CN104513012A - 玻璃粉末材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及玻璃粉末材料。目的在于得到能够作为晶体Si太阳能电池的电极形成用的导电性糊剂利用的、含有铅的稳定的玻璃粉末材料。一种玻璃粉末材料，其特征在于，其是以PbO、TeO2、SiO2、和P2O5作为必须成分的PbO-TeO2-SiO2-P2O5系玻璃，该玻璃的成分中以质量％计，含有40～70的PbO、10～40的TeO2、1～15的SiO2、和0.1～10的P2O5，并且含有0～20的任意成分，作为任意成分，以质量％计，含有0～15的ZnO、0～10的Al2O3，以总计计含有0～5的K2O、Na2O、和Li2O作为R2O成分，以总计计含有0～10的MgO、CaO、SrO、和BaO作为RO成分。

Description

玻璃粉末材料
技术领域
本发明涉及使用了PbO-TeO2-SiO2-P2O5系玻璃的玻璃粉末材料。
背景技术
通常的晶体Si太阳能电池为在p型硅基板的一个面上设有n型硅基板层的结构的半导体，将该n型硅层侧作为受光面，在该受光面侧表面上经由氮化硅膜等防反射膜设有与半导体连接的表面电极。进而，在上述的p型硅基板的另一个面上设有背面电极，取出由半导体的pn结所产生的电力。上述的防反射膜是为了提高受光效率而设置的，但是另一方面，由于具有较高的电阻值，所以对于表面电极与半导体的接触部分，通常将该防反射膜通过蚀刻、熔融去除，可以进行使半导体与电极的连接良好的操作。
作为去除上述的防反射膜的方法，可以使用被称作烧结贯通法(firethrough method)的方法。烧结贯通法为通过将电极材料直接印刷到防反射膜上后，进行烧结，从而利用烧结时的热将该防反射膜熔融/去除的方法，作为该电极材料，可以适当利用由银粉末、有机赋形剂、和玻璃粉末材料(玻璃粉等)形成的导电性糊剂(专利文献1、2)。上述的烧结贯通法由于利用热，所以为了抑制电极构件、半导体的损坏、或者提高操作效率，要求将使用的玻璃粉末材料设为低软化点，例如专利文献3中公开了以大量含有Li2O、将玻璃设为低软化点的含有铅的玻璃粉末材料。
此处，作为玻璃粉末材料，目前使用低温且能够封接、覆盖的作为玻璃而被已知的粉末材料。作为这样的玻璃粉末材料，广泛已知成分中含有铅的PbO2-B2O3系玻璃、PbO2-B2O3-ZnO系玻璃、PbO2-B2O3-Bi2O3系玻璃等。
例如专利文献4中公开了在400～600℃下能够封接的PbO2-B2O3-ZnO-TeO2系玻璃粉末材料。另外，专利文献5中公开了在500℃以下能够封接的以PbO2、B2O3、和TeO2作为主要成分的玻璃粉末材料，该玻璃粉末材料通过在成分中含有TeO2从而使玻璃稳定化。另外，专利文献6中公开了在400℃以下能够封接的PbO2-B2O3-Bi2O3系玻璃粉末材料，该玻璃粉末材料通过在成分中含有TeO2从而提高玻璃的耐水性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭62-49676号公报
专利文献2：日本特开2001-313400号公报
专利文献3：日本特开2012-015409号公报
专利文献4：日本特开昭62-36040号公报
专利文献5：日本特开平7-53237号公报
专利文献6：日本特开平8-253344号公报
发明内容
发明要解决的问题
在成分中含有铅的玻璃由于软化点低，所以可以作为导电性糊剂用的玻璃粉末材料利用，但是另一方面，根据玻璃组成而耐水性、稳定性易变差，为了提高这些耐水性、稳定性，进行了各种各样的研究。
另外，作为前述晶体Si太阳能电池的电极形成用的导电性糊剂使用时，在上述性能的基础上，还需要不降低半导体的转换效率。例如专利文献3中公开的玻璃粉末材料的情况下，由于以大量含有Li2O成分，所以Li扩散至半导体基板，存在使半导体基板的性能降低的问题。
