体再循环流

37 固体再循环入口

38 气体循环线

39 至下游处理阶段的管线和/或聚合物输出

40 至下游处理阶段的物流和/或聚合物输出

41 固体过滤装置

42 塔顶物流

43 第一气体/固体分离单元

44 第二气体/固体分离单元

45 第一和第二气体/固体分离单元的单元底部出口

46 第一和第二气体/固体分离单元的单元底部物流

47 第一气体/固体分离单元的单元塔顶物流

48 第一气体/固体分离单元的单元塔顶物流的顶部出口

关于附图的详细说明

现在通过附图来解释本发明。

根据图1，根据本发明的反应器装置包括具有底部区(5)、中间区(6)和上部区(7)的流化床反应器(1)，

所述底部区(5)和所述中间区(6)(还有所述上部区(7))形成无阻碍通道，因为没有分布板。

此外，所述底部区(5)的当量横截面直径相对于流经所述流化床反应器的流化气体的流动方向为单调增加；并且

所述流化床反应器(1)的上部区(7)中的一个或多个出口(9)与一个或多个出口管线(33)连接用于输送所述流化气体流(34)至气体/固体分离装置(2)。所述气体/固体分离装置(2)包括两个出口、一个顶部出口(27)和一个底部出口(28)。所述流化气体离开所述顶部出口(27)作为塔顶物流(42)。

将所述塔顶物流(42)经由气体循环线(38)引至所述流化床反应器(1)的底部区(5)的入口(8)，由此，建立了流化气体回路。所述气体循环线(38)包括气体的加压装置(4)和冷却装置(3)。任选地，所述气体循环线(38)还包括固体过滤装置(41)用于进一步降低所述流化气体流中仍包含的固体、尤其是细粉的量。这些固体过滤装置(41)位于所述加压装置(4)和所述冷却装置(3)的上游。

主要含有固体的所述固体再循环流(36)通过所述底部出口(28)离开所述气体/固体分离装置(2)。所述固体再循环流(36)经由固体再循环线(35)被输送至所述流化床反应器(1)的中间区(6)中的固体再循环入口(37)，由此，建立了固体回路。所述固体再循环线(35)包括流通设备(29)。所述流通设备(29)改变所述固体再循环流(36)，由此，全部所述固体再循环流(36)或只有它的一部分被输送至所述流化床反应器(1)。而且，如果所述流化气体反应器中的操作条件使得或多或少无细粉产生，则可以完全关闭所述流通设备(29)，从而没有再循环发生。

此外，通过所述流通设备(29)，可以从所述固体再循环流(36)分支出至下游处理阶段的物流(40)。因此，所述流通设备(29)也可以改变所述至下游处理阶段的物流(40)和/或出口。所述至下游处理阶段的物流(40)对应于所述固体再循环流(36)的不被输送至所述流化床反应器(1)的部分。

此外，在所述流化床反应器(1)的出口(9)处的流化气体流(34)中测量所述平均颗粒尺寸和/或颗粒尺寸分布。另外，分析了所述流化床反应器(1)内部的操作条件。分析典型地包括测量流化速度(u_f)和/或共聚单体浓度(C_c)。

所得到的关于颗粒尺寸和操作条件的数据(30)被发送至控制器(31)。由控制器(31)处理所述数据(30)。所述控制器(31)和所述流通设备(29)通过发送和接收所述流通设备(29)和所述控制器(31)之间在至少一个方向的一个或多个信号来彼此通信。由于所述通信，通过所述控制器(31)调节所述流通设备(29)，由此，所述流通设备(29)在以下中改变：至少如上所述的返回至所述流化床反应器(1)的所述固体再循环流(36)。

根据图4的反应器装置是根据图1的反应器装置的变型。

由虚线的长方形表示出的气体/固体分离装置(2)包括第一气体/固体分离单元(43)和第二气体/固体分离单元(44)。所述第一气体/固体分离单元(43)具有第一气体/固体分离单元的单元塔顶物流(47)的顶部出口(48)。将所述第一气体/固体分离单元的单元塔顶物流(47)供给至所述第二气体/固体分离单元(44)。通过出口(27)得到的所述第二气体/固体分离单元的单元塔顶物流是所述塔顶物流(42)。

将通过各出口(45)得到的各单元固体再循环流(46)合并。这些合并的物流是固体再循环线(35)中得到的所述固体再循环流(36)。

具体实施方式

实施例

实施例1(对比)