本发明的目的在于，得到能够作为晶体Si太阳能电池的电极形成用的导电性糊剂利用的、含有铅的稳定的玻璃粉末材料。
用于解决问题的方案
本发明为一种玻璃粉末材料，其特征在于，其是以PbO、TeO2、SiO2、和P2O5作为必须成分的PbO-TeO2-SiO2-P2O5系玻璃，该玻璃的成分中以质量％计，含有40～70的PbO、10～40的TeO2、1～15的SiO2、和0.1～10的P2O5，并且含有0～20的任意成分。
对于本发明的玻璃粉末材料，以PbO和TeO2作为主要成分，通过加入SiO2和P2O5从而可以使玻璃稳定化。
PbO-TeO2-SiO2-P2O5系玻璃是以PbO、TeO2、SiO2、和P2O5作为必须成分的玻璃，除了该4种成分的必须成分之外，还可以以总计小于20质量％的范围内的方式含有任意成分。
作为上述任意成分，可以举出ZnO、Al2O3、R2O成分(K2O、Na2O、和Li2O)、和RO成分(MgO、CaO、SrO、和BaO)等通常的调整玻璃软化点、玻璃的稳定性的成分；V2O5、Sb2O5、ZrO2、Fe2O3、CuO、TiO2、In2O3、Bi2O3、LaO、CeO、NbO、和SnO2等成分。
上述任意成分中，作为晶体Si太阳能电池的电极形成用的导电性糊剂使用时，如前述那样，为了不降低半导体的转换效率，优选设为尽量不含R2O成分的玻璃组成，例如优选设为5质量％以下。另外，含有B2O3时，有时对n型半导体作为接受元素发挥作用，存在使n型半导体的性能降低的倾向，因此优选与R2O成分同样地尽量不含有，例如优选设为5质量％以下。
发明的效果
根据本发明，可以得到能够作为晶体Si太阳能电池的电极形成用的导电性糊剂利用的、含有铅的稳定的玻璃粉末材料。
具体实施方式
本发明为一种玻璃粉末材料，其特征在于，其是以PbO、TeO2、SiO2、和P2O5作为必须成分的PbO-TeO2-SiO2-P2O5系玻璃，该玻璃的成分中以质量％计，含有40～70的PbO、10～40的TeO2、1～15的SiO2、和0.1～10的P2O5，并且含有0～20的任意成分。
玻璃粉末材料与通常的玻璃粉末材料同样地，粒径为1～100μM左右。为了将该玻璃粉末材料设为上述范围内，可以使用乳钵、球磨机、和喷射式粉碎机方式的粉碎机等。需要说明的是，本说明书的实施例中，以中值粒径d50落入上述1～5μM的范围内的方式进行粉碎。中值粒径使用日机装株式会社制造的Microtrac MT3000、利用激光衍射/散射法来测定。具体而言，将使玻璃粉末材料分散于溶剂后，照射激光光而得到的粒度分布的累积值50％时的粒径的值设为中值粒径d50。
将玻璃粉末材料作为晶体Si太阳能电池的电极形成用的导电性糊剂使用时，如前述那样，通过烧结贯通法去除防反射膜。本发明以能够作为该电极形成用的导电性糊剂利用为目的，优选设为该玻璃粉末材料的软化点处于350～500℃的范围内这样的组成。
为了效率良好地进行上述烧结贯通法，在对使用的玻璃粉末材料加热并烧结的工序中，要求玻璃粉末材料的流动性良好。本说明书中，在后述的实施例中，在890℃下将玻璃粉末材料的加压成型体烧结30秒时，将该烧结后的加压成型体的外径扩展至13mm以上的情况设为流动性高。
PbO为构成玻璃骨架的成分之一，是降低玻璃的软化点、对玻璃赋予流动性的成分，在玻璃中以40～70质量％含有。小于40质量％时，无法发挥其作用，超过70质量％时，偏离玻璃化范围，熔融时变得易于结晶化。可以优选将下限值设为45质量％以上、上限值设为65质量％以下。
TeO2与PbO同样地为降低玻璃的软化点、对玻璃赋予流动性的成分，在玻璃中以10～40％含有。小于10质量％时，无法发挥其作用，超过40质量％时，偏离玻璃化范围，熔融时变得易于结晶化。可以优选将下限值设为15质量％以上、更优选设为20质量％以上，将上限值设为35质量％以下。