本发明通过具有下述尺寸的钢制反应器例示：

所述反应器的操作稳定，没有问题。

上述反应器用于将乙烯和1-丁烯在80℃的温度和20巴的压力下共聚。从所述中间区的底部计算的所述流化床的高度为2100mm。

将乙烯均聚物(MFR₂＝300g/10min，密度974kg/m³)通过位于所述底部区的入口以40kg/h的速率导入上述反应器，所述乙烯均聚物在环流反应器中制备并且仍然含有分散于其中的活性催化剂。将乙烯、氢气和1-丁烯连续引入所述循环气体管线，以使所述流化气体中的乙烯浓度以摩尔计为17％、1-丁烯相对于乙烯的比率为100mol/kmol、氢气相对于乙烯的比率为15mol/kmol。所述流化气体的提示物(reminder)是氮气。调节气体的流率，使得在所述反应器的中间区中的表观气速为15cm/s。可以容易地通过出口将所得到的共聚物以68kg/h的速率抽出。

因此，所述流化气体的流速是250m³/h，相当于4800kg/h的质量流率。从所述流化床反应器的顶部抽出的流化气体流中的聚合物含量以重量计为约0.25％，从而12.0kg/h的聚合物与流化气体一起被排出。使所述流化气体流通过旋风分离器，其中从旋风分离器回收11.4kg/h的聚合物作为底部物流，同时0.6kg/h保留在所述流化气体流中。将来自旋风分离器的整个底部物流与从所述反应器抽出的产物流合并，并引导至产物回收，其中它与添加剂混合并挤出成粒料。将从所述流通设备下游的分支至聚合物的输出的所述固体再循环流与通过聚合物出口所述流化床反应器抽出的聚合物流合并用于产物回收。

实施例2(本发明的)

重复实施例1的操作。然后，将从旋风分离器的底部出口处抽出的固体再循环流返回至所述流化床反应器。当以这种方式操作反应器时，在1小时内床水平增加至2300mm。同时，所述流化气体流中的固体含量以重量计增加至0.4％，19.2kg/h的聚合物由流化气体流输送至旋风分离器。从旋风分离器的底部出口处的固体再循环流捕获的聚合物流量为18.9kg/h，0.3kg/h保留在旋风分离器的塔顶物流之中。随后，从所述床取出聚合物的速率降至61kg/h。在运行1小时后，改变所述流速使得所述固体再循环流(36)为11.5kg/h，至下游处理阶段的物流(40)为7.5kg/h，从所述反应器抽取的物流(14)为72kg/h。取得了稳定的操作，所述循环气体系统中没有结垢问题。

在下述每项条款中，描述了本发明的优选实施方案：

1、一种用于生产聚合物的反应器装置，其包括流化床反应器(1)，所述流化床反应器(1)包括底部区(5)、中间区(6)和上部区(7)、位于所述上部区(7)中对于流化气体流(34)的一个或多个出口(9)、气体/固体分离装置(2)、流通设备(29)、固体再循环线(35)、固体再循环入口(37)、气体循环线(38)、位于所述底部区(5)中流化气体的入口(8)；

所述流化气体流(34)的出口(9)通过气体/固体分离装置(2)、气体循环线(38)和入口(8)与流化床反应器(1)结合，还有通过固体再循环线(35)、气体/固体分离装置(2)和固体再循环入口(37)与流化床反应器(1)结合；

所述底部区(5)的当量横截面直径相对于流经所述流化床反应器(1)的流化气体的流动方向为单调增加；并且

其中，在所述流化气体穿过所述流化床反应器从所述底部区(5)流至所述上部区(7)的方向上存在无阻碍通道，

其特征在于，所述固体再循环线(35)包括所述流通设备(29)。

2、根据前述条款中的任一项的反应器装置，其中，所述流化床反应器(1)不包括气体分布栅和/或气体分布板。

3、根据前述条款2至条款10中任一项的反应器装置，其中，所述气体/固体分离装置(2)是旋风分离器。

4、一种操作反应器装置用于生产聚合物的方法，所述反应器装置包括流化床反应器(1)，所述流化床反应器(1)包括底部区(5)、中间区(6)和上部区(7)、位于所述上部区(7)中对于流化气体流(34)的一个或多个出口(9)、气体/固体分离装置(2)、流通设备(29)、固体再循环线(35)、固体再循环入口(37)、气体循环线(38)、位于所述底部区(5)中流化气体的入口(8)和控制器(31)，所述方法包括以下步骤：

a)测量来自所述流化床反应器(1)的流化气体流(34)的平均颗粒尺寸和/或颗粒尺寸分布和/或所有固体的浓度；

b)分析所述流化床反应器(1)中的操作条件；

c)将步骤a)和b)中所获得的数据(30)发送至控制器(31)；

d)通过所述控制器(31)处理所述数据(30)；以及

e)通过所述控制器(31)调整所述流通设备(29)；

由此，所述流通设备(29)改变通过固体再循环线(35)返回至所述流化床反应器(1)的所述固体再循环流(36)。

5、根据条款4的方法，其中，步骤b)包括测量流化速度，u_f。

6、根据条款4或5的方法，所述方法还包括步骤：

dd)使用步骤b)中得到的数据预测所述流化气体流(34)的平均颗粒尺寸和/或颗粒尺寸分布；

de)比较测量的和预测的步骤a)和dd)的所述流化气体流(34)的平均颗粒尺寸和/或颗粒尺寸分布。

7、根据前述条款4-6中任一项的方法，由此，当从步骤a)的测量颗粒尺寸分布推导出的细粉的含量大于为细粉的含量预定的设定点时，所述固体再循环流(36)增大。

8、根据前述条款4-7中任一项的方法，其中，所述流通设备(29)改变返回至所述流化床反应器(1)的所述固体再循环流(36)和/或允许所述至下游处理阶段的物流(40)。

9、根据前述条款4-8中任一项的方法，其中，所述上升流化气体在所述中间区(6)中的表观速度为0.05-0.8m/s。

10、一种在流化床反应器(1)中聚合烯烃的方法，其中，所述流化床是由上升流化气体中的聚合物颗粒组成的，所述上升流化气体在所述中间区(6)中的表观速度为0.05-0.8m/s，所述方法包括以下步骤：

(i)在高于所述流化床反应器(1)的总高的90％的高度处从所述流化床反应器(1)通过出口(9)将流化气体流(34)抽出；

(ii)将所述聚合物颗粒从所述流化气体流(34)中分离以产生顶部物流(42)和固体再循环流(36)；

(iii)从所述固体再循环流(36)中分支出至下游处理阶段的物流(40)；

(iv)将所述至下游处理阶段的物流(40)引导至下游处理阶段；以及

(v)将所述固体再循环流(36)再循环至所述流化床反应器(1)之中；

其中，所述流化床反应器(1)包括底部区(5)、中间区(6)和上部区(7)，所述底部区(5)的当量横截面直径相对于流经所述流化床反应器的流化气体的流动方向为单调增加，所述上部区(7)的当量横截面直径相对于流经所述流化床反应器(1)的流化气体的流动方向为单调减少；并且，其中，在所述流化气体穿过所述流化床反应器从所述底部区(5)流至所述上部区(7)的方向上存在无阻碍通道。

11、根据条款10的方法，其中，所述流化床反应器(1)还包括位于所述上部区(7)中对于流化气体流(34)的一个或多个出口(9)。

12、根据前述条款4-11中任一项的方法，其中，所述流化床反应器(1)不包括气体分布栅和/或气体分布板。

13、根据前述条款4-12中任一项的方法，其中，所述气体/固体分离装置(2)是旋风分离器。

14、在用于生产聚合物的反应器装置中，控制器(31)、流通设备(29)和固体再循环线(35)用于使细粉相对于所述流化气体流(34)中含有的固体的质量分数最小化，所述反应器装置包括流化床反应器(1)，所述流化床反应器(1)包括底部区(5)、中间区(6)和上部区(7)、位于所述上部区(7)中对于流化气体流(34)的一个或多个出口(9)、气体/固体分离装置(2)、固体再循环线(35)、固体再循环入口(37)、气体循环线(38)、位于所述底部区(5)中对于流化气体的入口(8)和聚合物出口(14)。

15、用于生产聚合物的反应器装置中的控制器(31)、流通设备(29)和固体再循环线(35)在根据条款14的用于，使通过所述流化床反应器(1)所产生的细粉的量最小化的用途，其中所述最小化的发生通过改变所述固体再循环流(36)和/或所述流化床反应器(1)的操作条件来调整所述流化床反应器(1)中产生的细粉的量。

Claims (14)

1.一种用于在流化床反应器(1)中聚合烯烃的方法，其中，所述流化床由上升流化气体中的聚合物颗粒组成的，所述上升流化气体在所述中间区(6)中的表观速度为0.05-0.8m/s，所述方法包括以下步骤：

(i)在高于所述流化床反应器(1)的总高度的90％的高度处从所述流化床反应器(1)通过出口(9)将流化气体流(34)抽出；

(ii)将所述聚合物颗粒从所述流化气体流(34)中分离以产生顶部物流(42)和固体再循环流(36)；

(iii)从所述固体再循环流(36)中分支出至下游处理阶段的物流(40)；

(iv)将所述至下游处理阶段的物流(40)引导至下游处理阶段；并

(v)将所述固体再循环流(36)再循环至所述流化床反应器(1)之中；

其中，所述流化床反应器(1)包括底部区(5)、中间区(6)和上部区(7)，所述底部区(5)的当量横截面直径相对于流经所述流化床反应器的流化气体的流动方向为单调增加，所述上部区(7)的当量横截面直径相对于流经所述流化床反应器(1)的流化气体的流动方向为单调减少；并且，其中，在所述流化气体穿过所述流化床反应器从所述底部区(5)流至所述上部区(7)的方向上存在无阻碍通道；并且