SiO2为构成玻璃骨架的成分之一，通过在玻璃组成中含有，从而可以形成稳定的玻璃。本发明中，以1～15质量％的范围含有。小于1质量％时，玻璃易于变得不稳定，超过15质量％时，玻璃的软化点升高，不适于本发明的目的。可以优选将下限值设为2质量％以上、更优选设为3质量％以上、将上限值设为12质量％以下、更优选设为10质量％以下的范围。
P2O5为构成玻璃骨架的成分之一，以0.1～10质量％的范围含有。特别是如前述那样，设为玻璃粉末材料的软化点处于350～500℃的范围内的组成的玻璃的情况下，以PbO和TeO2作为主要成分、作为稳定化的成分仅含有SiO2时，玻璃的稳定化变得不充分。另外，P2O5为具有使在n型半导体和表面电极之间产生的欧姆接触良好的效果的成分。小于0.1质量％时，玻璃的稳定化变得不充分，另外，即使超过10质量％玻璃也变得不稳定。可以优选将下限值设为0.3质量％以上、更优选设为0.5质量％以上、将上限值设为8质量％以下、更优选设为5质量％以下。
如前述那样，本发明的玻璃粉末材料是以PbO、TeO2、SiO2、和P2O5作为必须成分的PbO-TeO2-SiO2-P2O5系玻璃，为以PbO和TeO2作为主要成分，通过在其中加入SiO2和P2O5从而可以使玻璃稳定化的材料。除了该4种成分的必须成分之外，还可以以总计小于20质量％的范围内的方式含有任意成分。
即，本发明优选的是，作为前述任意成分，以质量％计，含有0～15的ZnO、0～10的Al2O3，以总计计含有0～5的K2O、Na2O、和Li2O作为R2O成分，以总计计含有0～10的MgO、CaO、SrO、和BaO作为RO成分。
ZnO为降低玻璃的软化点的成分，优选在玻璃组成中以0～15质量％的范围内含有。超过15质量％时，偏离玻璃化范围，熔融时变得易于结晶化。
Al2O3为抑制玻璃的结晶化的成分，优选在玻璃组成中以0～10质量％的范围内含有。超过10质量％时，玻璃的软化点升高，因此不适于本发明的目的。
R2O成分为降低玻璃的软化点的成分，可以在玻璃组成中以Li2O、Na2O、和K2O的总计计为0～5质量％的范围内含有。另外，该R2O成分可以使用1种成分也可以使用多种成分。另一方面，如前述那样，超过5质量％时，碱金属向半导体基板扩散，使半导体基板的性能降低，因此不适于本发明的目的。
RO成分为抑制玻璃的结晶化的成分，在玻璃组成中，优选以MgO、CaO、SrO、和BaO的总计计为0～10质量％的范围内含有。另外，该RO成分可以使用1种成分也可以使用多种成分。超过10质量％时，玻璃的软化点升高，因此不适于本发明的目的。
另外，用于晶体Si太阳能电池的电极形成用的导电性糊剂时，V2O5和Sb2O5为具有使在n型半导体和表面电极之间产生的欧姆接触良好的倾向的成分，因此，作为前述任意成分，优选包含V2O5、Sb2O5。Sb2O5和V2O5的总计优选以0.1～5质量％的范围内含有。另外，V2O5和Sb2O5可以使用任意1种成分也可以使用2种成分两者。超过5质量％时，变成施主元素对n型半导体过剩地掺杂的状态，有时使n型半导体的性能降低。
即，优选在本发明的PbO-TeO2-SiO2-P2O5系玻璃的成分中以总计计含有0.1～5质量％的V2O5和Sb2O5。
另外，除了上述成分之外，只要为不破坏玻璃粉末材料的性质的范围内，就可以以提高玻璃的流动性、稳定性、欧姆接触等为目的，以5质量％以下的范围内加入ZrO2、Fe2O3、CuO、TiO2、In2O3、Bi2O3、LaO、CeO、NbO、和SnO2等作为任意成分。
本发明可以适当作为将玻璃粉末材料、和导电性粉末、有机赋形剂混炼并糊剂化而成的导电性玻璃糊剂利用。即，本发明的适当的实施方式为以含有前述玻璃粉末材料为特征的导电性玻璃糊剂。
在上述导电性玻璃糊剂中，优选相对于导电性粉末100重量％，含有1～20质量％的前述玻璃粉末材料。超过20质量％时，电极的电阻变得过高。另外，小于1质量％时，玻璃成分变得过少，无法形成致密的电极。