所述反应器还包括聚合物出口，由此，将经由聚合物出口(14)从所述流化床反应器(1)抽出的所述聚合物流和分出至聚合物的输出(40)的所述固体再循环流合并用于产品回收。

2.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中，所述流化床反应器还包括流通设备(29)，所述流通设备(29)从进入所述流通设备的固体再循环流(36)分支出至下游处理阶段的物流(40)，所述至下游处理阶段的物流(40)通过至下游处理阶段的管线(39)导向下游处理阶段。

3.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中，所述流化床反应器(1)还包括位于所述上部区(7)中对于流化气体流(34)的一个或多个出口(9)。

4.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中，所述流化床反应器(1)不包括气体分布栅和/或气体分布板。

5.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中，所述气体/固体分离装置(2)是旋风分离器。

6.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中，所述聚合物出口位于所述中间区。

7.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，所述流化床反应器(1)还包括气体/固体分离装置(2)、流通设备(29)、固体再循环线(35)、固体再循环入口(37)、气体循环线(38)、位于所述底部区(5)中对于流化气体的入口(8)和控制器(31)，所述方法包括以下步骤：

f)测量来自所述流化床反应器(1)的流化气体流(34)的平均颗粒尺寸和/或颗粒尺寸分布和/或所有固体的浓度；

g)分析所述流化床反应器(1)中的操作条件；

h)将步骤a)和b)中所获得的数据(30)发送至控制器(31)；

i)通过所述控制器(31)处理所述数据(30)；并

j)通过所述控制器(31)调整所述流通设备(29)；

由此，所述流通设备(29)改变通过固体再循环线(35)返回至所述流化床反应器(1)的所述固体再循环流(36)。

8.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤b)包括测量流化速度，u_f。

9.根据权利要求6或7所述的方法，所述方法还包括下列步骤：

dd)使用步骤b)中得到的数据预测所述流化气体流(34)的平均颗粒尺寸和/或颗粒尺寸分布；

de)比较测量的和预测的步骤a)和dd)的所述流化气体流(34)的平均颗粒尺寸和/或颗粒尺寸分布。

10.根据权利要求6-8的任一项所述的方法，其中，当从步骤a)的测量的颗粒尺寸分布推导出的细粉的含量大于为细粉的含量预设的设定点时，所述固体再循环流(36)增大。

11.根据权利要求6-9的任一项所述的方法，其中，所述流通设备(29)改变返回至所述流化床反应器(1)的所述固体再循环流(36)和/或允许所述至下游处理阶段的物流(40)。

12.根据权利要求6-10的任一项所述的方法，其中，所述流化气体为上升流化气体，且所述上升流化气体在所述中间区(6)中的表观速度为0.05-0.8m/s。

13.一种用于生产聚合物的反应器装置，其包括流化床反应器(1)，所述流化床反应器(1)包括底部区(5)、中间区(6)和上部区(7)，位于所述上部区(7)中对于流化气体流(34)的一个或多个出口(9)、气体/固体分离装置(2)、流通设备(29)、固体再循环线(35)、固体再循环入口(37)、气体循环线(38)、位于所述底部区(5)中对于流化气体的入口(8)；

对于所述流化气体流(34)的所述出口(9)通过气体/固体分离装置(2)、气体循环线(38)和入口(8)与所述流化床反应器(1)连接，并通过固体再循环线(35)、气体/固体分离装置(2)和固体再循环入口(37)与所述流化床反应器(1)连接；

所述底部区(5)的当量横截面直径相对于流经所述流化床反应器(1)的流化气体的流动方向为严格地单调增加；并且

其中，在所述流化气体从所述底部区(5)穿过所述流化床反应器流至所述上部区(7)的方向上存在无阻碍通道，

其特征在于，所述固体再循环线(35)包括所述流通设备(29)

其中，所述流通设备(29)允许改变流过所述设备的颗粒、气体或流体或它们的混合物的物流的量，其中通过调整所述流通设备实施所述改变

并且

所述气体/固体分离装置(2)是旋风分离器。

14.根据权利要求12所述的反应器装置，其中，所述流化床反应器(1)不包括气体分布栅和/或气体分布板。