上述导电性玻璃糊剂中使用的导电性粉末只要为具有导电性的粉末即可，优选由选自由Ag、Au、Pd、Ni、Cu、Al和Pt组成的组中的至少1种形成。
上述有机赋形剂为由有机溶剂和有机粘结剂形成的，将导电性玻璃糊剂加热、并烧结后通过燃烧、分解、和挥发而消失。
上述有机粘结剂是使玻璃粉末材料和无机填料分散/载带于导电性玻璃糊剂中而成的，该导电性玻璃糊剂被烧结时，通过加热等自糊剂内被去除。另外，有机溶剂与上述有机粘结剂同样地，只要在加热时自玻璃糊剂被去除就没有特别限定。
本发明的适当的实施方式之一为以含有上述玻璃粉末材料为特征的晶体Si太阳能电池用电极形成用的导电性糊剂。该实施方式如前述那样，通过使用含有该玻璃粉末材料的导电性糊剂，利用烧结贯通法去除形成于半导体上的防反射膜，在该防反射膜和表面电极之间形成良好的欧姆接触。
实施例
实施例1～6
首先，按照表1中记载的规定组成称量各种无机原料并混合，制作原料母料。将该原料母料投入到铂坩埚中，在电加热炉内、于1000～1200℃、以1～2小时进行加热熔融，得到表1的实施例1～6所示组成的玻璃。所得玻璃用骤冷双辊成型机形成为鳞片状，利用粉碎装置得到整粒为平均粒径为1～5μm、最大粒径小于20μm的粉末状的玻璃粉末材料。
使用热分析装置TG-DTA(Rigaku Corporation制造)测定所得玻璃粉末材料的软化点。
另外，对于玻璃粉末材料，使用手动压力机，加压成型为的按钮状。接着，将加压成型体放置于硅基板上，在890℃下烧结30秒。加压成型体的烧结后的扩展越大，流动性变得越高，可以有效地进行烧结贯通法，因此是适当的。将烧结后的加压成型体的外径扩展到13mm以上的情况设为〇(流动性高)、扩展不充分的情况设为×(流动性低)，在表1中记载了结果。
[表1]
比较例1～5
按照表2中记载的规定组成称量各种无机原料并混合，制作原料母料，除此之外，利用与实施例同样的方法进行玻璃的制作，对所得玻璃粉末材料测定软化点。其中，对于比较例1、2、5，由于没有发生玻璃化，所以没有进行软化点的测定，比较例3、4中没有观察到结晶化。
[表2]
如实施例1～6所示那样，在本发明的组成范围内时，玻璃的流动性为良好，因此能够作为晶体Si太阳能电池的电极形成用的导电性糊剂利用。另一方面，比较例1～5无法得到优选的玻璃粉末材料。

Claims (7)

1.一种玻璃粉末材料，其特征在于，其是以PbO、TeO2、SiO2、和P2O5作为必须成分的PbO-TeO2-SiO2-P2O5系玻璃，该玻璃的成分中以质量％计，含有40～70的PbO、10～40的TeO2、1～15的SiO2、和0.1～10的P2O5，并且含有0～20的任意成分。
2.根据权利要求1所述的玻璃粉末材料，其特征在于，作为所述任意成分，以质量％计，含有0～15的ZnO、0～10的Al2O3，以总计计含有0～5的K2O、Na2O、和Li2O作为R2O成分，以总计计含有0～10的MgO、CaO、SrO、和BaO作为RO成分。
3.根据权利要求1所述的玻璃粉末材料，其特征在于，所述玻璃粉末材料的软化点处于350～500℃的范围内。
4.根据权利要求2所述的玻璃粉末材料，其特征在于，所述玻璃粉末材料的软化点处于350～500℃的范围内。
5.根据权利要求1至权利要求4中的任一项所述的玻璃粉末材料，其特征在于，所述PbO-TeO2-SiO2-P2O5系玻璃的成分中以总计计含有0.1～5质量％的V2O5和Sb2O5。
6.一种导电性玻璃糊剂，其特征在于，其含有权利要求1至权利要求5中的任一项所述的玻璃粉末材料。
7.一种晶体Si太阳能电池用电极，其特征在于，其由权利要求6所述的导电性玻璃糊剂形成。
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